Ⅰ 粒度分析方法的選擇
粒度分析方法視碎屑岩顆粒大小和岩石緻密程度而異。
1.礫岩的粒度分析方法
礫岩的粒度分析,主要在野外進行,一般採用篩析和直接測量兩種方法。對膠結不太堅固的礫石和疏鬆的礫石層,先用孔徑為10 mm和1 mm的篩子過篩;小於1 mm的基質和膠結物,可帶回室內進行再細分;10~1 mm的細礫部分若是含量多而差異大者要用篩析方法進行細分;10 mm以上的礫石,一般在野外用尺子直接測量。然後將各粒級的礫石分別稱重,填於粒度分析表中。由於礫岩在垂向和平面上的多變性,應選擇有代表性的取樣地點,而且樣品質量不少於25~30 kg,否則誤差就可能相當大。對於膠結堅固的礫岩,可在風化帶上進行粒度測量,或采標本回室內,先進行膠結處理,將礫石分開,再進行粒度測量。
2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法
砂岩和粉砂岩的粒度分析常採用篩析法、沉速法和薄片法,常用的沉速法有阿茲尼法、沙巴寧法和羅賓遜法等。篩析法和沉速法適用於未固結的疏鬆岩石,如粗碎屑岩,一般只用篩析法;而中-細粒碎屑岩由於常常含有較多的粉砂和黏土,常將沉速法與篩析法相結合使用。薄片法主要用於固結堅硬的岩石。一般說來,篩析法適用於大於0.25 mm的顆粒,亦可用於大於0.1 mm的顆粒,而沉速法適用於小於0.25 mm的顆粒。
用不同粒度分析方法所得的結果之間會有一定的差異。同一地區最好採用同一方法,以便於資料間的對比應用,若用不同方法,需要經過換算後才能應用。
基本上都是哪些內容:系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度(重復性、中間精密度、回收率)、耐用性試驗,具體操作見《中國葯典》2010年版二部,附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則
原料葯:有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。
制劑:有關物質、含量、溶出度(固體或半固體制劑)
Ⅲ 粒度分析
粒度與搬運流體的性質及其力學特徵密切相關,它是判別環境的標志之一。目前國際上應用最廣的粒度分級標準是伍登-溫德華粒級。它是以1mm作為基數乘以或除以2來分級的。後經克倫賓將其轉化為φ值。轉換公式為:
φ=-log2d
式中:d為毫米直徑值。形成一個以1為基數,2為公比數的等比級數列。如表4-3所示。
表4-3 伍登-溫德華φ值粒度標准
*有些分界點記為0.05mm;**有些分界點記為0.005mm
沉積物粒度測量方法,主要包括放大鏡、照片分析、篩析、沉降分析、顯微鏡下粒度分析等方法。針對不同的顆粒選擇適用的方法進行測量,其中,礫石等顆粒級別較大的多用皮尺或測量規直接測量,用量筒測礫石的體積。可松解或疏鬆的細、中碎屑岩多採用篩析法。粉砂及黏土岩常用沉降法、流水法等方法測量。固結的無法松解的岩石多採用顯微鏡下粒度分析。不同的方法測出的結果,略有差別,需校正後才能互用,其中沉降粒徑和篩析粒徑之間的偏差小於或等於0.1φ,可以直接互用。但薄片顯微鏡下分析粒徑,因存在切片效應,需經過弗里德曼(1962)所提出的粒度的回歸校正方程:
D=0.3815+0.9027d
式中:D為校正後的篩析粒徑,d是薄片中測定的視長徑,均為φ單位。進行校正後才能與篩析法的結果相互用,一般校正後的平均粒徑最大偏差一般不超過1/4φ單位。
此外,在粒度測量中雜基校正是一項重要的工作,其方法是:顯微鏡測至7φ,測定或估出雜基含量。取其2/3~1/2為校正值,假定為Δ,將各累計頻率乘以(100-Δ),重新繪曲線。對於弱固結岩石,可用同一標本既做篩析也作薄片分析,通過實驗求出校正系數(100-Δ)的數值。
粒度分析的結果可獲取到大量的測值,這種大量的數字資料要用統計的方法加以處理,才能推斷其與流體力學性質和沉積環境之間的關系。主要的方法是:根據資料做出一些圖件,從這些圖件上做定量的解釋分析。或者直接通過計算,統計參數。兩種方法各有優劣,往往需綜合分析利用。
粒度分析圖主要包括直方圖、頻率曲線圖和累積曲線圖(累積百分含量圖)。其中最常用的是累積百分含量圖,是由維希爾(1969)根據采自現代和古代不同環境內的1500個樣品測得的粒度數據,以粒徑(φ值)為橫坐標,以累積概率值為縱坐標,用來表現大於一定粒級的百分含量統計圖。他通過分析得出了沉積物搬運方式與粒度分布之間的關系,以及一些環境的概率圖模式(圖4-1)。
圖4-1 搬運方式與粒度分布的關系
(據Visher,1969)
