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葯物結構分析方法的前沿

發布時間:2022-03-02 14:38:04

A. 什麼是葯物分析包括哪些內容越詳細越好,謝謝!

什麼是葯物分析
葯物分析(pharmaceutical analysis)是分析化學在葯學中的應用,是一門研究與發展葯品質量控制的"方法科學".它主要運用化學,物理化學或生物化學的方法和技術研究化學結構已經明確的合成葯物或天然葯物及其制劑的質量控制方法,也研究有代表性的中葯制劑和生化葯物及其制劑的質量控制方法.(葯物檢驗的定義〈四版〉)
http://cache..com/c?word=%CA%B2%C3%B4%3B%CA%C7%3B%D2%A9%CE%EF%3B%B7%D6%CE%F6&url=http%3A//210%2E34%2E14%2E15/teach/fxhx/yanjiuxuexi/huaxueshengwu/03081060%2Eppt&b=0&a=42&user=

葯物分析的基本內容分為三個部分,即鑒別、檢查、含量測定。其中第一部分有其共性部分的內容和個性部分的內賓容。並將鑒別分為儀器分析鑒別、性狀鑒別及化學反應鑒別方法。檢查分為一般檢查、制劑通則常規檢查和特殊雜質檢查。含量測定方法分為儀器分析方法和化學分析方法。
http://www.yxbj.com/Article_Show.asp?ArticleID=625

B. 如何進行體內葯物分析方法的建立和評價

一、分析方法的設定依據:
⑴重視並做好文獻總結、整理工作;
⑵充分了解待測葯物的特性及體內存在狀況;
⑶明確測定的目的要求;
⑷實驗室條件。
二、方法建立的一般步驟:
⑴以純品進行測定:以一定量純品按擬定方法進行測定。求得濃度與測定響應值之間(如吸收度、色譜峰高或面積等)的關系,濃度線性范圍,最適測定濃度,檢測靈敏度,測定的最適條件(pH、溫度、反應時間)等等。
⑵以經過純化處理過的空白樣品進行測定;
⑶空白樣品添加標准後的測定:血樣等樣品中添加一定量標准品後進行測定,求得樣品回收率數據,檢驗生物樣品對測定有無干擾等。
⑷體內實際樣品測定:有時用體外建立的方法去測定體內取得的實樣時,會得出錯誤的結論。故要強調對葯物體內過程有一定程度的了解。有時也採用專屬性強、已證明適用於體內實樣測定的步驟和方法作為對照測定,並以此來檢驗所建立的方法的實際可行性。
三、方法的評價:
⑴准確度(Accuracy):測定結果與真值的符合程度。常用回收率(Recovery)數值間接反映測定的准確程度;也可通過與其他已建立的方法進行比較的辦法(參比方法)來加以反映。回收率100%當然好,但很難達到。重要的是每次測定要保持穩定。
⑵精密度(Precision):測定結果與平均值的偏離程度。測定間偏差越小,對測定的要求也越高(花費大);濃度與RSD值間存在反比關系,RSD在10%以內的方法可認為是可接受的。
⑶靈敏度(Sensitivity):「一種方法可以檢測出有關化合物的最小量」。常用最低檢測限(Limit of detection,LOD)或最低檢測量(Limit of quantification;LOQ)來表示。LOD范圍在ng(10-9g)~10-18g。
⑷專屬性或選擇性(Specificity or Selectivity):是指測定的信號(響應)是屬於被測葯物所特有的。若有干擾就需改進測定方法或改用具有分離能力(如色譜法的專屬性較吸收光度法為高)的方法或專屬性較強的方法進行。
⑸不同方法測得結果的相關程度(Degree of correlation)的比較:用一有相當專屬性和可*性的方法與新建方法同量測定,以相關系數γ(Correlation coefficient)表示相關程度。γ一般要求在0.95以上。
此外,還應從方法的可*性、每個樣品測定耗時多少、操作的難易及技術要求及儀器、設備要求、費用多少等等方面加以考慮。

