Ni分析方法

Ⅰ 鐵鎳中的鎳的測定方法

一、 測定方法
石墨爐原子吸收分光光度法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》(2001)
三、 測定范圍
1.適用於生活飲用水其水源中鎳的測定
2.最低測質量為49.6pg，若取20μL水樣測定，則最低檢測濃度為2.48 μg/L.
3.水中共存離子一般不產生干擾.
四、 測定原理
樣品經適當處理後，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣，待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線，其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。
五、 試劑
5.1鎳標准儲備溶液;稱取1克金屬鎳(高純或光譜純)，溶於10mL硝酸溶液(1+1)中，加熱驅除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2鎳標准中間溶液:取鎳標准儲備溶液5 mL 於100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3鎳標准使用溶液:取鎳標准中間溶液2 mL於100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸鎂(50g/L):稱取優級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g，加水溶解並定容至100 mL。
六、 儀器設備
6.1儀器
6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。
6.1.2鎳元素空心陰極燈。
6.1.3氬氣鋼瓶。
6.1.4微量加樣器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2儀器參數
測定鎳的原子化條件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波長nm ---------- -------- -------
溫度，℃ 時間，S 溫度，℃ 時間，S 溫度℃ 時間S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步驟
7.1吸取鎳標准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL於5個100mL容量瓶內，分別加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，分別配製成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的標准系列。
7.2吸取10mL水樣，加入硝酸鎂溶液0.1mL，同時取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸鎂溶液0.1mL，作為試劑空白。
7.3儀器參數設定後依次吸取20μL試劑空白，標准系列和樣品，注入石墨管，啟動石墨爐控製程序和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積，每測定10個樣品之間，加測一個內控樣品或相當於工作曲線中等濃度的標准溶液。
八、 計算
從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度後，按下式計算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水樣中鎳的質量濃度，μg/L;
ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質量濃度，μg/L ;
V1----測定樣品的體積，mL;
V----原水樣體積，mL。

Ⅱ 分析測試方法

地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。

1.比色分析

比色分析是在一定條件下，使試劑（顯色劑）與試液中待測元素反應生成有色溶液，通過目估與標准有色溶液（又稱標准色階）對比，以確定待測元素的含量；或者通過儀器（如光電比色計或分光光度計）測定有色溶液對某一波長的光的吸光度，來求得待測元素的含量。用目估比較的方法一般稱為目視比色法，只能達到半定量；用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法，可以達到定量要求。

比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高，一般可檢出0.1～0.01μg/mL的含量。目前，比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法（微珠法或泡塑法）來確定的，一般可達納克級，滿足野外快速找金的要求；在化探掃面中W，Cd常採用分光光度法的方法來測定。

2.原子發射光譜分析

原子發射光譜分析的基本原理：任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成，最外層的電子稱為價電子。在正常情況下，原子處在最低的能量狀態，稱為基態。當基態原子受到外加能量（熱能、電能等）激發時，它的外層電子從低能級向高能級躍遷，此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定，大約在10^-8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態，同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的，每種元素都能發射某些特徵波長的譜線（如銅有327.39nm，282.44nm，297.83nm，當然每條譜線的靈敏度有所差異）。根據元素有無特徵譜線，就可確定該元素是否存在；根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。

在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源，近年來等離子光源（ICP）也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法，較好的方法一次裝樣可完成近20種元素的測定，由於其測定過程多採用人工方式，缺點是在測定速度上稍微慢了些，另外，干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中，應用最好方法就是Au，Ag和Pt發射光譜分析法，特別是Au的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。

3.原子吸收光譜分析

原子吸收光譜分析基本原理：每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時，用能產生該元素特徵的光源（如以該元素製作的空心陰極燈）。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時，光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比，通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。

原子吸收系統分析的特點是靈敏度高（10^-6級）、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣，可測定70多種元素。在地球化學找礦分析中常用在Cu，Pb，Zn，Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜（石墨爐或鉭舟電熱原子化器），它能達到更高的靈敏度（10^-9級），但精度目前還不理想。

