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水溶量的分析方法

發布時間:2022-04-20 02:50:56

❶ 請問,測定水中溶解氧的國標方法是什麼

水質 溶解氧的測定 碘量法 GB 7489-87
本方法等效採用國際標准 ISO 5813 1983 本方法規定採用碘量法測定水中溶解氧由
於考慮到某些干擾而採用改進的溫克勒(Winkler)法
1 范圍
碘量法是測定水中溶解氧的基準方法 在沒有干擾的情況下此方法適用於各種溶解氧
濃度大於0.2mg/L 和小於氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣易氧化的有機物如丹寧酸
腐植酸和木質素等會對測定產生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易於消
耗氧的呼吸系統那樣產生干擾當含有這類物質時宜採用電化學探頭法
亞硝酸鹽濃度不高於 15mg/L 時就不會產生干擾因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉
如存在氧化物質或還原物質 需改進測定方法見第8 條
如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄A 中敘述的方法改進後方可使用
2 原理
在樣品中溶解氧與剛剛沉澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳
中製得)反應酸化後生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘用硫代硫酸鈉
滴定法測定游離碘量
3 試劑
分折中僅使用分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500mL 濃硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停攪動下加入到500mL 水
注 若懷疑有三價鐵的存在則採用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L
3.3 鹼性碘化物 疊氮化物試劑
注 當試樣中亞硝酸氮含量大於0.05mg/L 而亞鐵含量不超過1mg/L 時為防止亞硝酸氮對測定結果的
干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低於0.05mg/L 則可省去
此試劑
a. 操作過程中嚴防中毒
b. 不要使鹼性碘化物疊氮化物試劑(3.3)酸化因為可能產生有毒的疊氮酸霧
將35g的氫氧化鈉(NaOH)[或59g的氫氧化鉀(KOH)]和30g碘化鉀(KI)[或27g碘化鈉(NaI)]
溶解在大約50mL 水中
單獨地將 1g 的疊氮化鈉(NaN3)溶於幾毫升水中
將上述二種溶液混合並稀釋至 100mL
溶液貯存在塞緊的細口棕色瓶子里
經稀釋和酸化後 在有指示劑(3.7)存在下本試劑應無色
3.4 無水二價硫酸錳溶液340g/L(或一水硫酸錳380g/L 溶液)
可用 450g/L 四水二價氯化錳溶液代替
過濾不澄清的溶液
3.5 碘酸鉀c(1/6KIO3) 10mmol/L 標准溶液
在 180 乾燥數克碘酸鉀(KIO3) 稱量3.567 0.003g 溶解在水中並稀釋到1000mL
將上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀釋至標線
3.6 硫代硫酸鈉標准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L
3.6.1 配製
將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解於新煮沸並冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉(NaOH) 並
稀釋至1000mL
溶液貯存於深色玻璃瓶中
3.6.2 標定
在錐形瓶中用 100~150mL 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉(KI 或NaI) 加入5mL
2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均勻加20.00mL 標准碘酸鉀溶液(3.5) 稀釋至約200mL 立即
用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當接近滴定終點時溶液呈淺黃色加指示劑(3.7) 再
滴定至完全無色
硫代硫酸鈉濃度(c mmol/L)由式(1)求出
= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1
V
c
式中 V 硫代硫酸鈉溶液滴定量mL
每日標定一次溶液
3.7 澱粉新配製10g/L 溶液
注 也可用其他適合的指示劑
3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘約0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化鉀或碘化鈉於少量水中加約130mg 的碘待碘溶解後稀釋至100mL
3.10 碘化鉀或碘化鈉
4 儀器
除常用試驗室設備外 還有
4.1 細口玻璃瓶容量在250~300mL 之間校準至1mL 具塞溫克勒瓶或任何其他適合的
細口瓶瓶肩最好是直的每一個瓶和蓋要有相同的號碼用稱量法來測定每個細口瓶的體