C. 誰能幫我找一篇有關分析方法在生物醫學領域內應用的前沿的綜述性文獻

這個問題暫時不知道,希望你能找到好答案。不過呢,我記到有個考研交流網有好多這方面的內容,你可以去查找一下看看,至於怎麼找這個網站嘛~~~上網路找找就OK。

D. 根據吩噻嗪類葯物的結構特點,試述有幾種定量分析的方法

38. 根據異煙肼的結構特點,簡述有哪幾種定量分析方法? 答: 測定方法的依據是:結構中具有醯肼基,所以具有還原性;吡啶環的鹼性。 常用的測定方法有:溴酸鉀法;溴量法;剩餘碘量法;非水溶液滴定法。 - - - - - 請採納~7311

E. 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識(一)第六章生物葯劑學,是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程,闡明葯物制劑劑型因素,生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程:

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖,接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點:

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統,消耗機體能量,從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案:B D

F. 請簡述葯物常用定量分析方法有哪些

請簡述葯物常用定量分析方法有哪些
1、比率分析法。它是財務分析的基本方法,也是定量分析的主要方法。
2、趨勢分析法。它對同一單位相關財務指標連續幾年的數據作縱向對比,觀察其成長性。通過趨勢分析,分析者可以了解該企業在特定方面的發展變化趨勢。
3、結構分析法。它通過對企業財務指標中各分項目在總體項目中的比重或組成的分析,考量各分項目在總體項目中的地位。
4、相互對比法。它通過經濟指標的相互比較來揭示經濟指標之間的數量差異,既可以是本期同上期的縱向比較,也可以是同行業不同企業之間的橫向比較,還可以與標准值進行比較。通過比較找出差距.進而分析形成差距的原因。
5、數學模型法。在現代管理科學中,數學模型被廣泛應用,特別是在經濟預測和管理工作中,由於不能進行實驗驗證,通常都是通過數學模型來分析和預測經濟決策所可能產生的結果的。
以上五種定量分析方法,比率分析法是基礎,趨勢分析、結構分析和對比分析等方法是延伸,數學模型法代表了定量分析的發展方向。

