合成水滑石分析方法

1. 水滑石做阻燃劑，如何使用

鎂鋁類水滑石兼具了氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃劑的優點，又克服了它們各自的不足，具有阻燃、消煙、填充功能，是一種高效、無鹵、無毒、低煙的新型阻燃劑[10~13]。鎂鋁類水滑石阻燃劑的工業化生產和應用已引起國內外的關注。本文通過共沉澱法合成的鎂鋁類水滑石，並通過紙漿纖維填充的方法應用到紙張阻燃中，研究了鎂鋁類水滑石的晶體性質以及紙張阻燃性能。
1實驗
1.1 實驗原料
漿料：取自山東某造紙廠，闊葉漿。水分含量：79.95%；打漿度：33.8 ºSR。
試劑：聚丙烯醯胺（PAM），汽巴公司，分子量500萬。氨水、MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O，均為分析純。
1.2 鎂鋁類水滑石的合成制備
在20℃下，將適量AlCl3·6H2O與MgCl2·6H2O溶解在蒸餾水中，固定總離子濃度0.5 mol/L，倒入三口瓶中，在氮氣保護下，在高速攪拌下緩慢加入適量氨水（氨水加入量與鎂鋁比例有關，並控制在2小時內加完）。加完氨水後繼續劇烈攪拌1小時，之後在緩慢攪拌下老化2小時，生成鎂鋁的混合金屬氫氧化物沉澱。把沉澱物在室溫下靜置48小時，然後用蒸餾水離心洗滌（約在1000 rpm下）。每次離心10分鍾後去掉上層清液。共洗滌兩次，用蒸餾水150 mL。之後在70~80℃下膠溶5小時，膠溶後的混合液經離心洗滌，獲得水滑石膠體[14]。
膠體水滑石在真空乾燥箱內30℃真空乾燥，研缽研磨成粉末狀，過80目銅網篩，備用。
1.3 阻燃紙的制備
紙漿在纖維標准解離器中按1.5%的濃度疏解30000轉，之後，加入0~20%的固體水滑石粉末，混合均勻後，稀釋至0.5%的濃度，助留劑PAM用量0.002%。在紙頁成形器上抄片，紙頁定量60 g/m2左右。
1.4 分析與檢測
1.4.1水滑石膠體各元素的含量分析和粒度分布的測定、膠體顆粒Zeta電位測定。
水滑石膠體各元素的含量通過化學滴定方法測定；粒度分布和比表面積通過英國馬爾文激光粒度儀測定；Zeta電位通過美國Zetaplus電位測定儀測定。
1.4.2 水滑石X-射線衍射分析
鎂鋁類水滑石膠體X-射線衍射試樣制備[15~17]：固含量1%鎂鋁類水滑石膠體和同體積的無水乙醇混合於真空乾燥箱中在60℃下乾燥，24小時後取出，在研缽中磨細，密封備用。
測定採用D/MAX-RB型X射線轉靶衍射儀，40 KV×80 mA，Cu靶輻射，波長為0.15406 nm，管電流20 mA，掃描速度1º/min。
1.4.3 鎂鋁類水滑石膠體透射電鏡觀察分析
將合成的鎂鋁類水滑石膠體用去離子水稀釋數倍，用Hitachi model H-800透射電子顯微鏡對樣品進行觀察以獲得其形貌特徵。
1.4.4 阻燃紙物理性能的檢測
紙張的灰分、白度和抗張強度等按相關國家標准進行檢測。
1.4.5 阻燃紙氧指數的檢測[18]
紙張恆濕24 h後，切成120 mm×13 mm的紙條，然後再恆濕4 h，採用LFY2606 型氧指數儀。燃燒所用氣源為工業級氣體，O2和N2含量濃度均≥99.5%，符合GB3863及GB3864標准要求。
2結果與討論
2.1 鎂鋁類水滑石膠體化學式和性質
鎂鋁類水滑石膠體中各元素的含量通過化學滴定方法測定，表1是鎂鋁類水滑石膠體的化學結構式和微粒顆粒體積平均粒徑。
表1 鎂鋁類水滑石的化學式
化學結構式

