水泥二氧化硅分析方法

1. 用於水泥二氧化硅分析的5%氯化鉀酒精溶液怎麼配製

你的分析方法有沒有標准？標准中應有規定如何配製的。

2. 水泥中二氧化硅的測定

摘要 氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅的間接方法。試樣經熔劑苛性鹼（KOH）在溫度650～700℃熔融後，加入硝酸使硅生成游離硅酸。在有過量的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅形成氟硅酸鉀（K2SiF6）沉澱，經過濾、洗滌及中和殘余酸後，加沸水使氟硅酸鉀沉澱水解生成等物質的量的氫氟酸，然後以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標准滴定溶液進行滴定，終點顏色為粉紅色。

3. 水泥熟料中二氧化硅,三氧化二鐵,三氧化鋁,氧化鈣,氧化鎂的含量分析實驗方法

查《GB/T176-2008水泥化學分析方法》標准，其中對你所需要的內容有詳細規定，標准中已明確規定此標准也適用於水泥熟料。

4. 水泥化學分析方法 帶講解的

呵呵

第一個是重量法，灼燒檢驗二氧化硅的含量

還有幾個就是滴定法，用來檢測 Fe，Ca，Mg，Al的

還有幾種離子的檢驗有原子吸收法，紫外光度法，分子發光法

是Pb，Gu等離子的檢測

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5. 二氧化硅測定的常用方法

測定二氧化硅常用的化學分析方法是，氟硅酸鈉容量法。
這個方法的原理是：先熔樣使二氧化硅形成偏硅酸鹽溶解在水溶液中，然後在一定條件下加入氟化鉀，生成氟硅酸鉀沉澱。把沉澱過濾出以後，加入熱水，使氟硅酸鉀水解，然後用氫氧化鈉標准溶液滴定水解出的氫氟酸，根據氫氧化鈉標准溶液的消耗量計算二氧化硅的含量。
更詳細的介紹，請參閱相關專業書籍。

6. 測定水泥生料、熟料中二氧化硅的測定方法

國家標准GB/T176-2008『水泥化學分析方法』有關於二氧化硅的測定方法，是基準方法，適合生料和孰料。詳細步驟見附件。

7. 水泥中的二氧化硅和純二氧化硅有什麼析別

二氧化硅有不同的礦物形態，主要分為玻璃態（無定形態）和結晶態。天然二氧化硅如硅石、石英屬於結晶態，比較穩定，常溫下沒有化學反應活性。玻璃態二氧化硅不穩定，常溫下有化學反應活性，在水泥、礦粉、粉煤灰和硅灰中的二氧化硅，均屬於玻璃態。

測試二氧化硅含量，一般方法是：先將樣品灼燒，除去可燒失部分，剩餘物用氫氟酸將二氧化硅溶解，然後在高溫下將溶解的二氧化硅蒸發掉，根據質量損失計算二氧化硅含量。測定結果如果有誤差，往往偏低，原因在於二氧化硅溶解的不充分。

8. 二氧化硅含量的測定

二氧化硅含量的測定方法很多，包括重量法、滴定法以及分光光度法。

3.4.1.1 重量法測定二氧化硅

硅酸鹽分析中二氧化硅含量的測定常採用重量法。重量法一般包括二次鹽酸蒸干脫水法、一次鹽酸蒸干脫水法、氯化銨法、聚環氧乙烷凝聚重量法、動物膠凝聚重量法。

鹽酸蒸干脫水法的原理：將試樣與鹼共熔，使不溶性的二氧化硅生成可溶性的硅酸鹽，經過酸化處理使其以硅酸形式沉澱出來。為使硅酸溶膠凝聚、脫水、沉澱完全，常常以鹽酸為脫水劑蒸干、脫水、過濾，將所得沉澱灼燒至恆量。

氯化銨法的原理：在含硅酸的濃鹽酸溶液中，加入足量氯化銨，水浴或沙浴加熱10～15min，使硅酸迅速脫水析出。利用氯化銨的水解反應奪取硅酸中的水分，加速硅酸的脫水，並且由於氯化銨的存在降低了硅酸對其他組分的吸附，以得到純凈的沉澱。

聚環氧乙烷凝聚重量法的原理：將試料用碳酸鈉熔融，鹽酸浸取，蒸發至小體積，加聚環氧乙烷凝聚硅酸，過濾，灼燒，稱重。加氫氟酸、硫酸處理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼燒，稱重。處理前後質量之差即為沉澱中的二氧化硅含量。殘渣用焦硫酸鉀熔融，水提取並入二氧化硅濾液中。經解聚後用鉬藍分光光度法測定濾液中殘余的二氧化硅，兩者之和即為試樣中二氧化硅的含量。

