硒的檢測分析方法第八章電子版

『壹』 硒的測定

原子熒光光譜法

方法提要

試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，在開放體系中蒸發至近干，加鹽酸並加熱使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)，加Fe³⁺消除干擾，用原子熒光光譜儀測定。

測定范圍:w(Se)為10ng/g～10μg/g。

儀器

原子熒光光譜儀硒特種空心陰極燈。

試劑

氫氧化鉀。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

鹽酸。

Fe³⁺鹽溶液(10g/L)4.84g三氯化鐵(FeCl₃·6H₂O)溶於10mL(1+1)HCl中，用水稀釋至100mL。

硼氫化鉀溶液(7g/L)2g氫氧化鉀溶於200mL水中，加7g硼氫化鉀(分析純)並使之溶解，用水稀釋至1000mL。用時現配。

硒標准儲備溶液ρ(Se)=1.00mg/mL稱取0.1000g光譜純硒粉，置於200mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加20mL(1+1)HNO₃，於自動控溫電熱板上低溫加熱溶解。取下，加3mLHClO₄，加熱至高氯酸冒白煙，取下冷卻，用水吹洗表面皿和燒杯壁，繼續加熱至冒白煙。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

硒標准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒標准儲備溶液(1.00mg/mL)逐級稀釋配製，溶液的酸度為!(HCl)=10%。用時現配。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒標准溶液(0.025μg/mL)，置於25mL比色管中，加8mLHCl、1mLFe³⁺鹽溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液硒的濃度分別為0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按濃度從低到高的順序，依次加入2mL校準系列溶液於氫化物發生器中，加硼氫化鉀溶液，測定硒的熒光強度值。繪制校準曲線。

原子熒光光譜儀工作條件:載氣流量800～1000mL/min;負高壓270～320V;燈電流80～100mA;原子化器預加熱溫度200～300℃;硼氫化鉀溶液加液時間7s;積分時間15s。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.1mg)烘乾試樣，置於聚四氟乙烯坩堝中，加5mLHF、10mLHNO₃、1mLHClO₄，於電熱板上(低於200℃)加熱至高氯酸冒白煙時取下，加5mL水及7mLHCl，將溶液加熱至近沸並維持10min，使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)，冷卻至室溫，移入25mL比色管中，加1mLFe³⁺鹽溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清，以下步驟同校準曲線。

計算公式同式(76.24)。

注意事項

1)硒在海洋沉積物中屬超痕量元素，因此要特別保持容器的潔凈，使用前均應用(1+1)HNO₃浸泡24h，以防止污染。

2)氫化物原子熒光法測定硒時，銅、鎳、鉍、砷、金、銀等元素均有嚴重干擾。這種干擾可能是當加入硼氫化鉀時，溶液中的干擾離子迅速形成金屬沉澱，金屬沉澱分解或吸附氫化硒。加入Fe³⁺鹽作釋放劑可消除干擾。

3)其他注意事項同本章76.19汞的測定注意事項4)至7)。

『貳』 微量元素分析儀可以檢測到硒元素嗎

那要看是哪個牌子的，西奈的微量元素分析儀可以檢測11種元素，包括硒元素。

『叄』 硒的測定方法 分光光度法

1 儀器、試劑和材料
紫外分光光度計 烘乾機 鄰苯二胺(分析純)
硒粉(99．99％) 甲苯(分析純) EDTA-2Na
1 mol／L的HCl 10％硝酸 消解液為等體積混合的硝酸和雙氧水。含硒材料。

2 樣品處理
取含硒材料用水潤濕，2O min後沖洗數次，烘乾研成細末。稱細末1 g置100mL燒杯。加消解液10 mL，蓋上表面皿，放置過夜。次日水浴加熱消解，再將溶液轉至125 mL分液漏斗，加水25 mL、EDTA-2Na試液5mL。用1mol／L鹽酸溶液調pH至2，加1％鄰苯二胺鹽酸試樣2 mL，振搖，放置2 h，備用。

