㈠ 水質監測的質控手段是哪些
分析過程中的常規質量控制技術有哪些 質量控制技術包括兩大類:抽樣檢驗和過程質量控制。抽樣檢驗通常發生在生產前對原材料的檢驗或生產後對成品的檢驗,
㈡ 如何進行水質指標分析檢測過程中的質量控制
水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分,因其遇熱即形成碳酸鹽沉澱而被除去,稱之為暫時硬度;而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分,因其性質比較穩定,不能夠通過加熱的方式除去,故稱為永久硬度. 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業用水關系很大.水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素.因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據.
水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度,一般採用絡合滴定法,用EDTA標准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然後換算為相應的硬度單位.
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行,用EBT(鉻黑體)作指示劑.化學計量點前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現純藍色.
由於EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,所以當水樣中Mg2+含量較低時,用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點.這時可在EDTA標准溶液中加入適量的Mg2+(標定前加入Mg2+對終點沒有影響)或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽,利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性,也可採用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,此時終點顏色由紫紅色變為藍綠色.
滴定時,Fe3+,Al3+ 等干擾離子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.
本實驗以CaCO3 的質量濃度(mg/L)表示水的硬度.我國生活飲用水規定,總硬度以 CaCO3計,不得超過450 mg/L.
計算公式:水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質量
二、試劑
1、EDTA標准溶液(0.01mo/L):稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)於250 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL .如溶液需保存,最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中.
2、氨性緩沖溶液(pH=10):稱取20g NH4Cl固體溶解於水中,加100ml濃氨水,用水稀釋至1L.
3、鉻黑體(EBT)溶液(5g.L-1):稱取0.5 g鉻黑體,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅:1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液:1gMgSO4.7H2O 溶解於水中,稀釋至200mL
10、CaCO3基準試劑:120℃乾燥2h.
11、金屬鋅(99.99%):取適量鋅片或鋅粒置於小燒杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸餾水洗凈,將水瀝干,放入乾燥箱中100℃烘乾(不要過分烘烤,)冷卻.
三、步驟
1、EDTA的標定.
標定EDTA的基準物較多,常用純 CaCO3 ,也可用純金屬鋅標定,其方法如下:
(1)金屬鋅為基準物質:准確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置於 100mL 燒杯中,用1+1 HCl,5mL立即蓋上干凈的表面皿,待反應完全後,用水吹洗表面皿及燒杯壁,將溶液轉入250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標准溶液三份分別於 250mL錐形瓶中,加甲基紅1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現為黃色,再加蒸餾水25mL ,氨性緩沖溶液10mL,搖勻,加EBT指示劑2-3滴,搖勻,用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變為純藍色即為終點.計算EDTA溶液的准確濃度.
(2)CaCO3為基準物質;准確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 於 燒杯中,先用少量的水潤濕,蓋上干凈的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加熱溶解.溶解後用少量水洗表面皿及燒杯壁,冷卻後,將溶液定量轉移250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
用移液管平行移取25.00mL標准溶液三份分別加入250mL錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用(1+2)氨水溶液調至溶液由紅色變為淡黃色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變為純藍色即為終點,計算EDTA溶液的准確濃度.
2、自來水樣的分析.
打開水龍頭,先放數分鍾,用已洗凈的試劑瓶承接水樣500-1000mL,蓋好瓶塞備用.
移取適量的水樣(用什麼量器?)(一般為50-100mL,視水的硬度而定),加入三乙醇胺3 mL ,氨性緩沖溶液5 mL ,EBT指示劑2-3滴,立即用EDTA標准溶液滴至溶液由紅色變為純藍色即為終點.平行三份,計算水的總硬度,以CaCO3表示.
注意:
1、自來水樣較純、雜質少,可省去水樣酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽劑等步驟.
2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢,則可能是由於 Mg2+ 含量低,這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,開始滴定時滴定速度宜稍快,接近終點滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液後,都要充分搖勻.
㈢ 水質分析質量控制
水質分析質量控制的目的是把分析工作中的誤差,減小到一定的限度,以獲得准確可靠的測試結果。
分析質量控制是發現和控制分析過程產生誤差的來源,用以控制和減小誤差的措施。
分析質量控制過程是通過對有證參考物質 (或控制樣品) 的檢驗結果的偏差來評價分析工作的准確度; 通過對有證參考物質 (或控制樣品) 重復測定之間的偏差來評價分析工作的精密度。
(1) 分析誤差
分析工作中的誤差有 3 類: 系統因素影響引起的誤差、隨機因素引起的誤差和過失行為引起的誤差。
測定加標回收率表述准確度。
用重復測定結果的標准偏差或相對標准偏差表述精密度。
(2) 校準曲線和回歸
校準曲線是描述待測物質濃度或量與檢測儀器響應值或指示值之間的定量關系曲線,分為 「工作曲線」(標准溶液處理程序及分析步驟與樣品完全相同) 和 「標准曲線」(標准溶液處理程序較樣品有所省略,如樣品預處理) 。
圖79.5 標准曲線
校準曲線製作 (圖79.5)
在測量范圍內,配製的標准溶液系列,已知濃度點不得小於 6 個 (含空白濃度) ,根據濃度值與響應值繪制校準曲線,必要時還應考慮基體的影響。
製作校準曲線應與批樣測定同時進行。
在校正系統誤差後,校準曲線可用最小二乘法對測試結果處理後繪制。
校準曲線的相關系數 (r) 絕對值一般應大於或等於 0.999; 否則需從分析方法、儀器量器及操作等因素查找原因,改進後重新製作。
