① 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答!
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碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,然後用無水高氯酸鎂吸收水,用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中,燃燒反應和樣品分解緩慢,分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施,例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等;也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用,但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統,氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管,管內填充有氧化劑並保持在高溫,樣品放在瓷或鉑制的小舟內,置於燃燒管的前端,逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量,計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面,研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫,其溫度根據使用的氧化劑而不同,一般為 600~1000°C。溫度高對完全氧化有利,但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說,四氧化三鈷的使用溫度較低,因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高,但用作經典法的柱填充劑,效果很好,也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲,以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑,又可有效地吸收鹵素和硫,因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管,內裝二氧化錳作吸收劑,也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立,後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,氮則生成氧化物,另以二氧化碳氣為載氣,將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管,此管保持在500~600°C,銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內,氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外,其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收,因此可讀取氮量計內氮氣的體積,並校正至標准狀態,由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器,它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑,保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管,最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創,其後改為微量分析方法,適用於蛋白質,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸(如硫酸)消化,並加入適當的催化劑(如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等),氮被還原為氨,並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化,進行水蒸氣蒸餾,氨即隨水蒸氣蒸出,蒸餾液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定(見酸鹼滴定法),求出氨的量,再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液,以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置,較簡便易行,多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法,所以在有機化合物的元素分析中,多不進行氧的測定,而只是按差值計算氧含量,即從100%中減去其他所有元素的百分含量的總和,其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大,影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法,其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流(常用氮氣)中高溫熱解,熱解產物通過鉑碳催化劑,含氧物質均轉化成一氧化碳,再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳,同時釋出碘,可用重量分析測定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,測量釋放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前應進行空白試驗,以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化,常用的方法為:使氮氣通過保持在500~600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣,並經過無水高氯酸鎂和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素(如氮、硫、鹵素等)時,在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾,通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解,使鹵素(見鹵族元素)轉化為鹵化物,然後加水溶解,以銀量法(見沉澱滴定