G. 急~~各位大神幫幫忙,關於醫學葯物結構分析...在線等的

中葯化學成分的預試驗
系統預試法——應用一些簡單的定性試驗,對中葯中所含各類化學成分作全面檢查。
單項預試法——根據需要,有重點的檢查某類成分或某葯效成分。
方法:試管反應+薄層層析檢查
中草葯主要來源於植物。植物的化學成分較復雜,有些成分是植物所共有的,如纖維素、蛋白質、油脂、澱粉、糖類、色素等。有些成分僅是某些植物所特有的,如生物鹼類、甙類、揮發油、有機酸、鞣質等。
各類化學成分均具有一定的特性,一般可由葯材的外觀、色、嗅、味等作為初步檢查判斷的手段之一。如葯材樣品折斷後,斷面不油點或擠壓後有油跡者,多含油脂或揮發油;有粉層的多含澱粉、糖類;嗅之有特殊氣味者,大多含有揮發油、香豆精、內酯;有甜奈者多含糖類;味若者大多含生物鹼、甙類、苦味質;味酸者含有有機酸;味澀者多含有鞣質等等。
中草葯所含化學成分均為多類的混合物,分析時常常互相干擾,不易得到正確結果。因此需根據中草葯所含各種化學成分的溶解度、酸鹼度、極性等理化性質,再用各類成分的鑒別反應加以鑒別。
一、 預試溶液的制備
1、 水提取液——糖、多糖、有機酸、皂苷、酚類、鞣質、氨基酸、多肽、蛋白質……
2、 乙醇提取液——酚類、鞣質、有機酸、香豆素、強心苷、黃酮、蒽醌、甾體……
3、 5%HCl-乙醇提取液——生物鹼
4、 石油醚提取液——甾體、萜類、脂肪油……
(一)鑒別注意事項
1.根據各灰成分不同性質,選用適宜的溶劑提取,以保證等成分能被提取出來。
2.檢品提取液的濃度應足以達到各該反應的靈敏度。
3.檢品提取液的酸鹼度(pH)值應不致影響鑒別反應中所需要的pH值。相差甚大時應事先調節。
4.提取液較深時,常易影響觀察鑒別反應的效果,此時可適當稀釋,或進一步提純。
5.鑒別反應時應注意防止多類成分的相互干擾,以免出現假陽性,或顏色不正等情況。最好在化學鑒別的同時,做空白試驗和對照試驗(用已知含某類成分的中草葯或純品做陽性對照)。
6.在鑒別試驗中,如果某一類成分的幾個鑒別反應結果不一致時(即有的呈陽性反應,有的呈陰性)則應進行全面分析。首先應注意呈陽性反應的試驗是否屬於該類成分的專一反應,否則應檢查其他類成分能否產生該反應,從多方面加以判斷。但也應注意,某些反應只能對某一類成分中的某個化學基團呈性反應,如檢查黃酮類的鹽酸――鎂粉試驗,它只對黃酮類中的羥基黃酮類(黃酮醇類)反應明顯,其餘類的黃酮類則不甚明顯,但也不能輕易否定不是黃酮類,為了避免孤立和片面的下結論,一定要全面考慮綜合分析。
中草葯化學成分一般鑒別試驗屯只是一個初步判斷,最後確證尚需進一步提純,以鑒定後才能予以肯定。
(二)鑒別方法
1、 氨基酸、多肽、蛋白質
(1)加熱沉澱試驗:加熱煮沸 →混濁或沉澱 (蛋白質)
+5%H2SO4(不加熱)→混濁或沉澱
(2)雙縮脲反應:+40%NaOH,1%CuSO4 →紫色、紅色或紫紅色(多肽、蛋白質)
(3)茚三酮反應:+0.2%茚三酮試液 →藍或藍紫色(氨基酸、多肽、蛋白質)
(4)吲哚醌反應:+吲哚醌試液 →各種顏色(氨基酸)
(5)Millon反應:+Hg,H2NO2 →紅色(蛋白質分子中有酪氨酸組成)
(6)Hopkins-Cole反應:+乙醛酸,濃硫酸 →各色(蛋白質分子中有色氨酸組成)
(7)氨基酸的薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G
展開劑—— n-BuOH,n-BuOH:HAc:H2O
顯色劑——0.25%茚三酮試液 →紫紅色斑點
(1)加熱或礦酸試驗:取檢品的水溶液1ml於試管中,加熱至沸或加5%鹽酸,如發生混濁或有沉澱示含有水溶性蛋白質。