使用校準曲線時,應選用曲線的直線部分和最佳測量范圍,不得任意外延。
理想情況下用校準曲線測定一批試樣時,儀器的響應在測定期間是不變的 (不漂移) 。實際上,由於儀器本身存在漂移,需要進行再校準,如間隔分析已知濃度的標准樣或樣品校正。
(3) 分析方法的適用性檢驗
分析人員在承擔新的監測項目和分析方法時,應對該項目的分析方法進行適用檢驗,包括空白值測定,分析方法檢出限的估算,校準曲線的繪制及檢驗,方法的誤差預測,如精密度、准確度及干擾因素等,以了解和掌握分析方法的原理、條件和特性。
a.空白值測定。空白值是指以實驗用水代替樣品,其他分析步驟及所加試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。影響空白的因素有: 實驗用水質量、試劑濃度、器皿潔凈程度、計量儀器性能及環境條件、分析人員的操作水平和經驗等。一個實驗室在嚴格的操作條件下,對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內波動。
空白值的測定方法是每批做平行雙樣測定,分別在一段時間內 (隔天) 重復測定一批,共測定 5~6 批。按式 (79.1) 計算空白平均值:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: 為空白平均值; Xb為空白測定值; p 為批數; n 為平行份數。
按式 (79.2) 計算空白平行測定 (批內) 標准偏差:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Swb為空白平行測定(批內)標准偏差;Xij為各批所包含的各個測定值;i為代表批;j為代表同一批內各個測定值;p為批數;n為平行份數。
b.檢出限的估算。檢出限定義是某特定分析方法在給定的置信度(通常為95%)內可以從試樣中檢出待測物質的最小濃度。所謂「檢出」是指定性檢出,即判定試樣中存有濃度高於空白的待測物質。檢出限受儀器的靈敏度和穩定性、全程序空白試驗值及其波動性影響。
根據全程序空白值測試結果來估算檢出限
當空白測定次數n≥20時,按式(79.3)計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:DL為檢出限;σwb為空白平行測定(批內)標准偏差(n≥20時)。
當空白測定次數n<20時,按式(79.4)計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:tr為顯著性水平為0.05(單測)、自由度為f的t值;Swb為空白平行測定(批內)標准偏差(n<20時);F為批內自由度,等於p(n-1),p為批數,n為每批平行測定個數。
對各種光學分析方法,可測量的最小分析信號X1,按式(79.5)確定:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: 為空白多次測量平均值;Sb為空白多次測量的標准偏差;K為根據一定置信水平確定的系數。當置信水平約為95%時,K=3。
與XL-Xb即(KSb)相應的濃度或量即為檢出限DL。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:S為方法的靈敏度(即校準曲線的斜率)。
為了評估Xb和Sb,空白測定次數應足夠多,最好為20次。
當遇到某些儀器的分析方法空白值測定結果接近於0.000時,可配製接近濃度的標准溶液來代替純水進行空白值測定,以獲得有實際意義的數據進行計算。
不同分析方法的具體規定:某些光度法是以吸光度(扣除空白)為0.010相對應的濃度值為檢出限。色譜法以檢測器能產生與基線雜訊相區別的響應信號時所需進入色譜柱的待測物質最小量為檢出限,一般為基線雜訊的兩倍。
c.測定下限(又稱為檢測限、測量限)。在限定誤差能滿足預定要求的前提下,用特定方法能夠准確定量被測物質的最低濃度或含量,稱為該方法的測定下限。
本篇對測定下限使用了兩個術語,即最低檢測質量和最低檢測質量濃度。
最低檢測質量:系方法能夠准確測定的最低質量。
最低檢測質量濃度:為最低檢測質量所相對應的質量濃度。
本篇所列測定下限(最低檢測質量),在光度法中系按凈吸光度0.02所對應的含量或質量濃度。
d.精密度檢驗。精密度是指使用特定的分析程序,在受控條件下重復分析測定的均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。
檢驗分析方法精密度時,通常以空白溶液(實驗用水)、標准溶液(濃度可選在校準曲線上限濃度值的0.1倍和0.9倍)、水樣和水樣加標樣等幾種分析樣品,求得批內、批間標准偏差。各類偏差值應等於或小於分析方法規定的值。
精密度檢驗結果的評價:
由空白平行試驗批內標准偏差,估計分析方法的檢測限。
比較各溶液的批內變異和批間變異,檢驗變異差異的顯著性。
比較水樣與標准溶液測定結果的標准值差,判斷水樣中是否存在影響測定精度的干擾因素。
比較加標樣品的回收率,判斷水樣中是否存在改變分析准確度,但可能不影響精密度的組分。
e.准確度檢驗。准確度是反映方法系統誤差和隨機誤差的綜合指標,檢驗准確度可採用:
a)使用標准物質進行分析測定,比較測定值與保證值,其絕對誤差或相對誤差應符合方法規定的要求。
b)測定加標回收率(向實際水樣中加入標准,加標量一般為樣品含量的0.5~2倍,且加標後的總濃度不應超過方法的測定上限濃度值)回收率應符合方法規定的要求。
c)測定加標回收率應對同一樣品用不同原理的分析方法進行比對。
干擾試驗:
通過干擾試驗,檢驗實際樣品中可能存在的共有物是否對測定有干擾,了解共存物的最大允許濃度,干擾可能導致正或負的系統誤差,干擾作用大小與待測物濃度和共存物濃度大小有關,應選擇兩個(或多個)待測物濃度值和不同濃度水平的共存物溶液進行干擾試驗測定。
d)分析質量控制方法與要求。
質量控制圖:
常用的質量控制圖有均值標准差控制圖(X-s圖)、均值極差控制圖(X-R圖)、加標回收控制圖(p-控制圖)和空白值控制圖(Xb-sb圖)等。質量控制圖繪制與判斷見(圖79.6)。
圖79.6 質量控制圖
(a)逐日分析質量控制樣達20次以上,計算統計值。繪制中心線、上、下控制線、上、下警告線和上、下輔助線,按測定次序將相對應的各統計值在圖上植點,用直線連接各點即成質量控制圖。當積累了新的20批數據,應繪制新的質量控制圖,作為下一階段的控制依據。
(b)落於上、下輔助線范圍內的點數若小於50%,則表明此圖不可靠;連續7點落於中心線一側則表明存在系統誤差;連續7點遞升或遞降則表明質量異常,凡屬上述情況之一者應立即中止實驗,查明原因,重新製作質量控制圖。
(c)在日常分析時,質量控制樣與被測試樣同時進行分析,然後將質量控制樣測試結果標於圖中,判斷分析過程是否處於控制狀態。
(d)控制限(3s)。如果一個測量值超出控制限,立刻重新分析。如果重新測量的結果在控制限內,則可以繼續分析工作;如果重新測量的結果超出控制限,則停止分析工作並查找問題予於糾正。
(e)警告限(2s)。如果3個連續點有2個超過警告限,分析另一個樣品。如果下一個點在警告限內,則可以繼續分析工作了;如果下一個超出警告限,則需要評價潛在的偏差並查找問題予於糾正。
平行雙樣法:
測定率要求。每批測試試樣品隨機抽取10%~20%進行雙樣測定。若試樣數量較少時,應增加平行雙樣測定比例。
允許差。表79.3列出了不同濃度平行雙樣分析結果的相對偏差最大允許參考數值,其相對偏差的計算見式(79.7):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:η為相對偏差,%;X1、X2為同一水樣兩次平行測定的結果。
DZ/T0130—2006(第6部分水樣分析)規定,重復分析相對偏差允許限依據下列數學模型計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:y為重復分析相對偏差允許限,%;x為各組分分析結果的濃度,ng/L;c為重復分析相對偏差允許限系數(見DZ/T0130—2006附錄A表A.01。附錄A中未列項目,c值依據客戶對質量的要求自行確定,一般取c=1)。
表79.3 平行雙樣分析相對偏差允許值
注:平行雙樣分析包括密碼平行雙樣分析,它反映測試結果的精密度。
加標回收分析:
在測定試樣時,於同一試樣中加入一定量的標准物質進行測定,將測定結果扣除試樣的測定值,計算回收率。加標回收分析在一定程度上能反映測試結果的准確度。在實際應用時應注意加標物質的形態、加標量和試樣基體等。每批相同基體類型的試樣應隨機抽取10%~20%進行加標回收分析。
按下式計算回收率:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:P為回收率,%;μa為加標水樣測定值;μb為原水樣測定值;m為加入標準的質量。
標准參考物(或質控樣)對比分析:
標准參考物是一種或多種經確定了高穩定度的物理、化學和計量學特性,並經正式批准可作為標准使用,以便用來校準測量器具、評價分析方法或給材料賦值的物質或材料,用於評價測量方法和測量結果的准確度。採用標准參考物(或質控樣)和試樣同步進行測試,將測試結果與標准樣品值相比較,以評價其准確度和檢查實驗室內(或個人)是
否存在系統誤差。
不同分析方法對比分析:對同一試樣採用具有可比性的不同分析方法進行測定,若結果一致,表明分析質量可靠。多用於標准物質的定值等。
(4)水質分析數據的正確性與判斷
各種離子在水體中處於一種相互聯系,相互制約的平衡狀態之中,任何一種平衡因素的變化,都必然會使原有的平衡發生改變,從而達到一種新的平衡。因此利用化學平衡的理論,如電荷平衡沉澱平衡等,可以及時發現較大的分析誤差和失誤,控制和核對數據的正確性,彌補分析質量不能對每份樣品提供可靠控制的不足。表79.4中列出了水體的各種化學平衡和誤差計算公式。
表79.4 水體中各種化學平衡、誤差計算公式及評價標准
續表
注:為了計算方便,可建立測定數據正確性檢驗的計算機程序。在報告結果的同時,報告正確性檢驗的計算結果。
參考文獻
生活飲用水標准檢驗方法水樣的採集與保存(GB/T5750.2—2006)[S].2006.北京:中國標准出版社
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中華人民共和國地質礦產部.1987.水樣的採取、保存和送檢規程[S].北京:地質出版社
㈣ 如何進行水質化驗
水質分析化驗方法 (一)總硬度的測定 1、原理、 形成穩定的絡合物, 鈣離子和鎂離子都能與 EDTA 形成穩定的絡合物,其絡合穩定常數分別為 1010.7 和 108.7.考慮到 EDTA 受酸效應的影響 將溶液 PH 值控制為 10 時,鈣、鎂離 受酸效應的影響,將溶液 考慮到鈣 完全絡合,因此在此條件下測定的應是兩者的總量,即總硬度。 子都與 EDTA 完全絡合,因此在此條件下測定的應是兩者的總量,即總硬度。 2、主要試劑、 (1)氨一氯化銨緩沖溶液(PH=10)稱取 67。5g 氯化銨溶於 200ml 水中, )氨一氯化銨緩沖溶液()。 氨水, 加入 570ml 氨水,用水稀釋至 1000Ml;; (2)三乙醇胺) 1+1 水溶液; 水溶液; 稱取 1g 酸性鉻藍 K (3)酸性鉻藍 K-萘酚綠 B(簡稱 K-B)混合指示劑) 萘酚綠() 置於研缽中, 乾燥的分析純硝酸鉀磨細混勻。和 2.5g 萘酸綠 B 置於研缽中,加 50g 乾燥的分析純硝酸鉀磨細混勻。 (4)EDTA 標准溶液 3、測定步驟、 水樣(必要時先用中速濾紙過濾後再取樣 必要時先用中速濾紙過濾後再取樣)於 錐形瓶中,加取 50.00ml 水樣 必要時先用中速濾紙過濾後再取樣於 250ml 錐形瓶中加 10mlPH=10 的緩沖溶液,加入少許 K-B 指示劑用 EDTA 標准溶液滴定至溶液由 的緩沖溶液, 指示劑,用 紅色變為藍色時即為終點, 記下所消耗的 EDTA 標准溶液的體積 水樣的總硬度 X 標准溶液的體積.水樣的總硬度 紅色變為藍色時即為終點,為 C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L. 式中 C(1/2EDTA)——取 1/2EDTA 為基本單元時的濃度,mlo/L; ——取 為基本單元時的濃度, —— V1——滴定時消耗的 EDTA 溶液體積,ml; ——滴定時消耗的 溶液體積, —— V——所取水樣體積,ml。 ——所取水樣體積,。 ——所取水樣體積 總硬度以 CaCO3 計時式中 M(CaCO3)—— ——COCO3 的摩爾質量,g/mol; 的摩爾質量, —— 1 C(EDTA)—— ——EDTA 溶液的濃度,mol/L. 溶液的濃度, ——
㈤ 水樣採取的質量控制
水樣採取的質量控制的目的是檢驗采樣過程的質量,是防止樣品採集過程中水樣受到污染或發生變質的措施。
(1) 現場空白
現場空白是指在采樣現場以純水作樣品,按照測定項目的采樣方法和要求,與樣品相同條件下裝瓶、保存、運輸,直至送交實驗室分析。
(2) 運輸空白
運輸空白是以純水作樣品,從實驗室到采樣現場又返回實驗室。運輸空白可用來測定樣品運輸、現場處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾污。
每批樣品至少有一個運輸空白。
(3) 現場平行樣
現場平行樣是指在同等采樣條件下,採集平行雙樣密碼送實驗室分析,測定結果可反映采樣與實驗室測定的精密度。當實驗室精密度受控時,主要反映采樣過程的精密度變化狀況。
現場平行樣要注意控制采樣操作和條件的一致。對水質中非均相物質或分布不均勻的污染物,在樣品灌裝時搖動采樣器,使樣品保持均勻。
(4) 現場加標樣或質控樣
取一組現場平行樣,將實驗室配置的一定濃度的被測物質的標准溶液,等量加入到其中一份已知體積的水中,另一份不加標樣,然後按樣品要求進行處理,送實驗室分析。將測定結果與實驗室加標樣對比,掌握測定對象在采樣、運輸過程中的准確變化情況。現場加標除加標在采樣現場進行外,其他要求應與實驗室加標樣相一致。現場使用的標准溶液與實驗室使用的一致。
現場質控是指標准樣與樣品基體組分接近的標准控制樣帶到采樣現場,按樣品要求處理後與樣品一起送實驗室分析。
現場加標樣或質控的數量,一般以控制在樣品總量的 10%左右,每批樣品少於 2 個。
㈥ 質量控制有哪些條件
(1)總體要求。
①參加竣工驗收監測采樣和測試的人員,按國家有關規定持證上崗;
②監測儀器在檢定有效期內;
③監測數據經三級審核。
(2)水質監測分析過程中的質量保證和質量控制。水樣的採集、運輸、保存、實驗室分析和數據計算的全過程均按照《環境水質監測質量保證手冊》(第四版)的要求進行。
即做到:
①采樣過程中應採集不少於10%的平行樣;
②實驗室分析過程一般應加不少於10%的平行樣;
③對可以得到標准樣品或質量控制樣品的項目,應在分析的同時做10%的質控樣品分析,對無標准樣品或質量控制樣品的項目,但可進行加標回收測試的,應在分析的同時做10%加標回收樣品分析。
(3)氣體監測分析。
①盡量避免被測排放物中共存污染因子對儀器分析的交叉干擾;
②被測排放物的濃度應在儀器測試量程的有效范圍內,即儀器量程的30%~70%;
③煙塵采樣器在進入現場前應對采樣器流量計、流速計等進行校核。煙氣監測(分析)儀器在測試前按監測因子分別用標准氣體和流量計對其進行校核(標定),在測試時應保證其采樣流量。
(4)雜訊監測分析。①監測時使用經計量部門檢定、並在有效使用期內的聲級計;
②聲級計在測試前後用標准發生源進行校準,測量前後儀器的靈敏度相差*0。5dB,若>0。5dB則測試數據無效。
(5)固廢監測分析。按國家有關規定、監測技術規范和有關質量控制手冊中的要求進行。
過程式控制制:
生產過程的質量監控在產品質量控制中的地位。進入90年代以來,質量控制學說已發生了較大的變化,現代質量工程技術把質量控制劃分為若干階段,在產品開發設計階段的質量控制叫做質量設計。在製造中需要對生產過程進行監測,該階段稱做質量監控階段。
以抽樣檢驗控制質量是傳統的質量控制,被稱之為事後質量控制。在上述若干階段中最重要的是質量設計,其次是質量監控,再次是事後質量控制。對於那些質量水平較低的生產工序,事後檢驗是不可少的,但質量控制應是源頭治理,預防越早越好。
事後檢驗控制要逐漸取消。事實上一些發達國家中的企業已經取消了事後檢驗。綜上所述,過程監控是產品質量一個源頭控制質量的關鍵。
㈦ 水質現行有效標准方法具體內容
[編輯本段]地表水環境質量標准水是地球上一切生物賴以生存也是人類生產生活不可缺少的最基本物質。不同用途的水質要求有不同的質量標准。有國務院各主管部委、局頒布的國家標准,省、市一級頒布的地方標准,有不同行業統一頒布的行業標准和各大型全國性企業統一頒布的企業標准。
水資源保護和水體污染控制要從兩方面著手:一方面制訂水體的環境質量標准,保證水體質量和水域使用目的;另一方面要制訂污水排放標准,對必須排放的工業廢水和生活污水進行必要而適當的處理。對水質要求最基本的是《地表水環境質量標准》,由國家環保總局發布GB3838-2002。GB表示國標,3838表示標准號,2002表示發布年代。依照《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中規定,地面水使用目的和保護目標,我國地面水分五大類:
Ⅰ類-- 主要適用於源頭水,國家自然保護區;
Ⅱ類-- 主要適用於集中式生活飲用水、地表水源地一級保護區,珍稀水生生物棲息地,魚蝦類產卵場,仔稚幼魚的索餌場等;
Ⅲ類-- 主要適用於集中式生活飲用水、地表水源地二級保護區,魚蝦類越冬、回遊通道,水產養殖區等漁業水域及游泳區;
Ⅳ類-- 主要適用於一般工業用水區及人體非直接接觸的娛樂用水區;
Ⅴ類-- 主要適用於農業用水區及一般景觀要求水域。
