重金屬農殘檢測采樣方法研究

1. 農產品檢測都有哪些項目

產品質量檢測項目是依據國家標准來選定的，不同產品有不同的標准規定。

大米：農葯殘留、污染物（重金屬元素）、真菌毒素、食品添加劑等；

小麥粉：白度、麵筋的含量及數量、灰分、水分、降落數值、麵粉的粗細度等。

所以質量檢測，要具體到什麼從產品，國家對該產品的質量依據是那個標准，該標准具體項目有哪些，檢測具體項目實測數據，依據標准范圍判斷產品是否合格。

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專科課程設置：

專業核心課程及主要實踐環節：食品生物化學、微生物學、食品衛生安全、儀器分析、農產品質量檢測標准、農產品質量檢測技術、農產品質量安全、企業經營管理、有機化合物基本性質分析技能訓練、微生物實驗技術技能訓練。

儀器分析應用技術訓練、農產品質量檢測技能訓練、崗位就業綜合實訓、畢業論文等，以及各校的主要特色課程和實踐環節。

核心課程：

開設的主要課程有分析化學、植物生長與環境、植物化學保護、微生物檢測技術、現代儀器分析、食品營養與衛生、農產品安全生產技術、種子檢驗、農產品質量檢測技術、農產品安全性檢測技術、農產品貯藏加工、食品質量管理、安全食品標准與認證、環境監測技術、農產品市場營銷等課程。

2. 土壤重金屬含量變化的研究方法

1.土壤重金屬來源及其預測方法

富含重金屬的土壤是引發土壤重金屬生態危害效應的物質基礎。礦化作用、富含重金屬的黑色岩系地層等特殊地質背景條件下發育形成的富含重金屬土壤，各種人類污染作用如礦山開發、金屬冶煉、污水灌溉、化肥和農葯施用、大氣干濕沉降、垃圾和污泥農用等人類活動不斷向土壤輸入重金屬元素，通過長期的累積同樣可以形成土壤重金屬富集異常區，這些地區是土壤重金屬生態風險預測評價的重點區域。

可以採取多種方法研究土壤重金屬的累積變化趨勢。

1）通量計演算法。即通過對研究區內灌溉水、化肥農葯、大氣干濕沉降等各種輸入端元，以及農田退水、作物收割帶出、水土流失、向地下的淋濾遷移等輸出端元的代表性樣品的監測采樣分析，計算土壤重金屬的輸入輸出通量及其凈增量，從而預測土壤重金屬含量變化趨勢。通量計演算法具有覆蓋面積廣、采樣測試工作量較小、可操作性較強、研究周期較短（根據1～2年的調查監測資料即可進行初步預測）的優點。但是，采樣分析涉及介質類型較多，要求監測點、樣品代表性強，各類樣品特別是水樣的采樣和分析質量要求高，當然，一次性采樣或監測時間過短（如大氣沉降）必然影響到研究成果的可信度。

2）動態監測法。即建立土壤環境地球化學監測網路，在監測點上重復採集分析土壤樣品，獲取土壤重金屬含量、土壤理化指標和重金屬存在形態的動態變化資料，確定重金屬累積與活化的變化規律，以監測數據為依據建立模型進行科學預測。其優點是數據資料及預測結果可信度較高，但是要達到預測目的需要進行長期的監測分析，研究周期長。

浙江省農業地質環境調查主要是利用了相隔10餘年的2次區域土壤地球化學調查資料，結合與區域土壤環境背景值調查、第二次土壤普查數據的對比，統計得出了土壤重金屬累積速率和土壤酸化趨勢。根據過去十多年間土壤重金屬累積與酸化速率，採用線性模型預測若干年後土壤重金屬含量、土壤酸鹼度值（見本章第三節），從而預測評價土壤環境質量及其生態風險。