鎂鋁
比例

比表面積
/ m2·g-1

Zeta電位
/ mv

體積平均
粒徑/ μm

MgAl0.334(OH)3.204Cl0.098?nH2O

3:1

52.093

35.689

0.112

在鎂鋁類水滑石的結構層中，Al3+，Mg2+居於層中八面體結構中心，並在同一層內隨機分布。由Loweustein定律可知[19]，共享邊的Mg2+(OH)6八面體是不顯電性的，而Al3+(OH)6八面體帶有正電荷，當鎂鋁類水滑石的結構層中有兩個Al3+(OH)6八面體相鄰形成共享邊時，由於電荷斥力而造成結構不穩定，為避免鎂鋁類水滑石中Al3+(OH)6八面體之間共享邊，鎂鋁之間的最小摩爾比是2:1。鎂鋁初始摩爾比為3:1的樣品更接近於自然界中存在的水滑石的鎂鋁摩爾比例，結構穩定。
鎂鋁類水滑石膠體相對比較穩定，但隨時間的延長其晶格結構會發生一定的變化，微粒粒度會有變大的趨勢，主要是晶核的繼續增長作用。層間的陰離子不斷的置換作用使Al3+在結晶結構中的含量降低，從而使得微粒的Zeta電位降低。
水滑石膠體的帶電情況和膠體微粒的大小會直接影響其應用性能。水滑石顆粒的體積平均粒徑為112 nm，顆粒呈正態分布。水滑石以填料的形式加入到阻燃紙的抄造中，顆粒所帶的電位會對其在紙料的留著有很大的影響。鎂鋁類水滑石帶有較高的正電荷（35.689 mv）和高的比表面積，在造紙濕部過程中可以與纖維和細小纖維通過電荷中和作用吸附在纖維上。這種微絮聚體的產生不僅提高了水滑石在阻燃紙中的留著率，而且也提高了細小纖維的留著，這對於提高成紙的勻度和光學性能有重要的意義。同時，水滑石和細小纖維形成的微絮聚體還能發揮微粒助留助濾體系的功能。
2.2 水滑石結晶性能和顆粒微觀分析
2.2.1 水滑石顆粒的透射電鏡觀察
通過透射電鏡觀察鎂鋁類水滑石膠體的結構形態。圖2是鎂鋁類水滑石膠體的透射電鏡照片（放大倍數70,000），圖3是鎂鋁類水滑石晶體的電子衍射圖。
鎂鋁類水滑石膠體的透射電鏡照片 圖3 鎂鋁類水滑石晶體的電子衍射圖
由鎂鋁類水滑石膠體的透射電鏡(TEM)照片和水滑石晶體的電子衍射圖可以看出，合成的鎂鋁類水滑石溶膠的膠粒呈片狀結構，直徑最大的也只有130 nm，平均粒徑僅100 nm左右，而厚度只有幾個納米；顆粒由片狀結構疊加而成，大部分的片狀體呈六邊形的八面體結構，結晶狀態較好。鎂鋁類水滑石膠體結晶性能較好，結晶度較高，晶體形狀為較為規則的六角型。有少量的晶體形狀不太規則，可能由晶體缺陷引起。
2.2.2 水滑石X-射線衍射分析
圖4是鎂鋁類水滑石的XRD圖譜。鎂鋁類水滑石的X-射線衍射圖譜的衍射峰分別出現在2q為11.6º、23.6 º、35.1º、37.1º、60.5º和63.2º的位置。其中以001面的衍射峰最強，該峰出峰位置在2q為11.6º處。由圖譜還可得知，樣品結晶性很好，層結構規則，譜圖基線平穩，雜峰少，結晶度較高，晶相比較單一，熱穩定好。
鎂鋁類水滑石的XRD圖譜
理想的鎂鋁類水滑石膠體應具有高的帶電荷量、比較均勻的粒度分布和比較小的微粒平均粒徑。這受到實驗條件切的影響，如，反應pH值、反應物原始鎂鋁摩爾比例、反應時間、膠溶的時間和溫度等都會影響鎂鋁類水滑石膠體的結晶。水滑石的顆粒和帶電情況直接影響到其在紙中的留著問題，其晶體結構直接影響著水滑石的熱穩定性，決定著其阻燃紙的阻燃效果。分析了解水滑石顆粒的粒度分布、顆粒帶電荷情況以及晶體形態，對於合理的利用水滑石作為阻燃材料加入到阻燃紙中是十分有益處的。
2.3 阻燃紙的物理性能
阻燃紙中阻燃劑添加量理論上要小於紙品總質量的10%，若阻燃劑添加量大於10%，將會改變紙品本身的特性，如抗張強度降低、撕裂度下降、施膠度下降等，嚴重時可能會出現紙品發硬、掉粉、產生腐漿等現象[20]。
鎂鋁類水滑石的結晶水的熱穩定性對其阻燃性能有重要的影響。鎂鋁類水滑石的分解過程分2個階段，第1階段是失去鎂鋁類水滑石晶體中間層中的結晶水；第2 階段是失去鎂鋁類水滑石中的結構水[21,22]。本實驗在測定灰分時，在溫度為(575±15)℃下，烘4 h，鎂鋁類水滑石即可全部分解為氧化鎂和氧化鋁。可通過紙張中灰分含量，還原出紙漿纖維中鎂鋁類水滑石的加填量。不同水滑石用量的阻燃紙的物理性能如表2。
表2 阻燃紙的物理性能
試驗
編號

