分析方法轉移雜質

A. 初中化學除雜方法。

1、
沉澱法
:
使混合物中的雜質與適當試劑反應，生成沉澱，然後通過過濾而除去。
2
、氣化法
:將混合物中的雜質與適當試劑反應變成氣體而除去。
3
、

置換法
:將混合物中的雜質與適量試劑通過發生置換反應而除去。
4
、
吸收法
:
兩種以上混合氣體中的雜質被某種溶劑或溶液吸收，而要提純的氣體不能被吸收時，可用此方法。
5
、

其它法
:
將混合物中的雜質用化學方法轉化成其它物質
舉例：
1.除去一氧化碳中混有少量的二氧化碳：
用氫氧化鈉 誤區；不要使用氫氧化鈣[澄清石灰水] 他的吸收二氧化碳能力弱 只用於檢驗
2.除去二氧化碳中混有少量的一氧化碳：
通過灼熱的氧化銅。誤區；不要點燃 因為一氧化碳量少
3.乾燥酸性氣體
通過濃硫酸。注意要長進短出
4.乾燥鹼性氣體
使用乾燥的氫氧化鈉 石灰石等
5.至於其他的除雜，就是不要引進新的雜質
比如從氫氧化鈉中除去少量的氯化鈉
一 要有沉澱氣體之類的才可以
除去雜質
二 不可以有新的雜質生成

B. 反應物中含有雜質的分析方法

30mg氯化銀中的氯 比 9.5mg純氯化鎂中的氯要多，
所以雜質中氯的質量分數要比氯化鎂中的氯的質量分數要高，
a,b,c,d,中只有b中氯的質量分數要比氯化鎂中的氯的質量分數要高

C. 硅酸鹽、氧化物的氧同位分析方法

用BrF₅作氟化劑測量硅酸鹽、氧化物氧同位素組成的方法是由美國芝加哥大學Clayton實驗室創建的(Clayton，etal.，1978)。與氟氣相比，BrF₅操作方便、安全，易純化，氧化性強，高溫下幾乎能與所有含氧礦物進行反應，定量地提取礦物中的氧，這些特點使BrF₅方法得到了廣泛的應用。

方法提要

BrF₅是強氧化劑，幾乎能與所有硅酸鹽、氧化物礦物反應使其中的氧以氧氣形式釋放，如:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

硅酸鹽、氧化物試樣在金屬鎳管中與BrF₅試劑在真空狀態下加熱反應，釋放出O₂。經液氮過冷凍分離，純凈的氧氣於700℃在鉑催化劑的作用下與石墨反應轉化為CO₂，用液氮冷凍收集生成的CO₂，通過在氣體質譜計上測量CO₂的¹³C¹⁶O₂/¹²C¹⁶O₂、¹²C¹⁶O¹⁸O/¹²C¹⁶O₂比值，進行氧同位素分析。也可以直接在液氮溫度下用13A分子篩收集釋放出來的O₂，在氣體同位素質譜計上測量其¹⁷O/¹⁶O、¹⁸O/¹⁶O比值。