(2)縮二脲試驗:取檢品的水溶液1ml,加10%氧化鈉溶液2滴,充分搖勻,逐漸加入硫酸銅試液,隨加搖勻,注意觀察,如呈現紫色或紫紅色示可能含有蛋白質和氨基酸。
凡蛋白質結構中含有兩個或兩個以上肽鍵(-CONH-)者均有此反應,能在鹼性溶液中與Cu2+生成仙絡合物,呈現一系列的顏色反應,二肽呈藍色,三肽呈紫色,加肽以上呈紅色,肽鍵越多顏色越紅。
(3)茚三酮試驗,取檢品的水溶液1ml,加入茚三酮試液2-3滴,加熱煮沸4-5分鍾,待其冷卻,呈現紅色棕色或藍紫色(蛋白質、腖類、肽類及氨基酸)。
氨基酸與茚三酮的水合作物作用,氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳,而茚三酮被還原成仲醇,與所後成的氨及另一分子茚三酮縮合生成有藍紫色的化合物。
【注】①茚三酮試劑主要是多肽和氨基酸的顯色劑,反應在1小時內穩定。試劑溶液pH值以5-7為宜,必要時可加吡啶數滴或醋酸鈉調整。 ②此反應非常靈敏,但有個別氨基酸不能呈紫色,而呈黃色,如脯氨酸。
(4)氨基酸薄層層析檢出反應:
①吸附劑:硅膠G。
②展開劑:(1)正丁醇:水(1:1)(2)正丁醇:醋酸:水(4:1:5)
③顯色劑:0.5%茚三酮丙酮溶液,噴霧後於1100烘箱放置5分鍾,顯藍紫允或紫色。
2、 皂苷
(1)泡末試驗:振搖 →大量持續性泡末
+0.1M HCl 二管泡末高度相同(三萜皂苷)
+0.1M NaOH 鹼管高於酸管(甾體皂苷)
(2)溶血試驗:+2%紅血球懸浮液 →溶血
(3)Lieberman—Burchard反應:+醋酐-濃硫酸—— 紫紅色(三萜皂苷)
黃-紅-紫-污綠(甾體皂苷)
(1)泡沫試驗:取檢品的水溶液2ml於帶塞試管中,用力振搖3分鍾,即產生持久性蜂窩狀泡沫(維持10分鍾以上),且泡沫量不少於液體體積的1/3。
【注】常用的增溶劑吐溫、司盤,振搖時均能產生持久性泡沫,要注意區別。
(2)溶血試驗:取試管4支,分別加入濾液0.25、0.5、0.75 ml,然後依次分別加入生理鹽水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一個試管中的溶液都成為2.5ml, 再將各試管加入2%的血細胞懸液2.5ml,振搖均勻後,同置於370水浴或25-270的室溫中注意觀察溶血情況,一般觀察3小時即可,或先滴紅細胞於顯微鏡下,然後滴加檢液看血細胞是否消失。如有溶血現象示正反應。
【注】①鞣質對血紅細胞有凝集作用,干擾溶血試驗的觀察,應事先除去(可用取勝醯胺粉吸附或用明膠沉澱)。 ②檢液應為中性溶液。
(3)醋酐濃硫酸試驗(Liebrmann Burchard反應)取檢品的水溶液置蒸發皿中,於水浴上蒸干,殘渣加入少量冰醋酸使溶解,再加入醋酐濃硫酸(19:1)試液,呈現紅紫色並變成污色綠色(甾類、三萜類成分或皂甙)
(4)區別甾體皂甙和三萜皂甙:取帶塞試管兩支,各盛檢品的水溶解1 ml,1支加0.1N鹽酸溶液2ml,另一支加0.1N氫氧化鈉溶液2ml用力振搖1分鍾(需左右手交替振搖各半分鍾),觀察兩管泡沫的多少,若兩管泡沫體積相同或酸管多,示含三萜式皂甙;若加鹼管泡沫多於加酸管示含甾示含甾體皂甙。
三萜皂甙為酸性皂甙在酸性水溶液中形成較穩定的泡沫;甾體皂甙為中性皂甙在鹼笥溶液中能形成較穩定的泡沫。
濃硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、濃硫酸-香草醛等的顯色原理主要是使羧基脫水,增加雙鍵結構,再經雙鍵位移,雙分子縮合等反應生成共軛雙鍵系統,又在酸作用下形成陽碳離子鹽而顯色

