這個鏈接上面有http://wenku..com/view/b63080a6f524ccbff121842c.html自己下載吧!要10個金幣。
② 常用分析方法
10.3.1.1 定性分析
在X射線熒光光譜定性分析中,利用分光晶體對樣品發出X射線熒光進行分光,根據布拉格方程,波長為λ的X射線熒光入射到晶面間距為d的晶體上,只有入射角θ滿足方程式的情況下,才能引起干涉。也就是說,測量角度θ,就可得知λ,由莫斯萊公式即可確定被測元素。
X射線光譜定性分析包括試樣的X射線光譜的記錄和峰的識別。把試樣放入X射線光譜儀的樣品室,受初級X射線照射,發出次級X射線,其中含有試樣各組成元素的特徵線。次級線束經準直後,進行掃描,最後記錄的是強度隨θ角的變化曲線,實際上就是X射線光譜。再解析譜圖中的譜線以獲知樣品中含有的元素。目前絕大部分元素的特徵X射線均已准確測出,新型X射線熒光光譜儀已將所有譜線輸入電腦儲存,掃描後的譜圖可通過應用軟體直接匹配譜線。
X射線熒光的光譜單純,但也有一些干擾現象,因此在分析譜圖過程中應遵守以下的X射線特點:
1)每種元素的一系列波長確定的譜線,其強度比是確定的,如Mo的K系特徵譜線Kα1、Kα2、Kβ1、Kβ2、Kβ3,它們的強度比是100∶50∶14∶5∶7。
2)不同元素的同名譜線,其波長隨原子序數的增大而減小,這是由於電子與原子核之間的距離縮短,電子結合得更牢固所致。
3)判斷一個未知元素的存在最好用幾條譜線,如Kα、Kβ,以肯定元素的存在。
4)應從峰的相對強度來判斷譜線的干擾情況。若某一強峰是Cu(Kα),則Cu(Kβ)的強度應是Kα的1/5,當Cu(Kβ)的強度很弱,不符合上述關系時,可能有其他譜線重疊在Cu(Kα)上。
10.3.1.2 半定量分析
隨著科學技術的不斷發展,層出不窮的新材料亦需要進行成分分析,傳統的濕化學方法既費時又費力,而且有關工業廢棄物中有害元素的立法,增加了對快速半定量分析的方法需求。有些情況下,需要對樣品進行非破壞分析的要求,當沒有合適的標准樣品可用時,半定量分析結果又可以滿足要求時,則無需再做進一步的精密定量分析。所以,X射線熒光的半定量分析方法逐漸發展起來。
定性分析和半定量分析不需要標准樣品,可以進行非破壞分析。半定量分析的准確度與樣品本身有關,如樣品的均勻性、塊狀樣品表面是否光滑平整、粉末樣品的顆粒度等,不同元素半定量分析的准確度可能不同。同一元素在不同樣品中,半定量分析的准確度也可能不同。
大部分主量元素的半定量分析結果相對不確定度可以達到10%(95%置信水平)以下,某些情況下甚至接近定量分析的准確度,完全可以滿足精度要求不高的測試任務。
半定量分析適用於以下幾種情況:對准確度要求不是很高;要求分析速度特別快(30min以內可以出結果);缺少合適的標准樣品;非破壞性分析等。
10.3.1.3 定量分析
X射線熒光光譜定量分析是一種相對分析技術,要有一套已知含量的標准試料系列(經化學分析過的或人工合成的),通過測量標准試料系列和未知試料的X射線強度並加以比較進行定量分析,主要有以下幾種方法。
(1)標准曲線法
測量一套(一般不少於5個)與分析試料相類似的標准試料,將標准試料中分析元素的含量與X射線強度的關系繪制校準曲線,用以求得未知試料中分析元素的含量。應用本法時要注意共存元素的影響,必要時選用適當數學模型求得影響系數並加以校正。
(2)內標法