水滑石用量 / %

灰分
/ %

抗張指數
/ N·m·g -1

白度
/ %

1

0

0.3

13.2

78.2

2

5

2.1

13.0

78.4

3

10

5.2

12.4

81.3

4

15

7.4

11.0

81.9

5

20

10.4

10.0

82.4

由表2可以看出，隨著水滑石添加量的增加，成紙灰分逐漸增加，而成紙的強度指標逐漸下降，水滑石在10%的添加量時，其阻燃紙的強度指標下降了6%，主要原因就是水滑石的添加量超過了成紙的填料用量標准會影響細小纖維之間的結合力，對成紙的強度指標產生不利影響。水滑石粉末的白度較高，其加填作用會帶來成紙的白度的提高，這對於要求高白度指標的紙種來說是非常有利的一面。
阻燃紙的灰分隨著水滑石的添加量的增加而增大，水滑石的總體留著率為70%左右。總體留著率較高的主要原因是水滑石層狀顆粒帶有正電荷，可以與細小纖維發生電荷中和吸附作用形成微絮聚體而增加了留著率。總之，水滑石在起到加填增白和阻燃作用的同時，還起到了微粒助留的作用。其助留性能前期已經做了詳細的研究[14]。
2.4鎂鋁類水滑石的阻燃效果分析
氧指數是指在規定的條件下，試樣在氧、氮混合氣流中維持平衡燃燒所需的最低氧濃度，以氧氣所佔的體積百分數表示[18]。

圖5 水滑石用量對阻燃紙氧指數的影響
阻燃紙氧指數達21%時，在空氣中就不能點燃了，但是考慮火災時空氣的流動，規定氧指數大於25%，使其達到難燃級，以真正達到阻燃的目的[23]。制備的阻燃紙阻燃效果較好，氧指數可在20%以上，達到難燃級。由圖5可以看出，氧指數曲線隨著水滑石添加量的增加而逐漸增加，當水滑石用量超過15%後，阻燃紙氧指數變化趨緩。在水滑石用量10%時，阻燃紙的氧指數為25%，可以起到很好的阻燃效果。
3 結論
3.1水滑石顆粒的體積平均粒徑為112 nm。
3.2鎂鋁類水滑石帶有較高的正電荷和高的比表面積，在造紙濕部過程中可以與纖維通過電荷中和作用吸附在纖維上。
3.3鎂鋁類水滑石膠體結晶性能較好，結晶度較高，晶體形狀為較為規則的六角型片狀體，晶相比較單一，熱穩定性好。
3.4阻燃紙灰分隨著水滑石添加量的增加逐漸增加，而成紙的強度指標逐漸下降，同時帶來成紙的白度的提高。水滑石在起到加填增白和阻燃作用的同時，還起到了微粒助留的作用。
3.5 水滑石用量在15%時，阻燃紙的氧指數為25%，可以起到很好的阻燃效果。

2. 水滑石類化合物的結構表徵方法

粉末X射線衍射（XRD）是最常用的表徵方法之一。考察LDHs插層組裝體的(003)衍射峰位置是否相對於層間為無機陰離子LDHs的(003)衍射峰位置向低衍射角度方向發生位移，通常是判斷有機分子或離子是否插入層狀主體層間形成超分子結構插層產物的有力證據之一。
紅外（FT-IR）是檢測LDHs插層組裝體的層間陰離子，確定其超分子結構的重要方法之一。熱重（TG）和差熱分析（DTA）是表徵LDHs插層組裝體熱穩定性的常用方法，以一定的升溫速率，通過測量樣品質量損失情況，來研究物質的成份和結構。如與質譜聯用，通過分析LDHs插層組裝體在熱處理過程中所分解的氣相產物可了解LDHs插層組裝體的熱分解機理。透射電鏡（TEM）和掃描電鏡（SEM）通常用於表徵水滑石的分布和分散性，可反映LHDs材料的形貌、粒徑大小等信息。比表面分析（BET）粉體的比表面積是指單位質量粉體顆粒外部表面積和內部孔結構的表面積之和，單位m2/g，通過此方法可判斷吸附性能

