鐵離子分析方法

⑴ 怎樣用色譜法測定水中鐵離子的濃度

據我所知，如果用離子色譜的話，鐵離子比較難測哦，因為它是變價的，離子色譜裡面變價離子一般都不好測的。
水中的總鐵離子（二價鐵和三價鐵）可按國標法，用分光光度計來測，所需試劑有二氮雜菲、鹽酸（1+1）、鹽酸羥胺、乙酸銨緩沖溶液等。由於過程中需要加熱，所以耗時比較長，實驗之前還需要做標准曲線，要采購標准溶液。

以下附上詳細操作方法，供你參考：

1.二氮雜菲分光光度法測水樣中總鐵含量
1.1 測定范圍 :本法最低檢測量為2.5μg,若取50mL水樣測定,則最低檢測濃度為0.05mg/L。 鈷,銅超過5 mg/L,鎳超過2 mg/L,鋅超過鐵的10倍時對本法均有干擾,鉍、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲產生渾濁。 測定總鐵的水樣加酸煮沸以溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將鐵還原為亞鐵,消除氧化劑的干擾。
1.2 方法提要: 在pH3～9的條件下,亞鐵離子與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物,在510nm波長 處有最大吸收。當二氮雜菲過量時,控制溶液pH為2.9～3.5,顯色較快。
1.3 試劑:
1.3.1 鹽酸(1+1)。
1.3.2 鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH•HCl),溶於水,並稀釋至100mL。
1.3.3 二氮雜菲溶液(1g/L):稱取0.1g二氮雜菲(C12H8N2•H2O),溶解於加有2滴濃鹽酸的純水,並稀釋至100mL(當水中含鐵量少於100μg時,加入1mL試劑已足夠)。
1.3.4 乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨(CH3COONH4),溶解於150mL水中,再加入700mL冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000mL。
1.3.5鐵標准使用溶液（1mg/L）：定量吸取鐵標准液於容量瓶中，加純水至刻度線，搖勻。
1.4 儀器
1.4.1 100mL三角瓶。
1.4.2 50mL具塞比色管
1.4.3 100ml容量瓶
1.4.4分光光度計
1.5分析步驟
1.5.1取9個三角瓶，分別加入鐵標准使用液0，0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml，量取50.0mL的待測水樣(含鐵量超過50μg時,可取適量的水樣,加純水稀釋至50.0mL)於50mL三角瓶中，並在標准系列中各加純水至50ml。
1.5.2 向各樣品三角瓶中加入4mL(1+1)鹽酸和1mL鹽酸羥胺溶液,文火煮沸至約剩下30mL時取下,冷卻至室溫,然後移入50mL比色管中,並用純水稀釋至50mL。
1.5.3 向各樣品三角瓶中加入2mL二氮雜菲溶液、10.0mL乙酸銨緩沖液,各加純水至50mL。充分混勻,放置10～15min。
1.5.4 於510nm波長,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標准系列溶液的吸光度。繪制好的標准曲線，算出樣品管中鐵的含量。
1.6 計算
ρ(Fe)= KA
式中: ρ(Fe)--樣品中鐵的質量濃度,mg/L; K-從標准曲線上得知水樣中鐵的標准校準系數, A為所測得的吸光度

⑵ 污水中如何檢測鐵離子

去定量的污水和稀鹽酸混合，在加入足量的氫氧化鈉溶液 看是否有紅褐色沉澱，如有 則證明有鐵離子（氫氧化鐵）。
將沉澱過濾 稱其重量，計算氫氧化鐵中鐵離子的質量分數 從而計算鐵含量