參考:
一類水質:水質良好。地下水只需消毒處理,地表水經簡易凈化處理(如過濾)、消毒後即可供生活飲用者。
二類水質:水質受輕度污染。經常規凈化處理(如絮凝、沉澱、過濾、消毒等),其水質即可供生活飲用者。
三類水質:適用於集中式生活飲用水源地二級保護區、一般魚類保護區及游泳區。
四類水質:適用於一般工業保護區及人體非直接接觸的娛樂用水區。
五類水質:適用於農業用水區及一般景觀要求水域。超過五類水質標準的水體基本上已無使用功能。
對污水排放國家環保總局也制訂了《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)。另外,為使環境惡化的趨勢得到基本控制,2000年國家環保總局又制訂了"一控雙達標"政策:
"一控"--對主要污染物進行總量控制;
"雙達標"--重點企業、工業企業污染源處理達標;城市的地面水和空氣質量實現按功能區達標。
環保工作總的目標:抓好總量控制、清潔生產、生態保護、可持續發展、農村環境保護、環保產業、核安全、環境管理能力和環境國際合作;執行產業改造政策,淘汰落後生產工藝和產品,結合技術改造,促進國有企業達標;推行ISO綠色產品國際認證;加快治理設施建設進度,鞏固達標成果,對逾期不能達標的企業,限期治理和停產或關閉,大力開展執法檢查和監督。 [編輯本段]中國生活飲用水水質標准修訂中國衛生部於2001年6月7日頒布了新《生活飲用水衛生規范》,並於2001年9月1日起執行。其中對生活飲用水水質標準的一些項目作了修改並增加了一些項目,這是繼1985年頒布《生活飲用水水質標准》16年後跨出的一大步。它為改進居民生活飲用水水質提供了有力保證,為居民生活飲用水水質與國際接軌創造了條件。
1.新的生活飲用水水質標准主要特點
1.1 飲水與生活用水
新的水質標准衛生規范明確規定:生活飲用水是由集中式供水單位直接供給居民作為飲水和生活用水。就是說,不只是飲水應達到這個水質,生活用水就可以降低到另個水質,而是生活用水也要求達到這個水質。生活用水中除了沖馬桶,洗地,澆灌花草外,象淋浴、洗漱、洗衣也應高要求,因皮膚能吸收水中的有毒有害物質。
1.2 新修訂的水質指標主要特點
新的水質標准共96項,分為常規檢驗項目和非常規檢驗項目。
該規范規定了34項常規檢驗項目。在原35項(1985年的生活飲用水水質標准)水質項目基礎上還增加了鋁(0.2 mg/L)、糞大腸菌群(每100 mL水樣中不得檢出)(世界衛生組織有規定)與耗氧量。另據統計:銀,DDT,666,苯並(a)芘在一般情況下都不超標,因此這次修訂把它們列入非常規檢驗項目。同時,對鎘、鉛、四氯化碳作了較嚴的規定。如將鎘由0.01mg/L改成0.005mg/L、鉛由 0.05 mg/L改為0.01 mg/L 、四氯化碳由0.03 mg/L 改為0.002 mg/L。
非常規檢驗列入62項,除10項無機物外皆為有毒有害有機物,增加了有關的農葯、除草劑、微囊藻毒素-LR,消毒副產物:三鹵甲烷、鹵乙酸、亞氯酸鹽、一氯胺等與其它有毒有害有機物。
常規檢驗項目中比較大的變動:濁度由原來的3 NTU改為1 NTU;也留有餘地,即特殊情況下不超過5NTU。此外增加了新的有機物綜合性指標--耗氧量。
濁度原來是屬於感觀性的,但據國際上研究,濁度不僅是感官性指標而且是微生物指標,因為濁度低,才使細菌病毒裸露於水中,消毒劑與之反應才能有效殺滅。中國大中城市自來水廠目前出廠水大都在1 NTU以下,只要經過嚴格凈化,是可以達到的。
2.在新修訂的水質指標中增加耗氧量的依據
2.1 水源水質與有機物
中國水環境污染嚴重,主要超標項目是有機物和氨氮,這與中國城鎮生活污水沒得到有效處理有關。
水中有機物含量高時會直接影響水的臭與味,讓人厭惡。人們對水中有機物的危害的關注,從有毒有害有機物到三致(致畸、致突變、致癌)物質又發展到目前的內分泌干擾物(類激素) 。一般水中有機物是微量的,甚至是痕量的,要從人類健康上反映,需要有個長期的過程(20~30年)。目前我們能夠測出並研究其對人類健康影響的水中有機物才數百種,隨著分析測定方法與分析儀器的發展、提高,能被測出的有機物將越來越多,而這些有機物對人的危害的全面研究也需時日,所以當我們尚未認識它們的危害前,對其總量(也即宏觀上)進行一定的控制,對中國人民未來健康是必要的。
根據中國水污染防治法(1996年修訂)第20條規定:「省級以上人民政府可以依法劃定生活飲用水地表水源保護區,生活飲用水地表水源保護區分為一級保護區和其他等級保護區。在生活飲用水地表水源取水口附近可以劃定一定的水域和陸域為一級保護區。在生活飲用水地表水源一級保護區外,可以劃定一定的水域和陸域為其他等級保護區。……對生活飲用水水源保護的具體辦法由國務院規定」。
2000年3月20日國務院令頒布了水污染防治法實施細則,其第21條明確規定:「生活飲用水地表水源一級保護區內的水質適用國家'地表水環境質量標准Ⅱ類標准,二級保護區內的水質適用國家Ⅲ類標准。」Ⅱ類標准中關於有機物綜合性指標有CODCr,BOD5與高錳酸鹽指數(即耗氧量CODMn),相應的限值是15 mg/L,3 mg/L與4 mg/L。
新的衛生規范中「水源選擇及水質要求」5.1.7規定水源水中耗氧量不應超過4 mg/L,五日生化需氧量不應超過3 mg/L。規范5.3中明確:水質不符合5.1節和附錄A中規定時,不宜作為生活飲用水水質,若限於條件需加以利用時,應採用相應的凈化工藝進行處理,處理後的水應符合規定並取得衛生行政部門的標准。
作為集中供水水源水質要求,必須是Ⅱ類標准, 當水源水質達不到要求時,就應加強處理使其達到水質標准而不是牽就現狀,降低標准。
2.2 耗氧量指標的增加根據
新規范在常規檢驗中列入了耗氧量,作為有機物綜合指標,限值是3 mg/L,這是相應於水源水應小於4 mg/L制定的,因一般常規工藝能去除20%~30%的耗氧量。誠然耗氧量不是一個具體的物質,它對人的健康影響也沒有明確的關系。但它代表著有機物質的多寡,在目前階段,當我們缺乏經常檢測一些具體的有機物條件和缺乏測定總有機物 (如TOC)手段時,用它控制有機物的相對總量,因其容易測得,可操作性強,便於經常檢驗,是必要的,是有針對性,符合中國國情的。展望未來終能採用TOC值來代替耗氧量這一指標。
耗氧量作為生活飲用水的一個水質項目,它不是一個具體的物質,也沒有對人體健康有危害的具體數據。發達國家不採用耗氧量作水質指標,因為他們可以測出水中具體的各種有毒有害有機物的量。他們中有用TOC(總有機碳)作水質指標,但無具體數值,只規定TOC不得有大的變動。
作為有機物的綜合性指標,大家認為TOC是最好的指標,但TOC值需由TOC儀測得,TOC儀價格昂貴,不是所有大城市都有,制水部門就更少了。將CODMn作為暫時性的水質指標,因其測定所用設備簡單,分析測定方便,不需復雜的技術,一般水廠分析人員都可測定,所以是最適宜的。
3.結論
修訂的生活飲用水水質標准中增加耗氧量作為水質指標是結合中國國情,全面提高市政供水水質、改善居民飲用水質量的一個重要措施,是這次水質標准修改的重要進展。
《中國供水衛生》,2002,10(2),p2-4 [編輯本段]其他類型水質標准為滿足不同行業發展對水質標準的需求,除生活飲用水水質標准外,還有不少專業用水的水質標准。例如:
實驗室用水國家標准
本標准為全國各個實驗室提供了統一的純凈水水質參照系,使那些需要用到純凈水的實驗工作擁有更強的可復制性。同時,也為各個純凈水凈化系統生產廠家提供了行業標准。
中國實驗室用水國家標准GB6682-2000一級二級三級PH范圍(25℃)--5.0-7.5電導率(25℃),mS/m ≤0.010.100.50比電阻(25℃),MΩ·cm ≥1010.2可氧化物質,mg/L-0.080.40吸光度(254nm,1cm光程) ≤0.0010.1-蒸發殘渣(105±2℃),mg/L ≤-1.02.0可溶性硅(SiO2)mg/L <0.010.02-
㈧ 在水質分析實驗當中常用的公式都有哪些
生物實驗總結
1.觀察DNA、RNA在細胞中的分布
2.檢測生物組織中還原糖、脂肪和蛋白質
3.用顯微鏡觀察多種多樣的細胞
4.觀察線粒體和葉綠體
5.通過模擬實驗探究膜的透性
6.觀察植物細胞的質壁分離及復原
7.探究影響酶活性的因素
8.葉綠體色素的提取和分離
9.探究酵母菌的呼吸方式
10.觀察細胞的有絲分裂
11.模擬探究細胞表面積與體積的關系
12.觀察細胞的減數分裂
13.低溫誘導染色體加倍
14.調查常見人類遺傳病
15.探究植物生長調節劑和扦插枝條生根的作用
16.模擬尿糖的檢測
17.探究培養液中酵母菌數量的動態變化
18.土壤中動物類群豐富度的研究
19.探究水族箱(或魚缸)種群落的演替
實驗一 觀察DNA和RNA在細胞中的分布
實驗原理:DNA 綠色,RNA 紅色
分布:真核生物DNA主要分布在細胞核中,線粒體和葉綠體內也含有少量的DNA;RNA主要分布在細胞質中。
實驗結果: 細胞核呈綠色,細胞質呈紅色.