5 操作步驟
5.1 當存在能固定或消耗碘的懸浮物或者懷疑有這類物質存在時按附錄A 敘述的方法測
定或最好採用電化學探頭法測定溶解氧
5.2 檢驗氧化或還原物質是否存在
如果預計氧化或還原劑可能幹擾結果時 取50mL 待測水加2 滴酚酞溶液(3.8)後中
和水樣加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 幾粒碘化鉀或碘化鈉(3.10)(質量約0.5g)和幾滴指示劑溶液
(3.7)
如果溶液呈藍色 則有氧化物質存在如果溶液保持無色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振盪
放置30s 如果沒有呈藍色則存在還原物質進一步加碘溶液可以估計8.2.3 中次氯酸鈉溶
液的加入量
有氧化物質存在時 按照8.1 中規定處理有還原物質存在時按照8.2 中規定處理沒
有氧化或還原物時按照5.3 5.4 5.5 中規定處理
5.3 樣品的採集
除非還要作其他處理 樣品應採集在細口瓶中(4.1) 測定就在瓶內進行試樣充滿全部
細口瓶
注 在有氧化或還原物的情況下需取二個試樣(見8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水樣
充滿細口瓶至溢流 小心避免溶解氧濃度的改變對淺水用電化學探頭法更好些
在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之後 立即固定溶解氧(見5.4)
5.3. 2 從配水系統管路中取水樣
將一惰性材料管的入口與管道連接 將管子出口插入細口瓶的底部(4.1)
用溢流沖洗的方式充入大約 10 倍細口瓶體積的水最後注滿瓶子在消除附著在玻璃瓶
上的空氣泡之後立即固定溶解氧(見5.4)
5.3.3 不同深度取水樣
用一種特別的取樣器 內盛細口瓶(4.1) 瓶上裝有橡膠入口管並插入到細口瓶的底部
(4.1)
當溶液充滿細口瓶時將瓶中空氣排出 避免溢流某些類型的取樣器可以同時充滿幾個
細口瓶
5.4 溶解氧的固定
取樣之後 最好在現場立即向盛有樣品的細口瓶中加1mL 二價硫酸錳溶液(3.4)和2mL
鹼性試劑(3.3) 使用細尖頭的移液管將試劑加到液面以下小心蓋上塞子避免把空氣泡
帶入
若用其他裝置必須小心保證樣品氧含量不變
將細口瓶上下顛倒轉動幾次 使瓶內的成分充分混合靜置沉澱最少5min 然後再重新
顛倒混合保證混合均勻這時可以將細口瓶運送至實驗室
若避光保存 樣品最長貯藏24h
5.5 游離碘
確保所形成的沉澱物已沉降在細口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積的磷酸溶液(見3.1 注)] 蓋上細口瓶蓋然後
搖動瓶子要求瓶中沉澱物完全溶解並且碘已均勻分布
注 若直接在細口瓶內進行滴定小心地虹吸出上部分相應於所加酸溶液容積的澄清液而不擾動底
部沉澱物
5.6 滴定
將細口瓶內的組分或其部分體積(V1)轉移到錐形瓶內用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在接近滴
定終點時加澱粉溶液(3.7)或者加其他合適的指示劑
6 結果計算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)
式中 Mr—— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定時樣品的體積mL 一般取V1 100mL 若滴定細口瓶內試樣則V1=V0
c ——硫代硫酸鈉溶液(3.6)的實際濃度mol/L
f1=V0/(V0-V')
式中 V0—— 細口瓶(4.1)的體積mL
V' ——二價硫酸錳溶液(3.4)(1mL)和鹼性試劑(3.3)(2mL)體積的總和結果取一位小數。
7 精密度
分別在四個實驗室內 自由度為10 對空氣飽合的水(范圍在8.5~9mg/L)進行了重復測定
得到溶解氧的批內標准差在0.03~0.05mg/L 之間
8 特殊情況
8.1 存在氧化性物質
8.1.1 原理
通過滴定第二個試驗樣品來測定除溶解氧以外的氧化性物質的含量以修正第6 條中得
到的結果
8.1.2 步驟
8.1.2.1 按照5.3 中規定取二個試驗樣品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中規定的步驟測定第一個試樣中的溶解氧。
8.1.2.3 將第二個試樣定量轉移至大小適宜的錐形瓶內加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積
的磷酸溶液(見3.1 注)] 然後再加2mL 鹼性試劑(3.3)和1mL 二價硫酸錳溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在滴定快到終點時加澱粉(3.7)或其他合適的指示劑
8.1.3 結果計算
溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)給出:
C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)
式中 Mr V1 V2 c 和f1 與第6 條中含義相同
V3 ——盛第二個試樣的細口瓶體積mL
V4 ——滴定第二個試樣用去的硫代硫酸鈉的溶液(3.6)的體積mL
8.2 存在還原性物質
8.2.1 原理
加入過量次氯酸鈉溶液 氧化第一和第二個試樣中的還原性物質測定一個試樣中的溶
解氧含量測定另一個試樣中過剩的次氯酸鈉量
8.2.2 試劑
在第三條中規定的試劑和
8.2.2.1 次氯酸鈉溶液約含游離氯4g/L 用稀釋市售濃次氯酸鈉溶液的辦法制備用碘量
法測定溶液的濃度
8.2.3 操作步驟
8.2.3.1 按照5.3 中規定取二個試樣
8.2.3.2 向這二個試樣中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准確體積)的次氯酸鈉溶液
(8.2.2.1)(見5.2 注) 蓋好細口瓶蓋混合均勻
一個試樣按 5.4 5.5 和5.6 中的規定進行處理另一個按照8.1.2.3 的規定進行
8.2.4 結果計算
溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)給出
C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]
式中 Mr V1 V2 和c 與第6 條含義相同
V3 和V4 與8.1.3 含義相同
V5 加入到試樣中次氯酸鈉溶液的體積mL(通常V5 1.00mL);
f2=V0/(V0-V5-V')
式中 V'與第6 條含義相同
V0 ——盛第一個試驗樣品的細口瓶的體積mL
9 試驗報告
試驗報告包括下列內容
a. 參考了本國家標准
b. 對樣品的精確鑒別
c. 結果和所用的表示方法
d. 環境溫度和大氣壓力
e. 測定期間注意到的特殊細節
f. 本方法沒有規定的或考慮可任選的操作細節。