3 含量測定
處理後的樣品加甲苯10 mL，振搖，萃取，靜置。分取甲苯液，配製同法制備液為空白對照，測樣品溶液在335 nm處吸收度，代入A =0.6206 W+0.0618，計算含硒材料中硒含量。

『肆』 檢測食品的硒含量及形態常用的方法有哪些

陝西紫陽都是高硒地區,海產類以大紅蝦，食品中硒含量高，鵝蛋含硒33.6微克，只有70%左右，雞蛋含硒23、沙丁魚等，十字花科甘藍屬的蔬菜也有較強的聚硒能力、濱藜及苜蓿，苜蓿可達到32-122微克、虎爪魚.3微克。如黃花每克含硒達10毫克。富含硒的食品除啤酒酵母,再次是動物的肝、C，富含硒的食品也富含維生素E，鴨蛋含硒30、大蒜,而水果和大多數蔬菜含硒都不多,不過大蒜、紫苑。事實上。另外、蘑菇及芝麻外。一般而言，人參含硒15微克.7微克。另外、小麥胚芽，人對菌類有機硒的利用率較高，例如湖北恩施.6微克、蘑菇的含量卻相當多、蘆筍，花生含硒13.7微克,蘆筍中含硒、腎等肉類。植物性食物的硒含量決定於當地水土中的硒含量、E的食品有助於硒的吸收。因此硒的正確攝取方式是多吃強化補充有機硒的食品，那裡盛產的富硒茶可以用來補硒，而對魚類及穀物所含的硒利用率較低、龍蝦,其次是酵母、金槍魚。 含硒豐富的食物首推芝麻蛋類含硒量多於肉類，如大蝦，蔬菜等富含維生素A、蛋類，多吃水果、啤酒。需要指出的是、莎草，有一些植物特別具有富集硒的能力、金槍魚等比較好，如富硒酵母及富硒大蒜等，還包括許多海產品，如黃芪，豬肉含硒10，可以達到70%-90%，這兩種營養素有相互的作用、麥芽和中葯材黃芪，並不等於人對其吸收就高，每100克食物中

『伍』 怎麼測定無機硒

一種硒的檢測方法，其特徵在於包含以下步驟：a.分析儀器系統配置：將色譜分離系統、原子熒光分光光度計及硒形態預處理裝置組合成HPLC‑HG‑AFS聯用系統；色譜柱要能夠對SeO₃⁴⁺、SeO₄⁶⁺、硒代氨基酸及衍生物、二甲基硒、硒脲小分子物質有保留的C₁₈柱或陰離子交換柱；所述的硒形態預處理裝置為能夠與色譜分離系統連接，將色譜系統分離的待測樣品中含硒成分轉化為氫化物的硒形態預處理裝置；b.儀器分析方法：流動相為不同濃度的（NH₄）₂HPO₄緩沖液或添加有機試劑的溶液；洗脫方式採用30mM‑150mM的pH3‑9磷酸氫二銨緩沖液配製成一種流動相等度洗脫或改變流速進行梯度洗脫，也可配製成2種以上不同濃度的流動相，通過改變流動相的比例進行梯度洗脫；進樣可採用手動或自動2種方式，進樣體積在0.1μL‑100μL之間；其它參數按照儀器設備使用說明書推薦設定；所述的添加有機試劑的溶液為添加甲醇或其它有機試劑的溶液；c.硒形態的檢測方法：提取溶劑為0.1‑1N的HCl、HClO₄、NaOH、胃蛋白酶K水溶液和50%‑100%的CH₃OH溶液，用HCl和HClO₄提取的溶液，用NaOH溶液調節pH值到5‑6；用NaOH提取的溶液用鹽酸調節pH值到8‑9；胃蛋白酶K水提取液和50%‑100%的CH₃OH提取液不調節pH值；提取液均經0.45μm濾膜過濾後上機硒的形態，對有標准物質的成分可以定性定量測定，沒有標准物質的成分可為進一步研究提供依據；根據色譜圖中峰的分離狀況和峰高可確定最佳的提取方法；d.單質硒的測定：採用少量HNO₃、王水或HNO₃+HClO₄溶解後，用NaOH溶液調節pH值到5‑6，經0.45μm濾膜過濾後上機測定，用外標法計算SeO₃⁴⁺的含量，計算硒的回收率，以確定方法的可行性；e.無機硒的測定：定性定量測定樣品浸提液中的SeO₃⁴⁺和SeO₄⁶⁺的含量，和為無機硒總量，採用總硒減無機硒的方法可得有機硒含量；f.總硒含量的測定：按照GB方法進行樣品消化，消化時可不加鹽酸還原，再用NaOH溶液調節pH值至5‑6，定容後上機測定，用外標法計算SeO₃⁴⁺和SeO₄⁶⁺的含量，和為總硒含量。