對於添加某一成分後易於混合均勻的樣品,如溶液,可採用內標法,即把一定量的內標元素加入到分析元素含量已知的試料中作為標准試料,測量標准試料中分析元素與內標元素的X射線強度比,用該強度比相對分析元素含量繪制校準曲線。分析試料中也加入同一種內標物質和同樣的量,按同樣方法求得X射線強度比,從校準曲線求得含量。內標法適合含量高於10%的元素的測定,應注意不要因加入內標元素而對分析線產生選擇吸收、選擇激發或重疊干擾。適當的基體元素譜線和散射線也可作為內標線。
(3)標准加入法
標准加入法也稱增量法,即在試料中加入一定量的分析元素,根據X射線強度的變化而求得試料中分析元素的含量。使用這種方法要求分析元素含量與相應的X射線強度呈線性關系,且增量值不應少於兩個,該法適用於含量小於10%的元素的測定。
為了獲得准確的定量分析結果,應注意以下幾點:使用含量數據可靠或經過驗證的標准試料;標准試料與分析試料的組成盡可能一致,制樣方法也應完全相同;為了消除共存元素的影響,要選擇正確的校正方法;分析元素含量不要超出標准試料所限定的范圍;儀器的漂移會導致校準曲線的位移,應在日常分析開始前先用標准化試料對儀器進行校正。
③ 標准分析方法中選定的分光光度法,為什麼都有一個規定的上限和下限
我來回答
1.分光光度計原理: 當一束單色光通過均勻的溶液時,入射光強度為I0,吸收光強度為Ia,透射光強度為It,反射光強度為Ir,則I0 = Ia + It + Ir 透光率(transmittance)T:透射光的強度It與入射光強度I0之比。
透光率愈大,溶液對光的吸收愈少;透光率愈小,溶液對光的吸收愈多。
吸光度A:透光率的負對數。:當一適當波長的單色光通過溶液時,若液層厚度一定,則吸光度與溶液濃度成正比。即:A = k2c注意: 這個線性關系是在一定濃度范圍內才成立的。
2也就是說對於厚度確定,具有特定濃度的溶液來說。完全透過和完全不透過都是不太可能的。完全透過也就是說反射光強度和吸收光強度都為零,這當然不可能。完全不透過也不太可能。
3.由上可知吸光度A是有一定的范圍的,根據A = k2c(注意: 這個線性關系是在一定濃度范圍內才成立的)得c=A/2k,k為常數可知c也是有一定范圍的。謝謝。
④ 如何理解實證分析與規范分析方法
實證分析簡言之就是分析經濟問題「是什麼」的研究方法.。側重研究經濟體系如何運行,分析經濟活動的過程、後果及向什麼方向發展,而不考慮運行的結果是否可取。實證分析法在一定的假定及考慮有關經濟變數之間因果關系的前提下,描述、解釋或說明已觀察到的事實,對有關現象將會出現的情況做出預測。客觀事實是檢驗由實證分析法得出結論的標准。樊剛指出實證研究作為一種經濟研究方法的基本特徵是:「從經濟現象的分析、歸納中,概括出一些基本的理論前提假設作為邏輯分析的起點,然後在這些基於現實得出的假設基礎上進行邏輯演繹,推導出一系列結論,並逐步放鬆一些假設,使理論結論更加接近具體事實。」規范分析法是研究經濟運行「應該是什麼」的研究方法。這種方法主要依據一定的價值判斷和社會目標,來探討達到這種價值判斷和社會目標的步驟。
⑤ 規范分析法的概述
規范分析法(Normative analysis)是在20 世紀60 年代後期美國管理心理學家皮爾尼克(S. Pilnick)提出的一種方法,作為優化群體行為、形成良好組織風氣的工具。是團隊建設中經常用到的一種工具。規范分析涉及已有的事物現象,對事物運行狀態做出是非曲直的主觀價值判斷,力求回答「事物的本質應該是什麼」。與之相對應的是實證分析法,實證,就是講是什麼,比較客觀,就是我不做任何評價,只給你一個客觀道理,客觀描述事物存在的一個狀態。 規范,就是做評價,有自己的主觀觀點,描述事物應該是一個什麼樣的狀態。