實驗二 物質鑒定
還原糖 + 斐林試劑 磚紅色沉澱 脂 肪 + 蘇丹III 橘黃色
脂 肪 + 蘇丹IV 紅色 蛋白質 + 雙縮脲試劑 紫色反應
1、還原糖的檢測
(1)材料的選取:還原糖含量高,白色或近於白色,如蘋果,梨,白蘿卜。
(2)試劑:斐林試劑(甲液:0.1g/mL的NaOH溶液,乙液:0.05g/mL的CuSO4溶液),現配現用。
(3)步驟:取樣液2mL於試管中→加入剛配的斐林試劑1mL(斐林試劑甲液和乙液等量混合均勻後再加入)→水浴加熱2min左右→觀察顏色變化(白色→淺藍色→磚紅色)
★模擬尿糖的檢測
1、取樣:正常人的尿液和糖尿病患者的尿液
2、檢測方法:斐林試劑(水浴加熱)或班氏試劑或尿糖試紙
3、結果:(用斐林試劑檢測)試管內發生出現磚紅色沉澱的是糖尿病患者的尿液,未出現磚紅色沉澱的是正常人的尿液。
4、分析:因為糖尿病患者的尿液中含有還原糖,與斐林試劑發生反應產生磚紅色沉澱,而正常人尿液中無還原糖,所以沒有發生反應。
2、脂肪的檢測
(1)材料的選取:含脂肪量越高的組織越好,如花生的子葉。
(2)步驟: 製作切片(切片越薄越好)將最薄的花生切片放在載玻片中央
↓
染色(滴蘇丹Ⅲ染液2~3滴切片上→2~3min後吸去染液→滴體積分數50%的酒精洗去浮色→吸去多餘的酒精)
↓
製作裝片(滴1~2滴清水於材料切片上→蓋上蓋玻片)
↓
鏡檢鑒定(顯微鏡對光→低倍鏡觀察→高倍鏡觀察染成橘黃色的脂肪顆粒)
3、蛋白質的檢測
(1)試劑:雙縮脲試劑(A液:0.1g/mL的NaOH溶液,B液:0.01g/mL的CuSO4溶液)
(2)步驟:試管中加樣液2mL→加雙縮脲試劑A液1mL,搖勻→加雙縮尿試劑B液4滴,搖勻→觀察顏色變化(紫色)
考點提示:
(1)常見還原性糖與非還原性糖有哪些?
葡萄糖、果糖、麥芽糖都是還原性糖;澱粉、蔗糖、纖維素都是非還原性糖。
(2 )還原性糖植物組織取材條件?
含糖量較高、顏色為白色或近於白色,如:蘋果、梨、白色甘藍葉、白蘿卜等。
(3)研磨中為何要加石英砂?不加石英砂對實驗有何影響?
加石英砂是為了使研磨更充分。不加石英砂會使組織樣液中還原性糖減少,使鑒定時溶液顏色變化不明顯。
(4)斐林試劑甲、乙兩液的使用方法?混合的目的?為何要現混現用?
混合後使用;產生氫氧化銅;氫氧化銅不穩定。
(5)還原性糖中加入斐林試劑後,溶液顏色變化的順序為? 淺藍色 棕色 磚紅色
(6)花生種子切片為何要薄? 只有很薄的切片,才能透光,而用於顯微鏡的觀察。
(7)轉動細准焦螺旋時,若花生切片的細胞總有一部分清晰,另一部分模糊,其原因一般是什麼?
切片的厚薄不均勻。
(8)脂肪鑒定中乙醇作用? 洗去浮色。
(9)雙縮脲試劑A、B兩液是否混合後用?先加A液的目的怎樣通過對比看顏色變化?
不能混合;先加A液的目的是使溶液呈鹼性;先留出一些大豆組織樣液做對比。
實驗三 觀察葉綠體和細胞質流動
1、材料:新鮮蘚類葉、黑藻葉或菠菜葉,口腔上皮細胞臨時裝片
2、原理:葉綠體在顯微鏡下觀察,綠色,球形或橢球形。
用健那綠染液染色後的口腔上皮細胞中線粒體成藍綠色,細胞質接近無色。
知識概要:
取材 製片 低倍觀察 高倍觀察
考點提示:
(1)為什麼可直接取用蘚類的小葉,而不能直接取用菠菜葉?
因為蘚類的小葉很薄,只有一層細胞組成,而菠菜葉由很多層細胞構成。
(2)取用菠菜葉的下表皮時,為何要稍帶些葉肉?
表皮細胞除保衛細胞外,一般不含葉綠體,而葉肉細胞含較多的葉綠體。
(3)怎樣加快黑藻細胞質的流動速度?最適溫度是多少? 進行光照、提高水溫、切傷部分葉片;25℃左右。
(4)對黑藻什麼部位的細胞觀察,所觀察到的細胞質流動的現象最明顯? 葉脈附近的細胞。
(5)若視野中某細胞中細胞質的流動方向為順時針,則在裝片中該細胞的細胞質的實際流動方向是怎樣的? 仍為順時針。
(6)是否一般細胞的細胞質不流動,只有黑藻等少數植物的細胞質才流動?
否,活細胞的細胞質都是流動的。
(7)若觀察植物根毛細胞細胞質的流動,則對顯微鏡的視野亮度應如何調節?
視野應適當調暗一些,可用反光鏡的平面鏡來採光或縮小光圈。
(8)在強光照射下,葉綠體的向光面有何變化?葉綠體的受光面積較小有一面面向光源。
實驗四 觀察有絲分裂
1、材料:洋蔥根尖(蔥,蒜)
2、步驟:(一)洋蔥根尖的培養
(二)裝片的製作
製作流程:解離→漂洗→染色→製片
1. 解離: 葯液: 質量分數為15%的鹽酸,體積分數為95%的酒精(1 : 1混合液).
時間: 3~5min .目的: 使組織中的細胞相互分離開來.
2. 漂洗: 用清水漂洗約3min. 目的: 洗去葯液,防止解離過度,並有利於染色.
3. 染色: 用質量濃度為0.01g / mL或0.02g / mL的龍膽紫溶液(或醋酸洋紅液)染色3~ 5min
目的: 使染色體著色,利於觀察.