沉積物的粒度一般不是表現為單一的對數正態分布,因此,在概率分布圖上總是表現為幾個相交的直線段。每個直線段是不同搬運方式產生的響應。主要包括牽引負載、跳躍負載和懸浮負載三種。其中,懸浮負載的顆粒一般很細,粒徑在0.1mm左右,其負載顆粒的粗細變化取決於介質的擾動強度,在概率圖上的右上角形成懸浮次總體;跳躍負載是指靠近河床底部層,通過在動盪的水中或流水中對顆粒進行分選,粒徑一般在0.15~1.0mm之間,往往是沉積樣品中分選最好的組分,在概率圖的中部形成跳躍次總體,其不是一個粒度總體,而是由兩部分組成,如海灘砂;底部牽引負載是粗粒組分,因顆粒粗而在地面上滾動,形成的滾動次總體位於圖的左下方。沉積物因粒徑大小和分選性的不同,經歷了不同的搬運方式,在累積概率圖上形成了不同的次總體直線。直線的不同斜率代表不同的分選性,斜率越大代表分選越好,一定的粒度分布區間和斜率,表明不同的次總體具有一定的平均粒徑和標准偏差。各直線段的交點稱為交截點,有的樣品在兩個粒度次總體間有混合帶,在圖上表現為兩線段圓滑接觸。
大量的粒度數據通過計算獲得各種分析參數後,往往也通過作圖來進行定量分析,最常用的是弗里德曼(1961,1967)通過對現代海洋與河流、湖灘沉積所做的粒度分析,用粒度參數離散圖(採用10種粒度參數,作出19種圖)來區分河流與海(湖)灘沉積。離散圖能夠把不同成因的砂區別開來,是由於不同成因的砂具有不相同的結構參數。
此外,C-M圖也是另外一種常用的圖版(圖4-2),它是應用每個樣品的C值和M值繪成的圖形,由Passega(1957,1964)所提出。其中,C值是累積曲線上顆粒含量1%處對應的粒徑,M值是累積曲線上50%處對應的粒徑。C值與樣品中最粗顆粒的粒徑相當,代表了水動力攪動開始搬運的最大能量;M值是中值,代表了水動力的平均能量。該圖版對於每一個樣品都可以用其C值和M值,在以C值為縱坐標,以M值為橫坐標的雙對數坐標紙上投得一個點,研究沉積地層包含的由粗至細的全部粒度結構類型樣品在圖紙上會投得一個點群。根據點群的分布繪出的圖形形態、分布范圍,以及圖形與C-M基線的關系等特點,與已知沉積環境的典型C-M圖進行對比,再結合其岩性特徵,從而對該層沉積岩的沉積環境做出判斷。
圖4-2 牽引流的C-M圖像及粒度類型
(據Passega,1964)
在C-M圖中,Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅸ 段表示C>1000μm,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅶ,Ⅷ段表示C<1000μm。1表示牽引流沉積,2表示濁流沉積,「T」代表靜水懸浮沉積。「S」形圖是以河流沉積為例的完整C-M圖,可劃分為N—O—P—Q—R—S段。其中從左至右:
N—O段基本上由滾動顆粒組成,C值一般大於1mm(1000μm),常構成河流的砂壩礫石堆積物。
O—P段是滾動物質與間歇懸浮物質(跳躍)混合,物質組分中滾動組分與懸浮組分相混合。C值一般大於800μm,但由於滾動組分中有懸浮物質的參加,從而使M值有明顯的變化。C值稍微變化即會使M 值發生重大改變,即粒度分布極不對稱,粗細首尾不均。
P—Q段是以間歇懸浮質為主,粗粒滾動質減少。由上游至下游C值變化而M值不變,說明隨著流體搬運能力的減弱,越向下游滾動組分的顆粒越小。但由於滾動顆粒的數量並不多,因此M值基本不變。P點附近的C值以Cr表示,它代表著最易作滾動搬運的顆粒直徑。
Q—R段為遞變懸浮段,沉積物的特點是C值與M值相應變化,顯示出與C=M線平行的結果,主要搬運方式為遞變懸浮搬運,懸浮物質組分在流體中由下向上粒度逐漸變細,密度逐漸變低。它一般位於水流底部,常是由於渦流發育造成的。該段C的最大值以Cs表示。
R—S段為均勻懸浮段,是粒徑和密度不隨深度變化的完全懸浮,隨著M值向S端逐漸變小,C值基本不變,最大C值即Cu,它代表均勻懸浮搬運的最大粒級。搬運方式常是遞變懸浮之上的上層水流搬運,不受底流搬運分選,物質組成主要為粉砂和泥質混合物,最粗的粒度為細砂。表示在河流中從上游至下游沉積物的粒度成分變化不大,只是粗粒級含量相對減少。
C-M圖也可用來研究水深、分選性、古流速和碎屑岩分類等,它是一種多功能綜合圖。
Ⅳ 分析方法確認指導原則
分析方法確認指導原則
分析方法確認( analytical method verification )是指首次使用法定分析方法時, 由現有的分析人員對分析方法中關鍵的驗證指標進行有選擇性的考察,以證明方 法對所分析樣品的適用性,同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法。《分 析方法驗證指導原則》中提供了建立分析方法需要驗證的指標,分析方法的確認 並不是重復驗證過程。本指導原則不涉及微生物分析方法的確認。