❷ 有什麼關於水溶性離子的測定方法的重要期刊

1. 水中鐵含量的測定方法: 〔實驗原理〕 常以總鐵量(mg/L)來表示水中鐵的含量。測定時可以用硫氰酸鉀比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(紅色) 〔實驗操作〕 1.准備有關試劑 (1)配製硫酸鐵銨標准液 稱取0.8634 g分析純的NH4Fe

❸ 求「四笨硼鈉比濁法」測水溶性鉀的方法

沒有火焰光度計嗎?一般通用火焰光度計法啊,比濁法測得的數據要比火焰光度計法低一些,而且准確性相對要差一些。我把兩種方法都給你寫上吧,這可是我辛辛苦苦先在word上打出來,又貼上的,你可要給分哦。
四苯硼鈉比濁法
1、待測液的制備
稱取5g(精確到0.1)通過1mm篩孔的風干土樣於150ml三角瓶中,加1N硝酸鈉溶液25ml,在20——25攝氏度下振盪5分鍾,過濾於干凈100ml三角瓶中。
2、測定
吸取土壤浸提液5——10ml,放入25ml三角瓶中,加入1ml甲醛—EDTA掩蔽劑,搖勻,用移液管快速准確加入1ml四苯硼鈉溶液,立即搖勻,放置15分鍾後在此搖勻,用1cm比色皿,於分光光度計上用420nm波長進行比濁,同時做空白實驗,以空白溶液調吸收值到零。
3、工作曲線的繪制
分別吸取100ppm鉀(K)標准溶液0、1、2、4、6、8、10毫升於25ml三角瓶中,與土壤浸提液一樣進行比濁,用0ppm鉀標准液調吸收值到零,然後由稀到濃進行比濁並繪制工作曲線。響應的標准溶液濃度為0、2、4、8、12、16、20ppm鉀。
4、結果計算
速效鉀K(mg/Kg)=Kmg/L×V/m
式中: Kmg/L—從標准曲線查得ppm數
V:加入浸提液毫升數
m:樣品質量g。
溶液配製:

1、1N硝酸鈉溶液:85g硝酸鈉(分析純),用蒸餾水稀釋並定容至1000ml。
2、3%四苯硼鈉溶液:稱取3g四苯硼鈉溶於100ml蒸餾水中加10滴0.2mol/L氫氧化鈉,靜置過夜用緻密濾紙過濾,放於棕色瓶中。
3、甲醛—EDTA溶液:稱取2.5gEDTA二鈉鹽,溶於20ml 0.05mol/L硼砂溶液中,加入80ml37%甲醛,用0.2mol/L氫氧化鈉調節pH值到9
4、0.05mol/L硼砂溶液:稱取19.07g硼砂溶於1000ml蒸餾水中
5.標准鉀溶液:鉀標准溶液:准確稱取烘乾(105℃烘4—6小時)的分析純KCl1.9068克溶於水中,定容至一升,搖勻,即含鉀1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容搖勻,即為含K100mg/L的標准溶液。