儀器和裝置

氣體質譜計(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。

瑪瑙研缽。

恆溫電熱乾燥箱。

乾燥器。

管式電爐自製。

鎳反應器。

冷卻水裝置。

五氟化溴儲存罐。

機械真空泵極限真空10^-1Pa。

油擴散泵極限真空10^-4Pa。

電熱絲帶自繞在真空系統金屬管道上。

分析天平。

可控硅電壓調節器。

調壓器。

熱偶真空計。

電離真空計。

數字直讀溫度計。

高真空不銹鋼閥門(Swagelok)。

玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。

聚四氟乙烯墊圈。

玻璃氣體收樣管。

制樣裝置(金屬和玻璃真空系統)見圖87.7氧同位素制樣裝置。

圖87.7 氧同位素制樣裝置

試劑和材料

去離子水。

鹽酸。

汽油。

無水乙醇分析純。

真空油脂。

五氟化溴(BrF₅)化學純。

液氮。

乾冰。

混合冷凍劑由無水乙醇與液氮或乾冰配製，現配現用。

鋼瓶氬氣。

石墨棒光譜純。

氯鉑酸銨用去離子水配製成飽和溶液。

國家標准物質GBW-04409和GBW-04410。

國際標准物質NBS-28。

實驗室工作標准樣品。

分析步驟

(1)試劑純化

購置的鋼瓶BrF₅純度不高，除含BrF₅外，還含有相當數量的CF₄、SiF₄和SF₆等。這些雜質對氧同位素分析有明顯影響，因此使用前必須對BrF₅試劑進行純化。常壓下BrF₅的熔點為-61.3℃，沸點40.5℃;而SiF₄的熔點為-90℃，升華點為-95.1℃;SF₆的熔點為-80.4℃，沸點為-63.7℃;CF₄的熔點為-184℃，沸點為-128℃。根據這些資料，採用在乾冰-丙酮(酒精)混合液(-80℃)或乙醇-液氮混合冷凍劑(溫度可調，最低-100℃)冷凍情況下蒸餾的辦法，對BrF₅試劑進行純化。這時SiF₄、CF₄和SF₆等雜質呈氣態逸出，BrF₅呈固態而得以保存。考慮到BrF₅在常壓下的熔點為-61.3℃，沸點為40.5℃，為了達到較好的分離效果，常用-70℃左右的乙醇-液氮混合液作為冷凍劑。首先將五氟化溴儲存罐連接到金屬真空系統，將連結管道、系統中供實驗用的五氟化溴儲氣瓶及反應管用機械真空泵和油擴散泵抽真空後，用乾冰-乙醇混合冷凍劑冷凍反應管。隔離抽空後，打開五氟化溴儲存罐閥門，五氟化溴蒸汽自動擴散冷凍入反應管中，冷凍轉移的五氟化溴數量達到要求後，關閉儲存罐閥門，將管道中殘余的五氟化溴也全部冷凍至反應管中，然後從系統中撤離五氟化溴儲存罐(並放置於安全場所)。五氟化溴是強氧化劑，具高腐蝕性，每次純化的量不要超過BrF₅儲氣瓶的一半。冷凍入反應管中的五氟化溴，在冷凍劑冷凍條件下先緩慢抽低真空，再抽高真空。如果冷阱中冷凍的雜質和BrF₅過多，堵住真空管道，可解凍後轉移至其他冷阱或反應管，再抽真空，不可直接解凍抽真空。在真空系統中，經解凍、冷凍、轉移、抽真空多次純化，可將BrF₅試劑中的雜質降低到實驗允許的范圍內。最後將純化好的BrF₅貯存在SB儲氣瓶中備用。

(2)氧氣的制備

首先將試樣置於真空乾燥箱中，105℃烘乾，然後稱取大約10mg試樣。在真空條件下向金屬系統主管道和反應管充入約0.1MPa的氬氣，然後逐一打開鎳反應管(R₁～R₆)，用特製裝樣器將已稱好的試樣送至反應器底部，迅速接回金屬系統。打開金屬閥門V₁₁～V₁₆，通過機械泵緩慢抽除系統中的Ar氣，同時將反應器底部加熱至150～200℃。5～10min後轉用擴散泵抽高真空至2.0×10^-3Pa，持續1h。關閉所有反應管閥門(V₁₁～V₁₆)，10～15min後逐一打開反應管閥門，當動態真空保持10^-3Pa時，即可認為反應器密封良好，符合要求。

在反應管上部套上冷卻水套，下部套上液氮，通過壓力表觀察，將反應所需用量5倍的五氟化溴用液氮冷凍法冷凍入反應管，在液氮冷凍的條件下，再抽真空至2.0×10^-3Pa，關閉所有V₁₁～V₁₆閥門。撤下液氮杯，在各反應器套上加熱爐，爐溫由可調變壓器控制。不同種類試樣的反應溫度不同，見表87.15，反應時間平均為14h(過夜)。

表87.15 不同礦物及岩石樣品需要的反應溫度和反應時間

(3)氧氣的提取轉化

反應完畢後，取下加熱爐，用冷水使反應管迅速降至室溫，然後用液氮冷凍反應器，這時五氟化溴及其他反應產物均呈固態形式存在，而氧氣為氣態。待真空抽至2×10^-3Pa，打開閥門V₁₁將氧氣從其他反應產物中分離出來。氧氣連續通過T₂、T₃兩個液氮冷阱進入CO₂轉化系統。轉化爐溫度為700℃，爐溫由可控硅電壓調節器控制。氧氣與熾熱碳棒(碳棒使用前用氯鉑酸銨飽和溶液處理過)反應，生成CO₂。反應生成的CO₂，用液氮凍結在T₈和T₉或T₁₀和T₁₁內。反應析出的氧氣全部轉化完畢後，熱偶管真空指示回升。轉化10mg石英試樣的氧約需10min。

轉化完畢，用液氮冷凍冷指CF將生成的CO₂轉入水銀壓力計M中測量產率。水銀壓力計使用前已經標定。測過產率的試樣CO₂用液氮冷凍轉入樣品管ST中。取下收樣管，制樣即告結束。