一、確認過程(verification process)
分析方法的確認過程,是指應用法定方法對葯物及其制劑進行測定時,評 價該方法能否達到預期的分析目的。
分析人員應具備一定的葯物分析經驗和知識,經培訓後能夠理解和執行法 定方法。分析方法確認應當由上述分析人員開展,以確保法定方法能夠按預期 順利實施。
如果法定方法確認失敗,並且相關工作人員(或起草人員)未能協助解決 失敗的問題,也可能是該方法不適用於在該實驗室測定待分析的樣品。
二、確認要求(verification requirements )
1.確認原則
分析方法確認無需對法定方法進行完整的再驗證,但是需要將《分析方法驗 證指導原則》表 1 中列出的分析方法驗證的指標用於方法的確認。分析方法確認 的范圍和需驗證的指標取決於實驗人員的培訓和經驗水平、分析方法種類、相關 設備或儀器、具體的操作步驟和分析對象等。分析方法確認需驗證的指標和檢驗 項目(鑒別、雜質分析、含量測定等)有關,不同的檢驗項目,方法確認所需驗證 的指標也不同。
2.考察指標
分析方法確認應包含對影響方法的必要因素的評估。對於化學葯,方法確認 應考慮原料葯的合成路線和制劑的生產工藝等因素;對於中葯,方法確認應考慮 中葯材種類、來源、飲片製法和制劑的生產工藝等因素,從而評價法定方法是否 適用於原料葯和制劑基質。
在原料葯和制劑含量測定時,方法專屬性是確認法定分析方法是否適用的關鍵驗證指標
Ⅳ 什麼叫粒度分析曲線,他們有哪些繪制方法和適用條件
(試驗員考試大綱第一部分) 總說明公路工程試驗檢測人員考試目的是科學、公開、公平、公正地考核公路工程試驗檢測人員的試驗檢測技術水平,提高試驗檢測隊伍整體的基本素質和專業技術水平,確保公路工程試驗檢測工作的質量。公路工程試驗檢測人員考試分試驗檢測工程師和試驗檢測員兩個等級。二者考試科目的設置和考試內容的難易程度不同,考試形式和考試范圍基本相同。考試內容包括基礎知識和實際操作,基礎知識採用計算機網路抽題、上機答題形式,實際操作採用紙質答卷或現場實操的形式。本考試大綱對試驗檢測人員應具備的知識和能力劃分為「了解」、「熟悉」和「掌握」三個層次。第一章 試驗檢測工程師考試一、科目設置公路試驗檢測工程師考試科目為:《路橋基礎》、《路基路面》、《橋梁隧道》和《交通工程》。《路橋基礎》包括:土工試驗、材料試驗(不含瀝青和瀝青混合料)、幾何線形、交通安全設施、計量認證和法律法規等。只包含上機答題考試。《路基路面》專業包括:瀝青及瀝青混合料、無機結合料穩定材料、路基路面現場檢測。分為上機答題和實際操作兩部分考試。《橋梁隧道》專業包括:結構混凝土、樁基、地基基礎、橋梁隧道結構及構件檢測。分為上機答題和實際操作兩部分考試。《交通工程》專業包括:公共基礎、交通安全設施、機電工程。分為上機答題和實際操作兩部分考試。二、考試合格標准《路橋基礎》總分100分,60分合格。《路基路面》、《橋梁隧道》、《交通工程》各科總分均為150分,上機答題部分100分,60分合格;實際操作部分50分,30分合格。三、計算機網路上機考試該項考試考核考生的相關試驗檢測基礎知識。(一)考試題型考試題型共有四種形式。1、單選題:每道題目有四個備選項,要求參考人員通過對題乾的審查理解,從四個備選項中選出唯一的正確答案。每題1分。2、多選題:每道題目所列備選項中,有兩個或兩個以上正確答案,選出其中正確答案。每題2分。所有選擇和答案完全吻合才可得分。3、判斷題:每道題目列出一個可能的事實,通過審題給出該事實是正確還是錯誤的判斷。每題1分。4、判選題:題目主要針對具體試驗檢測項目,從原理或操作上對某項試驗內容進行分析判斷,選擇符合題目要求唯一的正確答案。每題2分。(二)考試內容比例《路橋基礎》考試科目,土工內容40分,其中單選題8道、多選題8道、判斷題8道、判選題4道。材料內容(不含瀝青和瀝青混合料)30分,其中單選題6道,多選題6道,判斷題6道、判選題3道。幾何尺寸內容10分,其中單選題2道、多選題2道、判斷題2道、判選題1道。安全設施內容10分,題型組成比例同幾何尺寸。計量認證和法律法規內容10分。總計100分,考試時間90分鍾。《路基路面》專業考試科目,其中單選題20道、多選題20道、判斷題20道、判選題10道。總計100分,考試時間90分鍾。《橋涵隧道》專業考試科目根據參考人員的崗位需要,可選擇橋梁工程或隧道工程。