4. 製片: 將根尖放在載玻片上,加一滴清水,並用鑷子把根尖弄碎,蓋上蓋玻片,在蓋玻片上再加一片載玻片. 然後用拇指輕輕地按壓載玻片. 目的: 使細胞分散開來,有利於觀察.
(三)觀察
1、先在低倍鏡下找到根尖分生區細胞:細胞呈正方形,排列緊密,有的細胞正在分裂。
2、換高倍鏡下觀察:分裂中期→分裂前、後、末期→分裂間期。(注意各時期細胞內染色體形態和分布的特點)。其中,處於分裂間期的細胞數目最多。
考點提示:
(1)培養根尖時,為何要經常換水? 增加水中的氧氣,防止根進行無氧呼吸造成根的腐爛。
(2)培養根尖時,應選用老洋蔥還是新洋蔥?為什麼? 應選用舊洋蔥,因為新洋蔥尚在休眠,不易生根。
(3)為何每條根只能用根尖?取根尖的最佳時間是何時?為何?
因為根尖分生區的細胞能進行有絲分裂;上午10時到下午2時;因為此時細胞分裂活躍。
(4)解離和壓片的目的分別是什麼?壓片時為何要再加一塊載玻片? 解離是為了使細胞相互分離開來,壓片是為了使細胞相互分散開來;再加一塊載玻片是為了受力均勻,防止蓋玻片被壓破。
(5)若所觀察的組織細胞大多是破碎而不完整的,其原因是什麼? 壓片時用力過大。
(6)解離過程中鹽酸的作用是什麼?丙酮可代替嗎? 分解和溶解細胞間質;不能,而硝酸可代替。
(7)為何要漂洗? 洗去鹽酸便於染色。
(8)細胞中染色最深的結構是什麼? 染色最深的結構是染色質或染色體。
(9)若所觀察的細胞各部分全是紫色,其原因是什麼?
因為在根尖只有分生區的細胞能夠進行細胞分裂;分生區的特點是:細胞呈正方形,排列緊密,有的細胞處於分裂狀態;不能用高倍鏡找分生區,因為高倍鏡所觀察的實際范圍很小,難以發現分生區。
(10)為何要找分生區?分生區的特點是什麼?用高倍物鏡找分生區嗎?為什麼?
染液濃度過大或染色時間過長。
(11)分生區細胞中,什麼時期的細胞最多?為什麼? 間期;因為在細胞周期中,間期時間最長。
(12)所觀察的細胞能從中期變化到後期嗎?為什麼?
不能,因為所觀察的細胞都是停留在某一時期的死細胞。
(13)觀察洋蔥表皮細胞能否看到染色體?為什麼? 不能,因為洋蔥表皮細胞一般不分裂。
(14)若觀察時不能看到染色體,其原因是什麼?
沒有找到分生區細胞;沒有找到處於分裂期的細胞;染液過稀;染色時間過短。
實驗五 比較酶和Fe3+的催化效率
考點提示:
(1)為何要選新鮮的肝臟?因為在不新鮮的肝臟中,過氧化氫酶的活性會由於細菌的破壞而降低。
(2)該實驗中所用試管應選較粗的還是較細的?為什麼?應選用較粗的,因為在較細的試管中容易形成大量的氣泡,而影響衛生香的復燃。
(3)為何要選動物的肝臟組織來做實驗,其他動植物的組織的研磨液能替代嗎?因為肝臟組織中過氧化氫酶含量較豐富;其它動植物組織也含有少量的過氧化氫酶,所以能夠替代。
(4)相同質量的塊狀肝臟和肝臟研磨液,哪一個催化效果好?為什麼?研磨液效果好;因為它增加過氧化氫酶與過氧化氫的接觸面積。
(5)滴入肝臟研磨液和氯化鐵溶液時,可否共用下個吸管?為什麼?不可共用,防止過氧化氫酶與氯化鐵混合,而影響實驗效果。
實驗六 色素的提取和分離
1、原理:葉綠體中的色素能溶解在有機溶劑丙酮或無水乙醇——提取色素
各色素在層析液中的溶解度不同,隨層析液在濾紙上擴散速度不同——分離色素
2、步驟:
(1)提取色素
研磨
(2)制備濾紙條
(3)畫濾液細線:均勻,直,細,重復若干次
(4)分離色素:不能讓濾液細線觸及層析液
(5)觀察和記錄: 結果濾紙條上從上到下依次為:橙黃色(胡蘿卜素)、黃色(葉黃素)、藍綠色(葉綠素a)、黃綠色(葉綠素b).
考點提示:
(1)對葉片的要求?為何要去掉葉柄和粗的時脈?綠色、最好是深綠色。因為葉柄和葉脈中所含色素很少。
(2)二氧化硅的作用?不加二氧化硅對實驗有何影響?
為了使研磨充分。不加二氧化硅,會使濾液和色素帶的顏色變淺。
(3)丙酮的作用?它可用什麼來替代?用水能替代嗎?
溶解色素。它可用酒精等有機溶劑來代替,但不能用水來代替,因為色素不溶於水。
(4)碳酸鈣的作用?不加碳酸鈣對實驗有何影響?
保護色素,防止在研磨時葉綠體中的色素受到破壞。不加碳酸鈣,濾液會變成黃綠色或褐色。
(5)研磨為何要迅速?要充分?過濾時為何用布不用濾紙? 研磨迅速,是為了防止丙酮大量揮發;只有充分研磨,才能使大量色素溶解到丙酮中來。色素不能通過濾紙,但能通過尼龍布。
(6)濾紙條為何要剪去兩角? 防止兩側層析液擴散過快。
(7)為何不能用鋼筆或圓珠筆畫線? 因為鋼筆水或圓珠筆油中含有其它色素,會影響色素的分離結果。
(8) 濾液細線為何要直?為何要重畫幾次? 防止色素帶的重疊;增加色素量,使色素帶的顏色更深一些。
(9) 濾液細線為何不能觸到層析液? 防止色素溶解到層析液中。
(10)濾紙條上色素為何會分離?
由於不同的色素在層析液中的溶解度不同,因而它們隨層析液在濾紙條上的擴散速度就不同。
(11)色素帶最寬的是什麼色素?它在層析液中的溶解度比什麼色素大一些?
最寬的色素帶是葉綠素a,它的溶解度比葉綠素b大一些。
(12)濾紙條上相互間距最大的是哪兩種色素? 胡蘿卜素和葉黃素。
(13)色素帶最窄的是第幾條色素帶?為何?
第一條色素帶,因為胡蘿卜素在葉綠體的四種色素中含量最少。
實驗七 觀察質壁分離和復原
1、條件:細胞內外溶液濃度差,活細胞,大液泡
2、材料:紫色洋蔥鱗片葉外表皮細胞(具紫色大液泡),質量濃度0.3g/mL的蔗糖溶液,清水等。
3、步驟:製作洋蔥鱗片葉外表皮細胞臨時裝片→觀察→蓋玻片一側滴蔗糖溶液,另一側用吸水紙吸引→觀察(液泡由大到小,顏色由淺變深,原生質層與細胞壁分離)→蓋玻片一側滴清水, 另一側用吸水紙吸引→觀察(質壁分離復原)
4、結論: 細胞外溶液濃度 > 細胞內溶液濃度,細胞失水 質壁分離
細胞外溶液濃度 < 細胞內溶液濃度,細胞吸水 質壁分離復原
知識概要:製片 觀察 加液 觀察 加水 觀察
考點提示:
(1)洋蔥為何要選紫色的?若紫色過淡怎麼辦?
紫色的洋蔥有紫色的大液泡,便於觀察液泡的大小變化;讓陽光照射。
(2)洋蔥表皮應撕還是削?為何? 表皮應撕不能削,因為削的表皮往往太厚。
(3)植物細胞為何會出現質壁分離? 動物細胞會嗎? 當細胞失去水分時,其原生質層的伸縮性大於細胞壁的伸縮性;動物細胞不會發生質壁分離,因為動物細胞沒有細胞壁。
(4)質壁分離時,液泡大小和顏色的變化?復原時呢?