醋酸銨浸提火焰光度計法「
1.用百分之一天平稱取通過1毫米篩孔的風干土5克(精確到0.01克)於100毫升浸提瓶中,加入50毫升1mol/L中性NH4OAc,蓋好瓶蓋後在震盪機上震盪30分鍾後過濾。
2.濾液盛於50毫升三角瓶中,同鉀標准液一起在火焰光度計上測定,記錄檢流計上的吸收值,再從標准曲線上查得相對應的ppm數。
3.標准曲線的繪制:用100mg/L鉀標液分別在100ml容量瓶中配成5、10、20、40mg/L K 標准系列溶液。均用1mol/L中性NH4OAc溶液定容,先用40 mg/L K標准溶液供火焰光度噴霧燃燒,調節光柵,使檢流計的標尺上有最大的讀數,然後以此測定各級標准溶液。記下檢流記讀數,最後在方格紙上以濃度為橫坐標,檢流記讀數為縱坐標,繪制標准曲線。
三、結果計算
速效鉀K(mg/Kg)=Kmg/L×V/m
式中: Kmg/L—從標准曲線查得ppm數
V:加入浸提液毫升數
m:樣品質量g。
四、試劑配製:
1、 1mol/L中性NH4OAc溶液:稱取化學純NH4OAc77.09克,用蒸餾水溶解後轉移到容量瓶中定容近1升。用HOAc或NH4OH調節PH=7.0,然後稀釋至1升,具體方法如下:取出50ml 1mol/LH4OAc溶液,用溴百里酚蘭做指示劑,以1:1 6mol/LHOAc或NH4OH調至綠色即為PH=7.0(也可在酸度計上調節)。根據50ml所用HOAc或NH4OH的毫升數,算出所配溶液大概需要量,最後調節至PH=7.0。
2、 鉀標准溶液:准確稱取烘乾(105℃烘4—6小時)的分析純KCl1.9068克溶於水中,定容至一升,搖勻,即含鉀1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容搖勻,即為含K100mg/L的標准溶液。
五、注意事項:
1、待測液和標准溶液的成分含量也接近越好。測定條件應盡量保持一致,消除誤差。
2、火焰受氣壓、流量、燃料、溫度影響很大,因此室內空氣塵埃、樣品雜質、氣路中沉澱物進入火焰,會產生無規則的突跳,需保持無強光、無震盪、無塵埃的環境。
3、含NH4OAc的K標准溶液配製後不能放置過久,以免長酶,影響測定結果。

❹ 固體有機化工產品的水溶性實驗應該怎麼

定性試驗:將適當的固體有機化工產品放入一定量的水中,看看能不能溶解,得出結論:可溶於水或不溶於水,溶液是否澄清。
定量試驗:在一定的溫度(通常是常溫)下,在燒杯中放入100ml水,慢慢、多次、每次少許加入待測定的固體有機化工產品,攪拌溶解,直到不溶解為止,通過加入的量(精確計量)計算溶解度。

❺ 誰有飼料中水溶性氯化物含量的最簡單的檢測方法

飼料—水溶性氯化物含量的測定—滴定法
(標准全文)

一 范圍
本方法規定了用硫氰酸鹽反滴定測定飼料中可溶性氯化物。
本方法適用於各種配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。檢測范圍氯元素含量為0~60mg。

二 引用標准

GB 1.4 標准化工作導則化學分析方法標准編寫規定
GB 6682 實驗室用水規格

三 原理
溶液澄清,在酸性條件下,加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中氯化物形成氯化銀沉澱,除去沉澱後, 用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀,根據消耗的硫氰酸銨的量,計算出其氯化物的含量。

