活性殘留分析方法驗證回收率

1. 怎麼求喹諾酮類葯物殘留檢測中的回收率

那就是喹諾酮酶聯免疫的加成呢方法咯，

氟喹諾酮類抗菌葯，能抑制細菌DNA螺旋酶，具有抗菌譜廣、高效、低毒、組織穿透力強的特點，已成為獸醫臨診和水產養殖中最重要的抗感染葯物之一，被大量用於治療、預防動物疾病和促進動物生長。但由於其耐葯性和潛在的致癌性，歐盟、日本及我國均制定了在組織中的最高殘留限量100ppb。
試劑盒是應用ELISA技術研發的葯物殘留檢測產品，與儀器分析技術比較，能經濟、快速地檢測出雞肉、魚、蝦等組織中喹諾酮類葯物的含量。
檢測原理
本試劑盒3方方圓生物的是利用免疫學競爭法的原理，在酶標板微孔上預包被環丙沙星的蛋白偶聯物。檢測時，加入標准品或待測樣品溶液及特異性的抗環丙沙星抗體，包被在微孔板上的環丙沙星蛋白偶聯物和標准品或樣品中的環丙沙星競爭性地與抗體結合；再加入酶標二抗，形成抗原抗體復合物；用TMB底物顯色；加入反應終止液後在450nm波長酶標儀下進行檢測，樣品中的環丙沙星濃度與吸收光強度成反比，與標准曲線比較即可得出相應殘留物環丙沙星的含量，根據交叉率計算別的喹諾酮類葯物的含量。
詳細技術指標：
樣品檢測限：
環丙沙星…………………1ppb

達氟沙星…………………1.2ppb
洛美沙星…………………1.3ppb
恩諾沙星…………………0.5ppb
諾氟沙星…………………0.3bbp
氧氟沙星…………………0.5ppb
依諾沙星…………………0.5ppb
培氟沙星…………………0.3ppb
喹酸………………………0.3ppb
氟甲喹……………………0.3ppb
沙拉沙星…………………50ppb
二氟沙星…………………50ppb
標准區線范圍：0ppb～810ppb
回收率：
豬肉、雞肉、魚肉、蝦肉………………100±20%
交叉反應率：
與類似物的交叉反應率：
環丙沙星…………………100%
達氟沙星…………………84.5%
洛美沙星…………………72.7%
恩諾沙星…………………198.1%
諾氟沙星…………………238.8%
氧氟沙星…………………180.9%
依諾沙星…………………199.2%
培氟沙星…………………252.5%
惡喹酸…………………258.5%
氟甲喹…………………270.3%
沙拉沙星…………………2.1%
二氟沙星…………………2.2%
試劑盒吸光度板內誤差小於8％，板間誤差小於10％

2. 請問清潔驗證取樣回收率怎麼做

我的做法是先要計算出API允許殘留的限度然後依這個限度配置溶液均勻塗於5*5CM的同設備同材質的材料表面,在通風櫥中自然乾燥,再以取樣時所用同樣的溶劑進行取樣,要保持每次取樣的方式一致.重復三次結果要落在70~130%之間然後由QC分析含量要注意的是分析方法的驗證還有就是最後實際含量要除以以上RECOVERY
TEST
的最小值既得結果

3. 熒光分析法為什麼要測定回收率

熒光分析法要測定回收率的原因：在空白基質中定量加入苯甲酸，經處理後與標准品的比值。

通過測定回收率，可以知道檢測數值是否可靠。不然加1克苯甲酸，測定出來只有0.5克，誤差就太大了。回收率又稱准確度，測定方法由於各種因素的影響會出現偏差，回收率實驗是通過測定準確加入的物質能否100%的測定來評價方法本身是否准確。

間接測定法

不管是直接測定，還是間接測定，一般的採用標准工作曲線法，取各種已知量的熒光物質，配成一系列的標准溶液，測定出這些標准溶液的熒光強度，然後給出熒光強度對標准溶液的濃度的工作曲線。在同樣的儀器條件下，測定未知樣品的熒光強度，然後從標准工作曲線上查出未知樣品的濃度（即含量）。