細胞發生質壁分離時,液泡變小,紫色加深;當細胞質壁分離復原時,液泡變大,紫色變淺。
(5)若發生質壁分離後的細胞,不能發生質壁分離復原,其原因是什麼?
細胞已經死亡(可能是外界溶液濃度過大,細胞失水過多或質壁分離時間過長)
(6)高倍鏡使用前,裝片如何移動?
若要把視野中上方的物像移到視野的正中心,則要將裝片繼續向上移動。若要把視野中左方的物像移到視野的正中心,則要將裝片繼續向左方移動,因為顯微鏡視野 中看到的是倒像。
(7)換高倍物鏡後,怎樣使物像清晰?視野明暗度會怎樣變化?如何調亮?換高倍物鏡後,應調節細准焦螺旋使物像變得清晰;視野會變暗,可調大光圈或改用反光鏡的凹面鏡來使視野變亮。
(8)所用目鏡、物鏡的長度與放大倍數的關系? 目鏡越長,放大倍數越小;物鏡越長,放大倍數越大。
(9)物像清晰後,物鏡與載玻片之間的距離和放大倍數的關系?
物鏡與載玻片之間的距離越小,放大倍數越大。
(10)總放大倍數的計算方法?放大倍數具體指面積的放大倍數還是長度的放大倍數?
總放大倍數等於目鏡放大倍數與物鏡放大倍數的乘積;放大倍數是指細小物體長度或寬度的放大倍數。
(11)放大倍數與視野中細胞大小、多少、視野明暗的關系?
放大倍數越大,視野中細胞越大、數目越少、視野越暗。
(12) 更換目鏡,若異物消失,則異物在目鏡上;更換物鏡,若異物消失,則異物在物鏡上、移動載玻片,若異物移動,則異物在載玻片上。
(13)怎樣利用質壁分離現象來測定植物細胞液的濃度? ①配製一系列濃度從小到大的蔗糖溶液 ②分別用以上不同濃度的溶液製成某植物細胞的臨時裝片 ③用顯微鏡觀察某植物細胞是否發生質壁分離。某植物細胞液的濃度就介於不能引起質壁分離的濃度和能引起質壁分離的濃度之間。
實驗八 DNA的粗提取與鑒定
考點提示:
(1)雞血能用豬血代替嗎?為什麼? 不能,因為哺乳動物的紅細胞中沒有細胞核,不能提取DNA。
(2)雞血中為何要加檸檬酸鈉?為何要棄去雞血細胞的上清液?
防止血液凝固;因為上清液是血漿,不含細胞和DNA。
(3)脹破細胞的方法?能用生理鹽水嗎?
向血細胞中加入蒸餾水,使細胞大量吸水而脹破;不能用生理鹽水,因為血細胞在蒸餾水中不能吸收水分。
(4)該實驗中最好應用玻璃燒杯還是塑料燒杯?為什麼? 最好用塑料燒杯,因為玻璃燒杯容易吸附DNA。
(5)前後三次過濾時,所用紗布的層數分別是多少?為什麼?
第一次用一層紗布,有利於核物質透過紗布進入濾液;第二次用多層紗布,能防止DNA絲狀物透過紗布進入濾液;第三次用兩層紗布,既有利於DNA透過紗布,又能防止其它雜質透過紗布。
(6)若實驗中所得黏稠物太少,其原因是什麼? 第一次加蒸餾水過少,細胞未充分脹破;第二次加蒸餾水過多或過少;第一次過濾用了多層紗布;第二次過濾用了一層紗布;使用了玻璃燒杯。
(7)兩次加入蒸餾水的目的分別是什麼?
第一次是為了使血細胞吸水脹破;第二次是為了降低氯化鈉的濃度,有利於DNA有析出。
(8)實驗中攪拌溶液時,為何總要沿一個方向攪拌? 防止DNA分子受到損傷。
(9)兩次析出DNA的方法分別是什麼?原理分別是什麼?
第一次是加蒸餾水,降低氯化鈉的濃度,促使DNA析出;第二次是加入冷酒精,因為DNA不溶於酒精溶液。
(10)三次溶解DNA的液體分別是什麼?原理分別是什麼?
第一次、第二次都是用濃度為2mol/L的氯化鈉溶液,第三次用的是0。015mol/L的氯化鈉溶液。其原理是DNA在氯化鈉中的溶解度,是隨著氯化鈉的濃度的變化而改變的。當氯化鈉的物質的量濃度為0。14mol/L時,DNA的溶解度最低。2mol/L的氯化鈉溶液和0。015mol/L的氯化鈉溶液對DNA的溶解度都比較高。
(11)鑒定DNA時為何要用兩支試管?其現象分別是什麼?
其中不加DNA的試管起對照作用。該試管溶液不變色,另一支加有DNA的試管溶液變藍色。
實驗九 探究酵母菌的呼吸方式
1、原理: 酵母菌在有氧條件下進行有氧呼吸,產生二氧化碳和水:
C6H12O6 + 6O2 + 6H2O 6CO2 + 12H2O + 能量
在無氧條件下進行無氧呼吸,產生酒精和少量二氧化碳:
C6H12O6 2C2H5OH + 2CO2 + 少量能量
2、裝置:(見課本)
3、檢測:(1)檢測CO2的產生:使澄清石灰水變渾濁,或使溴麝香草酚藍水溶液由藍變綠再變黃。
(2)檢測酒精的產生:橙色的重鉻酸鉀溶液,在酸性條件下與酒精發生反應,變成灰綠色。
實驗十 觀察細胞的減數分裂
1、目的要求:通過觀察蝗蟲精母細胞減數分裂固定裝片,識別減數分裂不同階段的染色體的形態、位置和數目,加深對減數分裂過程的理解。
2、材料用具:蝗蟲精母細胞減數分裂固定裝片,顯微鏡。
3、方法步驟:
(1)在低倍鏡下觀察蝗蟲精母細胞減數分裂固定裝片,識別初級精母細胞、次級精母細胞和精細胞。
(2)先在低倍鏡下依次找到減數第一次分裂中期、後期和減數第二次分裂中期、後期的細胞,再在高倍鏡下仔細觀察染色體的形態、位置和數目。
4、討論:(1)如何判斷視野中的一個細胞是處於減數第一次分裂還是減數第二次分裂?
(2)減數第一次分裂與減數第二次分裂相比,中期細胞中的染色體的不同點是什麼?末期呢?
實驗十一 低溫誘導染色體加倍
1、原理:用低溫處理植物分生組織細胞,能夠抑制紡錘體的形成,以致影響染色體被拉向兩極,細胞也不能分裂成兩個子細胞,於是,植物細胞染色體數目發生變化。
2、方法步驟:
(1)洋蔥長出約1cm左右的不定根時,放入冰箱的低溫室內(4℃),誘導培養36h。
(2)剪取誘導處理的根尖約0.5~1cm,放入卡諾氏液中浸泡0.5~1 h,以固定細胞的形態,然後用體積分數為95%的酒精沖洗2次。
(3)製作裝片:解離→漂洗→染色→製片
(4)觀察,比較:視野中既有正常的二倍體細胞,也有染色體數目發生改變的細胞.
3、討論:秋水仙素與低溫都能誘導染色體數目加倍,這兩種方法在原理上有什麼相似之處?
實驗十二 調查常見的人類遺傳病
1、 要求:調查的群體應足夠大;選取群體中發病率較高的單基因遺傳病。如紅綠色盲、白化病、高度近視(600度以上)等.
2、 方法: 分組調查,匯總數據,統一計算.
3、計算公式:某種遺傳病的發病率= *100%
4、討論: 所調查的遺傳病的遺傳方式, 發病率是否與有關資料相符, 分析原因.