3. 水滑石結構及性質

類水化合物和水滑石這兩種物質都有著特殊的化學物理性質和層狀結構，而其中水滑石的材料是屬於陰離子型層狀化合物。層狀機構和層間離子這兩種化合物有著可交換性，水滑石類化合物的孔徑可調整改變，並且擁有著一種極其容易吸附的催化功能，不論是在催化方面還是吸附方面都有著極大的作用,給我們的生活帶來了不少的方便。這么多的好處我們一定要詳細說說水滑石的具體情況了。接下來給大家分析下水滑石的構成和應用。

水滑石的結構

水滑石是通過層間陰離子與帶有正電荷的主體層板利用共價鍵間的相互作用而組成的一種化合物，它的結構和水鎂石非常的相似，是由MgO6八面體共用的棱而形成出單元層的效果。它有三個非常重要的特點，一是：主體層中的化學組成的部分可以隨時調整和改變的。二是：層間客體陰離子的數量和種類也同樣都是可以調整和改變的。三是：插層組裝體重的分布粒徑尺寸也可以控制調節。

水滑石的應用

水滑石主要應用於吸附，離子交換，分離，傳導，醫葯，催化等眾多領域當中。而其中最為廣泛的應用是在PVC材料中，它具有熱穩定劑及阻燃劑，可使PVC材料更加的耐熱和阻止其燃燒的特性。

水滑石的性質

1.水滑石的層板因為是由氧八面體與鎂八面體組成的所以它是具有很強的鹼性的。

2.水滑石的層間陰離子是有著可交換性的。

3.當水滑石被加熱到一定溫度的時候，它會發生分解，但在200度以下的溫度它是沒有任何影響的，所以說水滑石具有一定的熱穩定性能。

4.在一定溫度下焙燒水滑石，水滑石中部分結構會恢復到以前的狀態，所以水滑石有著良好的記憶性。

5.阻燃性能好，可廣泛應用於塑料，塗料以及橡膠，PVC等方面。

6.紅外吸收能力較強。

水滑石因為有著多種性能，所以被我們重視且利用著，尤其是在催化方面，可作為鹼性催化劑，催化劑載體和氧化還原催化劑，甚至還可以用於重整，加氫，裂解，聚合，縮聚等反應的催化劑。而且阻燃性特別好，在塑料PVC方面也有這良好的使用效果。給社會發展帶來這巨大改變，也對催化方面有著極大的貢獻。

4. 請問「水滑石」是什麼煩請具體一點告知，謝謝！！

水滑石是一類具有特殊結構的層狀無機材料. 具有可調變的組成及獨特的結構和性能，在離子交換、吸附分離、催化、醫葯等領域得到廣泛應用〔1～4〕. 特別是水滑石類材料所具有的選擇性、紅外吸收性和離子交換性等一些特殊性能，使其作為新型無機功能材料已應用於PE農膜（保溫劑）和PVC（無毒熱穩定劑）等高分子材料中，顯示了獨特的性能〔5〕. 作為無機功能材料，水滑石在復合材料中的應用必然涉及其粒子尺寸和分布，因此對水滑石晶化規律的研究非常重要. 水滑石成熟的合成方法是共沉澱法〔6〕，如單滴法、雙滴法.由於沉澱粒子是漸次產生，從第一個粒子的形成到最後一個粒子的產生，其時間相差很大，必然導致粒子大小不均，因此最好能將成核與晶化分開，最大限度保證水滑石的生長環境一致. 為此本文在成核/晶化隔離法基礎上，研究了水熱條件下晶化溫度和晶化時間對鎂鋁水滑石晶體生長的影響. 結果表明，在水熱條件下通過對晶化溫度和晶化時間調節，可以有效控制晶相結構及晶粒尺寸.……