當參考人員選擇橋梁工程時,橋梁工程的考試題目佔70%,隧道工程題目佔30%;反之隧道工程題目佔70%,橋梁工程題目佔30%。其中70%比例中,判選題7道,單選題14道,多選題14道,判斷題14道;30%比例中,單選題6道,多選題6道,判斷題6道、判選題3道。總計100分,考試時間90分鍾。《交通工程》專業考試科目分為:公共基礎30分,其中單選題8道、多選題7道、判斷題8道;安全設施36分,其中單選題10道、多選題8道、判斷題10道;機電工程34分,其中單選題10道、多選題7道、判斷題10道。總計100分,考試時間90分鍾。四、實際操作考試該項考試考核考生相關試驗檢測項目的實際操作水平。實際操作考試隨機抽取6道試題,考生可任選5道,每題10分,共計50分,考試時間90分鍾。《路基路面》專業實際操作包括路橋基礎對應內容2道題,路基路面對應內容4道題。《橋梁隧道》專業實際操作,其中橋梁專業考生橋梁4道題,隧道2道題;隧道專業考生隧道4道題,橋梁2道題。《交通工程》專業實際操作包括基礎知識1道題、安全設施3道題,機電工程2道題。五、參考教材和參考資料在各科目考試大綱中列出了有關考試參考書目,要特別強調的是當教材中的內容和現行標准規范相對應的內容不一致時,應以現行有效的行業及國家標准規范內容為准。第二章、試驗檢測員考試一、科目設置公路檢測員考試科目為:《材料試驗》、《工程檢測》和《交通工程》。《材料試驗》包括:土工試驗、建築材料及其混合料。分為上機答題和實際操作兩部分考試。《工程檢測》包括:路基路面、橋涵、隧道、交通安全設施、幾何尺寸等。分為上機答題和實際操作兩部分考試。《交通工程》包括:公共基礎、交通安全設施、機電工程。分為上機答題和實際操作兩部分考試。二、考試合格標准《材料試驗》、《工程檢測》、《交通工程》各科總分均為150分,上機答題部分100分,60分合格;實際操作部分50分,30分合格。三、計算機網路上機考試該項考試考核考生的相關試驗檢測基礎知識。(一)考試題型檢測員考試題型與工程師考試題型完全相同,有單選題、多選題、判斷題和判選題四種形式,各題型答題要求與工程師考題要求相同。(二)、考試內容比例《材料試驗》考試科目,土工內容40分,其中單選題8道、多選題4道、判斷題16道、判選題4道。建築材料及其混合料內容60分。其中單選題12道、多選題6道、判斷題24道,判選題6道。總計100分,考試時間90分鍾。《工程檢測》考試科目中,路基路面內容30分,其中單選題6道、多選題3道、判斷題12道,判選題3道。橋梁內容30分,題型組成比例同路基路面。隧道內容20分,其中單選題4道、多選題2道、判斷題8道、判選題2道。幾何尺寸內容10分,其中單選題2道、多選題1道、判斷題4道、判選題1道,交通安全設施佔10分,題型組成比例同幾何尺寸。總計100分,考試時間90分鍾。《交通工程》考試科目中,公共基礎30分,其中單選題8道、多選題7道、判斷題8道;安全設施40分,其中單選題15道、多選題5道、判斷題15道;機電工程30分,其中單選題10道、多選題5道、判斷題10道。總計100分,考試時間90分鍾。四、實際操作考試該項考試考核考生相關試驗檢測項目的實際操作水平。實際操作考試隨機抽取6道試題,考生可任選5道,每題10分,共計50分,考試時間90分鍾。《材料試驗》實際操作包括土工試驗2道題,建築材料及其混合料4道題。《工程檢測》實際操作包括路基路面2道題,橋涵1道題,隧道1道題,交通安全設施1道題,幾何尺寸1道題。《交通工程》實際操作包括公共基礎1道題,安全設施3道題,機電工程2道題。五、參考教材和參考資料在各科目考試大綱中列出了有關考試參考書目,要特別強調的是當教材中的內容和現行標准規范相對應的內容不一致時,應以現行有效的行業及國家標准規范內容為准。
第二部分 試驗檢測工程師考試大綱第一章 科目1 《 路橋基礎》一、 土工試驗(一) 考試目的與要求本科目主要是為了測評考生了解、熟悉和掌握公路工程、橋梁工程及隧道工程中有關土工測試方面專業知識的熟悉程度,以及對於常用土工測試的實際操作能力。要求考生具備與資格相適應的基本業務能力和業務素養,較為全面系統地了解土工測試所涉及的基本概念、基本原理及基本操作規程。(二) 主要考試范圍主要考試范圍包括土的三相組成及物性指標換算、土的粒組劃分及工程分類、相對密實度及界限含水量、土的動力特性與擊實試驗、土體壓縮性指標及強度指標、土工原位測試方法及相關試驗的基本操作規程。(三) 主要考試內容1.土的三相組成及物性指標換算了解:土的形成過程。熟悉:土的三相組成;土的物理性質指標及指標換算。掌握:含水量試驗;密度試驗;比重試驗。2.土的粒組劃分及工程分類了解:土粒大小及粒組劃分;粒度、粒度成分及其表示方法;水力直徑、司篤克斯定律。