四甲基胍分析方法

『壹』 尿毒症治癒的機會大嗎一般會有多長的時間

1.尿毒症的成因：

「尿毒症」聽起來是很可怕的名詞，簡單地說，當腎臟幾乎完全喪失它原有的功能，而以各種不適的症狀表現出來，如嚴重的惡心、嘔吐、氣喘如牛、心悸、極度的倦怠等，這就是尿毒症。
會導致尿毒症發生的主要原因有下：
1.原發性腎絲球腎炎
2.糖尿病
3.葯物引起的間質性腎炎
4.高血壓
5.慢性腎盂腎炎
6.遺傳性成人多囊腎
7.系統性紅斑狼瘡
8.其它疾病引起的腎衰竭，如痛風、多發性骨髓瘤等

分析尿毒症形成的原因後，我們更應了解如何預防：
1.對各種已知疾病的積極治療－－例如嚴格地控制血糖，便可以預防糖尿病引起的腎病變，根據我醫院的統計：如果能在糖尿病腎病的早期，就進行飲食控制和服用對應的「腎必寧」系列，療效遠比晚期效果更好。同理，針對紅斑狼瘡，適當地使用類固醇及免疫抑制劑，並用「腎必寧」系列，以預防腎臟功能的繼續惡化。
2. 一般原則性的預防－－包括
A.治療高血壓，尤其是可以根治的續發性高血壓
B.治療各種可能發生的感染性疾病，如感冒、尿道炎等
C.治療與飲食、生活習慣相關的疾病，如高血脂、高膽固醇、貧血等
D.避免濫用止痛葯或顯影劑檢查
E.避免使用各種偏方或來路不明的民族醫葯，如減肥葯等。
3. 對飲食的適當控制－－當腎功能降至70%以下時，應採取低蛋白飲食，每天蛋白質的攝取量宜控制在0.8-1.1g/Kg體重；以體重60公斤的人為例，每天食用的肉不能超過二兩，可適當補充低磷、鉀奶粉；若並有高血壓，則應避免腌漬、罐頭食品，減少調味用的食鹽（但不可使用低鈉鹽，因低鈉鹽含鉀離子）。每日能量的攝取原則是，每公斤體重約為30-35卡路里（詳細的飲食調配可向我中心進行咨詢。0451--2350500）。
如同高血壓一樣，尿毒症也有遺傳與非遺傳的，而它並非無法預防、無法控制的；尿毒症的成因若是遺傳產生，我們應通過專業的醫療、葯物（如「尿毒靈」系列），並配合飲食控制來治療，以避免腎臟功能的持續惡化；而非遺傳的尿毒症成因，更應正確、積極地治療一般性病因；並杜絕亂服成葯、飲食不均衡等習慣，好好地保養腎臟這個重要的解毒與排泄器官。

2.尿毒症的預防：

不少人都知道高血壓患者容易發生腦卒中，其實高血壓與尿毒症的關系也十分密切。研究表明，15％的高血壓會發展為尿毒症，而血壓控製得好壞，直接影響著尿毒症的發生、發展、療效和預後。所以高血壓患者應嚴密監測，預防尿毒症，具體應注意以下幾方面：

第一，將血壓控制在理想水平。

中國是高血壓病大國，但是中國的高血壓病存在很危險的三低現象，即知曉率低、服葯率低、控制率低。普查發現，知道自己患有高血壓的病人還不到一半；有高血壓而服葯治療的人不到12.5％；能夠服葯將血壓控制在理想水平的僅為2.9％。所以，在全社會開展高血壓病的宣傳，提高大家對高血壓危害的認識迫在眉睫。

第二，嚴密監測腎功能。

將血壓控制在理想水平是防止腎功能損害的前提條件。同時要嚴密監測高血壓患者的腎功能。具體措施為：

1.定期檢查腎功能，包括內生肌酐清除率、血肌酐、尿素氮，最好每2個月檢查1次。

2.嚴密觀察是否有尿毒症的早期症狀，如疲乏無力、腰酸腿軟等虛弱症狀，食慾不振或惡心嘔吐等消化道症狀，以及面色萎黃、舌質淡、口唇、眼瞼蒼白等貧血表現。一旦出現相關症狀，應及時檢查腎功能，以確認有無異常。

3.凡是內生肌酐清除率降低、血肌酐、尿素氮升高的患者，均應按照尿毒症早期治療方案及時進行治療。

第三，合理選用葯物和治療方案。

降壓葯物品種繁多，適應症各不相同。選用降壓葯的基本原則是無腎毒性，或者還有保護腎臟作用。研究表明，血管緊張素轉換酶抑制劑、血管緊張素受體拮抗劑、鈣通道阻滯劑和β受體阻滯劑在降壓的同時都有保護腎臟作用。就高血壓的治療而言，如在選用西葯降壓的同時，配合調節升降、補益肝腎的中葯，對保持血壓的穩定和保護腎功能都具有良好的作用。

尿毒症是腎功能衰竭晚期所發生的一系列症狀的總稱。慢性腎功能衰竭症狀主要體現為有害物質積累引起的中毒和腎臟激素減少發生的貧血合骨病。早期最常見的是惡心、嘔吐食慾減退等消化道症狀。進入晚期尿毒症階段後，全身系統都會受累，出現心力衰竭、精神異常、昏迷等嚴重情況，危及生命。過去認為尿毒症是不治之症，自本世紀0年代之後開展了透析方法及腎移植手術，使尿毒症病人的壽命的以明顯延長。
在尿毒症期，除上述水、電解質、酸鹼平衡紊亂、貧血、出血傾向、高血壓等進一步加重外，還可出現各器官系統功能障礙以及物質代謝障礙所引起的臨床表現，茲分述如下。
（一）神經系統症狀
神經系統的症狀是尿毒症的主要症狀。在尿毒症早期，患者往往有頭昏、頭痛、乏力、理解力及記憶力減退等症狀。隨著病情的加重可出現煩躁不安、肌肉顫動、抽搐；最後可發展到表情淡漠、嗜睡和昏迷。這些症狀的發生與下列因素有關：①某些毒性物質的蓄積可能引起神經細胞變性；②電解質和酸鹼平衡紊亂；③腎性高血壓所致的腦血管痙攣，缺氧和毛細血管通透性增高，可引起腦神經細胞變性和腦水腫。
（二）消化系統症狀
尿毒症患者消化系統的最早症狀是食慾不振或消化不良；病情加重時可出現厭食，惡心、嘔吐或腹瀉。這些症狀的發生可能與腸道內細菌的尿素酶將尿素分解為氨，氨剌激胃腸道粘膜引起炎症和多發性表淺性小潰瘍等有關。患者常並發胃腸道出血。此外惡心、嘔吐也與中樞神經系統的功能障礙有關。
（三）心血管系統症狀
慢性腎功能衰竭者由於腎性高血壓、酸中毒、高鉀血症、鈉水瀦留、貧血及毒性物質等的作用，可發生心力衰竭，心律失常和心肌受損等。由於尿素（可能還有尿酸）的剌激作用，還可發生無菌性心包炎，患者有心前區疼痛；體檢時聞及心包摩擦音。嚴重時心包腔中有纖維素及血性滲出物出現。
（四）呼吸系統症狀
酸中毒時患者呼吸慢而深，嚴重時可見到酸中毒的特殊性Kussmaul呼吸。患者呼出的氣休有尿味，這是由於細菌分解睡液中的尿素形成氨的緣故。嚴重患者可出現肺水腫，纖維素性胸膜炎或肺鈣化等病變，肺水腫與心力衰竭、低蛋白血症、鈉水瀦留等因素的作用有關。纖維素性胸膜炎是尿素剌激引起的炎症；肺鈣化是磷酸鈣在肺組織內沉積所致。
（五）皮膚症狀
皮膚瘙癢是尿毒症患者常見的症狀，可能是毒性產物對皮膚感受器的剌激引起的；有人則認為與繼發性甲狀旁腺功能亢進有關，因為切除甲狀旁腺後，能立即解除這一痛苦的症狀。此外，患者皮膚乾燥、脫屑並呈黃褐色。皮膚顏色的改變，以前認為是尿色素增多之故，但用吸收分光光度計檢查，證明皮膚色素主要為黑色素。在皮膚暴露部位，輕微挫傷即可引起皮膚淤斑。由於汗液中含有較高濃度的尿素，因此在汗腺開口處有尿素的白色結晶，稱為尿素霜。
（六）物質代謝障礙
1．糖耐量降低 尿毒症患者對糖的耐量降低，其葡萄糖耐量曲線與輕度糖尿病患者相似，但這種變化對外源性胰島素不敏感。造成糖耐量降低的機制可能為：①胰島素分泌減少；②尿毒症時由於生長激素的分泌基礎水平增高，故拮抗胰島素的作用加強；③胰島素與靶細胞受體結合障礙，使胰島素的作用有所減弱；④有關肝糖原合成酶的活性降低而致肝糖原合成障礙。目前認為引起上述變化的主要原因可能是尿素、肌酐和中分子量毒物等的毒性作用。
2．負氮平衡 負氮平衡可造成病人消瘦、惡病質和低白蛋白血症。低白蛋白血症是引起腎性水腫的重要原因之一。引起負氮平衡的因素有：①病人攝入蛋白質受限制或因厭食、惡心和嘔吐而致蛋白質攝入減少；②某些物質如甲基胍可使組織蛋白分解代謝加強；③合並感染時可導致蛋白分解增強；④因出血而致蛋白丟失；⑤隨尿丟失一定量的蛋白質等。
尿毒症時大量尿素可由血液滲入腸腔。腸腔細菌可將尿素分解而釋放出氨，氨被血液運送到肝臟後，可再合成尿素，也可合成非必需氨基酸，後者對機體是有利的。因此有人認為，尿毒症病人蛋白質的攝入量可低於正常人，甚至低於每天20g即可維持氮平衡，但必須給予營養價值較高的蛋白質，即含必需氨基酸豐富的營養物質。近年來有人認為。
為了維持尿毒症病人的氮平衡，蛋白質攝入量應與正常人沒有明顯差異；而且認為，單純為了追求血液尿素氮的降低而過分限制蛋白質的攝入量，可使自身蛋白質消耗過多，因而對病人有害而無益。 3．高脂血症 尿毒症病人主要由於肝臟合成甘油三酯所需的脂蛋白（前β-脂蛋白）增多，故甘油三酯的生成增加；同時還可能因脂蛋白脂肪酶（lipoprotein lipase）活性降低而引起甘油三酯的清除率降低，故易形成高甘油三酯血症。此種改變可能與甲基胍的蓄積有關。
尿毒症病因和發病機制