實驗十三 探究植物生長調節劑對扦插枝條生根的作用
1、常用的生長素類似物:NAA(萘乙酸), 2,4-D, IPA(苯乙酸). IBA(吲哚丁酸)等
2、方法:
①浸泡法:把插條的基部浸泡在配置好的溶液中,深約3cm,處理幾小時或一天。處理完畢就可以扦插了。這種處理方法要求溶液的濃度較低,並且最好是在遮蔭和空氣濕度較高的地方進行處理。
②沾蘸法:把插條的基部在濃度較高的葯液中蘸一下(約5s),深約1.5cm即可。
3、預實驗:先設計一組濃度梯度較大的實驗進行探索,在此基礎上設計細致的實驗.
4、實驗設計的幾項原則: ①單一變數原則(只有溶液的濃度不同);②等量原則(控制無關變數,即除溶液的濃度不同外,其他條件都相同);③重復原則(每一濃度處理3~5段枝條) ;④對照原則(相互對照、空白對照);⑤科學性原則
實驗十四 探究培養液中酵母菌數量的動態變化
1、培養酵母菌(溫度、氧氣、培養液):可用液體培養基培養
2、計數:血球計數板(2mm×2mm方格,培養液厚0.1mm)
3、推導計算
4、討論:根據7天所統計的酵母菌種群數量畫出酵母菌種群數量的增長曲線;推測影響影響酵母菌種群數量變化的因素。
實驗十五 土壤中動物類群豐富度的研究
1、豐富度的統計方法通常有兩種:記名計演算法和目測估計法
記名計演算法:指在一定面積的樣地中,直接數出各種群的個體數目,這一般用於個體較大,種群數量有限的群落。
目測估計法:按預先確定的多度等級來估計單位面積上個體數量的多少。等級的劃分和表示方法有:「非常多、多、較多、較少、少、很少」等等。
2、設計數據收集和統計表,分析所搜集的數據。
實驗十六 種群密度的取樣調查
考點提示:
(1)什麼是種群密度的取樣調查法?
在被調查種群的生存環境內,隨機選取若干個樣方,以所有樣方種群密度的平均值作為該種群的種群密度。
(2)為了便於調查工作的進行,在選擇調查對象時,一般應選單子葉植物,還是雙子葉植物?為什麼?
一般應選雙子葉植物,因為雙子葉植物的數量便於統計。
(3)在樣方中統計植物數目時,若有植物正好長在邊線上,應如何統計?
只計算該樣方相鄰的兩條邊上的植物的數目。
(4)在某地域中,第一次捕獲某種動物M只,標志後放回原處。第二次捕獲N只,其中含標志個體Y只,求該地域中該種動物的總數。 MN/Y
(5)應用上述標志回捕法的條件有哪些?①標志個體在整個調查種群中均勻分布,標志個體和未標志個體都有同樣被捕的機會。②調查期中,沒有遷入或遷出。③沒有新的出生或死亡。
實驗十七 探究水族箱(或魚缸)中群落的演替
要求:(1)水族箱必須是密封的,且是透明的,放置於室內通風、光線良好的地方,但要避免陽光直接照射。
(2)組成成分:非生物成分、生產者、消費者和分解者
(3)各生物成分的數量不宜過多,以免破壞食物鏈
設計實驗步驟常用「四步法」。
第一步:共性處理實驗材料,均等分組並編號。選擇實驗材料時要注意應用一些表示等量的描述性語言,如:「生長一致的」,「日齡相同的,體重一致的」等等。分成多少組要視題目中所給的信息而定,(一般情況分兩組)。編號最好用A、B、C或甲、乙、丙,而不用1、2、3 避免與實驗步驟相混淆。
第二步:遵循單因子變數原則,對照處理各組材料。方法為一組為對照組(往往為處於正常生理狀態的),其餘為實驗組,對照組與實驗組只能有一個實驗條件不同(單因子變數),其他條件要注意強調出相同來,這是重要的得分點或失分點。至於變數是什麼要根據具體題目來確定。
第三步:相同條件培養(飼養、保溫)相同時間。
第四步:觀察記錄實驗結果。
實驗結果的預測(預期);首先要根據題目判斷該題是驗證性實驗還是探究性實驗,如果是驗證性實驗,則結果只有一個,即題目中要證明的內容。如果是探究性實驗,則結果一般有三種:①實驗組等於對照組,說明研究的條件對實驗無影響。②實驗組大於對照組,說明研究的條件對實驗有影響,且影響是正相關。③實驗組小於對照組,說明研究的條件對實驗有影響,且影響是負相關。
㈨ 如何做水質情況分析
你可以在中國水質網上找一找你所需要的答案,上面很全面,希望對你有所幫助。
http://www.water800.com/jspx/jspx.htm
要分析結果真實可靠,首先自然需要所分析的樣品具有代表性。在分析之前,如何采樣得到具有代表性的樣品,是一個不可掉以輕心的問題。
一、如何獲得一個具有分析意義的典型樣品
獲得一個有代表性的樣品是任何分析中非常重要的一部分,在取樣過程中的過失和誤差在以後的分析中是不可能校正的。樣本的來源不同,取樣的方法也會有所不同。因為樣品量的大小(sample size)和不均勻性(inhomogeneity)的不同。有的情況下采樣可能是一個難題。
在不均勻的大環境中取樣,許多情況下不得不多次采樣。任何在特定環境、區域和時間所採的單一的樣品,雖然它們在局部有代表性,但對於整個樣本母體可能就不具有代表性。
如果我們需要對一個化工廠對大氣污染的影響作一個研究,隨著上、下風這樣的因素上的不同和采樣點三維的位置不同,取樣可能會有所偏差。如果樣本母體含有溶液和懸浮物,所采樣品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的濃度分布在不同的兩相中。要想獲得有典型價值的樣品,多點取樣是必需的。應該根據可操作的采樣方案進行采樣,有可能的話應對這些方案根據統計學加以驗證。
在職業衛生研究中,取樣計劃通常必須既要考慮一個工人暴露在有毒化合物的瞬間高峰值(peak transient value),也要考慮一個常規工作日中的加權平均值(weighted average)。
這兩種分析對應的采樣頻率有非常大的區別:前一種情況下需在短期中作重復的采樣(re—petitive sampling),另一種需要作累積的采樣(accumulative sampling)。植物樣品本質上是不均勻的,並且其形式不適於直接拿去作儀器分析。對它們去作采樣可能要做烘乾、切斷、 粉碎、擠壓、混合或者篩選韻工作,以減小樣品的不均勻性和樣品的體積。對於所得到的乾燥、細碎、流動性的粉末樣品,可以重新混合制備一個均勻的二次取樣的樣品。為了使最終的分析數據可靠並且有意義,采樣過程應嚴格按照計劃認真細心地進行,有可能的話這些采樣方案應盡可能通過統計學的驗證。這些采樣方案應該包括在向管理和審批部門(比如葯監局)呈交的申報材料中,或者作為符合上述部門各項規定建立起來的草案的一部分。
如果發生了樣品的污染、對樣品進行粗枝大葉的採集和處理,以及樣品在儲存過程中發生變化等問題時,和分析過程中出錯一樣,所得的分析結果也都不可能反映真實的情況。在微量分析的水平,幾乎被分析物接觸的任何錶面都可能變成污染源。從采樣到分析樣品的時間里,樣品發生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、揮發損失(vaporization loss)、受熱分解(thermal decomposition)、被細菌侵蝕(microbial action)、發生化學反應等等都可能使最終的分析結果無效。留作以後分析用的樣品應該避光,盛放在玻璃容器中在低溫下保存,來盡可能地抑制發生以上所述的變化,也可能要求採用加入防腐劑、抗氧化劑和調節樣品的pH值等方法。組織和食物樣品在浸泡時可能會釋放酶,導致所儲存樣品的化學組成發生變化。因此這些樣品最好是整個放在液氮中冷凍儲存,在分析前再對樣品解凍後,再作處理、測定。樣品中被分析物和基質的特性都影響分析者所應採取的措施,以保持到分析的時候為止樣品的真實完整。
㈩ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點
經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單,耗時少,測量結果准確,故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法,又稱為 微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,准確度高、適用范圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。