⑶ 鐵離子的檢測方法

方法1：觀察。亞鐵離子，是綠色的，看的出來。

方法2：加入硫氰化鉀（不是硫氫化鉀）,不顯血紅色.然後加入氯水,顯血紅色,則為亞鐵離子

方法3：加入氫氧化鈉溶液，生成白色沉澱，白色沉澱迅速變成灰綠色，最後，變成紅褐色。這證明有鐵離子。

方法4：向溶液中加入酸性高錳酸鉀，若褪色，亞鐵離子，不褪色，則為鐵離子。

方法5：向溶液中加入醋酸鈉，由於亞鐵離子遇醋酸鈉無現象，而鐵離子則發生雙水解，產生沉澱，再結合。

(3)鐵離子分析方法擴展閱讀：

化學性質：

鐵的+3價化合物較為穩定。鐵離子是指+3價離子，是鐵失去外層電子所得到的離子。除此之外，鐵原子還可以失去兩個電子得到亞鐵離子。當鐵與單質硫、硫酸銅溶液、鹽酸、稀硫酸等反應時失去兩個電子，成為+2價，而與Cl2、Br2、硝酸及熱濃硫酸反應時，則被氧化成Fe3+。

鐵與氧氣或水蒸氣反應生成的Fe3O4，往往被看成FeO·Fe2O3，但實際上是一種具有反式尖晶石結構的晶體，既不是混合物，也不是鹽。其中有1/3的Fe為+2價，另2/3為+3價。

鐵離子的氧化性是大於銅離子的，而鐵單質可以還原銅離子，自然更能還原鐵離子了。還原性從大到小：K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。

⑷ EDTA絡合滴定鋁離子、鐵離子的方法及原理

EDTA測鐵：Fe3++Y=FeY，指示劑：磺基水楊酸
EDTA測鋁：因為EDTA和鋁配合較慢，而且副反應多，因此採用返滴定法：將待測鋁溶液和一定量過量EDTA標准溶液煮沸數分鍾，然後加入緩沖溶液用標准鋅溶液返滴定過量的EDTA。
絡合滴定法：以絡合反應為基礎的滴定分析方法稱為絡合滴定法。
在絡合反應中，提供配位原子的物質稱為配位體，即絡合劑。無機絡合劑：⑴無機絡合劑的分子或離子大都是只含有一個配位原子的單齒配位體，它們與金屬離子的絡合反應是逐級進行的；
⑵絡合物的穩定性多數不高，因而各級絡合反應都進行得不夠完全；
⑶由於各級形成常數彼此相差不大，容易得到絡合比不同的一系列絡合物，產物沒有固定的組成，從而難以確定反應的計量關系和滴定終點。
⑴有機絡合劑分子中常含有兩個或兩個以上的配位原子，稱之為多齒配位體。
⑵與金屬離子絡合時可以形成具有環狀結構的螯合物，在一定的條件下絡合比是固定的。
⑶生成的螯合物穩定，絡合反應的完全程度高，能得到明顯的滴定終點。

⑸ ：濃硫酸中鐵離子和鈣離子的分析方法

取定量樣品倒入定量水中稀釋，加入稍過量硫氰化鉀，再用分光光度法，微量分析不能用沉澱法

鈣離子用EDTA配位滴定

⑹ 水中鐵離子的測定方法有什麼

1.
水中鐵含量的測定方法：
〔實驗原理〕
常以總鐵量（mg/l）來表示水中鐵的含量。測定時可以用硫氰酸鉀比色法。
fe3++3scn-=fe(scn)3（紅色）