尿毒症時含氮代謝產物和其他毒性物質不能排出乃在體內蓄積，除造成水、電解質和酸鹼平衡紊亂外，並可引起多個器官和系統的病變。
1．消化系統 體內堆積的尿素排入消化道，在腸內經細菌尿素酶的作用形成氨，可刺激胃腸粘膜引起纖維素性炎症，甚至形成潰瘍和出血。病變范圍廣，從口腔、食管直至直腸都可受累。以尿毒性食管炎、胃炎和結腸炎較為常見。病人常有惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、便血等症狀。
2．心、肺病變 水鈉瀦留、腎缺血、腎素分泌增加引起的高血壓長期作用於心可引起心力衰竭。血液內尿素過高滲入心包和胸膜可引起纖維素性心包炎和纖維素性胸膜炎，聽診時可聽到心包和胸膜摩擦音。心力衰竭可引起肺水腫。血尿素從呼吸道排出可引起呼吸道炎症，有時沿肺泡壁可有透明膜形成；肺毛細血管通透性增加，肺泡腔內有大量纖維蛋白及單核細胞滲出，很少中性粒細胞，稱為尿毒症性肺炎。
3．造血系統 主要改變為貧血和出血。貧血原因：①嚴重腎組織損害時促紅細胞生成素產生不足。②體內蓄積的代謝產物，有些如酚及其衍生物可抑制骨髓的造血功能。另一些毒物如胍及其衍生物可縮短紅細胞生存期，加速紅細胞破壞並可引起溶血。③轉鐵蛋白從尿中喪失過多，造成體內鐵的運輸障礙。
尿毒症病人常有出血傾向，表現為牙齦出血、鼻衄、消化道出血等。出血的原因：①毒性物質抑制骨髓，血小板生成減少。②有些病人血小板數量並不減少,卻有出血傾向。這可能是由於血液內胍類毒性物質造成血小板功能障礙,使血小板凝聚力減弱和釋放血小板第3因子的作用降低所致。
4．骨骼系統 尿素症時常有低血鈣。這可能由於：①腎排泄磷酸鹽功能下降，故血中磷酸鹽濃度升高，鈣濃度下降。②體內蓄積的磷酸鹽在腸內與食入的鈣結合成不溶解的磷酸鈣，使鈣吸收減少，排出增多。③1,25-二羥膽鈣化醇是維生素D在腸道內促進鈣吸收的活動形式，在腎內合成。慢性腎疾病時，1,25-二羥膽鈣化醇合成發生障礙，致小腸的鈣吸收不良，引起低血鈣。
長期尿毒症時血鈣減少可引起甲狀旁腺功能亢進，因而引起骨組織普遍脫鈣，稱為腎性骨營養不良（renal osteodystrophy），其形態與骨軟化（osteomalacia）和囊狀纖維性骨炎（osteitis fibrosa cystica）相似。臨床上使用1,25-二羥膽鈣化醇及其類似葯物治療這些與腎疾病有關的鈣代謝障礙效果很好。
5．皮膚 尿毒症病人皮膚常呈灰黃色並有瘙癢，皮膚的顏色與貧血和尿色素（urochrome）在皮膚內積聚有關。體內蓄積的尿素可通過汗腺排出，在皮膚表面形成結晶狀粉末稱為尿素霜，常見於面部、鼻、頰等處。瘙癢的原因不清楚，可能與尿素對神經末梢的刺激有關。
6．神經系統 腦組織中大量尿素沉積，滲透壓增高，可引起腦水腫，有時有點狀出血和小軟化灶。毒性物質並可損傷神細胞引起神經細胞變性，血管通透性增高加重腦水腫。尿毒症晚期病人可出現昏睡、抽搐、木僵、昏迷等症狀。
有些病人可有周圍神經的症狀和感覺異常、四肢麻木、燒灼感等。其發生原因還不清楚，可能與甲基胍的含量增高有關。
引起尿毒症的毒性物質尚未完全明了。雖然血尿素含量多少可反映尿毒症的嚴重程度，但除尿素外，其他代謝產物和毒性物質如胍也有重要作用。尿毒症的發生不是某一種毒素單獨作用引起，而是多種因素綜合作用的結果。

尿毒症治療原則

（一）積極防治原發疾病以防止腎實質的繼續破壞。
（二）慢性腎功能衰竭患者的腎功能主要依靠殘存的完整腎單位來維持。任何加重腎臟負荷的因素，均可加重腎功能衰竭；因此應積極消除誘發腎功能惡化的有害因素，例如控制感染，減輕高血壓等。此外，還應矯正水、電解質紊亂，糾正酸中毒等以維持內環境的穩定。
（三）腎功能衰竭患者出現尿毒症時，應採取搶救措施以維持內環境的穩定。常用的措施有腹膜透析、血液透析（人工腎）等。必要和可能時也可進行同種腎移值以取代患病的腎臟。
（四）中醫葯、西醫各有所長，但西醫治療多種腎炎、尿毒症、腎衰、多囊腎、腎積水等腎臟病沒有特別好的方法， 西醫激素類等葯物治療，治療效果有限、副作用很大但不甚理想，病情反復，只能指標不能治本，患者痛苦，長期會產生諸多並發症；透析的方法治療尿毒症、腎衰等病症，長期導致腎臟等臟器會逐漸萎縮、衰竭；最終要移植腎臟，而存活期也是有限的，另外換腎有排異反應等因素影響。
患者可採用專家組的純中葯金芪腎康方劑治療，採用中醫葯治療，療效很好且治療效果穩定、理想且無任何副作用，治癒後不易復發 ；專家組研究的金芪腎康方劑突破了西醫採用激素治療的傳統療法，開創了標本兼治的新路子。

中醫葯、西醫各有所長，但西醫治療多種腎炎、腎衰、尿毒症等腎病沒有特別好的方法，西醫激素類等葯物治療，治療效果有限、副作用較大，但不甚理想而費用不低，病情反復，只能治標不能治本，患者痛苦，長期會產生諸多並發症；透析的方法治療尿毒症、腎衰等病症，長期導致腎臟等臟器會逐漸萎縮、衰竭；最終要移植腎臟，而存活期也是有限的。

說到腎病，許多人也許不以為然，殊不知一旦演變成腎功能衰竭--尿毒症，它對人類的危害程度就不亞於某些癌症。腎損害可以發生於任何年齡價段，常見的有急性腎炎、慢性腎炎、尿路感染等。
面對腎病的惡魔，時到今日，國內外對於腎病的認識和醫療尚缺乏理想的方法，如透析只能維持生命，而且產生依賴性和透析綜合症，腎移植成功率低，而排斥現象一時還難以解決，激素療法副作用明顯，且易復發加之透析和腎移植的費用昂貴往往使眾多的患者難以承受……
供患者參考：激素類葯物的副作用：1、身體發胖；2、可以引起骨質疏鬆，引發股骨頭壞死；3、身體的抵抗力下降，血糖升高、皮質類固醇征、消化道潰瘍、電解質紊亂等等。
激素和免疫抑制劑都對性功能有一定的影響。長時間、大劑量使用強的松等皮質激素會加重性功能的障礙程度。幾乎所有免疫制劑都能使睾丸萎縮、卵巢損害，導致生精功能降低或消失、性慾消失、陽痿。