依次用上述相同的程序處理全部試樣。

(4)廢氣處理

一批樣品全部轉化完畢後，將反應器中殘余的BrF₅及生成的其他揮發性產物用液氮冷凍轉移至冷阱T₁中，為了轉移完全，將反應器底部加熱至150～200℃。用Ar氣將轉移到冷阱T₁中的廢氣運載到通風櫥內的石灰水桶中。BrF₅、BrF₃等與石灰水反應生成CaF₂、CaBr₂和O₂等。這樣處理廢氣比較方便、安全，避免直接排入空氣中污染環境。

廢氣處理後，用機械泵將系統抽真空，最後通過V₄、V₅向系統中充入氬氣。

(5)質譜測量

收集的CO₂試樣的氧同位素分析在氣體同位素質譜計上進行。分析時採用三接收器同時收集⁴⁴M⁺(¹²C¹⁶O¹⁶O⁺)、⁴⁵M⁺(¹³C¹⁶O¹⁶O⁺+¹²C¹⁶O¹⁷O⁺)和⁴⁶M⁺(¹²C¹⁶O¹⁸O+¹³C¹⁶O¹⁷O⁺+¹²C¹⁷O¹⁷O⁺)三種離子。加速電壓10kV，磁場強度5845T，燈絲發射電流0.8～1.2mA。由於標准與樣品的碳同位素完全相同，無需δ¹³C校正。¹⁷O的含量很低，影響不大，所以在一般情況下可以由δ⁴⁶直接計算δ¹⁸O值。待測樣品與通過工作標准(或參考樣氣)的直接比較，由連機計算機直接給出樣品相對於工作標准(或參考氣)的δ¹⁸O(或δ⁴⁵CO₂、δ⁴⁶CO₂)值。一般每次測定6～8組數據，計算平均值並給出測定精度。CO₂的質譜計測量精度為0.02‰。

(6)分析結果的表述和計算

試樣的氧同位素組成以其對國際標准V-SMOW的δ¹⁸O_V-SMOW(‰)表示:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:角標SA表示待測試樣。

實際工作中通常通過工作標准計算待測試樣相對國際標準的δ¹⁸O_SA-V-SMOW值。試樣相對於國際標准V-SMOW的δ¹⁸O值按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:下角標RE表示質譜測量用參考氣，ST表示實驗中使用的工作標准。

方法的重復性和再現性

方法的重復性以同一標准樣品多次測量的標准偏差s表示。經過多個實驗室對同一標准樣品的多次測量，該方法的精密度為0.1‰～0.2‰。

注意事項

1)試樣中的氧全部無污染地轉化成CO₂，是實驗成功的關鍵，因此必須做到以下幾點:①樣品反應完全，礦物中的氧能夠以O₂的形式全部釋放出來，並全部轉化成CO₂;②閥門和管道接頭密封良好，既沒有外部氧的加入，也沒有樣品中氧的逸失;③樣品中的氧與試劑或設備中的氧之間不發生同位紗交換;④樣品中有害雜質少。

2)產率問題。

產率是判定實驗是否成功的最重要的指標，如果產率低或高於理論的2%，將對分析結果產生可觀察到的影響。影響產率的主要因素有:

①反應不完全它是造成產率偏低的主要原因之一。

②有害雜質BrF₅試劑或試樣中C、S等含量過高(2%)，將對氧同位素分析產生嚴重影響。如:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

即試劑或試樣中的碳在低於700℃的溫度下將與試樣中的氧反應生成CO₂。CO₂被液氮凍住，不能與O₂一起放出，致使氧的產率偏低，造成分餾。硫也可以與試樣中的氧反應生成一種很穩定的氟氧硫化合物(SO₂F₂)，使產率偏低，產生分餾。

③濕度影響鎳反應管在BrF₅作用下，管壁上形成一種氟化鎳膜。氟化鎳是極易吸水的化合物。一遇到水汽，就形成NiF₂·4H₂O。形成NiF₂·4H₂O後，即使加熱也很難將水完全脫除，使樣品的氧產率偏高，δ¹⁸O偏低。這一現象在夏季的陰雨天氣尤為明顯。雖然向反應管中充入Ar氣可以減少吸水量，通過工作標准可以進行部分校正，但很難徹底消除這一影響。所以盡量避免在夏季或潮濕天氣做樣。