4.熒光分析

物質的分子或原子，經入射光照射後，其中某些電子被激發至較高的能級，當它們從高能級躍遷至低能級時，可發射出比入射波長更長的光，則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同（如可以是紫外線、X射線等），又有不同的熒光分析方法。

◎熒光光度分析：利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量，在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定，靈敏度可達到10^-7～10^-6。

◎原子熒光分析：元素的基態原子蒸氣，在吸收元素發射的特徵波長的光線之後，從基態激發至激發態，當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光，由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定As，Sb，Bi，Hg的含量。

◎X射線熒光分析：X射線熒光分析基本原理：當X射線（初級X射線）照射待測樣品中的各種元素時，X射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞，並使原子中的一個內層電子被轟擊出來，此時原子內層電子空位，將由能量較高的外層電子來補充，同時以X射線形式釋放出多餘的能量，這種次級X射線叫作X射線熒光。各元素所發射出來的X射線熒光的波長取決於它們的原子序數，而其強度與元素含量相關，藉此可確定存在的元素及其含量。

該方法譜線簡單，易於識別，干擾較小，方法選擇性高，不僅用於微量組分（10^-6）的測定，也適用於高至接近100%的含量組分的測定，且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品，故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數5（B），6（C），8（O），9（F）～92（U）的測定，但儀器價格比較昂貴。

5.極譜分析

極譜分析是一種特殊條件下的電解分析，它用滴汞電極被分析物質的稀溶液，並根據得到的電壓電流曲線，以半波電位確定何種元素存在，以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L～1mg/L。新的極譜技術可提高3～4數量級，甚至提高6個數量級（如催化極譜法測鉑族元素），相對誤差約2%～5%，一份試液（只幾毫升）可同時測定幾個元素，地球化學找礦中常用於W，Mo的測定。

6.離子選擇性電極

離子選擇性電極是一種電位分析法，簡單地說是把一對電極（一個叫指示電極，其電位隨被測離子濃度變化，另一個叫參比電極，電位不受溶液組成變化的影響，具恆定值，起電壓傳遞作用）插入待測溶液，當把兩電極連接起來，構成一個原電池時，兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度（電位差和離子濃度的對數成線性關系）。

為了測定各種離子，可以製作各種離子的指示電極，它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數成線性關系，故稱為離子選擇性電極，如氟離子選擇性電極，其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。

該方法靈敏度高，有的達到10^-9級，設備較簡單，測定速度快。地球化學找礦中用於F，Cl，Br，I的測定。

實際應用中除上述介紹的主要方法外，還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析等方法，但這些方法所採用設備價格過於昂貴，應用面不廣，這里不再介紹。

地球化學找礦中分析測試方法多種多樣，但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的。在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式，這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度，還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如，遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式（表3-12）。

表3-12 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法

註：XRF—X射線熒光光譜；ICP-P—等離子粉末光譜分析法；OES—發射光譜法；POL—極譜法；ISE—離子選擇電極法；AAN—石墨爐原子吸收法；AFS—原子熒光光譜法；AAS—原子吸收光譜法；COL—比色法。

（據羅先熔等，2007）

Ⅲ 請教「次磷酸鈉」的分析方法 謝謝！

我這個方法是分析 化學鎳金工藝中Ni槽的次磷酸鈉的
取槽液2ml 加入25ml 錐形瓶中 然後加上20ml 0.1mol/L的碘 和20ml 6mol/L的HCL 避光放置30min後用 0.1mol/L 的硫代硫酸鈉 滴定 （碘要做空白實驗，一般正常是20）
根據下面的公式計算出次磷酸鈉的濃度
（滴定後--滴定前--碘的空白實驗）*2.65

Ⅳ 怎麼快速鑒定不銹鋼中含鎳量的多少Ni、Ni2、Ni4、Ni6、Ni8、Ni14、Ni20、Ni40、Ni60、Ni80

化學成分是決定金屬材料性能和質量的主要因素。因此，標准中對絕大多數金屬材料規定了必須保證的化學成分，有的甚至作為主要的質量、品種指標。化學成分可以通過化學的、物理的多種方法來分析鑒定，目前應用最廣的是化學分析法和光譜分析法，但論可操作性和實用性還是設備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法，也是對鋼鐵成分鑒定的一種實用的簡易方法。
火花鑒別法：主要用於鋼鐵，在砂輪磨削下由於摩擦，高溫作用，各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同，來鑒別材料化學成分（組成元素）及大致含量的一種方法。
鎳的含量也在8.0%～11.0%最佳.鎳含量固然但其他元素如碳,鉻,錳,硫的含量也同樣很重要,也應多加註意!!
希望這些對你有用.