四試劑
實驗室用水應符合GB 6682 中三級水用水的規格。使用試劑除特殊規定外應為分析純。
4.1 硝酸。
4.2 硫酸鐵(60g/L),稱取硫酸鐵[Fe2(SO4)3·xH2O]60g 加水微熱溶解後,調到1000mL。
4.3 硫酸鐵指示劑,250g/L 的硫酸鐵水溶液,過濾除去不溶物,與等體積的濃硝酸混合均勻。
4.4 氨水,1+19 水溶液。
4.5 硫氰酸銨,c(NH4CNS)=0.02moL/L,稱取硫氰酸銨1.52g 溶於1000mL 水中。
4.6 氯化鈉標准貯備溶液,基準級氯化鈉於500℃灼燒1h,乾燥器中冷卻保存,稱取5.8454g 溶解於水中, 轉入1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此氯化鈉標准貯備液的濃度為0.1000mol/L。
4.7 氯化鈉標准工作液,准確吸取氯化鈉標准貯備溶液20.00mL 於100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此氯化鈉標准溶液的濃度為0.0200mol/L。
4.8 硝酸銀標准溶液,c(AgNO3)=0.02mol/L,稱取3.4g 硝酸銀溶於1000mL 水中,貯於棕色瓶內。
4.8.1 體積比,吸取硝酸銀溶液20.00mL,加硝酸4mL,指示劑2mL,在劇烈搖動下用硫氰酸銨溶液滴定, 滴至終點為持久的淡紅色,由此計算兩溶液的體積比F,見式(1):
F=20.00/V2……………………………………(1)
式中:F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
20.00——硝酸銀溶液的體積,mL;
V2——硫氰酸銨溶液體積,mL。
4.8.2 標定,准確移取氯化鈉標准溶液10.00mL,於100mL 容量瓶中,加硝酸4mL,硝酸銀標准溶液25.00mL, 振盪使沉澱凝結,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置5min,干過濾入干錐形瓶中,吸取濾液50.00mL,加硫酸鐵指示劑2mL,用硫氰酸銨溶液滴定出現淡紅棕色,且30s 不褪色即為終點。
硝酸銀標准溶液濃度計算見式(2):
c(AgNO3)=m/(20/1000)(10/100)/0.05845[V1-FV2100/50]………………(2)
式中:c(AgNO3)——硝酸銀標准溶液摩爾濃度,mol/L;
m'——氯化鈉質量,g;
V1——硝酸銀標准溶液體積,mL;
V2——硫氰酸銨溶液體積,mL;
F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
0.05845——與1.00mL 硝酸銀標准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相當的以克表示的氯化鈉質量。
所得結果應表示至四位小數。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩,孔徑0.45mm(40 目)。
5.3 分析天平,分度值0.1mg。
5.4 刻度移液管,10、2mL。
5.5 移液管,50、25mL。
5.6 滴定管,酸式,25mL。
5.7 容量瓶,100、1000mL。
5.8 燒杯,250mL。
5.9 濾紙,快速,直徑15.0cm;慢速,直徑12.5cm。
6 試樣制備
選取有代表性的樣品,粉碎至40 目,用四分法縮減至200g,密封保存,以防止樣品組分的變化或變質。
7 操作步驟
7.1 氯化物的提取
稱取試料適量(氯含量在0.8%以內,稱取試樣5g 左右;氯含量在0.8%~1.6%,稱取試料3g 左;氯含量在1.6%以上,稱取試料1g 左右),准確至0.0002g,准確加入50mL 硫酸鐵溶液,100mL 氨水溶液,攪拌數分鍾,放置10min,用乾的快速濾紙過濾。
7.2 測定
准確吸取50.00mL 濾液,於100mL 容量瓶中,加10mL 濃硝酸,25.00mL 硝酸銀標准溶液,用力振盪使沉澱凝結,用水稀釋至刻度,搖勻。靜置5min,干過濾入150mL 干錐形瓶中或靜置(過夜)沉化,吸取50.00mL 濾液(澄清液),加10mL 硫酸鐵指示劑,用硫氰酸銨溶液滴定,出現淡桔紅色,且30s 不褪色即為終點。

8 結果計算
氯化物含量用氯元素的質量分數來表示,見式(3):
X=(V1-V2F×100/50)C×150×0.0355×100/50m………………(3)
式中:m——樣品質量,g;
V1——硝酸銀溶液體積,mL;
V2——滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積,mL;
F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比;
c——硝酸銀的摩爾濃度,mol/L;
0.03355——與1.00mL 硝酸銀標准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相當的以克表示的氯元素的質。
所得結果以表示至二位小數。

9 精密度
每個樣品應取兩份平行樣進行測定,以其算術平均值為分析結果。
氯含量在3%以下(含3%),允許絕對差0.05;
氯含量在3%以上,允許相對偏差3%。

10 參考文獻
GB/T 6439-92 飼料中水溶性氯化物的測定方法

❻ 土壤水溶性有機碳的具體測定方法

土壤水溶性有機碳的具體測定方法:
1.稱過2mm篩的風干土樣10g,
2.按水土比2:1添加蒸餾水,
3.在25℃下恆溫振盪30min後,用0.45μm濾膜抽濾,
4.濾液直接在TOC-1020A有機碳分析儀測定。

各種有機質的測定方法
(1)活性有機碳(CL):高錳酸鉀氧化法。秤取過0.25mm篩的風干土樣1.59於l00ml離心管中,加入333mM(或167mM、33mM)高錳酸鉀25ml(易氧化態碳),振盪1小時,離心5分鍾(轉速2000次/min),取上清液用去離子水按1:250稀釋,然後將稀釋液在565nm比色。根據高錳酸鉀濃度的變化求出樣品的活性有機碳。
(2)總有機碳:重鉻酸鉀氧化法。
(3)非活性有機碳(CNL):總有機碳與活性有機碳的差值為非活性有機碳(CNL)
(4)碳庫活度(L):土壤碳的不穩定性,即碳庫活度(L)等於土壤中的CL與CNL之比:L=樣本中的活性有機碳CL/樣本中的非活性有機碳CNL。
(5)碳庫指數(CPI)=樣品總有機碳含量(mg/g)/參考土壤總有機碳含量(mg/g) (6)活度指數(LI):碳損失及其對穩定性的影響,LI=樣本的不穩定性(L)/對照的不穩定性(L)
(7)基於以上指標可以得到碳庫管理指數(CMI):CMI=CPI*LI*100
土壤活性有機質是土壤有機質的活性部分,是指土壤中有效性較高、易被土壤微生物分解利用、對植物養分供應有最直接作用的那部分有機質。土壤活性有機質在指示土壤質量和土壤肥力的變化時比總有機質更靈敏,能夠更准確、更實際的反映土壤肥力和土壤物理性質的變化、綜合評價各種管理措施對土壤質量的影響。土壤活性有機質還可以表徵土壤物質循環特徵,作為土壤潛在生產力和由土壤管理措施變化而引起土壤有機質變化的早期預測指標。
碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有機成分之一,其對氣候變化、耕作、生物處理等外界影響的敏感程度高於有機質總量。而且作為土壤微生物細胞必需的組成物質和主要能源,碳水化合物與土壤微生物存在密切的關系。
按Grandy 等的方法測定,操作過程為:稱取一定量的風干土(根據有機質含量而定) 加入去離子水(水土比為10:1) ,在85℃下培養24 h 後用孔徑為0.45μm的玻璃纖維濾紙過濾,將慮液按1:4的比例進行稀釋,然後吸取5 ml 稀釋液放入比色管中,再加入10 ml 蒽酮溶液,最後在625 nm 處進行比色測定,其含量用葡萄糖表示。