2.土壤重金屬元素總量對可浸提量的影響

從已有研究成果來看，除了表生地球化學活動性較強的重金屬元素Cd之外，土壤中多數重金屬元素主要以活動性弱的殘渣態、有機結合態和鐵錳氧化態存在，而水溶態、離子交換態等活動態組分所佔的比例極小，並且從理論上講經由各種輸入途徑進入土壤的重金屬元素通過物理、化學、生物的復雜作用最終達到平衡時，也應該主要以穩定態存在，這就意味著盡管輸送進入土壤的重金屬總量很大，但實際產生危害作用的重金屬浸提量的增長幅度可能要小得多，即土壤重金屬生態危害作用與其污染程度（以重金屬總量衡量）並不一定相稱。

研究表明，土壤重金屬總量對其可浸提量有著顯著的影響。由表5-17可見，除了Hg和浙北、浙東地區的As之外，其他各種重金屬可浸提量與其總量間具有較好的相關性，多數情況下兩者間達到顯著正相關性，即土壤重金屬可浸提量隨總量的增加而線性增長。以浙北地區Pb為例，土壤中Pb可浸提量與全量的回歸方程為：

w（Pb_浸提量）=0.224×w（Pb_全量）-1.712

按照這一方程，假設污染影響下土壤Pb含量從25mg/kg上升為75mg/kg，則土壤中可浸提態Pb相應從3.88mg/kg上升為15.06mg/kg，顯然，土壤Pb污染的生態危害風險大大上升。

表5-17 浙北、浙東、浙中地區土壤重金屬全量與有效量相關系數

註：置信度為0.01時，顯著相關的臨界值為F₁₀₀=0.254。

由此推斷，盡管土壤重金屬生態危害程度與其總量不完全一致，但土壤重金屬總量的增長仍然是引發重金屬生態危害的物質基礎。本章第四節指出，浙北、浙東地區土壤中Cd、Cu、Pb、Zn等多數有害重金屬元素含量具有較快的累積富集趨勢，因此，土壤重金屬可浸提量及其生態危害風險也在增加。

3. 土壤重金屬污染怎麼檢測

土壤重金屬污染檢測方法和過程如下：

4. 水果農殘檢測如何抽樣

農業行業標准NY／T 789―2004有明確規定。以下節選您需要的內容：
采樣原則
3．1 采樣應由專業技術人員進行。
3．2 採集的樣本應具有代表性。
3．3 樣本採集、制備過程中應防止待測定組分發生化學變化、損失，避免污染。
3．4 采樣過程中，應及時、准確記錄采樣相關信息。
4 采樣方法
4．1 產地樣本采樣
4．1．1 樣本採集
按照產地面積和地形不同，採用隨機法、對角線法、五點法、z形法、S形法、棋盤式法等進行多點采樣。產地面積小於1 hm2時，按照NY／T398規定劃分采樣單元；產地面積大於1 hm2小於10 hm2時，以1 hm2～3 hm2作為采樣單元；產地面積大於10 hm2時，以3 hm2～5 hm2作為采樣單元。每個采樣單元內採集一個代表性樣本。不應采有病、過小的樣本。采果樹樣本時，需在植株各部位(上、下、內、外、向陽和背陰面)采樣。
4．1．2．6 果菜類(果皮可食)
除去果梗後的整個果實。採集樣本量為6個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：黃瓜、胡椒、茄子、西葫蘆、番茄、黃秋葵。
4．1．2．7 果菜類(果皮不可食)
除去果梗後的整個果實，測定時果皮與果肉分別測定。採集樣本量為4個～6個個體。代表種類：哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4．1．2．9 柑橘類水果
取整個果實。外皮和果肉分別測定。至少6個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：橘子、柚子、橙子、檸檬等。
4．1．2.10 梨果類水果
去蒂、去芯部(含籽)帶皮果肉共測。至少12個個體，不少於3 k。代表種類有：蘋果、梨等。
4．1．2．11 核果類水果
除去果梗及核的整個果實，但殘留計算包括果核。至少24個個體，不少於2 kg。代表種類有：杏、油桃、櫻桃、桃、李子。
4．1．2．12 小水果和漿果
去掉果柄和果托的整個果實，樣本採集量不少於3kg。代表種類有：葡萄、草莓、黑莓、醋栗、越桔、羅甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4．1．2．13 果皮可食類水果
棗、橄欖：分析除去果梗和核後的整個果實，但計算殘留量時以整個果實計。無花果取整個果實。樣本採集量不少於1 kg。代表種類有：棗、橄欖、無花果。
4．1．2．14 果皮不可食類水果
除非特別說明，應取整個果實。鱷梨和芒果：整個樣本去核，但是計算殘留量時以整個果實計。菠蘿：去除果冠。樣本採集量為4個～12個個體，不少於3 kg。代表種類有：鱷梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番蓮果、紐西蘭果、菠蘿。