熟悉:土的工程分類及命名(現行《公路土工試驗規程》);土粒級配指標:Cu、Cc。掌握:顆粒分析試驗。3.相對密實度及界限含水量了解:天然稠度試驗。熟悉:相對密實度D-r的基本概念及表達;粘性土的界限含水量(液限wL、塑限wP、縮限wS);塑性指數IP、液性指數IL。掌握:砂土相對密實度測試;界限含水量試驗。4.土的動力特性與擊實試驗了解:擊實的工程意義;擊實試驗原理。熟悉:土的擊實特性;影響壓實的因素。掌握:擊實試驗。5.土體壓縮性指標及強度指標了解:壓縮機理;有效應力原理;與強度有關的工程問題;三軸壓縮試驗。熟悉:室內壓縮試驗與壓縮性指標;先期固結壓力Pc與土層天然固結狀態判斷;強度指標c、φ。掌握:固結試驗;直接剪切試驗;無側限抗壓試驗;承載比(CBR)試驗;回彈模量試驗;黃土濕陷試驗。6.土工原位測試方法了解:原位測試方法特點及分類7.土工化學性質試驗及水理性質試驗了解:膨脹試驗;收縮試驗;毛細管水上升高度試驗。熟悉:酸鹼度試驗;燒失量試驗;有機質含量試驗;滲透試驗。8.土樣的採集及制備了解:土樣的採集、運輸和保管。掌握:土樣和試樣制備。9.試驗數據處理了解:可疑數據剔除方法;數據表達方法和數據分析;抽樣檢驗類型。熟悉:有效數字及數字修約規則;數據統計特徵及概率分布;誤差基本概念、來源及分類。掌握:抽樣檢驗評定方法及其在工程中的實際應用。(四) 主要參考書目1.公路土工試驗規程(JTJ 051-93). 北京:人民交通出版社,19932.公路工程試驗檢測技術培訓教材-路基路面試驗檢測技術.北京:人民交通出版社,2004.113.土質學與土力學(第三版). 北京:人民交通出版社,2001.5
二、材料試驗(一) 考試目的與要求本科目要求考生較為全面系統地了解和掌握路用建築材料試驗檢測方面的理論知識和試驗操作技能,其中涉及砂石材料、水泥和水泥混凝土、瀝青和瀝青混合料等。通過了解、熟悉、掌握三個層次,考查參考人員對有關路用材料方面試驗檢測技術的基本原理、方法、實際操作的熟練程度。相關內容主要參考2004年版的《路基路面試驗檢測技術》,其中的第五章、第七章和第八章的內容。同時要熟悉相關公路工程技術標准,施工規范等內容。(二) 主要考試內容1.集料(石料)(1) 粗集料1)基本概念了解:集料的定義,標准篩的概念。熟悉:集料劃分方法,粗細集料最大粒徑和公稱最大粒徑概念。2)技術性質①集料物理性質a.密度了解:粗集料(涉及石料和細集料)的各種密度定義。熟悉:密度常用量綱,不同密度適用條件。掌握:表觀密度和毛體積密度的試驗操作方法、結果計算。b. 吸水性和耐候性了解:吸水性和耐候性定義。熟悉:砂石材料空隙率對耐候性的影響。c.顆粒形狀了解:針片狀顆粒對集料應用所造成的影響。熟悉:針對兩種不同應用目的針片狀顆粒的定義方法。掌握:適用不同目的針片狀顆粒檢測操作方法,以及影響試驗的重要因素。②力學性質了解:各力學性質的定義及力學性質內容。熟悉:每種力學性質試驗結果計算及檢測結果含義。掌握:各項試驗的操作內容、步驟及影響試驗結果的關鍵因素。注意分別適用於水泥混凝土或瀝青混合料粗集料時的各項試驗操作方法上的特點和區別。a. 壓碎試驗了解:壓碎試驗的目的。熟悉:兩種適用不同目的壓碎試驗操作區別,試驗結果含義。掌握:不同壓碎試驗操作步驟。b. 洛杉磯磨耗試驗了解:洛杉磯磨耗試驗目的。熟悉:兩種不同試驗方法的區別所在。掌握:洛杉磯試驗操作步驟,試驗結果所表達的含義。c. 沖擊試驗了解:沖擊試驗目的。掌握:沖擊試驗操作步驟,結果所代表的含義。d. 磨耗試驗和磨光試驗了解:兩項試驗的目的。熟悉:兩項試驗操作的原理,試驗結果所代表的含義。兩項試驗的聯系和區別。③化學性質了解:石料或集料化學性質涉及的含義。熟悉:化學(性質)組成與集料酸鹼性之間的關系及其在水泥混凝土和瀝青混合料應用過程中所帶來的影響。3)粗集料(石料)的技術性質要求了解:石料的技術性質要求。熟悉:粗集料技術性質要求的主要內容。(2) 細集料(砂)的技術性質1) 砂的技術性質了解:砂的技術性質涉及范圍,篩分和級配的概念;砂中有害成分的類型,檢測的基本概念。熟悉:細集料篩分操作過程、所涉及的各個概念及其相互關系,篩分結果和表達描述集料級配的方法。掌握:(細)集料篩分試驗的操作過程、影響試驗准確性的各種因素,篩分結果的計算方法;細度模數的計算方法和含義,砂粗細程度的判定方法。2) 砂的技術性質要求了解:砂的技術性質主要內容。(3) 礦料級配合成熟悉:礦料的級配類型,各級配類型的特點。了解:級配曲線的繪制方法,級配范圍的含義,。掌握:合成滿足礦料級配要求的操作方法——圖解法。