『陸』 土壤中硒的測定（國標方法）

測定土壤理化指標有很多標准文件，部分指標有國家標准，部分用農業行業標准，由於指標太多，故列出土壤測定的一些方法，通過方法可以搜索到行業標准或國家標準的具體內容，供參考：
土壤質地國際制；指測法或密度計法（粒度分布儀法）測定
土壤容重環刀法測定
土壤水分烘乾法測定
土壤田間持水量環刀法測定
土壤pH土液比1：2.5，電位法測定
土壤交換酸氯化鉀交換——中和滴定法測定
石灰需要量氯化鈣交換——中和滴定法測定
土壤陽離子交換量EDTA-乙酸銨鹽交換法測定
土壤水溶性鹽分總量電導率法或重量法測定
碳酸根和重碳酸根電位滴定法或雙指示劑中和法測定
氯離子硝酸銀滴定法測定
硫酸根離子硫酸鋇比濁法或EDTA間接滴定法測定
鈣、鎂離子原子吸收分光光度計法測定
鉀、鈉離子火焰光度法或原子吸收分光光度計法測定
土壤氧化還原電位電位法測定。
土壤有機質油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法測定
土壤全氮凱氏蒸餾法測定
土壤水解性氮鹼解擴散法測定
土壤銨態氮氯化鉀浸提——靛酚藍比色法（分光光度法）測定
土壤硝態氮氯化鈣浸提——紫外分光光度計法或酚二磺酸比色法（分光光度法）測定
土壤有效磷碳酸氫鈉或氟化銨－鹽酸浸提——鉬銻抗比色法（分光光度法）測定
土壤緩效鉀硝酸提取——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤速效鉀乙酸銨浸提——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤交換性鈣鎂乙酸銨交換——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硫磷酸鹽－乙酸或氯化鈣浸提——硫酸鋇比濁法測定
土壤有效硅檸檬酸或乙酸緩沖液浸提－硅鉬藍比色法（分光光度法）測定
土壤有效銅、鋅、鐵、錳DTPA浸提－原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硼沸水浸提——甲亞胺－H比色法（分光光度法）或姜黃素比色法（分光光度法）或ICP法測定
土壤有效鉬草酸－草酸銨浸提——極譜法測定
全量鉛、鎘、鉻 干灰化法處理——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
全量汞 濕灰化處理——冷原子吸收（或熒光）光度計法
全量砷干灰化處理——共價氫化物原子熒光光度法或ICP法測定
提問者評價
謝謝你的耐心解答，好詳細呀

『柒』 什麼型號的原子熒光光度計檢測硒的檢測效率高

對於一台原子熒光來說，樣品進樣速度對儀器檢測效率有很大影響，市面上大部分原子熒光產品都是採用樣品-空白-樣品交替進入的斷續進樣方式，很大方面影響了進樣的速度，如果想選購一台檢測效率高的原子熒光產品，建議需您考慮採用連續流動進樣的儀器，比如SK-2003A是一台連續流動進樣的儀器，它可以達到檢測樣品（一般需要出3個數據）僅需30秒，是傳統進樣方式進樣儀器的檢測效率的三倍。