3)每批試樣中，第一個試樣的δ¹⁸O值偏低問題。

工作中發現，每批試樣的第一個δ¹⁸O值總是相對偏低。不經過金屬系統，直接用鋼瓶氧進行轉化實驗，也存在這種現象。活塞換新油後，情況更加明顯。一次活塞換油後，抽上高真空，第二天發現真空度明顯下降，可能是真空油脂放出氣體的緣故。用液氮將系統中的氣體收集到樣品管中，經質譜掃描發現主要為各種烷類，特別是有一個很高的⁴⁴M⁺峰—丙烷，它可能是造成每批第一個試樣δ¹⁸O值總是偏低的原因。這種氣體吸附在玻璃管壁上，不易抽除，當第一個試樣轉化時都加到了該試樣中，導致⁴⁴M⁺增加，δ¹⁸O偏低。試樣轉化前利用一個用過的試樣沖洗玻璃系統可消除這種現象。

4)系統的密封問題。

系統密封良好是實驗取得好結果的基本條件。不僅要確保系統不外漏，還應防止內漏。反應器墊圈要定期更換，閥門要定期檢查、維修。

5)鐵的影響。

有一種流行的說法，做完磁鐵礦或其他高鐵礦物後，再做石英，石英的δ¹⁸O會明顯偏低，作者在工作中未發現這一現象。石英中加入少量鐵粉，也未看出鐵粉對石英的δ¹⁸O有明顯影響。

6)試樣的預處理。

不少實驗室在BrF₅與試樣高溫反應之前，用少量BrF₅在低溫下對試樣進行預處理，我們認為這樣做弊大於利。這樣雖可除掉部分水汽，但BrF₅很容易與礦物粉末發生反應，造成試樣中氧丟失，且操作也不方便。

附錄87.3.3 常用氧同位素標准物質

表87.16 常用氧同位素標准物質

D. 現代材料分析與表徵技術中的微量雜質分析方法有哪些試比較其異同

區別：
一、分析的方法不同：
化學分析是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。
儀器分析（近代分析法或物理分析法）：是基於與物質的物理或物理化學性質而建立起來的分析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果，而測量這些物理量，一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備，故稱為「儀器分析」。儀器分析除了可用於定性和定量分析外，還可用於結構、價態、狀態分析，微區和薄層分析，微量及超痕量分析等，是分析化學發展的方向。
二、儀器分析（與化學分析比較）的特點：
1.靈敏度高，檢出限量可降低。如樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的mg、mL級，甚至更低。適合於微量、痕量和超痕量成分的測定。
2. 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產生干擾。
3. 操作簡便，分析速度快，容易實現自動化。
儀器分析的特點（與化學分析比較）
4. 相對誤差較大。化學分析一般可用於常量和高含量成分分析，准確度較高，誤差小於千分之幾。多數儀器分析相對誤差較大，一般為5%，不適用於常量和高含量成分分析。
5. 儀器分析需要價格比較昂貴的專用儀器。
三、儀器分析與分析化學的關系：
二者之間並不是孤立的，區別也不是絕對的嚴格的。
a. 儀器分析方法是在化學分析的基礎上發展起來的。許多儀器分析方法中的式樣處理涉及到化學分析方法（試樣的處理、分離及干擾的掩蔽等）；同時儀器分析方法大多都是相對的分析方法，要用標准溶液來校對，而標准溶液大多需要用化學分析方法來標定等。
b. 隨著科學技術的發展，化學分析方法也逐步實現儀器化和自動化以及使用復雜的儀器設備。
化學方法和儀器方法是相輔相成的。在使用時應根據具體情況，取長補短，互相配合。
四、學習掌握的目標不同：
化學分析主要的內容為：數據處理與誤差分析、四大滴定分析法、重量分析法。學習化學分析要求掌握其基本的原理和測定方法，建立起嚴格的「量」的概念。能夠運用化學平衡的理論和知識，處理和解決各種滴定分析法的基本問題，包括滴定曲線、滴定誤差、滴定突躍和滴定終點的判斷，掌握重量分析法分析化學中的數據處理與誤差處理。正確掌握有關的科學實驗技能，具備必要的分析問題和解決問題的能力。
儀器分析涉及的分析方法是根據物質的光、電、聲、磁、熱等物理和化學特性對物質的組成、結構、信息進行表徵和測量，學習儀器分析要求掌握的現代分析技術，牢固掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分，對各儀器分析方法的應用對象及分析過程要有基本的了解。可以根據樣品性質、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。
定義：
一、儀器分析：
儀器分析是化學學科的一個重要分支，它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器，對物質進行定性分析，定量分析，形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多，目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同，所測量的物理量不同，操作過程及應用情況也不同。
二、化學分析：
化學分析又稱經典分析，包括滴定分析和重量分析兩部分，是根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系，經計算得待測組分的含量。化學分析是鑒別材料中附加成分的種類、含量，是剖析材料組成、准確定量的必要手段。