2. 水泥和水泥混凝土(1) 水泥1)水泥的基本概念了解:常見五大水泥品種的含義、大致特點及適用范圍;水泥的生產過程、摻加石膏及外摻料的原因所在。2)水泥的技術性質①物理性質a. 細度了解:水泥細度大小對水泥性能的影響。熟悉:表示水泥細度的概念——篩餘量和比表面積;負壓篩法是標准方法,水篩法是代用法。掌握:常用篩析法檢測水泥細度的操作方法和特點。b. 水泥凈漿標准稠度用水量了解:什麼是水泥凈漿稠度和標准稠度;確定水泥凈漿標准稠度用水量的意義。熟悉:兩種標准稠度測定的方法——標准方法(維卡儀法)和代用法(試錐法)的試驗原理。兩種方法各自對標准稠度判斷方法。掌握:維卡儀法稠度測定的方法;試錐法中調整用水量法和固定用水量法的關系及操作過程。c. 凝結時間熟悉:水泥凝結時間的定義、凝結時間長短對工程應用的意義。掌握:凝結時間測定的操作方法、注意事項。d. 安定性了解:水泥安定性定義、安定性好壞對工程帶來的影響。熟悉:安定性測定的標准方法——雷氏夾法;代用法——試餅法;②力學性質了解:水泥力學性質評價方法——水泥膠砂法。熟悉:影響水泥力學強度形成的主要因素,抗壓強度和抗折強度計算方法及結果數據的處理方法。掌握:水泥膠砂試驗的操作方法。③化學性質了解:的涉及的內容,對水泥性能產生的影響。熟悉:游離氧化鎂合氧化硫對水泥安定性的影響及其評價思路。3)水泥技術標准和質量評定了解:水泥技術標準的主要內容。熟悉:與常規試驗相關的物理力學指標;水泥強度等級的判定方法。掌握:廢品和不合格品水泥的判斷方法。(2) 水泥混凝土1)混凝土的基本概念了解:混凝土材料組成、普通混凝土的概念。2)混凝土技術性質①新拌混凝土的工作性(和易性)了解:混凝土工作性的定義;維勃稠度試驗方法。熟悉:坍落度試驗的操作原理,試驗過程中評定工作性的方法;影響混凝土工作性的因素。掌握:坍落度試驗操作。②混凝土拌和物凝結時間了解:混凝土凝結時間的檢測方法,注意事項。③硬化後混凝土的力學強度了解:混凝土強度等級確定思路;影響混凝土力學強度的各個因素。熟悉:立方體混凝土抗壓試塊和梁型混凝土抗彎拉試塊成型方法。混凝土強度質量評定方法。掌握:抗壓和抗彎拉強度試驗操作方法,結果計算以及試驗數據評定方法。3)混凝土配合比設計了解:配合比設計滿足要求,設計步驟。熟悉:組成水泥混凝土材料性能要求。熟悉:設計過程中各個步驟的主要工作內容,操作原則。① 初步配合比設計階段:熟悉配製強度和設計強度相互間關系,水灰比計算方法,用水量、砂率查表方法,以及砂石材料計算方法。② 試驗室配合比設計階段:熟悉工作性檢驗原理,及工作性調整思路。③ 基準配合比射界階段:熟悉強度驗證原理和密度修正方法。④ 工地配合比設計階段:熟悉根據工地砂石含水率進行配合比調整的方法。掌握:混凝土配合比表達方法,控制混凝土耐久性的原理。3.瀝青和瀝青混合料(1) 瀝青材料1)瀝青基本概念了解:瀝青大致的分類,瀝青組分的概念。掌握:瀝青適用性氣候分區原則,分區方法。2)瀝青的技術性質①針入度了解:瀝青粘滯性含意,針入度所表示的意義,瀝青粘稠性的關系。通過延度指標得到的針入度指數及其針入度指數所代表的含意。熟悉:影響瀝青針入度試驗的條件,針入度與瀝青標號的關系。掌握:瀝青針入度試驗操作方法。②軟化點了解:軟化點所代表的瀝青性質,軟化點與瀝青粘滯性的關系。熟悉:影響軟化點試驗的因素。掌握:軟化點試驗操作方法。③延度了解:延度所表示的瀝青性質,瀝青三大指標的含意。熟悉:影響延度試驗的條件。掌握:延度試驗的操作方法。④耐久性了解:引起瀝青老化的因素,現行規范評價老化的方法。熟悉:老化的瀝青三大指標的變化規律,經歷老化後瀝青抗老化能力評價方法。瀝青老化試驗方法。⑤密度熟悉:瀝青密度檢測方法。⑥蠟含量了解:蠟含量試驗方法的基本概念,操作過程。熟悉:蠟對瀝青路用性能的影響。3)瀝青技術要求了解:瀝青等級概念,技術標准涵蓋的內容。熟悉:瀝青標號的劃分依據,不同標號瀝青適用性的大致規律。4)其它瀝青材料了解:乳化瀝青和改性瀝青的定義及應用目的。熟悉:改性瀝青常用方法,SBS改性瀝青的特點;乳化瀝青的乳化原理。(2) 瀝青混合料1)瀝青混合料基本概念了解:瀝青混合料類型的劃分,瀝青混合料的結構類型及其特點。2)瀝青混合料的技術性質①高溫穩定性了解:瀝青混合料高溫穩定性的含意;高溫穩定性不好時瀝青混合料所反映出的問題。熟悉:評價瀝青混合料高溫穩定性關鍵試驗方法——車轍試驗。掌握:瀝青混合料馬歇爾試驗方法。②耐久性熟悉:評價瀝青混合料耐久性的指標——空隙率、飽和度、殘留穩定度。③其它了解:瀝青混合料低溫抗裂性、抗滑性和施工和易性。3)瀝青混合料技術要求熟悉:瀝青混合料各項技術指標定義,所代表的性能。