4．2 農葯殘留田間試驗樣本采樣
根據試驗目的和樣本種類實際情況，按照隨機法、對角線法或五點法在每個采樣單元內進行多點采樣。
4．3．1 散裝樣本
對於散裝成堆樣本，應視堆高不同從上、中、下分層采樣，必要時增加層數，每層采樣時從中心及四周五點隨機采樣。抽檢樣本的采樣量按照GB／T 8855規定進行。樣本預處理方法按照4．1．2進行。
4．3．2 包裝產品
對於包裝產品，抽檢樣本的采樣量按照GB／T 8855規定進行隨機采樣。采樣時按堆垛采樣或甩箱采樣，即在堆垛兩側的不同部位上、中、下或四角中取出相應數量的樣本，如因地點狹窄，按堆垛采樣有
困難時，可在成堆過程中每隔若干箱甩一箱，取出所需樣本。樣本預處理方法按照4．1．2進行。
5．3 小體積蔬菜和水果
均勻混合後，按四分法縮分，用組織搗碎機或勻漿器處理後取250 g～500 g保存待測。
5．4 大體積蔬菜和水果
切碎後，按四分法縮分，取600 g～800 g保存待測。
5．5 冷凍樣本
冷凍狀態下破碎後進行縮分。如需解凍處理，須立即測定。
6 樣本包裝、貯存
6．1 樣本的包裝
採集的樣本用惰性包裝袋(盒)裝好，寫好標簽(包裝內外各一個)和編號(伴隨樣本各個階段，直至報告結果)。樣本及有關資料(樣本名稱、采樣時間、地點及注意事項等)在24 h內運送到實驗室，在運
輸過程中應避免樣本變質、受損、失水或遭受污染。
6．2 樣本的貯存
6．2．1 對含性質不穩定的農葯殘留樣本，應立即進行測定。
6．2.2 容易腐爛變質的樣本，應馬上搗碎處理，在低於-20℃條件下冷凍保存。
6．2．3 水樣在冷藏條件下貯存，或者通過萃取等處理，得到提取液，在冷凍條件下貯存。
6．2．4 短期貯存(小於7 d)的樣本，應按原狀在l℃～5℃下保存。
6．2．5 貯藏較長時間時，應在低於-20℃條件下冷凍保存。解凍後應立即分析。取冷凍樣本進行檢測時，應不使水、冰晶與樣本分離，分離嚴重時應重新勻漿。
6．2．6 檢測樣本應留備份並保存至約定時間，以供復檢。
7 樣本記錄
樣本記錄表包括以下基本內容：
a) 樣本名稱、種類、品種；
b) 識別標記或批號、樣本編號；
c) 采樣日期；
d) 采樣時間；
e) 采樣地點；
f) 樣本基數及采樣數量；
g) 包裝方法；
h) 采樣(收樣)單位、采樣(收樣)人簽名或蓋章；
i) 貯存方式、貯存地點、保存時間；
j) 采樣時的環境條件和氣候條件；
k) 對市場抽檢樣品需標明原編號及生產日期、被抽樣單位，並經被抽樣單位簽名或蓋章。

5. 土壤重金屬檢測方法和標准有哪些

各項重金屬的檢測原理及採用標准

1、重金屬砷的檢測原理及採用標准

採用標准(GB/T5009.11-2003)硼氫化物還原比色法，即樣品經消化後，加入碘化鉀-硫脲並加熱，將五價砷還原為三價砷，在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價，經儀器檢測得出砷含量。

2、重金屬鉛的檢測原理及採用標准

採用相關標准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即樣品經消化後，在弱鹼性條件下，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，比色測定。