〔實驗操作〕
1．准備有關試劑
（1）配製硫酸鐵銨標准液
稱取0.8634
g分析純的nh4fe(so4)2·12h2o溶於盛在錐形瓶中的50
ml蒸餾水中，加入20
ml
98％的濃硫酸，振盪混勻後加熱，片刻後逐滴加入0.2
mol/l的kmno4溶液，每加1滴都充分振盪混勻，直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入l
000
ml的容量瓶，加入蒸餾水稀釋至l
000
ml。此溶液含鐵量為0.1
mg/ml。
（2）配製硫氰酸鉀溶液
稱取50
g分析純的硫氰酸鉀晶體，溶於50
ml蒸餾水中，過濾後備用。
（3）配製硝酸溶液
取密度為1.42
g/cm3的化學純的硝酸191
ml慢慢加入200
ml蒸餾水中，邊加邊攪拌，然後用容量瓶稀釋至500
ml。
2．配製標准比色液
取六支同規格的50
ml比色管，分別加入0.1
ml、0.2
ml、0.5
ml、1.0
ml、2.0
ml、4.0
ml硫酸鐵銨標准液，加蒸餾水稀釋至40
ml後再加5
ml硝酸溶液和1滴2
mol/l
kmno4溶液，稀釋至50
ml，最後加入l
ml硫氰酸鉀溶液混勻，放在比色架上作比色用。
3．測定水樣的含鐵總量
取水樣40
ml裝入潔凈的錐形瓶中，加入5
ml硝酸溶液並加熱煮沸數分鍾。冷卻後傾入與標准比色液所用相同規格的比色管中，用蒸餾水稀釋至50
ml處，最後加入1
ml硫氰酸鉀溶液，混勻後與上列比色管比色，得出結果後用下式進行計算並得到結論。
式中「相當的硫酸鐵銨標准液量」指的是配製標准比色液時所用的硫酸鐵銨標准液的體積。

⑺ 請問怎樣用滴定法測定鐵離子的濃度

Fe2+用KMnO4滴，自身作指示劑。
Fe3+用EDTA二鈉滴，KSCN作指示劑。

⑻ 鐵離子測定方法

鐵離子定量測定方法有國標3049，在網上能查到。鋁離子的測定要看溶液成分了。干擾挻多的。

⑼ 在1 mol/L的HCl溶液中測定二價鐵離子的最合適分析方法是

這個應該要採用滴定法吧（僅供參考）

⑽ 絡合鐵的測定方法

甘薯中是含有絡合鐵（NaFeEDTA）的。
NaFeEDTA是一種性質穩定的絡合型鐵強化劑，生物利用率高，不易受食物中鐵吸收抑制因子的影響，對食物載體色澤、口感等感官指標的影響較小，被認為是目前最具前景的鐵營養補充劑。

因此，研究一種直接准確測定醬油中NaFeEDTA含量的方法對鐵強化醬油質量控制和市場監測有著極為重要的意義。

但是，現有的測定方法中，原子吸收分光光度法只能測定鐵強化醬油中總的鐵的含量，而直接用紫外吸收分光光度法扣除本底測定時[1]，醬油中的防腐劑、氨基酸類、核酸類、色素及其他有機酸類等物質在紫外光區都有較強的吸收，勢必干擾測定結果，並且需要有強鐵化醬油造成方法的局限性。本研究希望獲得一種既可消除各種游離鐵的干擾，又可將空白醬油本身的顏色干擾扣除的快速測定鐵強化醬油中NaFeEDTA含量的有效方法。

1. 材料與方法

1.1 儀器試劑

1.1.1 儀器 上海分析儀器廠UV-756CTR型紫外可見分光光度計

1.1.2 試劑 對照品：NaFeEDTA （sigma公司），硫氰酸氨、過硫酸氨、濃鹽酸、甲醇、乙醇、丙酮、三氯化鐵、硝酸鐵（所有試劑均為分析純）。
顯色劑的配製： 稱取硫氰酸氨75g，置100ml 棕色容量瓶中，加水250ml溶解後家丙酮75ml，用水稀釋至刻度，搖勻[2]。
NaFeEDTA對照品溶液的配置：精密稱取NaFeEDTA對照品約200mg，置100ml 棕色容量瓶中，加水溶解並定容至刻度，搖勻。
稀鹽酸配製：取鹽酸500ml ， 加水稀釋至1000ml,搖勻。

1.2分析

1.2.1 標准曲線的繪制 精密量取NaFeEDTA對照品溶液0、1、2、3、4、5、
6ml分別置於50ml 容量瓶中，加75%的甲醇溶液定容，搖勻。精密量取稀釋後的不同濃度的對照品溶液5ml 分別置於50ml容量瓶中，加水5.00ml ，加顯色劑15ml ，用無水乙醇定容，搖勻，在λ=480nm處分別測定其吸光度A0，再分別精密測量取不同濃度標准品溶液5ml於50ml 容量瓶中，加稀鹽酸5.00 ml ，加顯色劑15ml，用無水乙醇定容，搖勻，在λ=480nm處分別測定其吸光度A，計算不同濃度ΔA=A- A0 ,以濃度C為橫坐標，ΔA為縱坐標繪制標准曲線，結果如圖（1）：