3、 糖和苷
(1)斐林試劑:+硫酸銅、酒石酸鉀鈉 —— 磚紅色沉澱(還原糖)
(—)+1%HCl +NaOH 沉澱(苷元)
△30min 上清液(+)(多糖、苷)
(2)Molish反應:+α-萘酚-濃硫酸 →紫紅色環
(3)銀鏡反應:+0.1N硝酸銀、5N氨水 →銀褐色(還原糖)
(4)薄層層析檢查::吸附劑——硅膠G或纖維素
展開劑—— n-BuOH:Pd:H2O;15%HAc
顯色劑—— 苯胺-鄰苯二甲酸

(1)鹼性酒石酸銅試液:取檢品的水溶液1-2ml(如為醇溶液須將醇蒸發除去),加入鹼笥酒石酸銅試液1ml,於沸水浴上加熱5分鍾,產生棕紅色或磚紅色氧化亞銅沉澱,示有還原糖。
還原糖能使二價銅鹽(藍色)還原成氧化亞銅,醛糖的醛基氧化成羧基:
【注】①如檢液呈酸性,應先鹼化。 ②此反應所產生的沉澱由於條件不同,其顏色也不同,質點上的呈黃色,質點大的呈紅色。有保持性膠體存在時,也常產生黃色沉澱。 ③職樣品中含有其他醛、酮及還原較強的其他成分,或中劃葯制劑中附加的抗氧劑、;葡萄糖等均可顯陽性反應。
(2)α萘酚試驗(Molisch紫環反應):取檢品的水溶液1ml,加5%萘酚試液數滴振搖後,沿管壁滴入5-6滴濃硫酸,使成兩液層,待2-3分鍾後,兩層液面出現紫紅色環(糖、多糖或甙類)。
多糖類遇濃硫酸被水解成單糖,單糖被濃硫酸脫水閉環,形成糠醛類化合物,在濃硫酸存在下與α萘酚發生酚醛縮合反應,生成紫紅色縮合物。
【注】①甙的分子結構中含有糖基,一般屬於單糖類,如葡萄糖,鼠李糖、半乳糖,但也有含二分子糖(雙糖)或多分子糖(多糖)。在上述反應條件下,甙被水解成單糖,因此甙萘酚試驗,系分子中糖部分的反應。 ②由於此反應較為靈敏,如有微量濾紙纖維或中草葯粉末存在於溶液中,都能產生上述反應。故濾過時應加註意。
(3)多糖的確證試驗:取檢品的水溶液5ml於水蒸發至干,加入1ml蒸餾水,再加入乙醇5ml,如出現沉澱,濾過收集後用少量熱乙醇洗滌,再將沉澱物溶於3ml蒸餾水中,做下例試驗。
①碘試驗:取檢品的不溶液1ml,加碘試液1滴,觀察顏色變化,如呈藍黑色為地衣糖;紫黑色為糊精;藍色加熱消失,冷後藍色再現為澱粉。
②多糖水解:取檢品的水溶液1ml,加入稀鹽酸5滴,置沸水浴中加熱10-15分鍾,然後用10%氫氧化鈉液中和至中性,再加新配製的鹼性酒石酸銅試淮4滴,另取檢液1ml,不加酸水解直接加入上述試液4滴,兩管同置水浴上煮沸5-6分鍾。如果水解後生成棕紅色常常物的量比未經水解的多,則示有多糖。
多糖水解後產生單糖,利用單糖的還原性,使銅離子還原成氧化亞銅。
4、 酚類和鞣質
(1)FeCl3試劑:+1%FeCl3試液 →藍、暗綠或藍紫色
(2)三氯化鐵-鐵氰化鉀試劑:噴灑→藍色斑點
(3)香草醛-鹽酸試劑:噴灑 →紅色(間苯二酚、間苯三酚)
(4)重氮鹽試劑:+對硝基苯胺、亞硝酸鈉 →紅色
(5)薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G或纖維素
展開劑—— n-BuOH:HAc:H2O;15%HAc
顯色劑——1% FeCl3試液
1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀試液 →藍、綠或黑色
鞣質與酚類的區別:+明膠 —— 沉澱
上清液 +1%FeCl3試液 →藍、暗綠或藍紫色

(1)三氯化鐵試驗:取檢品的水溶液1ml,加三氯化鐵試液1-2滴,呈現綠色、污綠色、藍黑色或暗紫色(可水解鞣質顯藍一藍黑色,縮合鞣顯綠色一污綠色)。
鞣質均是多羥基酚的衍生物,即多元酚,能和三價鐵離子發生顏色反應生成復雜的絡鹽。
【注】此反應如遇有礦酸或有機酸、醋酸鹽等存在,能阻礙顏色的生成。硝基酚類對三氯化鐵試劑無明顯反應。
(2)明膠試驗:取檢品的水溶液1ml,加氯化鈉明溶液2-3滴,即生成白色沉澱物。
鞣質有凝固蛋白的性能。
(3)溴試驗:取檢品的水溶液1ml,加溴試液1-2滴,生成白色或沉澱物,示可能含有酚或兒茶酚鞣質。
【注】過多的溴會阻礙鞣質的沉澱,因此溴水不宜多加。
(4)香草醛一酸試驗:取檢品的水溶液點於濾紙片上,干後,噴霧或滴加香草醛一鹽酸試液,呈現紅色斑點(多元酚類物質)。
(5)鞣質、酚類薄層層析檢出反應:
①吸附劑:聚醯胺;硅膠;硅膠;石膏:水(5:1:7)調成狀,塗成薄板,1050烘乾45分鍾。
②展開劑:乙醇:醋酸(100:2);正丁醇:乙酸乙酯:水(5:4:1);苯:甲醇(95:5)。
③顯色劑:10%三氯化鐵溶液;1%三氯化鐵乙醇溶液與1%鐵氰化鉀水溶液(1:1)顯藍一紫色斑點。
5.黃酮及其甙類
(1)鹽酸-鎂粉反應:+HCl-Mg →紅色
(2)三氯化鋁反應:+AlCl3 →黃色
(3)濃氨水反應:+NH3 →亮黃或橙色
(4)薄層層析檢查:吸附劑——聚醯胺或硅膠G
(1)鹽酸一鎂(或鋅)粉試驗:取檢品的乙醇溶液1ml,加放少量鎂粉(或鋅粉),然後加濃鹽酸4-5滴,置沸水浴中加熱2-3分鍾,如出現紅色示有游離黃酮類或黃酮甙(以同法不加鎂或粉做一對照,如兩管都顯紅色則有花色素存在。如繼續加碳酸試液使成鹼笥即變成紫色雙轉變為藍色,即證明含花色素)。
黃酮類的乙醇溶液,在鹽酸存在的情況下,能被鎂粉還原,生成花色甙元而呈現紅色或紫色反應(個別為淡黃色、橙色、紫色或藍色)。這是由於酮類化合物分子中含有一個鹼性氧原子,致能溶於稀酸中被還原成帶四價的氧原子即鋅鹽。本法是鑒別黃酮類的一個反應。但花色素本身在酸性下(不需加鎂粉)呈紅色,應加以區別。

