氣相色譜儀苯系物分析方法

A. 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟

1 主題內容與適用范圍

本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。

本方法選用3％有機皂土／101擔體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔體，混合重量比為35:65的串聯色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法，最低檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，最低檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。

2 試劑和材料

2.1 載氣和輔助氣體

2.1.1 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

2.1.2 燃氣：氫氣，與氮氣的凈化方法相同。

2.1.3 助燃氣：空氣，與氮氣的凈化方法相同。

2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料

2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。

2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)，分析純。

2.2.3 氯化鈉(NaCl)，分析純。

2.2.4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸餾水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。

2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1)，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。

2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液：根據檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條「色譜柱」中有關內容。

2.3.2 塗漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。

3 儀器

3.1 儀器的型號

帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

3.2 進樣器

5mL醫用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：

a.名稱及其化學性質：有機皂土(Bentone)，最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用溫度150℃。

b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。

c.塗漬固定液的方法：靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解後倒入擔體，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發，待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後，塗漬步驟同有機皂土。

3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住，接真空泵(泵前裝有乾燥塔)，柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然後將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內，裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。

3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上，另一端不要聯接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。

3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大於0.7。

3.5 檢測器

3.5.1 類型：氫焰離子化檢測器。

3.5.2 檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。

3.6 試樣預處理時使用的儀器

3.6.1 超級恆溫水浴。

3.6.2 康氏電動振盪機，振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口，並有100mL注射器固定夾)。

3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。

3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。

4 樣品

4.1 樣品的性質

4.1.1 樣品名稱：工業廢水、地表水。

4.1.2 樣品狀態：液體。

4.1.3 樣品的穩定性：水中苯系物易揮發。

4.2 水樣採集和貯存方法

4.2.1 水樣採集：用玻璃瓶採集樣品，樣品應充滿瓶子，並加蓋瓶塞。

4.2.2 水樣保存：採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多於14天。

4.3 試樣的預處理

4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法：稱取20.0g氯化鈉(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水樣，排出針簡內空氣，再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好，置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恆溫下振盪5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時，可減少進樣量。

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調至酸性(pH＜2)的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振搖2min，靜置分層後，分離出有機相，在規定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。

注意：如用二硫化碳萃取時發生乳化現象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去最初幾滴，收集餘下的二硫化碳溶液，以備測定。

5 操作步驟

5.1 調整儀器

5.1.1 汽化室溫度：200℃。

5.1.2 柱箱溫度：恆溫，65℃。

5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。

5.1.4 檢測器：

5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。

5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。

5.1.4.3 輔助氣體的調節：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。

5.1.5 記錄器：

5.1.5.1 衰減：根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。

5.1.5.2 紙速：300mm／h。

5.2 校準

5.2.1 外標法

5.2.2 標准樣品：

5.2.2.1 標准樣品的制備：在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。

5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件；

a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同；

b.儀器的重復條件：一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪)，其峰高相對偏差不大於7％，即認為儀器處於穩定狀態。

5.2.5 校準數據的表示：

5.2.5.1 用曲線形式：

a.標度的選擇：峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg／L。

b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。

二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。

5.2.5.2 對曲線的校準：在每個工作日，用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。

5.3 試驗

5.3.1 進樣：

5.3.1.1 進樣方式：注射器進樣。

5.3.1.2 進樣量：液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。

5.3.1.3 操作：

a.液上氣相色譜法：按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多餘的萃取液，保留5.0?L體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

5.4.2.3

檢驗可能存在的干擾：用另一根色譜柱進行分析，可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3

定量：
a.

色譜峰的測量：以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線，對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.

計算：由色譜峰量出各組分的峰高，然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6

結果的表示
6.1

定性結果：根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2

定量結果
6.2.1

含量的表示方法：根據校準曲線查出組分的含量，以mg／L表示。
6.2.2

精密度：見表1。
表

1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法

CV(％) 二硫化碳萃取氣相色譜法

cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C

苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

註：

1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取氣相色譜法C＝12mg／L。
6.2.3

准確度：見表2。
表

2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率

(％)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法

苯
83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

對二甲苯
94.2
96.4

間二甲苯
92.4
94.7

鄰二甲苯
90.7
92.9

異丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4

最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法

(參考件)

在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳，加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方，緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器，抽真空升溫，使硝化溫度控制在450±2℃，劇烈攪拌5min，攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min，反復進行，共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中，靜置半小時左右，棄去酸層，水洗，加10％碳酸鉀溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，棄去水相，二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。