『貳』 高效液相色譜法測糖精鈉最後儀器怎麼洗滌

轉載：《分析測試網路網》

清洗硅膠基質的色譜柱

恢復一根已受污染的高效液相色譜柱的關鍵在於了解污染物的性質，然後尋找一種合適的溶劑將其去除。如果污染物是由於一些強保留物質的多次進樣積聚而產生，一個除去這些污染物的簡單的沖洗過程往往會使色譜柱恢復性能。有時，在經過了等度操作之後，用20個柱體積的90％～100％的溶劑B（二元反相體系中較強的溶劑）將會除去這些污染物。（表二列出了各種型號的高效液相色譜柱的柱體積，所以讀者可以很輕易地確定色譜柱的沖洗體積。）例如，脂質類的化合物可以使用一些非水性的溶劑來去除，如甲醇、乙睛、四氫呋喃。如果你正在使用含水的緩沖流動相，則千萬不能將流動相直接跳到強溶劑中。將流動相猛然間改到高比例有機相的舉動會導致高效液相色譜流動體系的緩沖沉澱，這將會造成更加嚴重的問題，如使篩板堵塞，介面管路堵塞，泵的密封墊失效，刮傷泵的柱塞桿，使進樣閥轉子失靈。相反，應使用非緩沖的流動相來沖洗色譜柱（就是用水來代替緩沖液）。在經過了5～10個柱體積的非緩沖溶劑沖洗之後才能允許較強的溶劑流經色譜柱。
有時，流動相中的強溶劑組分是不能充分去除色譜柱中的污染物的。必須另外使用一種更強的溶劑或一系列的溶劑才能清洗色譜柱。假如污染物是非生物性的，則使用者可以通過一種或更多的其他有機溶劑來去除不需要的化合物。可以使用許多種的溶劑和溶劑組合方式。訪問一些色譜柱生產廠商的網站可以瀏覽到一些推薦使用的溶劑系統。
一般來說，所有的清洗都會遵循一個相似的模式。清洗過程中的溶劑濃度是增加的，通常最後都是使用一些非極性的溶劑（例如：乙酸乙酯，乃至碳氫化合物），它將會有助於溶解一些脂質類和油類化合物。重要的是要確保這一系列的每個溶劑都能與所使用的下一個溶劑互溶。一個清洗循環的結論是，在回到初始的流動相系統之前，可通過中間的可互溶的溶劑反向走。例如，異丙醇就是這個中間步驟的一個極好的溶劑，因為它能夠同有機溶劑互溶，如正己烷和二氯甲烷，而且同樣也能夠和水相溶劑互溶。因為異丙醇有很大的粘度，所以必須確保清洗時流速不能太高，否則會引起泵的壓力過載。同樣，如果使用了紫外檢測器，則需避免使用在紫外光譜區有吸收的溶劑，因為這樣會需要大量的清洗溶劑才能去除所有吸收的溶劑以得到一個穩定的基線。對於典型的鍵合硅色譜柱和無緩沖液的流動相的一個推薦使用的清洗系統就是：
l 100％甲醇；
l 100％乙睛；
l 75％乙睛——25％異丙醇；
l 100％異丙醇；
l 100％二氯甲烷；
l 100％正己烷；

當使用了二氯甲烷或正己烷作為沖洗溶劑後，由於溶劑的不互溶性，需要先用異丙醇沖洗色譜柱，而後才能使用含水的流動相。沖洗色譜柱的清洗溶劑的體積最小為柱體積的十倍。對於一根250mm×4.6mm的色譜柱，分析者可以使用經典的1～2mL/min的高效液相色譜流量。為了要回到原來的流動相，色譜工作者可以跳過顛倒使用該系列的清洗溶劑。推薦使用異丙醇為中間的清洗溶劑，然後用不含緩沖液的流動相沖洗，最後再用最初使用的流動相進行沖洗。四氫呋喃是另一個使用廣泛的溶劑，它可以被用來清洗受污染的色譜柱。如果使用者懷疑色譜柱受到了比較嚴重的污染，則可以用二甲亞碸或二甲基甲醯胺與水以50：50的比例，以小於0.5mL/min的流速進行清洗。成功的反向液相色譜柱的再生需要花費相當多的時間，使用溶劑進行沖洗可以設置梯度程序來進行通宵操作。*
在清洗過程中產生了是否應該將色譜柱顛倒過來沖洗的問題。因為大部分的強保留的污染物都會留在色譜柱的前端，將色譜柱顛倒過來清洗會減少已被溶解的污染物流出色譜柱的遷移距離。就填料層的穩定性而言，大部分的現代高效液相色譜柱都是用比普通操作壓要高得多的壓力裝填的；因此，色譜柱的填料層應該不會受到反向的流速的干擾。然而，如果色譜柱頂端的篩板的空隙要比底部的來得大，這種反向的方式則是有害的。比如說，如果底部篩板的空隙為2µm，則足夠容納裝填有平均填料粒徑為5µm的色譜柱。（含有粒徑5±2µm的尺寸分布）。然而生產商往往在色譜柱的頂端安裝空隙度比較大的篩板，以防止其被樣品或流動相顆粒所堵塞。如果這種篩板的空隙度要比粒徑大小分布的最小微粒大，部分填料會經篩板而流出色譜柱，這樣就會產生中空。如果色譜柱上有一個箭頭來提醒色譜柱的流向，我覺得應該在反向使用色譜柱之前參考說明使用書，瀏覽生產商的網站，或與技術支持組進行商討，以確定這是否是一個安全的舉動。無論你是否將色譜柱反向使用，最好要將色譜柱同高效液相色譜檢測器斷開，使污染物或者顆粒留在篩板上而不流經檢測池，因為這些物質會污染檢測池。
清洗污染的反相色譜柱的頻率依懶於有多少不明物質被注射到柱子中，因為反相色譜柱有時在解析度損失和外來物質的洗脫前可以忍受大量的污染物, 使用者往往等到他們觀察到一些異常現象才對柱子進行清洗。然而，長時間累積的污染物會使色譜柱的清洗工作變得更難。正因為如此，如果你知道自己的色譜柱很容易受到臟的樣品基體的污染時，我建議定期清洗你的色譜柱。清洗的次數越多，清洗條件也就越簡單。

反相硅膠基質色譜柱中殘留蛋白質的清洗

如果一些如血漿、血清的生物物質留在了反相液相色譜柱上，色譜工作者必須使用一些不同的清洗程序。在大部分情況下，一些比較純的有機試劑如乙睛或甲醇是不能溶解肽和蛋白質的，所以它們不能有效清洗反相液相色譜柱。然而加入了緩沖液、酸或者一些離子對試劑的混合有機溶劑能夠有效清洗這些物質。起初，可以嘗試含比較高濃度的溶劑B的流動相來沖洗色譜柱。
Freiser和他的同事（4）發現來回反復地梯度洗脫，使用三氟乙酸的水溶液和三氟乙酸—正丁醇可以使污染的反相液相色譜柱再生。Bhadway和Day（5）建議進樣100µL的三氟乙醇到250mm×4.6mm色譜柱可以達到清洗的目的。如果這些方案都失敗了的話，推薦使用Cunico和他的同事們（6）的強洗脫液和溶解性的試劑（見表三）。然而，在用這些試劑沖洗色譜柱之前，應該參考色譜柱的手冊，或和生產商進行商議，以確保其不會破壞色譜柱的填料。硅鍵合色譜柱的填料往往能夠與這些試劑共存，而聚合物色譜柱可能會因為與特定溶劑結合而使填料產生膨脹或收縮，從而影響到色譜柱的性能。

表三 用於HPLC反相色譜柱蛋白質物質除去的清洗溶劑
溶劑 組成
乙酸 1%的水溶液
三氟乙酸 1%的水溶液
0.1%三氟乙酸-異丙醇 40：60（V：V）（粘稠的，通常降低流速）
TEA-異丙醇 40：60（V：V）（在三乙胺混合前用0.25N的磷酸調節pH到2.5）
尿素或胍的水溶液 5-8M（調節pH到6-8）
NaCl，Na3PO4，Na2SO4水溶液 0.5-1.0M (Na3PO4 pH 7.0)
DMSO-水 或 DMF-水 50：50（V：V）
來自參考文獻6。

如果使用了早期的一系列溶劑，則必須確保表三中的溶劑與這個系列中的溶劑都是互溶的。異丙醇是一個良好的中間沖洗溶劑。在體系中的清洗體積最少為20個柱體積。由於一些溶劑清洗系統具有一定的粘滯性，所以必須調整沖洗流速以避免產生超壓。在清洗完一根含有胍和尿素的色譜柱後，需要用至少40～50柱體積的色譜級的水進行沖洗。
對於反相高效液相色譜柱來說使用一些如十二烷基磺酸鈉（SDS）和Triton的清洗劑來清洗是不妥的，因為這些化合物會強烈地吸附在硅膠基質的表面而難以去除。這些試劑會影響填料表層，改變填料的性質。然而，分離小組的研究發現，肽合成過程中保護基團和凈化劑產物對柱子的污染，可以通過在流動相中注射500µL的1％SDS溶液以1mL/min的流速進行沖洗（7）。如果接下來使用含0.1％(V/V)三氟乙酸的 5％～95％乙睛的梯度，在開始的條件下進行平衡，多肽的分離效果則可恢復。