動物膠凝聚重量法的原理：將試樣用碳酸鈉熔融，鹽酸浸取，蒸發至濕鹽狀，加鹽酸，用動物膠凝聚硅酸，過濾，灼燒，稱重。加氫氟酸、硫酸處理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼燒，稱重。處理前後質量之差為沉澱中的二氧化硅含量。殘渣用焦硫酸鉀熔融，水提取並入二氧化硅濾液中。經解聚後用鉬藍分光光度法測定濾液中殘余的二氧化硅，兩者之和即為試樣中二氧化硅的含量。

以上方法中，比較常用的是鹽酸蒸干脫水法和動物膠凝聚法。鹽酸蒸干脫水法是非常經典的方法，適用於高含量二氧化硅的測定，方法的准確度比較高，但分析流程長，操作煩瑣。聚環氧乙烷法和動物膠凝聚法適用於二氧化硅含量大於5%的硅酸鹽岩石中二氧化硅含量的測定，也適用於土壤和水系沉積物中二氧化硅含量的測定，這兩種重量法速度較快、回收率高，但漏失量達1%～2%。

應用重量法測定二氧化硅時，需要注意的是：正確掌握蒸干、凝聚條件、凝聚後的體積以及沉澱過濾的方法。一般例行分析中，不需要對濾液中的二氧化硅進行校正，但在精密分析中需進行校正。

3.4.1.2 滴定法測定二氧化硅

氟硅酸鉀滴定法測定二氧化硅是一種間接滴定法，即氟硅酸鉀沉澱分離-酸鹼滴定法，廣泛應用於水泥、冶金、新型無機材料、玻璃製品及其原料中二氧化硅的測定。

氟硅酸鉀容量法的基本原理：在鎳坩堝中，以KOH(或NaOH和Na₂CO₃)作熔劑，將試樣熔融，然後用硝酸分解熔融物。在過量的氟離子和鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀沉澱(K₂SiF₆)，經過濾、洗滌、沉澱及中和濾紙上的殘余酸後，加沸水，使氟硅酸鉀沉澱水解生成定量的氫氟酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標准溶液進行滴定，由消耗氫氧化鈉標准溶液的體積計算二氧化硅的含量。

氟硅酸鉀測定二氧化硅的關鍵兩步是控制生成沉澱以及沉澱的洗滌、中和殘余酸。具體實驗條件(如酸度、溫度、KCl、KF加入量等)可參照國標選擇。目的是盡可能使所有H₂SiO₃全部轉化為K₂SiF₆沉澱，並且要防止K₂SiF₆水解損失。

氟硅酸鉀容量法檢測結果准確，費時較少，但測定條件要求較高，影響因素較多，而且與操作者熟練程度有很大的關系。

3.4.1.3 分光光度法測定二氧化硅

試樣中SiO₂含量在2%以下時，宜用分光光度法測定，分為硅鉬黃和硅鉬藍分光光度法兩種。

硅鉬黃法是在一定條件下單硅酸與鉬酸銨反應，生成黃色可溶性硅鉬雜多酸配合物，在一定濃度范圍內，黃色配合物的吸光度與硅酸的濃度成正比，於440nm波長處測定其吸光度，進而求得二氧化硅的濃度。

硅鉬藍法是把硅鉬黃法生成的硅鉬黃用還原劑還原成藍色的配合物(即硅鉬藍)。在一定濃度范圍內，藍色配合物的吸光度與硅酸的濃度成正比，於680nm波長處測定其吸光度，進而求得二氧化硅的濃度。

比較這兩種方法的測定原理可發現:「硅鉬藍法」是在「硅鉬黃法」的基礎上多了一步還原顯色反應，所以「硅鉬藍法」的操作步驟要多一些，操作時間也要長一些。硅鉬黃法可以測出比硅鉬藍法含量較高的二氧化硅，即硅鉬藍法檢出限更低，靈敏度更高。因此在一般分析中，對少量二氧化硅的測定都採用硅鉬藍分光光度法。