【注】①此反慶僅在化學結構中,第三位上帶羥基的酮醇類顯色較明顯,而其它黃酮烷酮類均不甚明顯。因此試驗呈陰性反慶是不能做出否定的結論,尚需結合其他實驗再做結論。 ②試驗應在醇中進行,水分多會影響顏色的生成。此反慶較慢,有時需置水浴上加熱,以促使反應的進行。
(2)熒光試驗:
①三氯化鋁試驗:取檢品的乙醇溶液點於濾紙片上(干後再點1次,使其濃度庥中),干後,噴霧1%三氯化鋁乙醇試液,在紫外光燈下觀察,呈現黃色、綠色、橙色等熒光為黃酮類;呈現天藍色或黃綠色;熒光,則為二氫黃酮類。這是區別二氫黃酮類化合物的一種鑒別反應。
②硼酸丙酮枸櫞酸丙酮試驗:取檢品的乙醇溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入飽和硼酸丙酮溶液及10%枸櫞酸丙酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮後,在紫外光燈下觀察,管內呈現強烈的綠色熒光(黃酮或其甙類)。
(3)鹼液試驗:取檢品的乙醇溶液點於濾紙片上(干後,再點一次,使其溶液集中),干後,噴1%碳酸鈉溶液或在氨蒸氣中熏幾分鍾,呈現亮黃、綠或橙黃色。如將氨氣熏過的濾紙露置空氣中,顏色逐漸裉去而變為原有的顏色(黃酮或其甙類)。
5、 生物鹼
(1)沉澱反應——碘化汞鉀試劑 →白色或淺黃色沉澱
碘化鉍鉀試劑 →橘紅色沉澱
碘—碘化鉀試劑 →淺棕或暗棕色沉澱
硅鎢酸試劑 →淺黃或黃棕色沉澱
磷鎢酸試劑 →淺黃色沉澱
磷鉬酸試劑 →白色或淡黃色沉澱
苦味酸試劑 →黃色結晶或非結晶形沉澱
鞣酸試劑 →棕黃色沉澱
氯化金試劑 →黃色結晶
氯化鉑試劑 →白色結晶
雷氏銨鹽 →紅色無定形沉澱
(2)薄層層析檢查:吸附劑——鹼性氧化鋁(Ⅲ級,干法鋪板)
硅膠G(稀鹼濕法鋪板)
展開劑——氯仿:甲醇
顯色——UV;碘化鉍鉀
6、 有機酸
(1)PH試紙檢查
(2)溴酚蘭試液:噴灑→藍色背景黃色斑點
(3)薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G或酸性氧化鋁
展開劑—— C6H6:EtOH
顯色劑——0.1%溴酚蘭試液→黃色
7、甾體
(1)Lieberman—Burchard反應:+醋酐-濃硫酸 →黃-紅-紫-污綠
(2)氯仿-濃硫酸反應:+氯仿-濃硫酸 氯仿層→紅或青色
硫酸層→綠色熒光
(3)五氯化銻或三氯化銻反應:+SbCl3或SbCl5 →紅色
(4)薄層層析檢查:吸附劑——中性氧化鋁或硅膠G
展開劑—— C6H6-MeOH;CHCl3-MeOH
顯色劑—— 10%磷鉬酸 →藍-藍紫色
5%三氯化銻試液 →紅、棕紅或綠色
9、香豆素、內酯
(1)開閉環反應:+1%NaOH→澄清 +2%HCl→混濁
(2)異羥污酸鐵反應:+7%鹽酸羥胺、10%KOH △ +稀HCl、1%FeCl3 →紅色
(3)重氮鹽試劑:+對硝基苯胺、亞硝酸鈉 →紅色
(4)薄層層析檢查:吸附劑——酸性硅膠G或硅膠G 或酸性氧化鋁
展開劑—— 甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)
顯色劑—— UV→藍色熒光
異羥污酸鐵試液 →紅色
10、強心苷
(1)Kedde試劑:+3,5-二硝基苯甲酸試液 →紫紅色
(2)Baljet試劑:+鹼性苦味酸試液 →橙或橙紅色
(3)Legal試劑:+亞硝醯鐵氰化鈉試液 →紫紅色
(4)K-K反應:+FeCl3/冰HAc、濃H2SO4→ 上層綠~藍色 (2-去氧糖)
界面紅棕色
(5)薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G 或中性氧化鋁
展開劑—— n-BuOH:HAc:H2O(4:1:5)
顯色劑—— 鹼性3,5-二硝基苯甲酸試液→紫紅色
鹼性苦味酸試液 →橙紅色
11、蒽醌
(1)鹼液反應:+10%NaOH →紅色 +H2O2 →紅色不褪 +H+ →紅色褪去
(2)醋酸鎂反應:+1%MgAc2 →紅色
(3)薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G
展開劑——Pet:EtOAc
顯色劑—— UV→黃色熒光
5%NaOH →紅色
12、揮發油、油脂
(1)油斑檢查:油斑揮發 →揮發油; 油斑不消失→油脂或類脂
(2)磷鉬酸反應:噴灑5%磷鉬酸試液 →藍色(油脂、三萜、甾醇)
最後重點提醒:以上各試劑的配製方法最好參照葯典來配製,原因一是上面寫得很詳細,二是葯典中有個規定,葯典上配製的溶液要是要用到乙醇的,如果沒有指定用無水乙醇,一般是要用95%的乙醇的。
另外附一個試劑的配法:
氯化鈉明膠試劑:(兩者都是固體,剛開始我還真不知道怎樣配,後來在葯典才發現配方)2g氯化鈉和1g明膠,再加上100g水,要求是現配的!