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『叄』 化學誘變劑ntg屬於什麼篩選方法

已知的有烷化劑、鹼基類似物(base analog)、羥胺(hydroxylamine)、吖啶色素等. 常用化學誘變劑的種類及作用機制 （一）烷化劑 是栽培作物誘發突變的最重要的一類誘變劑.葯劑帶有一個或多個活潑的烷基.通過烷基置換,取代其它分子的氫原子稱為"烷化作用"所以這類物質稱烷化劑. 烷化劑分為以下幾類： 1. 烷基磺酸鹽和烷基硫酸鹽 代表葯劑：甲基磺酸乙酯（EMS）、硫酸二乙酯（DES） 2. 亞硝基烷基化合物 代表葯劑：亞硝基乙基脲（NEH）、N-亞硝基-N-乙基脲烷（NEU） 3. 次乙胺和環氧乙烷類 代表葯劑：乙烯亞胺（EI） 4. 芥子氣類 氮芥類、硫芥類 烷化劑的作用機制--烷化作用 作用重點是核酸,導致DNA斷裂、缺失或修補. （二）核酸鹼基類似物 這類化合物具有與DNA鹼基類似的結構. 代表葯劑： 5-溴尿嘧啶（BU）、5-溴去氧尿核苷（BudR） 為胸腺嘧啶（T）的類似物 2-氨基嘌呤（AP） 為腺嘌呤（A）的類似物 馬來醯肼（MH） 為尿嘧啶（U）的異構體 作用機制：作為DNA的成份而滲入到DNA分子中去,使DNA復制時發生配對錯誤,從而引起有機體變異. （三）其它誘變劑 亞硝酸 能使嘌呤或嘧啶脫氨,改變核酸結構和性質,造成DNA復制紊亂.HNO2還能造成DNA雙鏈間的交聯而引起遺傳效應. 疊氮化鈉(NaN3) 是一種呼吸抑制劑,能引起基因突變,可獲得較高的突變頻率,而且無殘毒. 以下是具體的使用方法,希望對你有點作用! 化學誘變劑的劑量主要決定於其濃度和處理時間. 化學誘變劑都具毒性,其中90%以上是致癌物質或極毒葯品,使用時要格外小心,不能宜接用口吸,避免與皮膚直接接觸,不僅要注意自身安全,也要防上污染環境,造成公害. 一、鹼基類似物用於誘發突變的鹼基類似物有5-BU、5-FU、BUdr、5－IU等他們是胸腺嘧啶的結構類似物,AP、6-MP是腺嘌呤的給、結構類似物.最常用是5－BU和AP. 當將這類物質加人到培養基中,在繁殖過程中可以摻人到細菌DNA分子中,不影響DNA的復制.它們的誘變作用是取代核酸分子中鹼基的位置,再通過DNA的復制,引起突變,困此,也叫摻人誘變劑.顯然這一類誘變劑要求微生物細胞必頓處在代謝的旺盛期,才能獲得最佳的誘變效果. （一）鹼基類似物的誘變機制正常的鹼基存在著同分異構體,互變異構現象在嘧啶分子中以酮式和烯醇式的形式出現,而嘌呤分子中以氨基和亞氨基互為變構的形式出現、一般互變異構現象在鹼基類似物中比正常DNA鹼基中頻率更高. 5-BU 導致A：T鹼基對轉換為GC鹼基 2-氨基嘌呤也可以誘發DNA分子中A：T－ G：C或G：C－ A：T的轉換. （二）鹼基類似物的誘變處理方法（以5-BU為例） 1．單獨處理將微生物液體培養到對數期．離心除去培養液,加入生理鹽水或緩沖液．飢餓培養8-10h,消耗其體內的貯存物質、將5-BU加入到經飢餓培養的培養液中,處理濃度為25-40ug／ml,溫合均勻．取0.1-0.2ml菌懸液加人到瓊脂培養基上塗布培養.在適宜溫度下,使之在生長過程中誘變處理.培養後挑取單菌落,進行篩選.如果是處理真菌、放線菌孢子,則要提高5-BU的濃度,常處理濃度為 0.1mg／ml. 2．與輻射線復合處理據報道；如果菌體先用5-BU等鹼基類似物進行處理,使它們首先滲人到DNA分予中,然後用輻射線照射,誘變效果會比單獨使用射線要好.因此鹼基類似物也是一種輻射誘變的增敏劑.從而提高突變率. 二、烷化劑（一）烷化劑的作用機制烷化劑分單功能烷化劑和雙功能或多功能烷化劑兩大類.前者僅一個烷化基團,對生物毒性小,誘變效應大.後者具有兩個或多個烷化基團,毒性大,致死率高,誘變效應較差.主要原因是雙功能烷化劑有硫芥、氮芥. 烷化劑主要是通過烷化基團使DNA分子上的鹼基及磷酸部分烷化,DNA復制時導致鹼基配對錯誤而引起突變,鹼基中容易發生烷化作用的是嘌呤類.其中鳥嘌呤N7是最易起反應的位點,幾乎可以和所有烷化劑起烷化作用；此外,DNA分子中比較多的烷化位點是鳥嘌呤O6和胸腺嘧啶O4,這些可能都是引起突變的主要位點.其次引起烷化的位點是鳥嘌呤N3、腺嘌呤N2,腺嘌呤N7和胞嘧啶N3.這些位點引起鹼基置換的僅占烷化作用的10％左右.因此,由這些位點改變所引起的突變僅是少數. 烷化劑也能造成磷酸和核糖之間的共價鍵斷裂,而造成突變. （二）烷化劑的性質溶液烷化劑的性質比較活潑,不太穩定,在水溶液中容易發生分解.它們大部分半衰期很短,其長短與溫反、溶液PH關系很大.因此,化學誘變劑要現用現配還要避光.配製烷化劑時,要採用合適的出緩沖液. 有毒! （三）常用的烷化劑亞硝基胍（NTG） 黃色晶體物質,性質不穩定,容易光解,黃色變為綠色時,誘變效應際低. 有超誘變劑之稱,常用緩沖溶液有磷酸緩沖液和Tri緩沖液. 誘變處理方法： ①用一定值的磷酸緩沖液或Tri緩沖液洗製成菌懸液.②NTG母液：配製需加助溶劑甲醯胺或丙酮少許,然後加緩沖液,其比例為緩沖液9ml：NTG丙酮溶液lml,濃度為NTG 1mg/ml ；使用時取母液0.2ml + 菌懸液1.8ml,NTG終濃度為100ug/ ml.一般隨菌種不同而異,細菌一般為100-1000 ug/ ml,放線菌、真菌為l000-3000 ug/ ml.③放線菌在生長適宜的溫度下培養,（細菌30-35℃、真菌25-28℃、放線菌30-32℃）處理若干時間,一般細菌20-60min,孢子90-120 min④終止反應.冷的生理鹽水50倍稀釋處理,或經過離心洗滌處理,作一定稀釋度分離於平皿.如果是細菌,把後培養基按一定濃度加入到菌體沉澱物中,振盪培養1.5-2h,經2-3次細胞分裂,再塗平皿. 處理完畢後,馬上把接觸過NTG的器皿用NaOH浸泡處理. NTG除以上直接以溶液處理外,還可以按以下方法誘變處理,搖瓶振盪處理：在接菌後的培養基中加人5-10 ug/ ml NTG．並加幾滴吐溫60或吐溫80,使成乳化狀（注意吐溫對該菌生長是否有影響）；在平皿上生長過程處理：如果將NTG、瓊脂和菌體混合製成平板,NTG濃度為10-50 ug/ ml.或將瓊脂培養基製成平板．然後將NTG和菌體混合塗抹平析,此時NTG濃度為10-20 ug/ ml. 經後培養的培養液．除部分進行平皿分離外.剩餘的培養液可以加人適量的葯物,保存於冰箱內數天.如日本有人把經過NTG處理後的大腸桿菌培養液,用50％甘油（最終濃度為12.5％）於-40℃、-80℃保存.在以後數天內隨時可取出融化,稀釋分離,突變體死亡很少. 據報道．無論是用輻射處理,還是用化學誘變劑處理後的菌懸液或後增養液,浸在冰浴中2-3h,試驗的重復性很好.認為在大腸桿菌、枯草桿菌和放線菌等可以採取這一措施來提高誘變效果. NTG是一種強烈致癌物質,操作時要帶橡皮手套,穿工作服,帶口罩,用稱量瓶稱量,最好在通風櫥中進行.凡接觸過NTG的器皿必須及時、單獨處理,例用自來水大量沖洗或用1-2N的NaOH浸泡過夜,洗凈. 2．甲基磺酸乙酯（簡稱EMS）甲基磺酸乙酯是磺酸酯類中誘變效果較好的一種烷基化合物,外觀呈粉末狀或無色液體,難溶於水,不穩定,易水解成無活性物質. EMS的誘變處理方法： ① EMS 母液的配製：為了安全和防上失效,配製前將需用的器皿,置冰箱內預冷,然後在冰浴中進行配製.取0.5ml EMS原液,加人到10 ml pH7.2磷酸緩沖液中,加蓋,並輕輕轉動試管.由於在水溶液中易失效,故盡可能低溫保藏,並要現用現配. ②取新鮮的菌體,經前培養至對數期．離心洗滌,用緩沖液製成8 ml菌懸液（107-108ml-1）.對於絲狀菌孢子,則前培養至萌動期,懸液含 106 ml-1. ③取EMS母液2ml,加人到以8ml的菌懸液中.在適宜溫度下處理一定時間（根據預實驗緒果確定）.處理的最終濃度為0 .lmol／L.對於真菌孢子,則為0.2-0.5rnol／L. ④EMS處理一定時間後,用50倍生理鹽水稀釋或加入一定量的2%NaS2O3溶液或多次離心、洗滌,以終止反應. EMS是劇毒的誘變劑,在整個誘變過程,包括配製葯品、操作處理、保存等都要嚴守安全,不能接觸皮膚,所有接觸過EMS的器皿,單獨用大量水沖洗洗滌,或用10％NaS2O3溶液浸泡過夜,再用清水沖洗干凈. 三、脫氨劑亞硝酸是一稀常用的誘變劑,毒性小．不穩定,易揮發．其鈉鹽易在酸性緩沖液中產生NO和NO2 （一）亞硝酸的誘變機制脫去鹼基中的氨基變成酮基,引起轉換而發生變異.A→H,C→U,G→X. A：T→G：C和G：C→A：T.亞硝酸的誘變也可以發坐回復突變. 亞硝酸除了脫氨基作用外,還可引起DNA交聯作用,DNA復制,從而導致奕變. （二）亞硝酸的處理方法 1．試劑的配製（1）1mol／L pH4.5醋酸緩沖液（2）0.1mol／L亞硝酸鈉溶液（3）0.07mol／L pH8.6磷酸氫二鈉溶液以上試劑用前均要滅菌. 2．處理方法取孢子懸液1 ml,pH4.5醋酸緩沖液2ml及硝酸鈉溶液lml,最後處理濃度為0.025 mol／L ；25-26℃保溫10-20min,加入的磷酸氫二鈉溶液 20 ml,使出下降至pH 6. 8左右,以終止反應.稀釋分離於平板. 如果是處理細菌,亞硝酸最後濃度以0.05 mol／L. 在亞硝酸處理菌體或孢子時要嚴格控制好溫度,否則會影響誘變效果. 四、移碼誘變劑移碼誘變劑與DNA相互結合引起鹼基增添或缺失而造成突變.它們主要包括吖啶黃、吖啶橙、ICR－171、ICR-191等.移碼誘變劑對噬菌體有強烈的誘變作用,誘發細菌、放線菌的質粒脫落比其他誘變劑效果更為顯著.如某些產生抗生素的放線菌.用處理後,發現產量明顯下降,主要就是由於控制抗生素合成的質粒脫落造成的. 吖啶黃的性質和使用方法：淡黃色晶體,微溶於熱水,溶於乙醇和乙醚,不穩定,見光易分解. 使用時,先用少許乙醇溶解,配成一定濃度的母液.通常處理方法是特它們加入培養基中,使最後濃度為10-50ug/ml,混合後製成平板,適溫培養,在生長過程中處理.另外還可將吖啶黃加人到培養液中,濃度為10-20 ug/ml ,在適溫條件下,振盪培養過程中處理. 五、羥化劑【以羥胺為例】羥胺的簡稱HA,常以鹽酸羥胺形式存在,為白色晶體,溶於水,不穩定易分解,具腐蝕性. 1.羥胺的誘變機制當羥胺濃度為0.1-1.0mol／L pH6.0時,主要與胞嘧啶反應,使羥化的C與A配對,在0.1-1.0mol／L pH9.0,羥胺可以與鳥嘧啶反應,10-3 mol／L時,羥胺可以與胸腺嘧啶、鳥嘌呤和尿嘧啶起反應.但據分析,羥胺與T、G反應的是它的產物,而不是它本身.此外,羥胺有時還能和細胞中其他物質作用產生過氧化氯,也具有誘變作用. 2．羥胺的處理方法常用濃度為0.1％-5％,可直接在溶液中處理,時間1-2h,然後分離培養.但一般都加到瓊脂平板或振盪培養基中.然後接入孢 子或細菌,在適溫下培養,生長過程中處理．所用濃度比直接處理時低些. 六、金屬鹽類用於誘變育種的金屬鹽類主要有氯化鋰、硫酸錳等.其中氯化理比較常用,與其他誘變劑復合處理,效果相當顯著. 氯化鋰稱之為助誘變劑,氯化鋰是白色粉末,易溶於水,使用時通常加到培養基中. 為了速免受破壞．倒平板時,當培養基溫度冷卻到50-60℃時才加入製成平板,然後把細菌或孢子塗布分離,處理終濃度為0.3％-1.5%. 七、其他化學誘變劑 1．秋水仙素秋水仙鹼是誘發細胞染色休多倍體的誘變劑.秋水仙鹼的主要作用是破壞細胞有絲分裂過程中紡錘絲的形成.導致多倍體的產生. 2．抗生素作為誘變劑的抗生素主要有鏈黑黴素、爭光黴素、絲裂黴素、放線菌素、光輝黴素和阿黴素等.這些抗生素都是抗癌葯物,它們在微生物育種中雖有應用,但效果不如烷化劑等誘變劑顯著,應用並不廣泛.一般不單獨使用,常與其他誘變劑一起復合使用. 八、直視化學誘變劑的操作安全化學誘變劑多數是極毒的致癌葯品,在進行誘變操作後的處置以及誘變劑的保藏等方面的安全防護都是極其重要的.如有疏忽,就可能對健康和環境帶來惡果,萬萬不可麻痹.

