❶ 求助,鎳離子 鈷離子定量分析方法
用純鹼調節pH至6.8-7.7(7.7是按照鎳離子濃度為0.1M計算的,如果鎳離子濃度低,可以鹼一些,如果高,則要酸一些),通入氯氣(或其他氧化劑,如果鐵是三價的,則可省去這步),煮沸(破壞膠體),過濾。(以上過程要始終注意pH)
像濾液中通入硫化氫,得硫化鎳沉澱。硫化鎳再經焙燒、碳熱還原可得金屬鎳。(通入硫化氫時,要注意pH,使之不小於5)
❷ 怎樣化驗硫酸鎳的鎳含量
滴定法測定鎳
一、方法原理先將鎳在pH5~6的介質中與過量的EDTA反應,剩餘的EDTA,用2價鉛離子滴定完全。再用1:1 HCl調pH1~2,加一定量的鄰菲啰啉溶液破壞Ni—EDTA螯合物,釋放出來的EDTA,用Pb2+離子標准溶液來滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-(剩餘)Pb2+ + H2Y2-(剩餘) → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+
二、主要試劑⒈ 0.02mol/L Pb2+標准溶液。准確稱取乾燥,Pb(NO3)2 (A·R)1.6~1.9g,置於100mL燒杯中,加入1:3 HNO3 5mL,加水溶解,將溶液定量轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,計算鉛標准溶液的濃度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亞甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%鄰菲啰啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。
三、實驗步驟 准確移取鎳分析試液(含NI2+ 10~25mg)於250mL錐形瓶中,加入0.02mol/L EDTA(20mL~45mL),水30mL,六亞甲基四胺10~20mL,加0.2% XO指示劑2滴,用Pb2+滴定到紫紅色,用1:1 HCl調pH = 2左右,加入4%鄰菲啰啉10~20mL,放置10~15分鍾,加六亞甲基四胺10~20mL,用Pb2+標准溶液滴定到紫紅色即為終點,並由此計算鎳的含量。
❸ 求助:鎳離子的測定方法
一、測定方法石墨爐原子吸收分光光度法二、方法依據《生活飲用水衛生規范》(2001)三、測定范圍1.適用於生活飲用水其水源中鎳的測定2.最低測質量為49.6pg,若取20μL水樣測定,則最低檢測濃度為2.48μg/L.3.水中共存離子一般不產生干擾.四、測定原理樣品經適當處理後,注入石墨爐原子化器,所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣,待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線,其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。五、試劑5.1鎳標准儲備溶液;稱取1克金屬鎳(高純或光譜純),溶於10mL硝酸溶液(1+1)中,加熱驅除二氧化氮,用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。5.2鎳標准中間溶液:取鎳標准儲備溶液5mL於100mL溶量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。5.3鎳標准使用溶液:取鎳標准中間溶液2mL於100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。5.4硝酸鎂(50g/L):稱取優級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g,加水溶解並定容至100mL。六、儀器設備6.1儀器6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。6.1.2鎳元素空心陰極燈。6.1.3氬氣鋼瓶。6.1.4微量加樣器,20μL。6.1.5聚乙烯瓶,100mL。6.2儀器參數測定鎳的原子化條件乾燥灰化原子化元素波長nm-------------------------溫度,℃時間,S溫度,℃時間,S溫度℃時間S---------------------------------------Ni232.01203014003024005七、分析步驟7.1吸取鎳標准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL於5個100mL容量瓶內,分別加入硝酸溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,分別配製成ρ(Ni)=0,5,10,20和30ng/mL的標准系列。7.2吸取10mL水樣,加入硝酸鎂溶液0.1mL,同時取10mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸鎂溶液0.1mL,作為試劑空白。7.3儀器參數設定後依次吸取20μL試劑空白,標准系列和樣品,注入石墨管,啟動石墨爐控製程序和記錄儀,記錄吸收峰值或峰面積,每測定10個樣品之間,加測一個內控樣品或相當於工作曲線中等濃度的標准溶液。八、計算從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度後,按下式計算ρ(Ni)=ρ1×V1/V其中:ρ(Ni)----水樣中鎳的質量濃度,μg/L;ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質量濃度,μg/L;V1----測定樣品的體積,mL;V----原水樣體積,mL。
❹ 誰知道頭色金屬鎳的化驗方法啊 主要是銅裡面的鎳
不知你20左右鎳的含量具體何意,是20%呢還是20PPM
1、如果是含鎳20%,這是銅鎳合金了,應採用滴定分析法
2、如果是含鎳量20PPM,則用光化學分析方法,標准採用GB/T 5121.5銅及銅合金化學分析方法 鎳含量的測定
如果是合金,你可以先將此合金,用1+1硝酸溶解。
原理分析:20%的鎳含量,一般採用滴定分析法,而對於金屬離子的絡合滴定法分析,大多採用EDTA滴定。此溶液中,含有大量的銅離子,因此,不適用紫脲酸銨作指示劑,因大量的銅離子存在,會干擾鎳的測定。但可以在微酸性緩沖溶液中,用硫脲掩蔽銅,用二甲酚橙作指示劑,EDTA直接滴定,從而測出鎳的含量。
操作步驟(我自己大致設計,你應根據實際情況改善):稱取1g樣品,溶於20mL(1+1)硝酸中,加熱到濃稠狀,冷卻。加入20mL 20%硫酸溶解,在100mL容量瓶定容。
移取1mL溶液於250ml錐形瓶中,加水70mL、10%硫脲20mL、PH 5.5緩沖溶液20mL(六次甲基四胺40g,溶於100mL水中,加濃鹽酸10mL,可得此緩沖液)、二甲酚橙指示劑數滴,用0.05mol/L EDTA直接滴定,由紫紅轉黃色為終點。
最後根據消耗的EDTA量,從而計算出1mL溶液中鎳含量,最後計算出合金中鎳的含量。
❺ 鹼性化學鎳Ni2+濃度的分析方法是怎麼樣子的呢
常量的Ni2+可以才有重量分析法;
微量的Ni2+可以才有分光光度法測定;
以上的方法原理都是採用:生成丁二銅丁二酮虧鎳有色配合物。
❻ 氨基磺酸鎳中鎳離子的滴定分析
鎳離子濃度分析
一.