以上內容參考：網路-熒光分析法

4. 農葯殘留分析，為什麼液相色譜的回收率那麼多

是多少啊？一般要求98%-102%都是可以接受的啊
主要是液相的進樣量大（一般都是5ul-10ul）/GC進樣量一般是1ul（而且分流比是10:1或者更大）
另外就是有些物質在GC上沒響應，但是有紫外吸收，
所以，，，，，，

5. 實驗中樣品的回收率怎麼計算

加入已知濃度A的待測物質，用該方法測定其濃度值B，回收率=（A/B）×100%.註：已知濃度A應在該檢測方法的可以檢測濃度范圍內。

加標回收率，一般是測定樣品中待測物質的濃度為C；再取另一份樣品，加入定量待測物質（定量加入待測物質的理論濃度為E）（加入待測物質的量最好與樣品中待測物質的量一樣）測定其濃度為D，加標回收率=（（D-C）/E）×100%

絕對回收率

絕對回收率因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。

空白加標回收：在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標准物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。

樣品加標回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標准物質；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果，其差值同加入標准物質的理論值之比即為樣品加標回收率。

6. 為什麼要做精密度和回收率試驗

測量方法確認技術分成以下幾類。
(1)正確度試驗(標准物質分析試驗、回收率試驗、不同方法的比對試驗)。
(2)精密度試驗(室內重復性、中間精密度、協同試驗、極差試驗)。
(3)檢出限的確定。
(4)測量范圍試驗。
(5)影響結果因素的系統評價。
(6)結果不確定度的評價。

根據測量方法預期用途的特定要求,選用以上至少兩項確認試驗或評價技術,以便得到與特定要求相關的技術指標。

在沒有系統偏差或系統偏差不顯著時,精密度好,則正確度高。否則精密度好,正確度不一定高。方法精密度好,才可能採用最少的重復測定次數得到准確的結果。從這個意義上說,方法的精密度對正確度有很大影響。因此,測量方法的精密度要優於正確度的限量,才能滿足測量方法正確度的要求。

新制定的標准測量方法應首選實驗室間協同試驗來確定測量方法精密度,擴充和更改的標准測量方法應視情況選擇其他精密度試驗。

實踐中通常把殘留分析檢測方法的精密度試驗簡化為高(略低於檢測方法的最高限量)、中(檢出限的兩倍)、低(略高於檢出限)3個濃度各進行不少於10次的測試。應用線性回歸原理進行測量的方法一般在線性范圍內選擇包括檢測低限、檢測高限在內的6個質量水平樣品分別進行不少於3次的測試。檢測結果經統計應滿足擬確認測量方法精密度的要求。化學分析方法一般採用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c為濃度水平,1,10,100,1000,,)評價方法的精密度。

對於組成不十分清楚的試樣, 常採用加入回收法。在試樣中加入已知量的被測組分與等量的另一份相同的試樣平行進行分析, 求得加入的被測組分的回收率, 由回收率檢查系統誤差的大小。

提高試驗精密度和採用回收試驗，都是為了盡可能減少實驗誤差，使得試驗更准確。

7. 清潔驗證化學殘留用TOC可以么

生物制劑的話，建議採用TOC法來做清潔驗證，這個方法相對其它專屬性方法來說，簡單方便很多。
限度的設置，如果沒有特別高活性/高毒/高致敏成分，可以考慮直接採用10ppm的限度。
不過提醒注意，清潔驗證前，需要做擦拭回收率和TOC分析方法的驗證。

8. 怎麼做回收率實驗

回收率實驗是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了回收率的考察初衷。

作為一個分析方法，回收率一般要求大於50%才行。不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。

(8)活性殘留分析方法驗證回收率擴展閱讀

回收率主要應用：

氣源單位運輸液化天然氣是使用槽車進行運輸的，槽車在氣源廠出車前進行稱重，此為來貨重量 ；而槽車到達天然氣企業並完成卸車後再進行稱重，此為實收重量，液化天然氣簡稱LNG，其主要特性為-162℃，為液態，而隨著溫度的上升，可轉換為氣態 ；反之，氣態的天然氣隨溫度的下降，可轉換為液態。

9. 回收試驗的回收率

相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品，標准曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物，來和標准曲線比，標准曲線也是在基質中加葯物。相對回收率主要考察准確度。