TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法,因為它可以快速的完成分析,而且對材料的限制很少,所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣,物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙,流動相會帶著物質在上面流動,這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時,如果顏料中含有不只一種物質,不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開,這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度,使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現,就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相;氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
❷ 什麼是HPCL IR GC等常規分析方法
hpcl是高效液相色譜分析法
它是近年迅速發展起來的一種新穎,快捷的高分離分析技術。
IR是紅外分光光度法
根據紅外光譜進行定性,定量的方法
GC是氣相色譜法
以氣體為流動相的色譜法
❸ 怎樣分析gc-ms圖譜,主要我想知道樣品各含有哪些組分(定性)及其相對含量
氣相色譜-質譜得到的譜圖數據是三維的,即峰強度(峰高),時間,質譜圖。
一般做定量分析時,先要確定你待測物質的分析條件,使分離物質能夠較好的單一分離出來,得到較好的色譜峰,同時確定峰的保留時間。
做未知樣品時,找到待測物質的保留時間處的峰,對峰面積積分,進行定量分析。同時得到該峰的質譜圖,與標准譜庫檢索對照,如果質譜圖的離子碎片大小,高度,都基本相同,即可確定為該物質,即定性。
應用:
質譜技術能快速而極為准確地測定生物大分子的分子量,使蛋白質組研究從蛋白質鑒定深入到高級結構研究以及各種蛋白質之間的相互作用研究。由於質譜分析具有靈敏度高,樣品用量少,分析速度快,分離和鑒定同時進行等優點,因此,質譜技術廣泛的應用於化學,化工,環境,能源,醫葯,運動醫學,刑事科學技術,生命科學,材料科學等各個領域。
以上內容參考:網路-質譜
❹ 氣相色譜法的分析方法
氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟:
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,包括採用一些預分離手段,如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好,且儀器配置確定之後,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對於毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點的組分的沸點,但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時,就應更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品,可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標准樣品和實際樣品,根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的,雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法,因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法*簡單,但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言,內標法的定量精度,因為它是用相對於標准物(叫內標物)的響應值來定量的,而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標准加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標准品,然後根據峰面積(或峰高)的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證,就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得,樣品處理方法是否簡單易操作,分析時間是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。
❺ 葯物分析中,HPLC和GC方法你英文是什麼
HPLC = High Performance Liquid Chromatography
高性能液體色譜/高效液相色譜法
GC = Gas Chromatography
氣體色譜法
❻ 如何用GC方法分析溶液濃度
實驗設計挺好的,建議你選擇進樣口溫度要大於樣品中各組分的氣化溫度,否則會造成進樣口污染。還有就是選擇載氣流速和檢測器的種類、溫度(FID
最靈敏溫度是250度)。還想問一個問題,你是因為找不到硬脂酸標准物質然後才用內標法的嗎?好像用外標法的更多啊!現在內標法佷少用了啊!
❼ 什麼叫LS-MS分析方法 和GC-MS分析方法啊,謝謝··
LC-MS吧?是液相色譜與質譜聯用技術,一般是高效液相色譜與質譜聯用技術(HPLC-MS)
GC-MS是氣象色譜與質譜聯用技術,適合分析一些極性較低的化合物,如揮發油類
❽ GC在儀器分析中常提的方法有哪些
真是氣得提供方法,一起提供分析方法有很多
❾ 多環芳烴的GC/MS分析方法
太專業了,支持一下