法)或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法,使鹵化物轉化為鹵素,吸收後滴定,這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品,簡便易行,許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液,充滿氧氣,稱好的樣品用濾紙包好,放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內,用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好,使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液,氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理,將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定,或用硝酸釷溶液滴定,或加入過量鈰(Ⅲ),與氟生成絡合物(見配位化合物),過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品,使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後,用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量,其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸,最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等;後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法,最後用金吸附汞,稱重,求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒,最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定,在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸與之結合,即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽,用比色法或重量分析進行定量測定。
② 常見元素化學分析方法的內容簡介
本書作者根據自己多年來從事元素分析的實踐經驗,並借鑒了他人的一些成就,精心編寫了本書。書中共包括58種常見元素的分析方法,每種元素又包括多種不同領域運用的分析方法,共計250餘種,涉及鋼鐵、水質、土壤、食品、礦物質等樣品分析。
本書實用性強,信息量大,許多是作者自己的第一手資料,可供機械製造、鋼鐵、礦石、環保、化工等領域的化驗員及化學分析工作者參考。
③ 主要分析方法及測試元素
中國東部花崗岩類岩體樣品選用了以儀器中子活化和X 射線熒光為主的15種不同的分析方法,由多家有經驗的實驗室和分析者進行了近70個元素或成分的測試(鄢明才等,1997a)。
選用了以ICP-MS和X射線熒光光譜為主的11種先進的分析方法,分析了中國西部和東南部花崗岩類岩體樣品近70種元素或成分。各測試元素和測試方法是:Au,無火焰原子吸收光譜法;Ag、B、Sn,發射光譜法;As、Ge、Hg、Sb、Se,原子熒光光譜法;CO2,電位法;SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5,熔片法X射線熒光光譜法;H2O+,重量法;FeO,容量法;Bi、Cd、Co、Cs、Cu、Ga、Hf、Mo、Ni、Sc、Ta、Tl、U、W、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb,等離子體質譜法;Be、Cr、Li,等離子體光學發射光譜法;F,離子選擇電極;Ba、Cl、Mn、Nb、P、Pb、Rb、S、Sr、Th、Ti、V、Zn、Zr,壓片法X射線熒光光譜法(詹秀春等,2002)。
使用國家一級標准物質(GSR-14、GSS-9、GSR-1、GSD-9、GSD-1a、GAu-10、GAu-11、GAu-2、GAu-8、GAu-9)和隨機抽取重復測試樣品進行質量監控。
④ 什麼是有限元素分析法
也就是有限單元方法,簡稱有限元法,你找幾本有限元的書自己看看。
⑤ 元素分析的方法
背各元素特徵,和在元素周期表的位置(族、周期、s'd'ds'p區)以及核外電子排布式。主要是熟能生巧
⑥ 元素分析有哪些方法
多啦,有機物可以直接用碳氫氮分析儀,無機物根據含量啦,儀器可以用原子吸收等。
⑦ 元素分析的檢測辦法有哪些
原子吸收光譜法、分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法等。元素分析服務是英格爾的特色檢測之一,從常量至痕量量元素檢測、鹵族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水樣元素等檢測都非常精準。
⑧ 常見元素化學分析方法的目錄
1金(Au)
1.1甲酸還原磷鉬酸分光光度法測定礦石中的金
1.2硫代米蚩酮分光光度法測定硅酸岩中的痕量金
1.3原子吸收分光光度法測定礦石中的微量金
1.4酚藏花紅分光光度法測定銅合金中的金
1.5二正辛基亞碸萃取?原子吸收分光光度法測定礦石中的微量金
2銀(Ag)
2.1高錳酸分光光度法測定鐵中的痕量銀
2.2曙紅?銀?鄰菲咯啉分光光度法測定鎂合金中的銀
2.3EDTA絡合滴定法測定銀合金中的銀
2.4原子吸收分光光度法測定鐵礦中的銀
2.5硫氰化物容量法測定銀合金中的銀
2.6鎘試劑A?吐溫80分光光度法測定照相定影液廢水中的銀
3鋁(Al)
3.1偶氮氯膦Ⅰ分光光度法測定金屬銅中的鋁
3.2鉻偶氮酚KS分光光度法測定鐵錳礦石中的鋁
3.3EDTA絡合滴定法測定鈦中的鋁
3.4鉻天青S分光光度法測定鐵合金中的鋁
3.5原子吸收分光光度法測定金屬材料中的鋁
3.6CAS?TPB分光光度法測定金屬鎳中的微量鋁
4砷(As)
4.1砷化物分光光度法測定高純金屬中的微量砷
4.2砷鉬酸?結晶紫分光光度法測定岩石礦物中的砷
4.3孔雀綠分光光度法測定礦石中的微量砷
4.4二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定水中的微量砷
4.5碘量法測定合金中的砷
4.6鉬藍分光光度法測定合金中的砷
5硼(B)
5.1亞甲基藍?1,2?二氯乙烷萃取分光光度法測定合金中的微量硼
5.2酸鹼滴定容量法測定硼合金中的硼
6鈹(Be)
6.1容量法測定合金中的鈹
6.2鉻天青S分光光度法測定合金中的微量鈹
6.3甲基百里酚藍分光光度法測定鈹青銅中的鈹
6.4鈹試劑Ⅲ分光光度法測定合金中的微量鈹