分析方法
1.用1ml的移液管取1ml樣品於250ml干凈之錐形瓶中。
2.加純水或去離子水稀釋至100ml。
3.加入10ml
50%的氨水溶液。
4.加入過量的MX指示劑,至橙黃色。
5.以(0.0575M
OR
0.1M
)EDTA滴定紫色為滴定終點。
[NI金屬]
g/l=0.0575M
EDTA
滴定消耗量(ml)×3.38×f
g/l=0.1M
EDTA
滴定消耗量(ml)×5.87×f
註:1.
f
---為校正系數,f
=
標定後的實際濃度/理論濃度
2.
此法適用於鎳離子濃度為10-300g/l
的鎳電鍍葯水
❼ 氨基磺酸鎳鍍鎳中鎳離子分析方法
1.用1ml的移液管取1ml樣品於250ml干凈之錐形瓶中。
2.加純水或去離子水稀釋至100ml。
3.加入10ml 50%的氨水溶液。
4.加入過量的MX指示劑,至橙黃色。
5.以(0.0575M OR 0.1M )EDTA滴定紫色為滴定終點。
[NI金屬] g/l=0.0575M EDTA 滴定消耗量(ml)×3.38×f
g/l=0.1M EDTA 滴定消耗量(ml)×5.87×f
註:1. f ---為校正系數,f = 標定後的實際濃度/理論濃度
2. 此法適用於鎳離子濃度為10-300g/l 的鎳電鍍葯水
❽ 鐵鎳中的鎳的測定方法
一、 測定方法
石墨爐原子吸收分光光度法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》(2001)
三、 測定范圍
1.適用於生活飲用水其水源中鎳的測定
2.最低測質量為49.6pg,若取20μL水樣測定,則最低檢測濃度為2.48 μg/L.
3.水中共存離子一般不產生干擾.
四、 測定原理
樣品經適當處理後,注入石墨爐原子化器,所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣,待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線,其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。
五、 試劑
5.1鎳標准儲備溶液;稱取1克金屬鎳(高純或光譜純),溶於10mL硝酸溶液(1+1)中,加熱驅除二氧化氮,用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2鎳標准中間溶液:取鎳標准儲備溶液5 mL 於100mL溶量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3鎳標准使用溶液:取鎳標准中間溶液2 mL於100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸鎂(50g/L):稱取優級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g,加水溶解並定容至100 mL。
六、 儀器設備
6.1儀器
6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。
6.1.2鎳元素空心陰極燈。
6.1.3氬氣鋼瓶。
6.1.4微量加樣器,20μL。
6.1.5聚乙烯瓶,100mL。
6.2儀器參數
測定鎳的原子化條件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波長nm ---------- -------- -------
溫度,℃ 時間,S 溫度,℃ 時間,S 溫度℃ 時間S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步驟
7.1吸取鎳標准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL於5個100mL容量瓶內,分別加入硝酸溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,分別配製成ρ(Ni)=0,5,10,20和30ng/mL的標准系列。
7.2吸取10mL水樣,加入硝酸鎂溶液0.1mL,同時取10mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸鎂溶液0.1mL,作為試劑空白。
7.3儀器參數設定後依次吸取20μL試劑空白,標准系列和樣品,注入石墨管,啟動石墨爐控製程序和記錄儀,記錄吸收峰值或峰面積,每測定10個樣品之間,加測一個內控樣品或相當於工作曲線中等濃度的標准溶液。
八、 計算
從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度後,按下式計算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水樣中鎳的質量濃度,μg/L;
ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質量濃度,μg/L ;
V1----測定樣品的體積,mL;
V----原水樣體積,mL。
❾ 鎳離子的鑒定原理
檢驗鎳的方法:使用丁二酮肟為試劑來檢驗鎳的方法,是在1905年由L. A. Chugaev所發現。
當作為分析試劑時,dmgH2通常在乙醇溶液中使用。
形成絡合物的是丁二酮肟的共軛鹼,而非dmgH2本身;而兩個dmgH-配體以氫鍵結合,形成大環狀的配體。