『肆』 定性與定量分析的區別是什麼

定性與定量分析的區別：定性分析用非量化的手段對其進行分析，定量分析是由量化手段分析。

定性分析是指通過非量化的手段來探究事物的本質。其概念與定量相對應。定性的手段可以包括觀測、實驗和分析等，以此來考察研究對象是否具有這種或那種屬性或特徵以及它們之間是否有關系。

定量研究的結果通常是由大量的數據來表示的，研究設計是為了是使研究者通過對這些數據的比較和分析做出有效的解釋。

定性分析的原理：

物質的物理特性,如顏色、臭味、比重、硬度、焰色、熔點、沸點、溶解度、光譜、折射率、旋光性、磁性、導電性能、放射性、晶形等，有時可利用放大鏡或顯微鏡獲得物質組分的重要線索（見化學顯微術）。

物質在起化學反應時，特徵顏色、熒光、磷光的出現或消失，沉澱的生成或溶解，特徵氣體和特徵臭味的出現，光和熱的產生等。

生物學現象，例如只要存在痕量的某些重金屬元素，就能促進或抑止某些微生物的生長；也可以利用酶的特殊選擇性去檢出物質，如尿素酶能使尿素分解為二氧化碳和氨，但不與硫脲、胍、甲基脲作用。

『伍』 定性分析的分析方法

定性分析必須通過一系列的試驗去完成，如果試驗結果與預期相符，稱為得到一個「正試驗」，或稱試驗陽性，也就是說某組分在試樣中是存在的；反之，得到一個「負試驗」或試驗陰性表示某組分不存在。
組分存在與否的根據是：
①物質的物理特性,如顏色、臭味、比重、硬度、焰色、熔點、沸點、溶解度、光譜、折射率、旋光性、磁性、導電性能、放射性、晶形等，有時可利用放大鏡或顯微鏡獲得物質組分的重要線索（見化學顯微術）；
②物質在起化學反應時，特徵顏色、熒光、磷光的出現或消失，沉澱的生成或溶解，特徵氣體和特徵臭味的出現，光和熱的產生等；
③生物學現象，例如只要存在痕量的某些重金屬元素，就能促進或抑止某些微生物的生長；也可以利用酶的特殊選擇性去檢出物質，如尿素酶能使尿素分解為二氧化碳和氨，但不與硫脲、胍、甲基脲作用。

『陸』 測定方法

錸通常採取光度法、極譜法和ICP-MS法等進行測定。

光度法測錸的試劑很多，特別是三苯甲烷、噻嗪、吖啶類染料以及肟類、含硫基的有機試劑等均能與Re⁷⁺或Re⁴⁺形成有色配合物，大部分可被有機溶劑所萃取，一定量的鉬不幹擾測定。經萃取分離後的有機相有很深的顏色並與濃度成正比，可直接進行錸的光度法測定。

有關試劑的測試條件及靈敏度列於表62.19中。

表62.19 一些光度法測定錸的靈敏度比較

續表

肟類有機顯色劑需預先將ReO^-₄與其他元素分離，再以氯化亞錫還原為Re(Ⅳ)，然後顯色測定。

62.5.3.1 萃取分離-硫氰酸鹽光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結分解，水浸取，大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不進入溶液或不幹擾錸的測定。在酒石酸存在下，調節pH8～9，用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分離高錸酸，可進一步分離V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干擾離子。

將三氯甲烷分出後置水浴上蒸干，以6mol/LHCl溶解高錸酸鹽，以二氯化錫還原，硫氰酸鹽顯色，乙酸丁酯萃取，有機相於分光光度計430nm波長處，測量吸光度測定錸量。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定，也適用於鎢礦石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1～300)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

酒石酸。

鹽酸

過氧化氫。

氫氧化銨。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氫鈉溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化鈉溶液(100g/L)。

硫氰酸鉀溶液(250g/L)。

二氯化錫溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量顆錫粒，貯於棕色瓶中。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取10.00mg高純金屬錸於100mL燒杯中，加20mL(1+1)氫氧化銨，5mLH₂O₂，置水浴上溶解並蒸干，加少量水溫熱溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液製得。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