規范分析是根據公認的價值標准,對經濟運行中應該具有的規性和結果進行闡述和說明,也即一般社會是如何研究和處理這類問題的。
⑥ 為什麼在環境監測中必須採用國家規定的標准分析方法,並嚴格規范操作
環境監測站出具的環境監測數據是具有法律效力的,所以必須這樣用國家規定的標准分析方法,規范操作!給你點資料看看:
《環境監測管理辦法》第六條國家環境保護總局負責依法制定統一的國家環境監測技術規范。
省級環境保護部門對國家環境監測技術規范未作規定的項目,可以制定地方環境監測技術規范,並報國家環境保護總局備案。 第八條縣級以上環境保護部門所屬環境監測機構依據本辦法取得的環境監測數據,應當作為環境統計、排污申報核定、排污費徵收、環境執法、目標責任考核等環境管理的依據。 第十三條縣級以上環境保護部門應當對本行政區域內的環境監測質量進行審核和檢查。各級環境監測機構應當按照國家環境監測技術規范進行環境監測,並建立環境監測質量管理體系,對環境監測實施全過程質量管理,並對監測信息的准確性和真實性負責。
《環境監測質量管理規定》第十二條 環境監測布點、采樣、現場測試、樣品制備、分析測試、數據評價和綜合報告、數據傳輸等全過程均應實施質量管理。
(一)監測點位的設置應根據監測對象、污染物性質和具體條件,按國家標准、行業標准及國家有關部門頒布的相關技術規范和規定進行,保證監測信息的代表性和完整性。
(二)采樣頻次、時間和方法應根據監測對象和分析方法的要求,按國家標准、行業標准及國家有關部門頒布的相關技術規范和規定執行,保證監測信息能准確反映監測對象的實際狀況、波動范圍及變化規律。
(三)樣品在採集、運輸、保存、交接、制備和分析測試過程中,應嚴格遵守操作規程,確保樣品質量。
(四)現場測試和樣品的分析測試,應優先採用國家標准和行業標准方法;需要採用國際標准或其他國家的標准時,應進行等效性或適用性檢驗,檢驗結果應在本環境監測機構存檔保存。
(五)監測數據和信息的評價及綜合報告,應依照監測對象的不同,採用相應的國家或地方標准或評價方法進行評價和分析。
(六)數據傳輸應保證所有信息的一致性和復現性。
⑦ 規范分析方法介紹
規范分析(Normative analysis) 規范分析是指根據一定的 價值 判斷為基礎,提出某些分析處理 經濟 問 題的標准,樹立經濟理論的前提,作為制定 經濟政策 的依據, 並研究如何才能符合這些標准。它要回答的是「應該是什麼」 的問題。
⑧ 什麼是規范分析法
規范分析法是經濟學中經常提及的概念,應該屬於方法論的一種。規范分析涉及已有的事物現象,對事物運行狀態做出是非曲直的主觀價值判斷,力求回答「事物的本質應該是什麼」。
與之相對應的是實證分析法,實證,就是講是什麼,比較客觀,就是我不做任何評價,只給你一個客觀道理,客觀描述事物存在的一個狀態。
規范,就是做評價,有自己的主觀觀點,描述事物應該是一個什麼樣的狀態。
(8)標准分析方法擴展閱讀:
規范分析法的優點在於不讓任何員工難堪,因為在改革過程中,對象是抽象的而不是具體的人,批評小組工作時不追究責任,不追究事故是由誰造成的,只研究為什麼沒有做好。
規范分析是根據公認的價值標准,對經濟運行中應該具有的規性和結果進行闡述和說明,也即一般社會是如何研究和處理這類問題的。
對於表現差強人意的團隊組織,需要有一個整頓的過程,整頓的一個重要內容就是優化團隊規范。此時,皮爾尼克提出的「規范分析法」很是值得我們借鑒。