掌握:空隙率大小對混合料性能影響4)瀝青混合料試驗①馬歇爾試件製作方法了解:馬歇爾試件材料組成計算方法,馬歇爾瀝青用量大致范圍確定方法。熟悉:瀝青混合料中瀝青用量表示方法,瀝青含量和油石比的定義及二者之間的換算方法。掌握:成型馬歇爾試件溫度控制要求,影響試件制備的關鍵因素。確定一個標准馬歇爾試件拌和物用量計算方法。②馬歇爾試件密度檢測熟悉:馬歇爾試件不同密度定義,常用密度檢測方法。不同密度檢測方法的適用性。掌握:馬歇爾試件毛體積密度和表觀密度及理論密度試驗操作過程。③馬歇爾穩定度試驗熟悉:穩定度和流值所表達含意,試驗結果數據評定方式法。試驗影響因素的控制。掌握:穩定度試驗操作過程。④車轍試驗了解:車轍試驗目的意義。熟悉:車轍試驗操作方法,試驗條件,結果所表示的含意。⑤瀝青與礦料粘附性試驗了解:影響瀝青與礦料之間粘附性的原因所在。熟悉:針對不同粗細粒徑礦料的兩種試驗方法,試驗結果的評定方法,粘附等級的劃分思路。掌握:水煮法和水浸法操作步驟。⑥瀝青含量檢測試驗了解:幾種常用瀝青含量檢測方法的原理。5)瀝青混合料配合比設計①瀝青混合料組成原材料熟悉:各組成原材料的性質要求——適宜的瀝青標號選擇方法、粗集料級配及其與瀝青粘附性改善方法、礦粉應用目的及其基本性能要求。②瀝青混合料配合比設計內容了解:設計內容——選擇一個適宜的礦料類型、確定最佳瀝青用量。熟悉:礦料設計中的礦料調整原則和調整方法。熟悉:瀝青混合料設計步驟——目標配合比設計階段、生產配合比設計階段、生產配合比設計驗證階段。了解:隨瀝青含量各個指標變化規律,以及相互間關系的繪圖方法。熟悉:各指標隨瀝青含量增加時的變化規律,規律形成的原因所在。熟悉:影響和調整各指標的思路。掌握:最佳瀝青用量OAC1和OAC2的確定方法,以及最終的OAC的確定方法。(四) 主要參考書目1.《路基路面試驗檢測技術》公路工程試驗檢測技術培訓教材,人民交通出版社,20042.《公路工程集料試驗規程》(JTJ E42-2005),人民交通出版社3.《公路瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ 052-2000),人民交通出版社4.《水泥及水泥混凝土試驗規程》(JTG E30-2005),人民交通出版社三、幾何尺寸(一) 考試目的與要求本科目要求考生較為全面地掌握公路工程幾何尺寸檢測的基本概念、基本原理與方法、測量檢測儀器的基本原理與操作基本技能以及《公路工程質量檢驗與評定標准》(JTG F80/1-2004)中規定的幾何尺寸檢測的主要內容與基本要求。要求考生對本大綱各項內容分別有一定的了解、熟悉及掌握,並能在理解的基礎上靈活地運用。(二) 主要考試內容1.公路線形基本知識了解:汽車重心軌跡的幾何性質;平面線形設計的一般原則;直線的規定;縱坡設計原則;平曲線加寬計算;路基邊坡、地面排水設施及路基附屬設施;橋梁、隧道軸線的設計要求。熟悉:公路平面線形三要素;極限最小半徑、一般最小半徑及不設超高最小半徑的定義和運用條件;採用長直線應注意的事項;迴旋線的概念、基本公式及幾何相似性;緩和曲線的作用與運用;平面線形要素組合類型的定義、要求及適用條件;縱斷面設計線的組成以及直坡段、豎曲線的表示方法;路基設計標高的規定;公路橫斷面組成與路幅幾何要素;平曲線加寬的條件與加寬過渡方法。 掌握:基本型平曲線的曲線元素與里程計算;縱斷面直坡段、豎曲線段設計標高的計算;平曲線超高過渡方式與過渡段長度計算。2.公路線形檢測內容了解:排水工程、擋土牆與防護及其它砌石工程、涵洞工程、交通安全設施的幾何尺寸檢測內容。熟悉:公路線形與幾何尺寸的包含內容;公路平面樁位精度的決定因素;引起縱斷面高程偏差的影響因素;橫斷面檢測時寬度與公路中線、橫坡與寬度的關系;路面工程、橋梁工程、隧道工程的幾何尺寸檢測內容。3.平面位置的檢測了解:公路測量的坐標系;公路平面控制測量方法、規定及要求;公路平面控制網檢測的內容與方法;距離交會法的檢測步驟;後方交會法的檢測步驟與基本計算;高斯投影分帶、高斯平面直角坐標系以及公路平面控制測量坐標系;用GPS RTK技術檢測公路中線的方法。熟悉:方位角、象限角的概念以及計算;公路中線坐標計算的基本原理與步驟;角度交會法檢測中樁偏位的步驟與計算;極坐標法的基本原理、檢測中樁偏位的步驟(儀器採用全站儀)與計算;無中樁坐標中線檢測的步驟與基本計算。掌握:平面位置檢測的概念與主要內容;中線偏位的概念、檢測的頻率及檢測方法; 4.縱斷面高程的檢測了解:;三角高程測量原理與三角高程測量方法。熟悉:水準儀檢測縱斷面高程的檢測頻率;水準測量的高程系統、等級規定及技術要求;水準測量原理;三角高程測量的步驟與測量精度的影響因素。。