Ⅳ 蒙乃爾不銹鋼中Cu元素及Si、Ni、Ti、Al、Zn、Co的濕法化學分析方法

一：牌號：MONEL400銅鎳抗腐蝕鎳合金

二：化學成分：碳C: ≤0.3 ，鎳NiNi: 63~67，鋁AL：≤0.50，鐵Fe ≤ 2.5，錳Mn: ≤1.50,硅Si：≤1.00，磷P：≤0.015，硫Si: ≤0.020，銅Cu:≤0.75

三：應用范圍應用領域：

合金是一種多用途的材料，在許多工業領域都能應用如動力工廠中的無縫輸水管、蒸汽管，海水交換器和蒸發器，海水使用設備的泵軸和螺旋槳以及核工業用於製造鈾提煉和同位素分離的設備，製造生產鹽酸設備使用的泵和閥等。在材料領域中，合金可以用來製作無縫管、圓管、焊帶、帶材等等。

四：物理性能：密度g/cm3（8.83g） 熔點℃（1300~1390）抗拉強度σb/MPa（480） 屈服強度σp0.2/MPa （170） 延伸率σ5 /%（35）

五：概況：合金在氟氣、鹽酸、硫酸、氫氟酸以及它們的派生物中有極優秀的耐蝕性。同時在海水中比銅基合金更具耐蝕性。酸介質：在濃度小於85%的硫酸中都是耐蝕的。Monel400是可耐氫氟酸中為數極少的重要材料之一。水腐蝕：Monel400合金在多數水腐蝕情況下，不僅耐蝕性極佳，而且孔蝕、應力腐蝕等也很少發現，腐蝕速度小於0.025mm/a。高溫腐蝕：在空氣中連續工作的zui高溫度一般在600℃左右，在高溫蒸汽中，腐蝕速度小於0.026mm/a。氨： 由於合金鎳含量高，故可耐585℃以下無水氨和氨化條件下的腐蝕。

Ⅵ 如何化驗Ni鎳鐵的成分

視含量選取稱樣量：4-6%稱1克，8-15%稱0.5克，15-30%稱0.2克。
樣品置於500毫升燒杯中，以30-60毫升1+1HCl溶樣，溶解完畢後滴加濃硝酸至停止起泡，如仍有不溶物，加濃高氯酸10毫升，蒸發至近干，加1+1 HCl 10毫升，再蒸近干趕盡氮氧化物，加濃HCl 10ml,熱水100-150毫升，加熱至鹽類全部溶解，立即以緊密濾紙過濾硅酸或鎢酸沉澱，以1+19HCl洗滌數次，50%的酒石酸或檸檬酸液10ml，以1+1氨水調至弱鹼性，溫水（約75度）400ml，加1%的丁二酮肟乙醇液10-20ml（每0.01克鎳加10ml，但所有試劑量不得超過試液量的三分之一），保持此時溶液為弱鹼性（廣泛試紙測定），保溫30-60分鍾，溫熱下定量濾紙過濾，溫水洗滌7-8次。
將沉澱溶於20ml溫熱的1+1HCl中，並以此鹽酸洗滌數次，熱水洗滌數次，50%酒石酸液1-2ml，以1+1氨水調至弱鹼性，約75度的熱水400ml，丁二酮肟10-20毫升，保溫靜置約45分鍾，定量濾紙過濾，熱水洗滌。
將沉澱連同濾紙轉入灼燒恆重的瓷坩堝中烘乾，然後在800度高溫爐中灼燒30分鍾，冷卻稱量。
計算：Ni%=W*0.7858*100/G W沉澱重量，G樣品重量