5. 水滑石阻燃劑，水滑石哪些種類，水滑石和沸石的區別

水滑石的阻燃性能

水滑石在受熱時，其結構水合層板羥基及層間離子以水和CO2的形式脫出，起到降低燃燒氣體濃度，阻隔O2的阻燃作用；水滑石的結構水，層板羥基以及層間離子在不同的溫度內脫離層板，從而可在較低的范圍內（200~800℃）釋放阻燃物質。在阻燃過程中，吸熱量大，有利於降低燃燒時產生的高溫 ，可以作為無鹵高抑煙阻燃劑，廣泛應用於塑料、橡膠、塗料等領域 。

水滑石的種類有：

鎂鋁水滑石、鈣鋁水滑石、二元水滑石、多元水滑石等，隨著研究的加深，會有越來越多的水滑石誕生並用到生產、生活中。

水滑石是層狀雙金屬氫氧化物和類水滑石化合物的統稱，由這些化合物插層組裝的一系列超分子材料稱為水滑石類插層材料。典型的鎂鋁碳酸根型水滑石：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O[4]。LDHs的結構非常類似於水鎂石[Mg(OH)2]，由MgO6八面體共用棱形成單元層，位於層上的Mg2+可在一定的范圍內被Al3+同晶取代，使得層板帶正電荷，層間有可交換的CO32-與層板上的正電荷平衡，使得LDHs的整體結構呈電中性。

沸石結構圖

水滑石和沸石都有穩定性，都可以用於鈣鋅穩定劑。沸石用於穩定劑，容易導致PVC製品發紅，劇烈降解。

水滑石用於鈣鋅穩定劑，多用於高檔製品，提升品質！

6. 制備鎂鋁水滑石晶須有哪些方法

鎂鋁水滑石的制備方法有二步法、水熱法、共沉澱法等。
（摘抄）鎂鋁水滑石的制備步驟：
以分析純的氯化鎂、碳酸鋁和氫氧化鈉為原料，將按鎂離子：鋁離子：氫氧根離子：碳酸根離子=6:2:16:1（摩爾比）稱量的原料裝入盛有1L去離子水的不銹鋼鍋中，常壓下，在85攝氏度恆溫攪拌下反應。 反應時間分別控制為2、3和4小時,，形成絮狀白色懸濁液。 待冷卻後，濾掉上層清液，用去離子水洗滌沉澱2-3 次，沉澱在100攝氏度烘乾，製成鎂鋁水滑石試樣。

7. 鋁鎂水滑石制備裝置

鎂鋁水滑石的制備方法有二步法、水熱法、共沉澱法等。（摘抄）鎂鋁水滑石的制備步驟：以分析純的氯化鎂、碳酸鋁和氫氧化鈉為原料，將按鎂離子：鋁離子：氫氧根離子：碳酸根離子=6:2:16:1（摩爾比）稱量的原料裝入盛有1L去離子水的不銹鋼鍋中，常壓下，在85攝氏度恆溫攪拌下反應。 反應時間分別控制為2、3和4小時,，形成絮狀白色懸濁液。 待冷卻後，濾掉上層清液，用去離子水洗滌沉澱2-3 次，沉澱在100攝氏度烘乾，製成鎂鋁水滑石試樣。

8. 水滑石的應用領域有哪些

水滑石的應用領域主要有

1，用於PVC熱穩定劑。特別是鈣鋅穩定劑中，增加長期穩定性和提高初期白度。增白水滑石對提高初期白度有很好的幫助，建議用量為鈣鋅穩定劑的5-10%；也可以用於鉛鹽穩定劑中，降低成本，增加穩定性能，很有幫助！

2，用於阻燃劑中，由於水滑石的多孔結構和吸附性能，吸熱性能，也被大量的用於阻燃劑中，效果很好！用量為10-15%，和三氧化二銻合用，效果更好。

3，在催化方面的應用
因水滑石具有獨特的結構特性，從而可以作為鹼性催化劑、氧化還原催化劑以及催化劑載體。LDHs作為多相鹼性催化劑，在許多反應中正在取代N a O H 、K O H 等傳統鹼性催化劑。

4，醫葯方面的應用
水滑石類化合物可以作為治療胃病如胃炎、胃潰瘍、十二指腸潰瘍等，通過改進水滑石的陰離子組成，得到一些含磷酸鹽陰離子的類水滑石，它們作為抗酸葯，將繼承傳統抗酸葯的優點，並且可以避免導致軟骨病和缺磷綜合症等副作用的發生。

5，用於薄膜的光選擇性吸收劑。

9. 為研究水滑石的組成、結構和性質，某校研究性學習小組取得了二種牌號的水滑石樣品擬進行探究，請你參與探