B. 氣相色譜法測甲醇中苯系物怎麼測有方法標准嗎

1、你是要測甲醇溶劑中含有多少甲苯、二甲苯嗎？
2、你所說的「采樣用活性炭管」是什麼意思？用它做容器？還是用它來取樣（這好像是用來做大氣采樣的）
3、你所說的用甲醇做介質又是什麼意思？

請你把你要做的做詳細說明，你說的有點太模糊。

其實你做的應該是大氣中的甲苯、二甲苯是不是。 1、你先用采樣管吸附，然後用二硫化碳解吸附。 2、你沒有用二硫化碳做溶劑去配製7種苯系物的標樣，但是你有用甲醇做溶劑配的標樣，你是想用甲醇做溶劑配的標樣，來代替二硫化碳做溶劑配製的標樣，是這樣嗎？

C. sc-2000氣相色譜儀測定苯系物和甲醇的詳細步驟，急求

查標准啊！上面都有

D. 氣相色譜法測甲醇中苯系物怎麼測

用FID檢測器用做苯系物專用柱分析，也可以用熱解析儀器做

E. 氣相色譜法定性分析有哪些方法

那就有好多，最常用的是：
1.質譜儀定性。（如果有質譜儀的話）
2.保留時間對比。但保留時間相同，並不一定就是同種物質。此時可用雙柱定性確證，若換了根不同極性的柱子，疑似組分的標樣與樣品的保留時間還是非常接近，那可以確認定性了。
3.純物質加入法，在樣品中加入待測的純物質，進樣，與前一個譜圖對比，你會發現一個峰變高了，而其他峰變低了，那這個組分就是待測物質。
還有很多，不是很常用的，不一一寫了。

F. 苯系物的檢測

測定苯系物濃度首先需採集樣品，根據采樣裝置和材料不同，苯系物的采樣方法可分為容器捕集法、固相吸附法/溶劑洗脫法、固相微萃取法、固相吸附、熱脫附法和低溫采樣法。容器捕集法優點是不採用吸附劑，因此可避免使用吸附劑時的穿透、分解及解吸，可多次分析同一樣品成分。
苯系物測定方法有氣相色譜法（GC）、氣相色譜/質譜聯用（GC/MS）熒光分光光度法、膜導入質譜法。其中氣相色譜法、氣相色譜/質譜法最常用。氣相色譜質譜聯法具有高的分離能力和准確的定性鑒別能力，並能初步檢出尚未分離的色譜峰，具有高的靈敏度和可信度，成為痕量物質檢測的基本分析方法，已經被廣泛應用於環境監測領域。
國際現行的空氣中苯系物測定的標准分析方法有主要有以下幾點。（1）ISO9487-1991採用了活性炭采樣、二硫化碳解吸，氣相色譜法。測定空氣中的揮發性有機物。（2）美國EPA：TO-1採用Tenax GC采樣、熱脫附技術氣相色譜質譜法。TO-2採用碳分子篩采樣，氣相色譜質譜法；TO-17採用固體填料吸附管采樣，氣相色譜質譜法；TO-14A採用了罐采樣，氣相色譜法測定；TO-15採用了SUMMA罐采樣，氣相色譜質譜法。
專家指出部分劣質手機殼在加熱後會釋放出有毒的苯系物和甲醛。

G. 氣相色譜法的分析方法

氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟：

1、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括採用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。

2、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

3、確定初始操作條件

當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低於易分解溫度。

4、分離條件優化

分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法*簡單，但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。

7、方法的驗證

所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

H. 苯系物的氣相色譜分析實驗有問題。

用氣相定性分析,一般是將試樣與標准樣品的保留時間比較,保留時間相同,可能是同一物質,保留時間不同,肯定是不同物質.
做定性分析要求分析條件不變,首先肯定是要在同一根柱子上進樣,分析條件一般指:氣化溫度,柱溫,檢測溫度,載氣壓力等等,

I. 除了氣相色譜法,測定苯系物的方法還有什麼啊

也可以用液相色譜法（紫外檢測器）,因為苯系物也是有紫外吸收的.

J. 氣相色譜法測定苯系物 如何確定各組分的含量

問的就是定量方法嘛。無非就是工作曲線法和單點定量，若標樣濃度和樣品濃度相差很小，就用單點定量就行。如果用工作曲線法，相關系數最好能達到3到4個九。