6.5偶氮氯膦Ⅰ分光光度法測定礦石中的微量鈹
7鉍(Bi)
7.15?Br?PADAP分光光度法測定鉛中的鉍
7.2二硫代二安替比林甲烷分光光度法測定礦石中的鉍
7.3碘化鉀分光光度法測定純金屬中的鉍
7.4硫脲比色法測定鉛合金中的鉍
7.5雙硫腙?苯萃取分光光度法測定高溫合金鋼中的鉍
8鋇(Ba)
8.1EDTA絡合滴定法測定鈮礦石中的鋇
8.2二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法測定鹼土金屬中的微量鋇
8.3重量法測定礦石中的鋇
9碳(C)
9.1庫侖法測定金屬中的碳
9.2氣體容量法測定金屬中的碳
9.3非水滴定法測定鋼鐵中的碳
10鈣(Ca)
11銅(Cu)
12鈷(Co)
13鉻(Cr)
14鎘(Cd)
15鈰(Ce)
16稀土總量
17氯(Cl)
18鐵(Fe)
19氟(F)
20鍺(Ge)
21鎵(Ga)
21?5羅丹明B?苯?乙醚萃取分光光度法測定煤中鎵
22汞(Hg)
23銥(Ir)
24銦(In)
25鉀(K)、鈉(Na)
26鋰(Li)
27鎂(Mg)
28錳(Mn)
29鉬(Mo)
30氮(N)
31鎳(Ni)
32鈮(Nb)
33釹(Nd)
35鉛(Pb)
36鈀(Pd)
37鉑(Pt)
38銣(Rb)、銫(Cs)
39錸(Re)
40銠(Rh)
41釕(Ru)
42硫(S)
43硅(Si)
44硒(Se)
45錫(Sn)
46銻(Sb)
47鍶(Sr)
48鈧(Sc)
49碲(Te)
50鈦(Ti)
51釷(Th)
52鉭(Ta)
53鈾(U)
54釩(V)
55鎢(W)
56釔(Y)
57鋯(Zr)
58鋅(Zn)
參考文獻
⑨ 元素分析的檢測項目包含哪些內容
礦物元素檢測:金屬礦檢測、岩石礦物分析、非金屬礦檢測、稀有礦石檢測、鐵礦石檢測。
金屬材料元素檢測:鋼材元素檢測、金屬元素檢測、稀土微量元素檢測、合金材料檢測、金屬鍍層元素檢測。
其它元素檢測:化肥氮磷鉀元素含量檢測、無機材料元素分析、土壤重金屬檢測、水質元素離子檢測。
斯坦德檢測總部位於青島,在華中、華北、華東、華南、西北、東北、西南地區建設有多個專業實驗基地和數十家分支機構。斯坦德擁有檢驗檢測機構資質認定(CMA)資質並且實驗室通過中國合格評定國家認可委員會(CANS)認可、獲得武器裝備質量管理體系認證。
⑩ 什麼是三元素分析法
關於 三元素分析方法溶液配製及操作方法(僅供參考) 溶液配製:
(一)硅之測定(亞鐵還原硅鉬蘭光度法)
1、方法提要 試樣溶於稀銷酸,滴加高錳酸鉀氧化,硅酸離子全部轉化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鋁雜多酸。然後在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬蘭,藉此進行硅的光度測定。
2、試劑 (1)稀硝酸(1+5) (2)高錳酸鉀溶液(2%) (3)鹼性鉬酸銨溶液: A、鉬酸銨溶液(9%) B、碳酸銨溶液(18%) A、B兩溶液等體積合並,貯於塑料瓶中備用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亞鐵銨溶液(1.5%) 稱硫酸亞鐵銨15g,先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽,然後以水稀釋至1L,溶解後搖勻備用。
3、分析步驟 稱取試樣30mg,加至高型燒杯(250ml)中,杯內加有預熱之稀硝酸(1+5)10ml,品溶清,逸去黃色氣體,加高錳酸鉀(2%)2-3滴,繼續加熱至沸,立即加入鹼性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鍾,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比,扣除空白,1cm專用比色皿,直讀含量。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質臨床化學標准物質
注意事項 (1)溶解樣品時應低溫溶解。
(二)錳之測定(過硫酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要 鋼鐵試樣,在硝,磷酸介質中,以銀離子為催化劑,用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸,藉此進行錳的光度測定。
2、試劑 (1)定錳混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸銀7.2g,用水稀釋到2L、搖勻,貯於棕色瓶中備用。 (2)過硫酸銨溶液(15%)或固體。
3、分析步驟 稱試樣50mg,置於高型燒杯(250ml)中,溶於預熱定錳混合液15ml,待試樣溶解畢,加入過硫酸銨溶液(15%)10ml(聯測時加固體過硫酸銨約1g)繼續加熱至沸並出現大氣泡約10秒鍾後,加水40ml傾入比色皿中,直讀含量。
4、注意事項 (1)過硫酸銨加入後,需控制煮沸10秒鍾。 (2)記取含量時,要等少量小氣泡逸去後讀取。 (三)磷之測定(氟化鈉——氯化亞錫磷鉬蘭光度法)
1、試樣在硝酸介質中,以高錳酸鉀氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬蘭進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氯化鈉絡合鐵離子,生成無色絡合物,並抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑 (1)稀銷酸(1+2.5) (2)高錳酸鉀溶液(2%) (3)鉬酸銨——酒石酸鉀溶液 取等體積的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混勻備用。 (4)氟化鈉(2.4%)——氯化亞錫(0.2%)溶液; 氟化鈉24g溶於800ml水中,可稍加熱助溶、氯化亞錫2g,以稀鹽酸(1+1)5ml,加熱至全部溶清;加入上述溶液,以水稀釋至1L,必要時可過濾。當天使用,經常使用時,可配大量氟化鈉溶液,使用時取出部分溶液加入規定量之氯化亞錫。
3、分析步驟 稱試樣50mg,置於高型燒杯(250ml)中,加入預熱稀硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加高錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。繼續加熱沸騰,10秒鍾不褪色,加入鉬酸銨一酒石酸鉀鈉溶液10ml搖勻。再加氟化鈉一氯化亞錫溶液40ml。水作參比,傾入比色皿,讀取含量。
4、注意事項 (1)氧化時應使溶液至沸,並保持5—10秒鍾。 (2)分析操作手續相對保持一致,以保證分析結果重現性和准確度。 (3)含量高至0.050%以上,色澤穩定時間較短,讀數不應耽誤,在0.080%時更短,要即刻讀取。