❼ 水溶性浸出物測定是屬於含量測定嗎

浸出物測定法
【水溶性浸出物測定法】
測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,並混合均勻。
冷浸法
取供試品約4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6小時內時時振搖,再靜置18小時,用乾燥濾器迅速濾過,精密量取濾液20ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速精密稱定重量,除另有規定外,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數。
熱浸法
取供試品約2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置100~250ml的錐形瓶中,精密加入水50~100ml,塞緊,稱定重量,靜置1小時後,連接迴流冷凝管,加熱至沸騰,並保持微沸1小時。放冷後,取下錐形瓶,密塞,稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用乾燥濾器濾過。精密量取濾液25ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速精密稱定重量,除另有規定外,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數。
【醇溶性浸出物測定法】
照水溶性浸出物測定法測定(熱浸法須在水浴上加熱)。以各該品種項下規定濃度的乙醇或甲醇代替水為溶劑。

❽ 化學分析中溶解試樣的方法有哪些

、溶解法
採用適當的溶劑,將試樣溶解後製成溶液的方法,稱為溶解法。常用的溶劑有水、酸和鹼等。 (1)水溶法對於可溶性的無機鹽,可直接用蒸餾水溶解製成溶液。 (2)酸溶法多種無機酸及混合酸,常用做溶解試樣的溶劑。利用這些酸的酸性、氧化性及配位性,使被測組分轉入溶液。常用的酸有以下幾種。 ①鹽酸(HCl)大多數氯化物均溶於水,電位序在氫之前的金屬及大多數金屬氧化物和碳酸鹽都可溶於鹽酸中,另外,Cl-還具有一定的還原性,並且還可與很多金屬離子生成配離子而利於試樣的溶解。常用來溶解赤鐵礦(Fe2O3)、輝銻礦(Sb2S3)、碳酸鹽、軟錳礦(MnO2)等樣品。 ②硝酸(HNO3)具有較強的氧化性,幾乎所有的硝酸鹽都溶於水,除鉑、金和某些稀有金屬外,濃硝酸幾乎能溶解所有的金屬及其合金。鐵、鋁、鉻等會被硝酸鈍化,溶解時加入非氧化酸,如鹽酸除去氧化膜即可很好的溶解。幾乎所有的硫化物也都可被硝酸溶解,但應先加入鹽酸,使硫以H2S的形式揮發出去,以免單質硫將試樣裹包,影響分解。 ③硫酸(H2SO4)除鈣、鍶、鋇、鉛外,其它金屬的硫酸鹽都溶於水。熱的濃硫酸具有很強的氧化性和脫水性,常用於分解鐵、鈷、鎳等金屬和鋁、鈹、銻、錳、釷、鈾、鈦等金屬合金以及分解土壤等樣品中的有機物等。硫酸的沸點較高(338℃),當硝酸、鹽酸、氫氟酸等低沸點酸的陰離子對測定有干擾時,常加硫酸並蒸發至冒白煙(SO3)來驅除。在稀釋在稀釋在稀釋在稀釋濃硫酸時濃硫酸時濃硫酸時濃硫酸時,,,,切記切記切記切記,,,,一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中,,,,並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌,,,,如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立即用大量水沖洗即用大量水沖洗即用大量水沖洗即用大量水沖洗。。。。 ④磷酸(H3PO4)磷酸根具有很強的配位能力,因此,幾乎90%的礦石都能溶於磷酸。包括許多其它酸不溶的鉻鐵礦、鈦鐵礦、鈮鐵礦、金紅石等,對於含有高碳、高鉻、高鎢的合金也能很好的溶解。單獨使用磷酸溶解時,一般應控制在500~600℃、5min以內。若溫度過高、時間過長,會析出焦磷酸鹽難溶物、生成聚硅磷酸粘結於器皿底部,同時也腐蝕了玻璃。 ⑤(HClO4)熱的、濃高氯酸具有很強的氧化性,能迅速溶解鋼鐵和各種鋁合金。能將Cr、V、S等元素氧化成最高價態。高氯酸的沸點為203℃,蒸發至冒煙時,可驅除低沸點的酸,殘渣易溶於水。高氯酸也常作為重量法中測定SiO2的脫水劑。使用使用使用使用HClO4時時時時,,,,應免與有機物接觸免與有機物接觸免與有機物接觸免與有機物接觸,,,,當樣品含有機物時當樣品含有機物時當樣品含有機物時當樣品含有機物時,,,,應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸,,,,以免發生爆炸以免發生爆炸以免發生爆炸以免發生爆炸。。。。 ⑥氫氟酸(HF)氫氟酸的酸性很弱,但 F—的配位能力很強,能與 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、W(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、U(Ⅵ)等離子形成配離子而溶於水,並可與硅形成SiF4而逸出。氫氟酸一定要氫氟酸一定要氫氟酸一定要氫氟酸一定要在在在在通風櫃中使用通風櫃中使用通風櫃中使用通風櫃中使用,,,,一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水沖洗沖洗沖洗沖洗干凈干凈干凈干凈。。。。 (3)混合酸溶法 ①王水HNO3與HCl按1∶3(體積比)混合。由於硝酸的氧化性和鹽酸的配位性,使其具有更好的溶解能力。能溶解Pb、Pt、Au、Mo、W等金屬和Bi、Ni、Cu、Ga、In、U、V等合金,也常用於溶解Fe、Co、Ni、Bi、Cu、Pb、Sb、Hg、As、Mo等的硫化物和Se、Sb等礦石。 ②逆王水HNO3與HCl按3∶1(體積比)混合。可分解Ag、Hg、Mo、等金屬及Fe、Mn、Ge的硫化物。濃HCl、濃HNO3、濃H2SO4的混合物,稱為硫王水,可分別溶解含硅量較大的礦石和鋁合金。 ③ HF+ H2SO4+ HClO4可分解Cr、Mo、W、Zr、Nb、Tl等金屬及其合金,也可分解硅酸鹽、鈦鐵礦、粉煤灰及土壤等樣品。 ④ HF+HNO3常用於分解硅化物、氧化物、硼化物和氮化物等。 ⑤ H2SO4+H2O2+H2O,H2SO4∶H2O2∶H2O按2∶1∶3(體積比)混合。可用於油料、糧食、植物等樣品的消解。若加入少量的CuSO4、K2SO4和硒粉作催化劑,可使消解更為快速完全。 ⑥ HNO3+ H2SO4+ HClO4(少量)常用於分解鉻礦石及一些生物樣品,如動、植物組織、尿液、糞便和毛發等。 ⑦ HCl+SnCl2主要用於分解褐鐵礦、赤鐵礦及磁鐵礦等。 (4)鹼溶法鹼溶法的主要溶劑為NaOH、KOH或加入少量的Na2O2、K2O2.常用來溶解兩性金屬,如鋁、鋅及其合金以及它們的氫氧化物或氧化物,也可用於溶解酸性氧化物如MoO3、WO3等。

❾ 水溶組分平衡分布計算的基本方程

6.1.2.1 一個簡單水溶液系統的分析

地下水中分布最廣的七種離子是Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、和,它們被稱為地下水中的主要組分或大量組分,在一般情況下,這七種離子在地下水中的含量占絕對優勢,決定著地下水的化學類型。下面即以含有上述離子的多組分水溶液系統為例,來說明水溶組分平衡分布計算的基本方程。

如表6-1-2所示,由上述7種離子所形成的水溶液系統中共有26種組分存在形式,其中基本組分9種、衍生組分17種。若以TC表示水溶液中所有含碳酸根組分的化學分析濃度(摩爾濃度)之和,以TNa、TK、TCa、TMg、TS和TCl依次表示Na+、K+、Ca2+、Mg2+、和Cl-的水質分析結果,由於水溶液中化學組分的分析濃度反映了該組分在水溶液中各種存在形式的含量總和,因此有:

水文地球化學

以上各式中方括弧標記組分的摩爾濃度。由於水溶液的pH值可直接測定,所以溶液中H+和OH-離子的濃度可分別由下述公式計算(未考慮活度系數的影響):