E. 滴定分析法測Na2CO3純度,求實驗方法 雜質有NaOH,NaCl及其它難反應物.

取試樣a克
以酚酞為指示劑,0.1mol/L HCL滴定至紅色消失,消耗HCL記做V1
再加入甲基橙,以0.1mol/L HCL滴定至橙色,消耗HCL記做V2
V2* 0.1 即為 Na2CO3物質的量,mNa2CO3 = V2*0.1 *106
純度 = mNa2CO3 / a *100%

F. 水中的雜質有幾種類型，各種雜質的除去方法各是怎樣的

有類雜質：

一類是不溶性固體雜質,向水中加入明礬,利用明礬溶於水後生成的膠狀物對雜質進行吸附,使雜質沉澱達到凈水的目的.

第二類是可溶性的雜質.一種方法是用活性炭吸附有色有味的物質.

第三類就是微生物細菌病毒之類,投葯消毒.

(6)分析方法轉移雜質擴展閱讀：

雜質的控制

葯物中的所有雜質都會不同程度地影響葯物的穩定性和安全性，因此有必要在葯物的生產和貯存過程中嚴格的控制葯物雜質的含量，雜質檢查是控制葯物質量的一項重要指標。葯物的雜質檢查分為一般雜質檢查和特殊雜質檢查。

一般雜質檢查

對於一般雜質的檢查，《中國葯典》規定了氯化物、硫酸鹽、硫化物、硒、氟、氰化物、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽以及酸鹼度、澄清度、溶液的顏色、乾燥失重、水分、熾灼殘渣、易炭化物、有機溶劑殘留量等項目的檢查方法及限度。

特殊雜質的檢查

特殊雜質通常是指葯物在生產和貯存過程中，因為葯物的性質、生產方式和工藝條件等因素而引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而不同，由於特殊雜質多種多樣，所以檢查方法也不盡一致，常用的方法有以下幾種：

1.物理法：利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解性及旋光性等方面的差異，檢查所含有的雜質是否符合雜質限量規定。

2.化學反應法：通常有容量分析法、重量分析法、比色法和比濁法等方法。

3.化學分析法：常用的有紫外分光光度法、毛細管區帶電泳法(CZE)、高效毛細管電泳法(HPCE)。如用紫外分光光度法檢測三磷酸胞苷二鈉在280nm與260nm波長處測吸收度，比值應為2.00~2.20 [5] 。

4.色譜法：這是目前最常用也最有效的葯物雜質分析方法，由於靈敏度高、准確性好、簡單、易行、快速高效等特點，現越來越多的被各國葯典用於控制葯物的雜質。

(1)紙層析法(P.C)

取一定量的供試品雜質限量對照溶液，於同一色譜濾紙上點樣，展開後比較雜質斑點的個數、顏色或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的雜質檢查，該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑，因此應用范圍較小。

(2)薄層層析法(TLC)

類似P.C法，由於方法簡便易行，只需較少的實驗設備，在葯物雜質檢查中應用十分廣泛，在各國葯典中都有多種葯物採用此方法檢查葯物的雜質。一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質。

將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC常用目視比較法確定葯品中雜質的含量是否超出限量，這只是一種半定量的方法，同時由於靈敏度受操作條件影響較大，所以有時候難以滿足快速分析的需要。

(3)高效液相色譜法(HPLC)

作為一種比較成熟的方法因其分離效能高、專屬性強和檢測靈敏等特點已被廣泛應用於葯物的雜質檢查中，其檢測雜質的靈敏度可達到0.1%或者更低，並可獲得很好的准確度和精密度，且重復性好。

可以根據不同的分析對象選擇不同分離機制的色譜類型，如正相、反相、分配等。但HPLC法也有一些不足之處，如缺乏通用、靈敏的檢測器，反相HPLC色譜柱的填料只能在一定的pH范圍內使用，分析鹼性葯物時易產生拖尾。

另外對強保留物質的分析時保留時間過長，如對沙丁胺醇及雜質分析時，biserher的保留時間超過了30min等。這些缺點限制了HPLC在葯物雜質檢查中的應用。

(4)氣相色譜法(GC)