校準曲線

曲線A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL錸標准溶液。曲線B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL錸標准溶液，分別置於一組25mL帶塞比色管中，補加水至8mL，加8mLHCl、混勻。加入1.5mLKSCN溶液，1.5mLSnCl₂溶液(每加一次試劑都混勻)，放置20min後，加入6.0mL(曲線A)或10.0mL(曲線B)乙酸丁酯，振搖15min，放置分層後，取有機顯色液於分光光度計上，在波長430nm處，用3cm(曲線A)或2cm(曲線B)比色皿，以乙酸丁酯作參比測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

根據錸的含量，稱取0.1～2g(精確至0.0001g)試樣。錸量小於5×10^-6，稱取2g;5×10^-6～30×10^-6，稱取1g;30×10^-6～60×10^-6，稱取0.5g;大於60×10^-6，則稱取0.1～0.3g。也可用萃取劑體積進行調節。將試樣置於預先盛有2gMgO的20mL瓷坩堝中(稱取1g試樣增加2gMgO)，攪拌均勻，再覆蓋約0.5gMgO，置於高溫爐中由低溫逐漸升溫至(630±20)℃保持2h，取出冷卻。

將燒結物倒入已盛有4～5滴H₂O₂的100mL燒杯中，以熱水洗坩堝數次，洗液倒入燒杯用水沖稀至50mL體積左右(浸出體積不宜太小，煮沸後體積約有30mL即可)，蓋上表面皿，置電爐上煮沸10min，再移在低溫控溫電熱板上保溫2h，使溶液清澈後取下冷卻。沉澱用中速濾紙過濾，濾液以100mL燒杯承接，沉澱用水洗5～6次。

濾液置控溫電熱板上蒸發至約10mL，加入1g酒石酸，取下，加1滴酚酞指示劑，用(1+1)氫氧化銨中和至溶液變紅，用少量水移入已盛有2mLNaHCO₃溶液的60mL分液漏斗中，體積控制為20mL，加入1mLTPAC溶液，10mL三氯甲烷，萃取2min，靜置分層，用干濾紙條擦凈漏斗頸部存在的水珠，小心地將三氯甲烷放入20mL干燒杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷，萃取2min，同法將三氯甲烷合並入20mL燒杯中，加入0.1mLNaCl溶液，置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl，繼續置沸水浴上加熱5min，取下冷卻。用10mL(1+1)HCl將燒杯內溶液移入25mL帶塞比色管中，混勻。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

62.5.3.2 環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取，大部分元素得到分離。微克量的鉬、鉍、砷、鉛、鎳等干擾元素，可用環己酮在鹼性溶液中萃取分離。微量高錸酸在4.2～5mol/LH₂SO₄介質中被氯化亞錫還原為四價，四價錸可催化α-糠偶醯二肟的酸解，產生α-糠偶醯二酮。在320nm處有一新吸收峰(加入檸檬酸可促進催化反應)，可檢出0.005～0.06μg/mLRe。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定，測定范圍w(Re):(0.01～100)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

過氧化氫。

硫酸c(1/2H₂SO₄)=12.5mol/L。

環己酮。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

硫酸鈉溶液(100g/L)。

檸檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.4gα-糠偶醯二肟溶於100mL乙醇。

氯化亞錫溶液稱取0.7gSnCl₂·2H₂O於200mL燒杯中，加約30mL水，邊攪拌邊緩慢加入42mLH₂SO₄，待氯化亞錫全部溶解後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取25.00mg金屬錸置於50mL燒杯中，加入5mLHNO₃，5mL(1+1)H₂SO₄，在控溫電熱板上加熱溶解，蒸發至2～3mL，用水吹洗杯壁，再蒸發至硝酸全部除盡。用水移入500mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液制備。

校準曲線

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL錸標准溶液置於一組50mL分液漏斗中，加入5mLNaOH溶液、5mLNa₂SO₄溶液、10mL環己酮，萃取1min，靜置分層後棄去水相。往有機相中加10mL水和10mL三氯甲烷，反萃取1min，分層後棄去有機相。水相放入50mL燒杯中，加0.5mL12.5mol/LH₂SO₄、數滴過氧化氫，置水浴上蒸發至1～2mL，反復加過氧化氫至黃色褪去，用水吹洗杯壁，蒸發至水分及過氧化氫完全逸出。

取下冷卻，加2.5mL水、1mL檸檬酸溶液，用少量水將溶液移入10mL比色管中，加2mL2.5mol/LH₂SO₄，冷卻，加2.5mLα-糠偶醯二肟溶液、1.5mLSnCl₂溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置過夜(溫度應不低於20℃)，次日於分光光度計上，在波長380nm處測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～1g(精確至0.0001g)試樣，置於已盛有3gMgO的瓷坩堝中，攪勻，再覆蓋約1g，置高溫爐中由低溫升至700℃保持2h，取出冷卻。用熱水浸取，加數滴過氧化氫，煮沸30min，用中速濾紙過濾於100mL容量瓶中，用水洗燒杯及沉澱數次，並稀釋至刻度，混勻。

分取20.00mL上述溶液於100mL燒杯中，在控溫電熱板上蒸發至近干，取下，加入5mLNaOH溶液，5mLNa₂SO₄溶液，移入50mL分液漏斗中，總體積為10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL環己酮，萃取1min，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

燒結過程中，應經常開啟爐門，以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基羅丹明B光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取。在2～3mol/LH₃PO₄介質中，高錸酸與丁基羅丹明B形成橙紅色配合物，可用苯萃取錸的有色配合物，最大吸收峰在565nm波長處，摩爾吸光系數為4×10⁴，藉以進行光度法測定。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1～300)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

磷酸。

氫氧化銨。

苯。

丁基羅丹明B溶液0.1g丁基羅丹明B溶於100mL水中。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。

校準曲線

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL錸標准溶液於一組25mL比色管中，加4mL(1+1)H₃PO₄，加水稀釋至10mL，加入1mL丁基羅丹明B溶液，混勻。准確加入5.0mL苯，萃取1min，靜置分層後，在分光光度計上，於560nm波長處，用1cm比色皿測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量，稱取0.5～1g(精確至0.0002g)試樣置於事先盛有3gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，表面再蓋一層，放入高溫爐中，逐漸升高溫度650～700℃，保持2h，取出冷卻。將燒結物移入150mL燒杯中，用40～50mL水浸取，加熱煮沸10min，稍冷後進行過濾，用水洗燒杯及濾紙各3次，將濾液加熱濃縮至10mL左右，取下稍冷，加4mL(1+1)H₃PO₄，繼續加熱蒸發至體積小於10mL，移入25mL比色管中，用水洗燒杯2次，加水稀釋至10mL。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)氧化鎂純度對空白影響很大，使用前應進行實驗選擇。燒結過程中，應稍開啟爐門，以充分氧化。

2)顯色時的磷酸濃度:錸含量低時，以0.3～1mol/L為宜，大於此酸度，色澤顯著降低，小於此酸度，空白稍帶顏色，最好控制在0.5～1mol/L。錸含量高時，可提高適當酸度。

3)汞、硝酸根、碘離子，高價錳以及其他氧化劑能與丁基羅丹明B顯色，應除去。

4)大於0.1mg的鎢、釩和鉻影響測定;可分別採用酒石酸、抗壞血酸消除汞、硝酸根、碘離子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高錸酸鹽可催化氯化亞錫還原碲酸鈉成單質碲，在一定時間內所還原的碲量與錸量的濃度成正比，加入保護膠，碲呈棕黑色膠體存在於溶液中，於波長530～570nm，可用作光度法測定。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

此反應若無高錸酸或其鹽類存在時，在相當長的時間內是不會進行的。採用標准加入法，本法可測定0.001～0.1μg/mL錸。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

8-羥基喹啉溶液(25g/L)稱取5g8-羥基喹啉於26mL(36+64)乙酸及適量水中，加熱使之溶解，用水稀釋至200mL。

氯化亞錫溶液(375g/L)稱取37.5gSnCl₂·2H₂O溶於100mLHCl中。

混合液氯化亞錫溶液-500g/L酒石酸-濃鹽酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸鈉(5g/L)稱取0.5gNa₂TeO₄加入5mLHCl及少量水溶解後稀釋至100mL。

錸標准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。然後配製錸含量為10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

分析步驟

稱取0.2～2g(精確至0.0001g)試樣，置於預先鋪有0.5～3.0gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，放入高溫爐中逐漸升溫到650℃，並在此溫度下保持2h。取出冷卻，用30～40mL熱水將內容物移入150mL燒杯中，並洗凈坩堝，加蓋表面皿，在低溫電熱板上煮沸15～20min並保溫至溶液清澈。取下稍冷，用中速濾紙過濾，用水洗燒杯及沉澱各3～4次，沉澱棄去。濾液收集在100mL燒杯中，在電熱板上蒸發至5mL左右，將溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉澱，可用小張濾紙或玻璃棉過濾除去)，加入1滴酚酞，如溶液呈紅色，則用(5+95)HCl調至紅色恰好褪去，再加入2滴氫氧化鈉溶液、1mL8-羥基喹啉溶液，混勻後放置5min。加入8mL三氯甲烷，劇烈振盪0.5min，待靜置分層後，放出三氯甲烷。補加2滴氫氧化鈉及0.5mL8-羥基喹啉，再加入8mL三氯甲烷，如此進行第二次和第三次萃取，然後再用5mL三氯甲烷萃取2次以除盡殘留的8-羥基喹啉。各次有機相均棄去。將水相移入100mL燒杯中，分液漏斗用少量水洗2～3次，將合並的水溶液置低溫電熱板上蒸發至3～5mL，移入10mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻(母液)。