用分光光度法測定二氧化硅時，最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉入溶液中，並以單分子硅酸狀態存在。因此在制備試樣溶液時，為了獲得穩定的單硅酸溶液，一般多用碳酸鉀(碳酸鈉)-硼砂混合溶劑(2∶1)、苛性鈉或苛性鉀分解試樣，並且採用逆酸化法，即以熔劑熔融後用水浸出所製得的鹼性溶液，迅速倒入稀鹽酸中，使溶液由鹼性迅速越過pH=3～7的范圍，成為pH=0.5～2的酸性溶液，這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外，溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素對測定結果都有影響，因此應根據實際情況採取相應措施以減少或消除其可能產生的誤差。

總之，測定二氧化硅含量的各種方法各有優缺點，實際應用中要根據待測試樣的具體特點進行分析，以選取合適的測定方法。

9. 二氧化硅怎麼檢驗

二氧化硅的測定方法有多種，下面逐一將不同方法作簡單介紹。

1 揮散法

若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上，應用氫氟酸揮發重量差減法（即揮散法）來測定SiO2含量。具體測定步驟如下：
將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣，用少量水潤濕，加入4～5滴硫酸及5～7mL氫氟酸，放在電爐上低溫加熱，揮發至近干時，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氫氟酸，繼續加熱揮發至干，然後升高溫度，至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置於高溫爐中，於950℃溫度下灼燒30分鍾，取出放在乾燥器中冷至室溫，稱重。如此反復灼燒，直至恆重。
SiO2=×100
G1——測燒失量時灼燒後試樣和坩堝的重量,g；
G2——殘渣和坩堝的重量,g；
G——試樣的重量，g；
若試樣中SiO2含量在98%以下，採用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下，宜採用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定。

2 重量法

對可溶於酸的試樣，可直接用酸分解。對不能被酸分解的試樣，多採用Na2CO3作熔劑，用鉑坩鍋於高溫爐中熔融或燒結之後酸化成溶液，再在電爐上用蒸發器皿蒸發至干，然後加酸煮沸，並置於水浴鍋上在溫度60℃～70℃的范圍內，加入動物膠，使硅酸凝聚，然後加水溶解可溶性鹽類，過濾分離出硅酸沉澱物。在瓷坩堝內於電爐上灰化，最後於高溫爐中950℃灼燒至恆重。冷卻，稱重，即得到SiO2的含量。
重量法的准確度較高。但對於一些特殊樣品，如螢石CaF2，由於含有較大量的氟，會使試樣中的Si以SiF4形式揮發掉，不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成硅酸的同時，生成其它沉澱，夾雜在硅酸沉澱中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含量。

3 容量法

對可溶於酸的試樣，直接用硝酸分解，不能被酸分解的試樣多採用KOH在鎳坩堝中熔融，然後用硝酸分解熔融物。加酸後生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子，進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉澱，該沉澱在熱水中水解生成相應量的氫氟酸，用氫氧化鈉標准溶液滴定，由消耗氫氧化鈉標准溶液的體積計算二氧化硅的含量。由於該法的測定條件要求較高，影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關系，但只要熟練掌握此法，檢測結果准確，費時較少。
4 比色法

試樣中SiO2含量在2%以下時，宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基於單硅酸與鉬酸銨在適當的條件下生成黃色的硅鉬酸絡合物（硅鉬黃）；而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物（硅鉬蘭）。在規定的條件下，由於黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比，因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2，而後者的靈敏度卻遠比前者要高。因此在一般分析中，對少量SiO2的測定都採用硅鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時，最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉入溶液並以單分子硅酸狀態而存在。因此在制備試樣溶液時，為了獲得穩定的單硅酸溶液，一般多用碳酸鉀（碳酸鈉）—硼砂混合溶劑（2：1）、苛性鈉或苛性鉀分解試樣，並且採用逆酸化法，即以熔劑熔融後用水浸出所製得的鹼性溶液，迅速的倒入稀鹽酸溶液中，使溶液由鹼性迅速越過pH3～7的范圍，到達pH 0.5～2微酸性溶液，這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結果有所影響，因此應根據實際情況採取相應措施減少或消除其可能產生的誤差。
總之，這四種測定SiO2含量的方法各有優缺點，要根據待測試樣的具體特點來分析，制定出合適的測定方法。

參考文獻
1 建築材料科學研究院編著.玻璃陶瓷化學成分分析.北京：中國
建築工業出版社.1985.13
2 建築材料科學研究院編著.水泥化學分析.北京：中國建築工業
出版社.1982.236

10. 在水泥行業中,做化學全分析中，做二氧化硅的含量時，中和水怎樣調制

水泥廠產品控制一般沒有做水泥的化學全分析，主要是做物理性能控制，化學成分重點控制MgO、SO3、Cl離子含量，低鹼水泥還要做鹼含量分析。