主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查，特別是對中葯的有機農葯的殘留檢查更為有效。

參考資料來源：

網路-雜質

G. 水質分析中 常用過濾的方法將雜質分為什麼

找到方程式比較難，這里有些資源。
除雜質的方法
第一，要知道除雜質的原則，除掉雜質的同時，不能生成新的雜質。第二，要背得物質的溶解性表，這樣才能很好、很快的找到形成沉澱的離子
例如氫氧化鈉忠混有碳酸鈉，陰離子不同，而碳酸根與很多的陽離子都能形成沉澱，常用的可以是氫氧化鈣。這樣，反應後就將碳酸鈉除掉，生成了氫氧化鈉，也不生成新的雜質。
將混合物中的幾種物質分開而分別得到較純凈的物質，這種方法叫做混合物的分離。將物質中混有的雜質除去而獲得純凈物質，叫提純或除雜。除雜題是初中化學的常見題，它靈活多變，可以綜合考察學生的解題能力。現列舉幾種方法: 1 物理方法
1.l 過濾法.原理：把不溶於液體的固體與液體通過過濾而分開的方法稱為過濾法。如：氯化鈣中含有少量碳酸鈣雜質，先將混合物加水溶解，由於氯化鈣溶於水，而碳酸鈣難溶於水，過濾除去雜質碳酸鈣，然後蒸發濾液，得到固體氯化鈣。如果要獲得雜質碳酸鈣，可洗滌烘乾。
練習1 下列混合物可以用溶解、過濾、蒸發操作來分離的是：（ ） A．CaCO3 CaO B．NaCl KNO3 C．NaNO3 BaSO4 D．KCl KClO3
1.2 結晶法.原理：幾種可溶性固態物質的混合物，根據它們在同一溶劑中的溶解度或溶解度隨溫度的變化趨勢不同，可用結晶的方法分離。例如：除去固體硝酸鉀中混有的氯化鈉雜質，先在較高溫度下製成硝酸鉀的飽和溶液，然後逐步冷卻，由於硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高而顯著增大，溫度降低，大部分硝酸鉀成為晶體析出，而氯化鈉的溶解度隨溫度的升高而增大得不顯著，所以大部分氯化鈉仍留在母液中，通過過濾把硝酸鉀和氨化鈉溶液分開。為進一步提純硝酸鉀，可再重復操作一次，叫重結晶或再結晶。
練習2 下列混合物適宜用結晶法分離的是：（）
A．NaNO3 Na2CO3 B．NaNO3 NaCl C．NaOH Mg(OH)2 D．NaCl BaSO4
2. 化學方法:原理
（一）、加入的試劑只與雜質反應，不與原物反應。 （二）、反應後不能帶入新的雜質。 （三）、反應後恢復原物狀態。 （四）、操作方法簡便易行。 一、物理方法 1. 過濾法
例1. 如何除去食鹽中的泥沙。
簡析：將含有泥沙的食鹽溶於水，利用食鹽溶於水而泥沙不溶，通過過濾把泥沙從食鹽中除去，再把濾液蒸干即得純凈的食鹽。 2. 結晶法
例2. 如何除去硝酸鉀中少量的氯化鈉。
簡析：將含有少量氯化鈉的硝酸鉀配成熱的飽和溶液，利用硝酸鉀的溶解度受溫度變化影響大的性質，採用降溫冷卻的方法使硝酸鉀結晶析出，而氯化鈉則留在母液里，再過濾即可得純凈的硝酸鉀晶體。 二、化學方法
1. 沉澱法：常用的沉澱劑為：陽離子（如Mg2+,Fe3+,Cu2+）一般可用可溶性鹼，Cl-用Ag+,SO42-用鋇鹽，CO3 2-用鈣鹽。 例3. 如何除去氯化鈉中的硫酸鎂。
簡析：把混合物溶於水，得到含Na+,Cl-,Mg2+,SO4 2-的溶液。其中雜質為Mg2和SO4 2-，據此要求所加入的試劑的陽離子能與SO4 2-形成沉澱，加入試劑的陰離子能與Mg2+形成沉澱。故可向溶液中逐滴加入Ba(OH)2溶液至不再產生沉澱為止，過濾、蒸發濾液即得純凈的氯化鈉。 MgSO4+Ba(OH)2=BaSO4+Mg(OH)2 2. 氣體法
例4. 如何除去氯化鈉中的碳酸鈉。
簡析：把混合物溶於水，得到含Na+,Cl-,CO3 2-的溶液，其中雜質為CO3 2-。CO3 2-可通過加入適量鹽酸轉變為CO2除去（當然也可以使CO3 2-轉化為沉澱除去），然後將溶液蒸干即得純凈的氯化鈉。 Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O 3. 轉化法