Ⅶ pcb化學鎳的分析方法誰知道

1.Ni2＋濃度

鍍液中鎳離子濃度常規測定方法是用EDTA絡合滴定，紫脲酸胺為指示劑。

試劑(1)濃氨水(密度：0。91g/ml)。(2)紫脲酸胺指示劑(紫脲酸胺：氯化鈉=1：100)。(3)EDTA容液0。05mol，按常規標定。

分析方法：用移液管取出10ml冷卻後的化學鍍鎳液於250ml的錐形瓶中，並加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0.2g指示劑，用標定後的EDTA溶液滴定，當溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點。鎳含量的計算：C Ni2＋=5.87M·V(g/L)

式中 M：標准EDTA溶液的摩爾濃度；

V：耗用標准EDTA溶液的毫升數。

2.還原劑濃度

次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測定

其原理是在酸性條件下，用過量的碘氧化次磷酸鈉，然後用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩餘的碘，澱粉為指示劑。

試劑

(1)鹽酸1:1。

(2)碘標准溶液0.1mol按常規標定。

(3)澱粉指示劑1%。

(4)硫代硫酸鈉0.1mol按常規標定。

分析方法：

用移液管量取冷卻後的鍍液5ml於帶蓋的250mL錐形瓶中；加入鹽酸25mL碘標准溶液於此錐形瓶中，加蓋，置於暗處0.5h(溫度不得低於25℃)；打開瓶蓋，加入1ml澱粉指示劑，並用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至藍色消失為終點。

計算：

C NaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1-M2V2)(g/L)

式中M1：標准碘溶液的摩爾濃度；V1：標准碘溶液毫升數；

M2：標准硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；V2：耗用標准硫代硫酸鈉溶液毫升數。

3.NaHPO3·5H2O的濃度

化學鍍鎳浴還原劑反應產物中影響最大的是次磷酸鈉的反應產物亞磷酸鈉。其他種類的還原劑的反應產物的影響較小甚至幾乎無影響，如DMAB。其測定原理是在鹼性條件下，用過量的碘氧化亞磷酸，但次磷酸不參加反應；然而，用硫代硫酸鈉反滴定剩餘的碘；澱粉為指示劑。

試劑

(1)碳酸氫鈉溶液5%。

(2)醋酸98%。

(3)其餘試劑同前。

分析方法：

用移液管量取冷卻後的鍍液5ml於250mL的錐形瓶中(可視Na2HPO3含量多少決定吸取鍍液體積)，加入蒸鎦水40ml。加入碳酸氫鈉溶液50ml，使用移液管量取40ml標准碘溶液於錐形瓶中，加蓋，放置暗處1h。開啟瓶蓋，滴加醋酸至pH<4，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入澱粉試劑1ml，繼續滴定至藍色消失1min即為終點。

計算：CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2)(g/l)

式中M1：標准碘溶液的摩爾濃度；V1：耗用標准碘溶液的毫升數；

M2：標准硫代硫酸鈉溶液的摩爾深度；V2：耗用標准硫代硫酸鈉的毫升數。

4.其他化學成分的濃度

化學鍍鎳浴中還含有多種有機羧酸鹽作為絡合劑、緩沖劑、穩定劑等，其深度的測定在現場進行比較困難；大多數實驗室採用高效液相色譜分離，紅外、紫外可見光譜、質譜定性定量分析。化學鍍鎳浴中有害金屬離子則採用發射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。

5.化學鍍鎳浴穩定性的測定

取試驗化學鍍鎳液50mL，盛於100mL的試管中，浸入已經恆溫至60±1℃的水浴中，注意使試管內溶液面低於恆溫水浴液面約2cm。半小時後，在攪拌下，使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1ml於試管內。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內，化學鍍浴開始出現混濁(沉澱)所經歷的時間，以秒錶示。

這是一種測定化學鍍鎳浴穩定性的加速試驗方法，可作為鑒別不同化學鍍鎳浴穩定性時的參考；亦可用於化學鍍鎳浴在使用過程中穩定性的監控，如果上述試驗出現混濁時間明顯加快，說明化學鍍鎳浴處於不穩定狀態。

附件供參考！