水文地球化學

式(6-1-9)中Kw為水的電離常數

這樣根據基本組分的質量守恆關系便組成了7個方程(方程(6-1-1)~(6-1-7),在這7個方程中共有24個未知數,其中7個未知數是基本組分的濃度,其他17個未知數是衍生組分的濃度,所以僅根據這7個方程還不能確定水溶組分的平衡分布。根據水溶液中由基本組分形成衍生組分的化學反應處於平衡狀態的假設,可以列出另外的17個方程來,從而把衍生組分的濃度用基本組分的濃度表示出來。例如含有基本組分Ca2+的所有衍生組分的濃度可用基本組分的濃度依次表示為(這里假定所有組分的活度系數均等於1,至於活度系數的影響,後面將詳細論述):

水文地球化學

水文地球化學

把式(6-1-10)~(6-1-13)代入式(6-1-3)得:

水文地球化學

同理,對於其他衍生組分,其濃度也可以用相應反應的平衡常數及基本組分的濃度表示出來,將衍生組分濃度的這種表達式依次代入式(6-1-1)、(6-1-2)和式(6-1-4)~(6-1-7)得:

水文地球化學

考察方程(6-1-14)~(6-1-20)可知,在這7個方程中,共含有7個未知數,它們分別是基本組分Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、的濃度。這樣,方程(6-1-14)~(6-1-20)便組成了含有7 個方程、7 個未知數的非線性方程組,這便是水溶組分平衡分布計算的基本方程,使用一定的數值方法求解該非線性方程組便可得到各基本組分的濃度,將其代入形如式(6-1-10)~(6-1-13)的衍生組分濃度計算式中即可求得所有衍生組分的濃度

6.1.2.2 基本方程的數學表述

為了便於在計算機上求解,需用簡潔的數學關系式把由方程(2-2-14)~(2-2-20)所組成的方程組表示出來。在水文地球化學研究中,這一過程可通過把由基本組分形成衍生組分的化學反應寫成表6-1-2中所列的那種形式,同時引入了第k種基本組分相對第j種衍生組分的化學計量數Pk,j,來完成。Pk,j的定義為:Pk,j在數值上等於1摩爾的第j種衍生組分完全分解時所形成的第k種基本組分的摩爾數,對於分解反應的生成物,Pk,j為正數,對於分解反應的反應物,Pk,j為負數,而對於未參加反應的組分,Pk,j等於0。表6-1-3列出了表6-1-2中各基本組分相對所有衍生組分的化學計量數的數值,表中zk為基本組分的價數,zj為衍生組分的價數。按照這一定義,若用A1、A2、…、Am表示水溶液中的基本組分,用a1、a2、…、am依次表示其濃度,用Y1、Y2、…、Yn表示衍生組分,用c1、c2、…、cn分別表示其濃度。這樣,水溶液中由基本組分形成衍生組分的化學反應可統一表示為:

水文地球化學

例如,對於第7種衍生組分來說,按照表6-1-3中的編號,由於1摩爾的完全分解時分別形成了1 摩爾的第2 種基本組分和1 摩爾的第6種基本組分(Ca2+),故:

水文地球化學

表6-1-3 化學計量數Pk,j數值表

又因為1摩爾的第7種衍生組分完全分解時除了形成1摩爾的第2種和第6種基本組分外,不形成其他基本組分,或者說形成了0摩爾的其他基本組分,所以有:

水文地球化學

因此,對於第7種衍生組分,Pk,j可表示為:

水文地球化學

這樣,對第7種衍生組分應用式(6-1-21)有:

水文地球化學

水文地球化學

同理,對於第13種衍生組分有:

水文地球化學

應用式(6-1-21)得:

水文地球化學

水文地球化學

當反應(6-1-21)達到平衡狀態時,其平衡常數Kj可用基本組分與衍生組分的濃度表示為(這里假定溶液中各組分的活度系數均等於1):

水文地球化學

例如,對於第14種衍生組分,由於:

水文地球化學

所以有:

水文地球化學

水文地球化學

由式(6-1-22)可得:

水文地球化學

式(6-1-23)即為根據基本組分濃度計算衍生組分濃度的通式。

若第k種基本組分的化學分析濃度為Tk,則有如下的質量守恆方程成立:

水文地球化學

例如當k=6時,由於在表6-1-2所列的所有衍生組分中,只有1摩爾的第7、11、13、15種衍生組分完全分解時能夠形成1摩爾的第6種基本組分,而其他衍生組分的分解是不能形成第6種基本組分的,或者說1摩爾的其他衍生組分分解時形成了0摩爾的第6種基本組分,因此有:

水文地球化學

代入式(6-1-24)有:

水文地球化學

水文地球化學

將式(6-1-23)代入式(6-1-24)得:

水文地球化學

方程(6-1-25)即是水溶組分平衡分布計算的基本方程,方程中含有m個未知數(a1,a2,…,am),同時也有m個方程,因此可以求得唯一的一組解

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