兩種用滴定分析測定鈣的方法

❶ 怎樣用EDTA滴定法測定常量元素鈣

Ca²⁺能定量與EDTA生成穩定的配合物，其穩定性較鈣與鈣指示劑所形成的配合物強。在適當的pH范圍內，Ca²⁺先與鈣指示劑形成配合物，再用EDTA滴定，達到定量點時，EDTA從指示劑配合物中奪取鈣離子，使溶液呈現游離指示劑的顏色(終點)。根據EDTA的消耗量，即可計算出鈣的含量。

在本反應中Zn、Cu、Co、Ni會發生干擾，可加入KCN或Na₂S掩蔽，Fe³⁺可用檸檬酸鈉掩蔽。

EDTA滴定法的原理是基於Ca²⁺能與EDTA生成穩定的配合物。加入鈣指示劑後，Ca²⁺先與鈣指示劑形成配合物，再用EDTA滴定，達到定量點時，EDTA從指示劑配合物中奪取鈣離子，使溶液呈現游離指示劑的顏色。

試劑包括鈣指示劑(NN)：0.1％的酒精溶液；2mol·L^-1Na₂OH溶液；0.05 mol·L^-1檸檬酸鈉溶液；1％KCN溶液；6mol·L^-1HCl溶液；鈣標准溶液；0.01 mol·L^-1EDTA標准溶液。

鈣標准溶液的制備方法是准確稱取0.5～0.6 g已在110℃下乾燥2 h、保存在乾燥器內的基準CaCO₃於250 mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，從杯嘴緩慢加入6 mol·L^-1HCl 10 mL使之溶解，轉入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計算碳酸鈣的准確濃度。

0.01 mol·L^-1EDTA標准溶液的制備方法是精確稱取3.700 g EDTA二鈉鹽於蒸餾水中，加熱溶解後釋釋至1000 mL，貯於聚乙烯瓶中。標定方法是准確吸取鈣標准溶液10 mL，於錐形瓶中加水10 mL，用2 mol·L^-1的NaOH溶液調至中性(約1 mL)，加入1％KCN 1滴，0.05 mol·L^-1檸檬酸鈉2 mL，2 mol·L^-1NaOH 2 mL，鈣指示劑5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。

測定步驟包括樣品處理：取適量樣品，用干法灰化，加入1：4鹽酸5 mL，置水浴上蒸干，再加入5 mL 1：4鹽酸溶解，並移人25 mL容量瓶中，用熱去離子水多次洗滌灰化容器，洗滌水並人容量瓶中，冷卻後用去離子水定容。測定步驟還包括准確吸取樣液5 mL(視Ca含量而定)，注入100 mL三角瓶中。加水15 mL，用2 mol·L^-1的NaOH溶液調至中性，加入1％KCN 1滴，0.05 mol·L^-1檸檬酸鈉溶液2 mL，2 mol·L^-1NaOH 2 mL，鈣指示劑5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。

計算公式為X——樣品中鈣的含量，mg·(100 g)^-1；滴定樣液消耗EDTA溶液體積，mL；u——滴定空白消耗EDTA溶液體積，mL；V——測定時取樣液體積，mL；K——樣液定容的總體積，mL；m——樣品質量，g；40.08——鈣的摩爾質量，g·mol^-1。