吸取2.0mL母液4份，分別放入10mL比色管中，為A、B、C、D，另再取空白1份為E。再向B、C、D中分別加入相當於試液含錸量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的錸標准溶液。向5支比色管中加水使溶液體積各為4.0mL，加入1mL混合液，混勻。放置使5支比色管中溶液的溫度一致，分別加入1mL碲酸鈉溶液並立即混勻。放置，待溶液出現適當的棕色即可於430～470nm處測量吸光度。測量時應嚴格控制每支比色管從加入碲酸鈉起到比色讀數的那一段時間間隔相一致。如室溫較低，可置於45℃水浴上顯色。

按下式計算試樣中錸的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Re)為試樣錸的質量分數，μg/g;m_Re為試樣中的錸量，μg;m為稱取試樣的質量，g;a、2a、3a為分別向比色管B、C、D中加入錸標準的質量，μg;A、A₁、A₂、A₃、A₀分別為比色管A、B、C、D、E溶液的比色讀數。

加入錸標準的量(a)應與試樣中錸量比例適當，此值可由該礦區的鉬、錸比求得，也可吸取1mL母液作單份比色測定，求得錸的大致含量。

注意事項

銅、汞、鍺、錫、鉛、銻、鉍、砷、釕、鋨在100μg內無影響，鉬及鎢的干擾用酒石酸消除;鉬對碲的還原亦有微弱的催化作用，可用硫化物分離後測定或用8-羥基喹啉-氯仿萃取分離鉬。硝酸抑制反應，其他酸影響顏色強度，故採用標准加入法。

62.5.3.5 亞硫酸鈉底液極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，水提取，錸呈錸酸鹽溶解於溶液中，而留在沉澱中的大部分共生元素分離。在6～10g/LNa₂SO₃溶液中，錸呈現良好的極譜波，半波電位為-1.59V(對飽和甘汞電極)。錸含量在0.2～4.0μg/mL之間，波高與濃度呈線性關系。

鉻大於錸5倍時影響測定。本方法可以測定0.0001%以上的錸。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

亞硫酸鈉溶液(200g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.1000g高純金屬錸置於燒杯中，加入5mLHNO₃，置於水浴中加熱溶解，然後用5mLHCl逐HNO₃，重復3次。蒸發至3mL左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用時逐級稀釋至所需要的濃度。

校準曲線

取6份燒結過的氧化鎂(與試樣同時進行)，用20mL熱水轉入100mL燒杯中，分別加入含錸0μg、10μg、20μg、…、200μg的錸標准溶液，煮沸10min，冷卻後移入已盛有20mLNa₂SO₃溶液的一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。分取部分上層清液，置於電解池中，起始電位為-1.3V，用示波極譜進行測定。繪制標准曲線。

分析步驟

稱取0.1～2g(精確至0.0001g)試樣，置於瓷坩堝中，加入2g粉狀氧化鎂，充分攪勻，再覆蓋一層。置於高溫爐中，逐漸升溫到700℃燒結2h。取出冷卻後，用20mL熱水將燒結物移入100mL燒杯中，煮沸10min，以下操作同校準曲線。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

在硫酸-硫酸鈉底液中，有硫酸羥胺存在下，錸-碲催化體系既可以用來測定碲，同時可以測定微量錸。此外，在鹽酸-二乙基二硫代氨基甲酸鈉、硫酸-甲基醛-銅-碲、鹽酸-硫氰酸鉀-α-糠偶醛二肟等介質中，錸也能產生靈敏的催化波。有的體系靈敏度較高，檢測下限能達到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結後，水提取，過濾。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中，加入適量二苯胍，可使錸的催化波大為提高，檢出量可達0.001μg/mL。於電位-0.50V～-0.8V處，作導數極譜圖。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(0.01～100)×10⁶。

試劑

氧化鎂。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H₂SO₄。

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL稱取0.2500g金屬碲於50mL燒杯中，加10mLHNO₃，在水浴上加熱溶解，然後加5mLH₂SO₄，蒸發至3mL，冷卻，用水移入250mL容量瓶並稀釋至刻度，混勻。再用水稀釋至要求濃度。

混合底液稱取3g鹽酸羥胺，0.6gEDTA，用水溶解後，加40mL(1+1)H₂SO₄，然後依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗壞血酸、2mL二苯胍溶液，用水稀釋至100mL，混勻。現用現配。

錸標准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配製方法見62.5.3.2環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法。

儀器

極譜儀(帶導數部分)。

校準曲線

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL錸標准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL錸標准溶液，分別置於一組50mL燒杯中，置控溫電熱板上，加熱蒸干，加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類，放置20min後，於極譜儀上，電位-0.5V～-0.8V處，作導數極譜圖。繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量，稱取0.1～1g(精確至0.0001g)試樣，置於已盛有2～3gMgO的瓷坩堝中，攪勻後再覆蓋一層，置於高溫爐中，逐漸升溫至700℃，保持2h，取出冷卻，置100mL燒杯中，加入30mL熱水，加熱煮沸5～10min。將溶液過濾於100mL燒杯中，用水洗燒杯和沉澱數次。濾液置控溫電熱板上加熱蒸干，加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)在燒結過程中，應稍開啟爐門，以便充分氧化。

2)錸的催化波在4h內穩定性良好。碲量的多少影響錸催化波的波高，因此底液必須加准，10mL底液中含7.5μg碲為最佳量。二苯胍的加入能促使錸的催化波增高，加入量也應適當，過量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸鉀-α-糠偶醯二肟-鹽酸底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl₂-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶醯二肟-!=0.008%丙酮體系中，錸在-0.93V處產生一靈敏的催化波，在0.1～0.8μg/mL錸濃度范圍內，峰電流與濃度呈線性關系。本方法適用於稀有、有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(1～100)×10^-6。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

丙酮。

鹽酸。

二氯化錫溶液(150g/L)溶於(1+4)HCl。

硫氰酸鉀溶液(25g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.5gα-糠偶醯二肟溶於100mL(5+95)乙醇溶液。

錸標准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL稱取0.1000g(精確至0.0001g)高純金屬錸於100mL燒杯中，加5mLHNO₃，置水浴上溶解，加5～8mLHCl，趕去剩餘的硝酸，重復3次，最後剩3mL左右，取下，用水移入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。吸取20.00mL於200mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。

校準曲線

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL錸標准溶液，分別置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至10mL左右，加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl₂溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶醯二肟溶液、4滴丙酮，用水稀釋至刻度，混勻。將溶液倒入電解池中，用示波極譜儀導數部分，-0.93V處測量峰電流，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～2g(精確至0.0001g)試樣，置於預先盛有3～5gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，表面再覆蓋一層，置高溫爐中，從低溫逐漸升至700℃並保持2h，取出冷卻。將燒結物移入100mL燒杯中，用40mL熱水浸取並煮沸3～5min，冷卻。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置澄清。

分取5.0～10.0mL清液於25mL容量瓶中，加入2mL(1+1)HCl，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

1)在燒結過程中，應稍開啟爐門，以便充分氧化。

2)每加一種試劑均須混勻，低價錸只有在低酸度介質中與α-糠偶醯二肟、硫氰酸鹽形成電活性配合物，可允許一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 電感耦合等離子體質譜法

方法提要

採用氧化鎂半熔法、過氧化鈉熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法處理試樣，等離子體質譜法測定錸。一般ICP-MS的儀器檢出限為0.001ng/mL，根據各種前處理方法的稀釋倍數，並考慮到基體、空白等因素，對試樣的測定限為w(Re):(0.2～2)×10^-6。

儀器

等離子體質譜儀。

試劑

氧化鎂。

過氧化鈉。

丙酮。

硝酸。

過氧化氫。

氫氧化鈉溶液(250g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.14406g高純錸酸銨(NH₄ReO₄)置於燒杯內，溶於水中，移入1000mL容量瓶內，用水稀釋至刻度，搖勻。