例5. 如何除去二氧化碳氣體中的一氧化碳氣體。 簡析：把混合氣體通過灼熱氧化銅充分發生反應，即可把一氧化碳轉變為二氧化碳而除去。
CO+CuO=CO2+Cu 4. 置換法
例6. 如何除去硫酸亞鐵中的硫酸銅。
簡析：把混合物溶於水，得到含Cu2+,Fe2+,SO4 2-的溶液，其中雜質為Cu2+。向混合溶液中加入過量鐵粉，鐵粉與Cu2+發生轉換反應，然後過濾、蒸發結晶即得純凈的硫酸亞鐵。 Fe+CuSO4=FeSO4+Cu
5. 吸收法：一般地，酸性氣體用鹼溶液吸收；鹼性氣體用酸溶液吸收；O2一般用灼熱銅網吸收等。
例7. 如何除去氫氣中的二氧化碳氣體。 簡析：二氧化碳是酸性氣體，氫氣是中性氣體，將混合氣體通過盛有鹼（如NaOH）溶液的洗氣瓶，二氧化碳被吸收而除去。 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O
初中常用化學除雜方法有以下幾種：
2.1 沉澱法:使混合物中的雜質與適當試劑反應，生成沉澱通過過濾而除去。 練習3 下列混合物可用沉澱法除去雜質（括弧內的物質是雜質）的是（） A．KNO3〔Ba(NO3)2〕 B．NaCl〔KNO3〕 C．NaNO3 [NaCl] D．Ca(NO3)2 [AgCl]
2.2 化氣法:將混合物中的雜質與適當試劑反應變成氣體而除去。
如：硝酸鈉固體中含有少量碳酸鈉雜質，可將混合物加水溶解，再加入適量稀硝酸溶液，硝酸與碳酸鈉反應生成硝酸鈉、水和二氧化碳，再蒸發濾液，獲得硝酸鈉固體。
練習4 下列混合物中的雜質（括弧內的物質是雜質）適宜用氣體法除去的是：（）
A.NaNO3〔Ba(NO3)2〕B.NaCl [Mg(OH)2] C.KNO3〔K2CO3〕 D.Na2SO4〔MgSO4〕
2.3 置換法:將混合物中的雜質與適量試劑通過發生置換反應而除去。如:硫酸鋅固體中含有少量硫酸銅雜質，可將混合物溶解之後，加人適量鋅粉，再過濾除去被置換出來的銅，蒸發濾液獲得硫酸銅固體。
練習5 加入下列哪些物質可以除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量雜質硫酸銅（） A．Zn B．Fe C．Cu D．Mg
練習6 將混有少量鐵粉和鋅份的硫酸銅晶體溶於適量水，充分凈置過濾，結果是
A．濾出了混雜在其中的鐵粉 B．濾出了混雜在其中的鋅粉 C．濾出了一些銅粉 D．什麼也沒濾出
2.4 吸收法:兩種以上混合氣體中的雜質被某種溶劑或溶液吸收，而要提純的氣體不能被吸收時，可用此方法。
如：一氧化碳中含有二氧化碳時，可將混合氣體通過盛有氫氧化鈉的溶液。 2.5 其它法: 將混合物中的雜質用化學方法轉化成其它物質。
如：氧化鈣中含有碳酸鈣，可採用高溫燃燒的方法，使碳酸鈣高溫分解成氧化鈣和二氧化碳，二氧化碳擴散到空氣中，除去雜質。 你的問題不是很明，但也可以歸納：
1、液體中除去液體：物理結晶法，如氯化鈉中混硝酸鈉；沉澱法：KNO3
〔Ba(NO3)2〕（加Na2SO4）；化氣法，氯化鈉溶液中混碳酸鈉（加稀鹽酸）；置換法，
FeCl2（加Fe)。
2、固體中除去固體：溶解過濾法，CaCO3 〈CaO 〉；化氣法，氯化鈉溶液中混碳酸鈉（加稀鹽酸）；置換法， Cu（加CuCl2)。
3、氣體中除去氣體：吸收法（見2.4）；其他方法：如CO2＜CO＞通過熾熱的氧化銅．
鑒別物質的方法 一、觀察法
一些物質在顏色、氣味等存在不同之處，可用觀察的方法鑒別它們。例如，銅和和鋁的顏色不同，通過觀察，紅色的是銅，銀白色的是鋁；酒精和水都是無色液體，但酒精有特殊的氣味，水無氣味，通過鼻子聞就可以很容易把它們區分開來；再如硫酸銅溶液、氯化鐵溶液也可以通過觀察方法把它們區分開來，藍色的是硫酸銅溶液、黃色的是氯化鐵溶液。
二、溶解法
溶解法常用於鑒別不溶性物質與可溶性物質。如碳酸鈉和碳酸鈣都是白色粉末，把它們分別放入水中，能溶解的是碳酸鈉，不能溶解的是碳酸鈣。
三、燃燒法