線型範圍為4~20μg/ml（以NaFeEDTA含量計），計算線性回歸方程為：
ΔA=0.0349C ，相關系數為0.9999，線性關系良好。

1.2.2 樣品測定 取鐵強化醬油樣品3.00ml置於50ml容量瓶中，加75%甲醇溶液定容，醇沉30min後過濾，取續濾液5.00ml兩份，分別置於兩個50ml 的容量瓶中，其中一個容量瓶中加水5.00ml 、過硫酸氨100mg ，顯色劑硫氰酸氨15mg，加無水乙醇定容，搖勻後測定吸光度A樣0 然後向另一個容量瓶中加稀鹽酸5.00ml，過硫酸氨100mg,顯色劑15ml，加無水乙醇定容後，搖勻，測定吸光度A樣0 。計算ΔA=A樣 - A樣0 ，並與對照品ΔA對照 = A對照- A對照0 比較，C樣=C對照* （ΔA樣 /ΔA對照）即可得到樣品中NaFeEDTA的含量。

2 結果與討論

2.1 實驗條件

2.1.1 測定波長的選擇 將NaFeEDTA對照品配成濃度為15μg/ml的溶液，顯色後，在400~600nm波長范圍內掃描，如圖（2）：

實驗結果表明，此紅色絡合物在λ=480nm處有最大的吸收，與潘教麥報道一致[3]

2.1.2 酸度對顯色靈敏度的影響 由於NaFeEDTA只有在一定的酸性條件下才能離解出來Fe3+ 本方法採用鹽酸（取鹽酸50ml , 加水稀釋至100ml）來調節酸度，並考察了加入不同量的鹽酸對顯色靈敏度的影響，結果如圖（3）：

根據圖顯示的實驗結果，鹽酸加入量應該大於4.00ml（pH≤0.5, 在此實驗條件下，NaFeEDTA中的鐵完全解離生成三價鐵離子，本實驗採用的鹽酸加入量為5.00ml。

2.1.3 顯色劑加入量考察
在樣品測定條件下，顯色前分別加入0、5、10、15、20ml顯色劑，分別測定不同條件下ΔA，考察顯色劑加入量對測定結果的影響。實驗結果如圖（4）：

根據實驗結果，本實驗顯色劑的加入量為15ml。

2.1.4 顯色產物穩定性 在樣品測定條件下，顯色後分別放置不同的時間，測定其吸光度，通過實驗發現，在室溫下，紅色絡合物在30min內，吸光度值基本無變化，在實驗室中我們還發現酸性條件下，當溫度升高時，顯色後生成的紅色絡合物紅色褪去速度加快，靈敏度降低，所以，樣品測定時溫度不宜太高。

2.2 樣品回收率
表1是用標准加入法對虎王牌醬油做的回收率實驗，回收率在95.0%~110.0%之間，表明該方法測定結果可靠。

2.3 樣品測定的重現性
精密量取虎王牌鐵強化醬油6份，每份3ml，按照樣品測定法測定ΔA 樣
分別為0.450、0.458、0.455、0.452、0.449、0.454，平均值為0.453，RSD=0.8%，實驗結果表明該方法的重現性良好。
表1：醬油中NaFeEDTA回收率測定結果
Table 1 NaFeEDTA recovery measurement in soy sauce
編號 標准加入量(mg/ml) 測定值（mg/ml） 回收率（%）
1 1.00 95.0 95.0
2 1.00 1.07 107.0
3 2.00 2.10 105.0
4 2.00 2.20 110.0
5 3.00 3.15 107.3
6 3.00 3.21 107.0