錸標准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由錸標准溶液稀釋配製。

銥內標溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步驟

(1)試樣處理

a.氧化鎂半熔法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於瓷坩堝中，加入1.5gMgO，攪拌均勻，再覆蓋0.5g，放入高溫爐，逐漸升溫至700℃，焙燒時爐門開一縫，使加入空氣以促進錸的氧化。保持1h後，取出冷卻，將坩堝內半熔物轉入150mL燒杯中，用50mL熱水浸取。煮沸1h，冷卻。轉入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，放置。取上清液干過濾後上機測定。

b.過氧化鈉熔融-丙酮萃取法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於高鋁坩堝中，加入3gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層，置於高溫爐中，在700℃熔融10min，取出冷卻，將坩堝置於燒杯中，加30mL熱水提取，洗出坩堝，冷卻後將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中，補加氫氧化鈉溶液至濃度約為5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re，振盪1min，靜止分層(如沉澱太多，需多加氫氧化鈉溶液，轉入50mL離心管離心，將上清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱，加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振盪1min，進一步洗去丙酮相中的雜質，棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中，離心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液，防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。在電熱板上加熱，開始保持約50℃，待丙酮蒸發完後，升高電熱板溫度到120℃，繼續加熱溶液至干。用0.5mLHNO₃中和溶解殘渣。有時HNO₃提取液呈黃色，可能是丙酮的降解產物，反復加熱近干並滴加H₂O₂和HNO₃，可使溶液清亮無色，最終轉入10mL比色管，用水稀釋至刻度，搖勻，待上機測定。

c.硝酸分解法(適用於硫化礦物)。稱取10～50mg試樣，置於小燒杯中，加入5～10mLHNO₃，蓋上表面皿，於低溫電熱板加熱至沸騰。繼續加熱至試樣逐漸形成白色鉬酸沉澱。去蓋，繼續加熱至僅余約0.5mL溶液，加少量水加熱，轉入10mL比色管，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清後取上清液上機沉澱。

(2)上機測定

選用常規的ICP-MS工作參數繼續測定。

測定同位素為¹⁸⁵Re，內標為¹⁹³Ir。以高純水為低點、錸標准溶液為高點進行儀器校準，然後測定試樣溶液。內標溶液在測定空白溶液、標准溶液和試樣溶液時由三通導入ICP儀器。

注意事項

1)半熔法在焙燒過程中錸可能有少量揮發損失，結果略偏低，含量很低時可能偏低約10%。

2)半熔法處理試樣不可選用¹⁸⁷Re作為測定同位素，因為含錸試樣中往往含有由錸衰變產生的放射性¹⁸⁷Os，會對¹⁸⁷Re的測定形成干擾。另兩種處理方法因鋨已被分離，不存在此問題。

3)用丙酮萃取錸的問題。丙酮與水混溶，當氫氧化鈉濃度大於2mol/L時，丙酮與鹼溶液分成兩相。5mol/LNaOH時分相界面清晰。在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中丙酮萃取方法較為簡單快速並具有廣泛的適用性。只需做一次萃取，不用反萃步驟，就可以把錸從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。

參 考 文 獻

鄧桂春，滕洪輝，劉國傑，等 . 2004. 錸的分離與分析研究進展 ［J］. 稀有金屬，28 ( 4) : 771 -776

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王靖芳，馮彥琳，李慧妍 . 1995. N，N - 二 ( 1 - 甲基庚) 乙醯胺萃取錸的研究 ［J］. 稀有金屬，19( 3) : 228

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王順昌，齊守智 . 2001. 錸的資源、用途和市場 ［J］. 世界有色金屬，( 2) : 12 -14

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周迎春，劉興江，馮世紅，等 . 2003. 活性炭吸附法分離錸鉬的研究 ［J］. 表面技術，32 ( 4) : 31

周稚仙，楊俊英 . 1987. 苯並 -15 - 冠 -5 萃取分離錸的研究 ［J］. 化學試劑，9 ( 1) : 50

『柒』 如何檢測異硫氰酸胍含量

就那植物來說吧！原理是一致的。方法不同。 1植物組織提取基因組DNA 一、材料 幼嫩葉子。 二、設備 移液器，冷凍高速離心機，台式高速離心機，水浴鍋，陶瓷研缽，50ml離心管（有蓋）及5ml和1.5ml離心管，彎成鉤狀的小玻棒。 三、試劑 1、提取緩沖液Ⅰ：100mmol/L Tris·Cl, pH8.0, 20mmol/L EDTA, 500mmol/L NaCl, 1.5% SDS。 2、提取緩沖液Ⅱ：18.6g葡萄糖，6.9g二乙基二硫代碳酸鈉，6.0gPVP，240ul巰基乙醇，加水至300ml。 3、80:4:16/氯仿:戊醇:乙醇 4、 RnaseA母液 5、其它試劑：液氮、異丙醇、TE緩沖液，無水乙醇、70%乙醇、3mol/L NaAc。 四、操作步驟： 1. 在50ml離心管中加入20ml提取緩沖液Ⅰ, 60℃水浴預熱。 2. 幼苗或葉子5-10g, 剪碎, 在研缽中加液氮磨成粉狀後立即倒入預熱的離心管中, 劇烈搖動混勻, 60℃水浴保溫30-60分鍾(時間長,DNA產量高), 不時搖動。 3. 加入20ml氯仿/戊醇/乙醇溶液, 顛倒混勻(需帶手套, 防止損傷皮膚)，室溫下靜置5-10分鍾, 使水相和有機相分層(必要時可重新混勻)。 4. 室溫下5000rpm離心5分鍾。 5. 仔細移取上清液至另一50ml離心管,加入1倍體積異丙醇,混勻,室溫放置片刻即出現絮狀DNA沉澱。 6. 在1.5ml eppendorf中加入1ml TE。用鉤狀玻璃棒撈出DNA絮團,在干凈吸水紙上吸干,轉入含TE的離心管中,DNA很快溶解於TE。 7. 如DNA不形成絮狀沉澱,則可用5000rpm離心5分鍾, 再將沉澱移入TE管中。這樣收集的沉澱,往往難溶解於TE,可在60℃水浴放置15分鍾以上，以幫助溶解。 8. 將DNA溶液3000rpm離心5分鍾, 上清液倒入干凈的5ml離心管。 9. 加入5μl RNaseA(10μg/μl), 37℃ 10分鍾, 除去RNA(RNA對DNA的操作、分析一般無影響，可省略該步驟）。 10. 加入1/10體積的3mol/L NaAc及2×體積的冰乙醇,混勻,-20℃放置20分鍾左右,DNA形成絮狀沉澱。 11. 用玻棒撈出DNA沉澱,70%乙醇漂洗,再在干凈吸水紙上吸干。 12. 將DNA重溶解於1ml TE, -20貯存。 13. 取2μl DNA樣品在0.7% Agarose膠上電泳, 檢測DNA的分子大小。同時取15μl稀釋20倍, 測定OD260/OD280, 檢測DNA含量及質量。 [注意] 5g樣品可保證獲得500μg DNA, 足供RFLP、PCR等分析之用。

『捌』 腎衰竭病人的飲食

首先對於慢性腎衰病人來說一定要忌生冷、辛辣以及醇酒和腥發等的食物，而且在食物的烹調時宜多用蒸、煮，最好是少用煎和炒的方法，這是由於煎炒時可產生多量的甲基胍，而這種物質是一種毒性很高的尿毒症毒素，所以說對慢性腎衰病人更為有害。因此患者宜食清淡、細軟以及易於消化和營養豐富的食品。其次就是對於有明顯水腫的病人，最好是要用冬瓜、白蘿卜以及葫蘆和赤小豆等食品。因為對於血尿素氮增高和高血壓病人來說活，最好是多吃一些清淡的新鮮的瓜果蔬菜才好，特別是含有維生素比較高的蔬菜。

『玖』 如何檢測硝基胍中硝酸胍的含量 用液相色譜法

建議你先測個溶解度,看你所分析的樣品在甲醇,乙腈中溶解度如果.如果能溶的話.還是考慮用乙腈做流動相.
然後用能溶的溶劑,或者初步擬定的流動相溶解,測一下紫外吸收,看看最大吸收波長都在哪裡.如果沒有辦法只能選在210nm(210nm已算末端吸收,所以丙二酸二乙酯選此波長,問題不大,具體看你測得紫外吸收決定),建議先別加離子對試劑做做看,因為低波長下加入離子對試劑有可能會很不容易平衡.
然後用擬定的流動相走一下系統看看.可以先選PH偏中性的流動相開始,因為你有個物質溶於鹼性物質.
然後根據實際實驗結果考慮優化流動相體系.
大概的步驟應該就是這樣了.

『拾』 怎樣從化驗單上看出尿毒症的數值指標

一是看化驗單的血清尿素氮。尿素乎全部由蛋白質分解代謝而形成，主要經腎臟排泄。腎臟病變如急慢性腎炎、腎動脈硬化、腎結核、腎腫瘤、嚴重腎盂腎炎等均可引起血清尿素氮增高。 正常人尿素氮一般在５．３６微摩爾／升（１５毫克／分升）以下，不超過７．１４微摩爾／升（２０毫克／分升）。如果尿素氮超過８．９微摩爾／升（２５毫克／分升），臨床上稱為氮質血症，提示腎小球功能受損；如果超過２８．６微摩爾／升（８０毫克／分升），患者可出現各種尿毒症症狀。二看血清肌酐檢測結果。正常男性血清肌酐值為７０－１０６微摩爾／升（０．８－１．２毫克／分升），女性５３－８０微摩爾／升（０．６．０．９毫克／分升）。達到2毫克/分升可能就是腎功能衰竭代償期；到5毫克/分升是腎功能衰竭失代償期；到了腎功能不全期相當於8毫克/分升，一般超過這個標准就是尿毒症了。當然不能光看肌酐或尿素氮指標高就診斷為尿毒症，還要看患者的臨床表現綜合分析才能確診。