傳統進樣

『捌』 怎樣檢測飲用水中的硒

②按設計要求，開始石墨爐升溫等操作，向石墨管中注入空白、工作標准溶液，記錄吸光
度。
③繪制吸光度一濃度校準曲線。
(2)水樣測定
①水樣採集。水樣用聚乙烯瓶採集。分析硒總量的水樣，採集後立即加濃硝酸酸化至含酸
度1％(正常情況下可每1000mL
水樣加10mL
濃硝酸)；分析溶解態硒的水樣，採集後立即用
O．
45μm
濾膜過濾，濾液酸化後儲於聚乙烯瓶中。
②水樣消解。
取混合均勻的水樣50～200mL，
加5～10mL
濃硝酸，
在電熱板上加熱蒸發至1mL
左右，如果試樣混濁不清，顏色較深，應再補加2mL
濃硝酸，繼續消解至水樣清澈透明，呈淺
色或無色，並蒸發至干。取下稍冷，加人20ml
二(1+49)硝酸，溫熱，溶解可溶性鹽類，如果出
現沉澱，用中速濾紙濾人50mL
容量瓶中，用Ⅱ級試劑水稀釋至刻度。
③空白溶液的制備。取適量Ⅱ級試劑水按(2)中②③步驟處理後，再測。
④測定步驟。准確吸取10mL
水樣，空白樣注入10mL
具塞比色管中，分別加入0．1
mL(1+1)
硝酸和
O．5mL
硝酸鎳溶液，按(1)中②步驟測定其吸光度。根據扣除空白吸光度後的水樣吸光
度，從校準曲線上查得水樣中硒的含量。
水中硒含量
x(mg/L)可按下式計算：
式中
C1——校準曲線上查得的硒含量，mg／L；
V1——測定時定容體積，mL；
V——水樣的總體積，mL。

『玖』 硒量的測定 氫化物發生-^非色散原子熒光光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中硒含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中硒量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.01μg／g硒。

本方法測定范圍：0.03μg／g～25μg／g硒。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB ／ T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB ／ T 14505 岩石及礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB ／ T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用硝酸-高氯酸分解，在鹽酸（2+8）溶液中，硒與硼氫化鉀（硼氫化鈉）反應生成氫化物氣體，以氬氣作載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與氫化物碰撞解離成自由原子，以硒的高強度空心陰極燈作光源，在非色散原子熒光光譜儀上測量硒的熒光光譜強度，根據原子熒光強度的高低計算試料中硒的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。

4.1 鹽酸（ρ1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.4 去硒硫酸

若硫酸中含雜質硒，可取200mL硫酸（4.3）於400mL燒杯中，加入1g溴化鈉，於高溫電熱板上加熱冒煙直到硫酸變為無色，取下冷卻。再加入1g溴化鈉重復處理一次，取下冷卻，移入磨口玻璃瓶中備用。

4.5 去硒硫酸（1+1）

50mL硫酸（4.4）緩慢加到50mL水中混勻。

4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）

4.7 鹽酸（1+1）

50mL鹽酸（4.1）與50mL水混合

4.8 硝酸（1+1）

50mL硝酸（4.2）與50mL水混合

4.9 氫氧化鈉

4.10 硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液［ρ（KBH₄）=20g／L］

稱取20g硼氫化鉀（或硼氫化鈉），置於250mL燒杯中，加入5g氫氧化鈉（4.9），加水攪拌溶解後，用水稀釋至1000mL，搖勻。用時配製。

4.11 三氯化鐵[]

4.12 鐵鹽溶液［ρ（Fe）=10mg／mL］

稱取24.36gFeCl₃·6H₂O（4.11）於250mL燒杯中，加入40mL鹽酸（4.7），溶解後，用水稀釋至500mL，混勻，備用。

4.13 硒標准溶液

4.13.1 硒標准溶液Ⅰ［ρ（Se）=100μg／mL］稱取0.0500g w（Se）=99.95%的金屬硒粉於100mL燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸（4.8），於低溫控溫電熱板上加熱溶解。取下，加入20mL去硒硫酸（4.5），繼續加熱，至三氧化硫冒煙，取下冷卻，用少量水吹洗表皿和杯壁，再加熱至冒煙，取下冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.13.2 硒標准溶液Ⅱ［ρ（Se）=1.00μg／mL］移取5.00mL硒標准溶液Ⅰ（4.13.1）於500mL容量瓶中，加入20mL去硒硫酸（4.5），用水稀釋至刻度，搖勻。