把需要鑒別的物質分別點燃，通過燃燒時的現象和產物的不同進行鑒別。如要鑒別H2、CO、CH4，分別點燃，在火焰上方罩一冷而乾燥的燒杯，燒杯內有水滴生成的是H2或CH4，無水滴生成的是CO，再把燒杯倒過來，加入少量的澄清石灰水，振盪，澄清石灰水變渾濁的原氣體是CH4、不變渾的是H2。再如，空氣、氧氣、二氧化碳都是無色無味的氣體，鑒別它們時，用燃著的木條分別插入三瓶氣體中，火焰熄滅的是二氧化碳，燃燒得更旺的是氧氣，火焰基本不變的是空氣。我們還用燃燒法鑒別棉布纖維和羊毛纖維，分別點燃這兩種纖維，發出燒焦羽毛腥臭氣味的是羊毛，發出燒焦棉布味的是棉布纖維。
四、灼燒蒸發法
我們在鑒別食鹽水（或海水）和水（或鹽酸）時可用灼燒蒸發法，具體操作為：用分別玻璃棒蘸取待測的液體，在酒精燈火焰上灼燒，玻璃棒上有白色固體小顆粒留下的是食鹽水（或海水），沒有的則是水（或鹽酸）。
五、滴加試劑法
滴加化學試劑是實驗室中常用的鑒別物質的方法，在初中化學中，滴加的試劑有酸鹼指示劑、某些酸、鹼、鹽的溶液。
酸鹼指示劑主要用於鑒別酸和鹼。例如有三種無色液體，食鹽水、稀鹽酸、氫氧化鈉溶液，鑒別這三種無色溶液時，分別滴加紫色石蕊試液，能使紫色石蕊試液變紅的是稀鹽酸，能使紫色石蕊試液變藍的是氫氧化鈉溶液，不變色的食鹽水。
滴加某些酸溶液。如區分黑色的氧化銅粉和碳粉時，把它們發別加入到稀鹽酸中，黑色粉末能溶解並形成藍色溶液的是氧化銅，不反應的是碳粉。再如鑒別白色的碳酸鈣和氧化鈣時，分別取樣，滴加稀鹽酸，有無色無味氣體生成的碳酸鈣，無氣體生成的氧化鈣。
滴加某些鹽溶液。如鑒別氯化鈉溶液和碳酸鈉溶液時，分別取樣，各加入少量的氯化鋇溶液，有白色沉澱生成的碳酸鈉溶液，不反應的是氯化鈉溶液。
六、綜合法
綜合法是指運用觀察、滴加試劑、兩兩混合等方法鑒別物質。
有四瓶無色溶液，它們分別是BaCl2、CuSO4、NaOH、MgCl2。首先觀察，溶液呈藍色的是CuSO4溶液，然後把剩餘的三種分別取樣，各滴入少許溶液，有藍色沉澱生成的是NaOH溶液，有白色沉澱生成的是BaCl2溶液，不反應的MgCl2溶液。
物質的鑒別是建立在對物質性質深入理解的基礎上的，綜合性強，思維難度大，具體操作時，認真分析不同物質的性質，找出它們的不同之處，再靈活設計鑒別方案
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H. 化學 應怎樣分析除雜質的問題

不要除去原物質，不要生成新雜質（可以分離的不算，如原物質是溶液，新雜質是沉澱物就可以，注意，沉澱不能與原物質反應），除雜的物質要可分離（注意過量等詞語）

I. 做雜質分析方法驗證的時候要做系統適用性嗎

那首先要了解，你的系統適用性試驗是針對難分離物質對還是相對保留時間，還是破壞性試驗定位。
目的明確了，最後再進行試驗確定就可以了。因為驗證的過程比你的系統適用性試驗更准確，畢竟是有雜質對照的。

J. 純物質中微量雜質分析通常採用哪些定量方法

一般有以下方法：
氣相色譜法：氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。適用於易揮發有機化合物的定性、定量分析。對非揮發性的液體和固體物質，可通過高溫裂解，氣化後進行分析。該方法具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。
高效液相色譜法（HPLC）：又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」等。高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。
色譜-質譜聯用分析：將色譜法與質譜法聯合使用的分析方法。分為氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)和液相色譜-質譜聯用(LC-MS)兩種。能將氣相(或液相)色譜的高效分離的特點和質譜的高靈敏度檢測的優點結合起來,獲得更好的分析效果。
以上方法均已在各種物質的分析中得到廣泛使用。