3、重金鉻的檢測原理及採用標准

樣品經消化後，在二價錳存在條件下，鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物，絡合物顏色的深淺與六價鉻含量成正比，比色測定可得出鉻含量。

4、重金屬鎘的檢測原理及採用標准

採用標准(GB/T5009.15-2003)比色法，即樣品經消化後，在鹼性條件下，鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物，比色測定。

5、重金屬汞的檢測原理及採用標准

採用標准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即樣品經消化後，在酸性條件下，汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物，比色測定。

6. 達到出口標准，農葯殘留，和重金屬超標檢測

不知道你是出口什麼地區，現在大部分西方國家對農殘的要求比較嚴格，國內大部分水果和蔬菜都有農葯殘留，如果是用比亞酶泡過的蔬菜水果基本上都可以達到出口的標准。

7. 土壤重金屬檢測

1.土壤樣品的採集2.確定采樣的布點原則3.采樣點的布點設計方法

土壤環境樣品一般有下列幾種布點方法：對角線布點法、梅花形布點法、棋盤式布點法、蛇形布點法、網格法布點。4.送去當地質檢局做重金屬檢測後等待即可。

8. 進行土壤重金屬元素含量分析測試方法都有哪些

2．土壤中重金屬檢測方法 2.1 原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是以原子在輻射能量分析的發射光譜分析法。利用激發光源發出的特徵發射光照射一定濃度的待測元素的原子蒸氣，使之產生原子熒光，在一定條件下，熒光強度與被測溶液中待測元素的濃度關系遵循Lambert-Beer定律，通過測定熒光的強度即可求出待測樣品中該元素的含量。
原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發射兩種分析方法的優勢[4]，並且克服了這2種方法在某些地方的不足。該法的優點是靈敏度高，目前已有20多種元素的檢出限優於原子吸收光譜法和原子發射光譜法；譜線簡單；在低濃度時校準曲線的線性范圍寬達3~5個數量級，特別是用激光做激發光源時更佳，但其存在熒光淬滅效應，散射光干擾等問題[5]。該方法主要用於金屬元素的測定，在環境科學、高純物質、礦物、水質監控、生物製品和醫學分析等方面有廣泛的應用[6]。突出在土壤中的應用如何，以下各方法均是這個問題，相比之下2.5寫的比較好
應用原子熒光光譜法測定土壤的重金屬快速准確，測定周期約為2小時，具有檢出限低、精密度好，干擾少和操作簡單方便，值得推廣應用。 2.2 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法又稱原子吸收分光光度分析法，是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法[7]。其基本原理是從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光，通過原子化器中待測元素的原子蒸汽時，部分被吸收，透過的部分經分光系統和檢測系統即可測得該特徵譜線被吸收的程度即吸光度，根據吸光度與該元素的原子濃度成線性關系，即可求出待測物的含量[8]。
原子吸收光譜法在農業方面，主要應用與土壤、肥料及植物中的中微量元素分析、水質分析、土壤重金屬環境污染分析、土壤背景值調查及農業環境評價分析等方面。該方法的優點是：選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強、精密度高[9]。其不足之處有多元素同時測定有困難，對非金屬及難熔元素的測定尚有困難，對復雜樣品分析干擾也較嚴重，石墨爐原子吸收分析的重現性較差
[10]
。
2.3 電感耦合等離子體發射光譜法
電感耦合等離子體發射光譜是根據被測元素的原子或離子，在光源中被激發而產生特徵輻射，通過判斷這種特徵輻射的存在及其強度的大小，對各元素進行定性和定量分析[11]。
電感耦合等離子體發射光譜法應用於環境水樣、土壤樣品中的微量元素進行分析，在元素分析測試中的應用技術具有簡便、快速、分析速度快；檢出限低，多數可達0.005μg/ml以下[12]；測量動態線性范圍寬，一般可達5～6個數量級，可同時進行高含量元素和低含量元素的分析，可達到石墨爐原子吸收光譜儀的部分檢出水平；可多種元素同時分析，可定性、定量分析金屬元素，也可分析部分非金屬元素，提高了分析效率，基體效應小，低背景干擾、高信噪比、精密度高、准確性好等優點[13]。 2.4 激光誘導擊穿光譜法
激光誘導擊穿光譜技術是一種最為常用的激光燒蝕光譜分析技術。其工作原理是：激光經過會聚透鏡會聚，高峰值功率密度使未知樣品表面物質氣化、電離，激發形成高溫、高能等離子體（溫度可達10 000K），等離子體輻射出來的原子光譜和離子光譜被光學系統收集，通過輸入光纖耦合到光譜儀的入射狹縫中，光譜數據通過數據採集控制器傳輸到計算機， 研究該光譜就可以分析計算出被測物質的成分與濃度[14]。原子光譜和離子光譜的波長與特定元素是一一對應的，而且光譜信號強度與對應元素的含量具有一定的定量關系。因此該技術可以實時、快速地現化學元素的定性和定量分析[15]。
激光誘導擊穿光譜可以真正做到現場快速分析，無須進行樣品預處理，分析方便，也不受研究對象的限制[16]。但是，其測量儀器成本較高，激光脈沖能量的起伏性，樣品的不均勻性，樣品的特性會直接影響測量的穩定性，也就是說研究樣品的特性對結果的精確性影響較大[17]。
在激光誘導擊穿光譜土壤重金屬污染物檢測的研究中，在光源設計上採用光學反饋減少脈沖間能量波動，在數據處理上採用一系列激光能量起伏歸一化校正技術，達到克服由於激光器能量起伏造成的影響；通過選擇最佳的采樣延遲時間，以保證所採集到信號譜的信噪比最大；選擇合適的激光脈沖的峰值功率閾值， 達到克服譜線飽和現象和避免自吸收效應的發生以獲得多元素的同時分析；通過研究激光聚焦焦點與樣品表面之間的距離與測得信號譜線的信噪比的關系，達到提
高系統的信噪比。通過以上措施克服上述不利影響，實現了利用LIBS 技術對土壤中Cd， Hg，As，Cr，Cu，Zn，Ni，Pb 等成分的同時測量。