4.13.3 硒標准溶液Ⅲ［ρ（Se）=50ng／mL］移取10.00mL硒標准溶液Ⅱ（4.13.2）於200mL容量瓶中，加入40mL鹽酸（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。用時配製。

5 儀器及材料

5.1 非色散原子熒光光譜儀

工作條件見附錄A。

5.1.1 硒高強度空心陰極燈。

5.1.2 在儀器最佳條件下，凡達到下列指標的原子熒光光譜儀均可使用。

儀器檢出限 硒檢出限應小於5ng／mL。

儀器精密度 儀器開機預熱30min後，在最佳條件下，在30min內，用工作曲線的高點濃度的工作溶液測定12次，其相對標准偏差應小於5%。

工作曲線線性 相關系數應≥0.998。

5.2 氬氣［w（Ar）=99.9%］

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，在室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 依據硒的含量，稱取0.25g～0.50g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型土壤或水系沉積物一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）於50mL高型燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL硝酸（4.2），搖勻，蓋上表面皿，置於電熱板上低溫加熱分解；待劇烈作用停止後，揭開表皿，加入2mL高氯酸（4.6），再蓋上表皿；在95～100℃加熱0.5h後，揭開表面皿，蒸至剛冒白煙，加入5mL鹽酸（4.1），放置片刻；再加入10mL鹽酸（4.7），將溶液用水移入50mL容量瓶中，加入5mL鐵鹽溶液（4.12），用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

6.4.2 於原子熒光光譜儀上，按儀器工作條件（附錄A）開機調試好儀器，分別將試液（6.4.1）和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液（4.10）各1mL泵入氫化物發生器中反應，以氬氣（5.2）作載氣，將反應生成的氫化硒導入電熱石英爐原子化，測量硒的熒光強度，同時進行工作曲線的測定，從工作曲線上查得試料中的硒量。

6.4.3 工作曲線的繪制。於一組50mL容量瓶中，各加入20mL鹽酸（4.7），分別移取（0.0mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL）硒標准溶液（4.13.3），加入5mL鐵鹽溶液（4.12），用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以下按照（6.4.2）條進行測定。測量完畢，以硒的示量為橫坐標，熒光峰高值為縱坐標，繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算硒的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查得試料溶液中的硒量，ng；m₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中的硒量，ng；m——試料質量，g。

8 精密度

硒量的精密度見表1。

表1 精密度［w（Se），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 使用北京海光儀器公司AFS-2201原子熒光儀的工作條件

如表A.1。

表A.1 AFS-2201原子熒光儀工作條件

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為RSD=S_r/-x_i×100%，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Se統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：熊采華。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

『拾』 急需YS/745.1(2.3.4.5未知)-2010銅陽極泥化學分析方法，希望好心人幫忙!

共9部分，網上找不到可下資料，只有到相關部門去購買，搜搜看。
YS/T
745.1-2010銅陽極泥化學分析方法
第1部分:銅量的測定
碘量法
YS/T
745.2-2010
銅陽極泥化學分析方法
第2部分:金量和銀量的測定
火試金重量法
YS/T
745.3-2010
銅陽極泥化學分析方法
第3部分:鉑量和鈀量的測定
火試金富集-電感耦合等離子體發射光譜法
YS/T
745.4-2010
銅陽極泥化學分析方法
第4部分:硒量的測定
碘量法
YS/T
745.5-2010
銅陽極泥化學分析方法
第5部分:碲量的測定
重鉻酸鉀滴定法
YS/T
745.6-2010
銅陽極泥化學分析方法
第6部分:鉛量的測定
Na2EDTA滴定法
YS/T
745.7-2010
銅陽極泥化學分析方法
第7部分:鉍量的測定
火焰原子吸收光譜法和Na2EDTA滴定法
YS/T
745.8-2010
銅陽極泥化學分析方法
第8部分:砷量的測定
氫化物發生-原子熒光光譜法
YS/T
745.9-2010
銅陽極泥化學分析方法
第9部分:銻量的測定
火焰原子吸收光譜法。(尚未面世)