2.4 不同品種的鐵強化醬油中NaFeEDTA的含量測定
用此方法對不同品種的鐵強化醬油進行了測定，測定結果與添加量基本相符。測定結果見表2
表2：不同品種的鐵強化醬油中NaFeEDTA的含量測定
Table 2 NaFeEDTA contents of different soy sauce samples

樣品種類 NaFeEDTA加入量（mg/ml） 測定值(mg/ml)
珍極牌 2.00 1.95
海天牌 2.00 2.16
北康牌 2.00 1.88
和田寬 2.00 1.95
家樂牌 2.00 1.94
虎王牌 2.00 2.07

2.5 討論

2.5.1 醇沉條件的考察 由於醬油本身的顏色太深，所以，樣品測定前先醇沉。實驗考察了甲醇濃度及醇沉時間對回收率的影響。實驗結果見表3及表4。
表3：
用不同濃度的甲醇醇沉後樣品中NaFeEDTA的回收率
Table 3 NaFeEDTA recovery after precipitation by different alcohol amounts
甲醇濃度（%） 醬油本底吸光度 樣品回收率（%）
30 0.343 109.4
60 0.240 101.2
75 0.159 107.0
90 0.095 91.7

理論上在對樣品進行醇沉時，甲醇濃度越大醇沉效果越好，但是，由於NaFeEDTA在甲醇中的溶解度低，所以，醇沉時水的比例不能太小，根據表3的實驗結果可知，用75%的甲醇效果最佳。
根據表4的實驗結果，我們將醇沉時間定為30min。

2.5.2 顯色時溶劑的選擇 由於樣品顯色後生成的紅色絡合物在丙酮、乙醇等有機溶劑中的穩定性好，靈敏度高，所以，選擇在乙醇中顯色[1]。

表 4 不同醇沉時間樣品中NaFeEDTA 的回收率
Table 4 NaFeEDTA recovery in different precipitation times by alcohol treatment
醇沉時間（min） 30 60 120
樣品回收率（%） 100.5 102.1 101.9

2.5.3 樣品中NaFeEDTA 含量計算 在實驗中 ，發現游離的鐵離子，在中性和酸性條件下均可與硫氰酸氨生成紅色絡合物，而NaFeEDTA只有在酸性的條件下才可以與硫氰酸氨生成紅色絡合物[4]，所以，在中性條件下可測定游離鐵的含量，在酸性（pH≤0.5）條件下可測定總鐵的含量，鐵強化醬油中總鐵的量減去游離鐵的含量即為樣品中的NaFeEDTA的含量。

[參考文獻]：
[1]苗虹，於波，霍軍生，等。食品添加劑NaFeEDTA測定方法研究。食品科學，2000，21（8）：48-50
[2] 國家葯典委員會. 中華人民共和國葯典二部 . 北京： 化學工業出版社，2000，116-117
[3] 潘教麥， 陳亞森， 嚴恆太 . 顯色劑及其在光度分析中的應用. 上海 : 上海科學技術出版社，1982，51-56
[4] 於如* . 分析化學. 北京： 人民衛生出版社， 1989，161-162

甘薯原料在工藝上的優點：在酒精生產中，甘薯原料的出酒率較高。其優點是：首先甘薯的澱粉純度高（可用2%鹽酸轉化，測定其中所含澱粉，與用同樣方法測定別的原料比較，甘薯的澱粉純度高 ）。其次是甘薯的結構鬆脆，易於蒸煮糊化，為以後的糖化發酵創造有利條件。

甘薯是高澱粉作物。在相同條件下，單位面積澱粉產量比水稻高30.1％，比玉米高30.6％，比小麥高48.9％。而且每生產500公斤甘薯澱粉所需要的投資比水稻少25％，比玉米少20％，生產加工澱粉的競爭優勢很強。河北省盧龍縣種植甘薯並加工澱粉，每畝純收入1500元，收益是種植其它作物的3倍多。目前利用甘薯進行深加工最多的產品還有酒精、葡萄糖和檸檬酸等。甘薯原料需要量很大。