掌握:水準測量的水準路線、實施方法及成果處理方法;縱斷面高程檢測的一般要求、程序以及檢測評定計算。5.橫斷面的檢測了解:採用方向架直接法確定橫斷面方向的步驟;路基邊坡檢測的步驟和方法。熟悉:橫斷面的定義;橫斷面方向確定的方法與測量儀器;採用經緯儀直接法確定橫斷面方向的步驟。掌握:採用全站儀間接法確定橫斷面方向的計算與步驟;公路橫斷面寬度和坡度檢測的內容、步驟、方法及評定計算。6.檢測儀器了解:方向架、方向盤、邊坡樣板、斜坡測角器、邊溝斷面樣板等簡易測具的使用;光電測距儀的組成與使用;微傾式水準儀的構造;精密水準儀的構造與精密水準尺;自動安平水準儀的自動安平原理;光學經緯儀的構造;全站儀的構造;全球定位系統(GPS)組成與定位原理。熟悉:鋼尺一般量距的基本要求、步驟及評定精度的方法;鋼尺精密量距方法和尺段長度計算;高程、角度檢測的主要儀器;微傾式水準儀的操作方法與步驟;精密水準儀的操作步驟;經緯儀的安置工作;水平度盤的注記;豎直度盤的注記與豎盤指標差;全站儀的操作。掌握:採用測回法和方向觀測法觀測水平角的操作程序與計算;經緯儀觀測豎直角的操作程序與計算;全站儀測量前的准備工作。(三) 主要參考書目1.趙一飛、許婭婭主編.公路幾何線形檢測技術.北京:人民交通出版社,2004.2.楊少偉主編.道路勘測設計(第二版).北京:人民交通出版社,2004.3.許婭婭、雒應主編.測量學(第二版).北京:人民交通出版社,2003.4.交通部行業標准.公路工程質量檢驗與評定標准((JTG F80/1-2004)).北京:人民交通出版社2004.5.聶讓.全站儀與高等級公路測量.北京:人民交通出版社,1997.6.交通部行業標准.公路工程技術標准(JTG B01-2003).北京:人民交通出版社2004.7.交通部行業標准.公路勘測規范(JTJ 061-99).北京:人民交通出版社,1999.四、交通工程(不含機電)暫缺五、計量認證及法律法規暫缺第二章 科目2 《路基路面》一、考試目的與要求《路基路面》科目考試大綱以公路工程現行相關規范為基礎,結合試驗檢測工作實際情況編寫。大綱對試驗檢測工程師應具備的知識和能力劃分為「了解」、「熟悉」和「掌握」三個層次。 你還想要什麼資料的話可以再問我要
Ⅵ 分析方法驗證和工藝驗證,哪個在前啊
分析方法學驗證在前,分析方法學可靠才能確保工藝驗證的可靠性。只有用一個可靠的分析方法才能衡量工藝是否可靠
Ⅶ 什麼是粒度分析
礦粒(或礦塊)的大小稱為粒度。破碎、磨碎和選別過程中所處理的物料,都是粒度不同的各種礦粒的混合物。將礦粒混合物按粒度分成若干級別,這些級別叫做粒級。物料中各粒級的相對含量叫做粒度組成。粒度組成的測定工作叫做粒度分析。 粒度組成的測定是一項很重要的工作,在許多工業部門都常遇到。例如水泥工業、冶金工業、煤粉制備、土工試驗、甚至食品加工等部門,都會用到粒度分析,也是選礦試驗中必不可少的一個檢測項目,原礦和產品都常需進行粒度分析。 沒有一個粒度分析方法,可以適用於一切粒度范圍,一般都是按粒度大小不同採用不同的測定方法。目前應用的各種測定方法及其適用范圍如表1所示。其中有的方法得出的是粒度分布,有的方法得出的是平均直徑;有的是直接測量粒度(如篩析和顯微鏡測定);有的則是根據其他參數換算(如沉降速度和比表面);有的是在氣相中進行的干法,有的則是在液相中進行的濕法。表1 粒度測定方法及其所適用的粒度范圍 選礦生產和試驗研究中經常採用的粒度分析方法是篩分分析、水析和顯微鏡分析。 對於粉狀物料常常直接測定比表面(指單位重量的礦粒群的總表面積)。從比表面的測定數據可在一定假定條件下,求出平均粒度(直徑)。測定比表面的主要方法有吸附法、滲透法(液體滲透法;氣體滲透法)。 幾種粒度測定方法比較如下:篩析法的優點是設備便宜、堅固、易制、易操作,適於測定粗粒。一般干篩可篩至100微米(150目),再細建議釤濕篩,現今用光電技術製造的微孔篩可以濕篩細到10微米,但實際上小於40-60微米多半用沉降分析,前者測得的是幾何尺寸,後者是具有相同沉降速度的當量球徑。篩析法受顆粒形狀影響很大。顯微鏡法直觀測出顆粒尺寸和形狀,因此常用於校準其它測量方法,其最佳測量范圍為0.5-20微米之間,當粒度擴大到40微米以上,則易引起偏差。沉降法測量粒度的最大優點是統計性和重復性好,但受顆粒形狀和結構影響很大,適用於1-75微米,不能直接觀測顆粒的大小和形狀。吸附法的特點是測定范圍較大,但不能測出粒度分布曲線,只能間接換算出一個增均尺寸,而且受環境影響較大。滲透法是一種經濟簡便的粒度測量法,但可靠性和重復性差。