2.5 X射線熒光光譜法

X射線熒光光譜技術是一種利用樣品對X射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的方法[18]。
X射線熒光光譜儀在結構上基本由激發樣品的光源、色散、探測、譜儀控制和數據處理等幾部分組成。該X射線熒光光譜法和電感耦合等離子體質譜法、發射光譜法在元素分析結果之間的差異，結果顯示它們的差異不顯著。從檢出限、准確度、精密度和回收率方面均能滿足實驗要求[19]。
土壤重金屬X射線熒光光譜非標樣測試方法具有前處理簡單，無需標准樣品，對樣品無污染、無破壞性，檢測速度快、穩定性高、再現性好等優點[20]。此方法是對土壤重金屬檢測和污染評價快速有效的方法。完全能夠滿足土壤環境受到污染時急需的快速定性、定量排查土壤中有毒有害重金屬元素的要求。 3．總結
土壤重金屬檢測是一項長期的工作，要求各種檢測手段向更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方向發展，不斷推出新的方法來解決遇到的新的分析問題。上述5種重金屬的檢測方法的優缺點如表Ⅰ。隨著各種分析方法的建立和科學技術的不斷進步，分析儀器逐漸由簡單化向復雜化的方向發展，可以預見，各種分析儀器會向多功能、自動化、智能化以及小型化的方向發展，並且檢測精度、靈敏度得到一定的提高，使得土壤環境檢測變得更加簡單准確。

9. 求助，關於糧食中農殘的檢測

農殘檢測一般檢測有機磷類和氨基甲酸酯類，這兩種的農葯一般常用的農殘檢測儀都可以檢測，另外農葯殘留還有檢測菊酯類農葯，不過很少檢測。菊酯類農葯殘留要另外的儀器檢測。具體可T：0755-26955559.

10. 農葯殘留中有沒有重金屬檢測及限量的標准

GB 2763-2005 食品中農葯最大殘留限量
GB 2762-2005 食品中污染物限量
一個是農殘的限量標准
一個是重金屬限量標准