H. 常用的葯物分析方法有哪些

1、重量分析法

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法,指的是稱取一定重量的試樣,用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後,轉化成一定的稱量形式,稱重,從而求得該組分含量的方法。根據分離方法的不同,重量分析法通常分為沉澱重量法、揮發重量法、提取重量法和電解重量法,其優點是直接採用分析天平稱量的數據來獲得分析結果,在分析過程中不需要標准溶液和基準物質,也就不需要容量器皿引入數據,這樣引入的誤差較小,因此分析結果准確度較高。
2、酸鹼滴定法
酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛,是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中,直到化學反應完全時為止,然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。作為一種化學分析方法,酸鹼滴定法在生產實際中應用非常廣泛。許多工業品如燒鹼、純鹼、硫酸銨和碳酸氫銨等,一般都採用酸鹼滴定法測定其主要成分的含量。食品工業中的原料、中間產品和成品的分析等也常用到酸鹼滴定法。

I. 如何從葯物的結構獲得可以用於葯物分析的信息

葯物分析中,用到葯物結構的主要信息一般就是:官能團,極性,電離能力,手性結構等。
葯物分析的重點就在於含量和有關物質的測定,其次就是其他雜質檢查和鑒別項目。其中雜質檢查大多是無機鹽類離子雜質以及元素雜質,這些雜質測定和檢查一般是在工藝中引入的,和葯物結構一般無太多的直接關系。鑒別就可以從葯品獨特的官能團和離子來做(比如乳酸鹽鑒別,鈉鹽鑒別,某些官能團的特異性反應等)。其他的諸如殘留溶劑,水分,熾灼殘渣,無菌及熱源檢查,制劑檢查等項目就與葯物結構基本無關了。

而含量和有關物質就目前國內情況來看,高效液相色譜法測定含量和有關物質已經達到了普及。高效液相色譜是通過葯物主成分與其有關物質或起始物料的結構差異(這種差異主要來自於極性,手性,對固定相的親和度等因素)來達到分離,通過葯物的光學特性(針對紫外來說,紫外區無吸收的物質可以用通用性檢測器甚至質譜來檢測)來檢測的方法。所以從結構上可以初步確定色譜柱類別,檢測器類別,流動線的大體組成等因素,但具體的分析方法還需要具體的實驗來確定。

J. 葯物分析學目前前沿內容研究熱點是什麼

葯物分析主要有葯物鑒別、雜質檢查和定量分析等內容,要想知道些具體內容的話可以查看人衛版的葯物分析第6版 這里都有。主要看方法和一些細致的數據了

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