湖南色譜儀分析方法

㈠ 氣相色譜儀怎麼使用使用有什麼注意事項

氣相色譜儀怎麼使用？天恆儀器告訴你。
氣相色譜儀操作步驟如下：
A、打開氣體發生器
長沙市天恆科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商，提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。
B、觀察空氣、氫氣、氮氣三個壓力表的指針是否達到規定位置（空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右、氮氣在0.3Mpa左右）
C、三個壓力表均達到規定數值後，打開色譜儀的電源開關，調節進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度。
D、待溫度達到設定溫度時，將氫氣按鈕轉到7圈，用點火搶把檢測器上方點著，然後將氫氣按鈕轉到5圈位置。
E、待信號1的信號穩定到20到30之間後，方可進樣
F、用進樣針從取樣鋼瓶中取1ml，迅速注射到色譜儀中，點擊運行，記錄下峰形及試驗數據
G、依照上述方法測量3次，求平均值
H、檢測完後先滅檢測器處的火焰，再把進樣器、檢測器關掉，把柱溫調到8，待柱溫降到室溫，關閉色譜儀的電源開關。
I、關閉氣體發生器的開關
J、收拾試驗台，整理儀器，實驗台，地面。

㈡ 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍

氣相色譜儀使用方法怎樣？

1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。

2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。

4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。

5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。

6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。

㈢ 怎樣應用氣相色譜儀進行定量分析

內容摘要：色譜定量分析的依據是被測物質的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。數據處理軟體(工作站)可以給出包括峰高和峰面積在內的多種色譜數據。因為峰高比峰面積更容易受分析條件波動的影響，且峰高標准曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常採用峰面積進行定量分析。
色譜定量分析的依據是被測物質的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。數據處理軟體(工作站)可以給出包括峰高和峰面積在內的多種色譜數據。因為峰高比峰面積更容易受分析條件波動的影響，且峰高標准曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常採用峰面積進行定量分析。
(1)校正因子定量
絕對校正因子(f)指單位峰面積(A)所對應的被測物質的濃度(C)，即f=C/A樣品組分的峰面積與相同條件下該組分標准物質的校正因子相乘，即可得到被測組分的濃度。絕對校正因子受實驗條件的影響，故定量分析時常採用相對校正因子。相對校正因子(f』)指某物質與選擇的標准物質S的絕對校正因子之比。即
f=f'/fs
相對校正因子只與檢測器類型有關，而與色譜條件無關。
(2)歸一化法
採用歸一化法進行定量分析的前提條件是樣品中所有成分都要能從色譜柱上洗脫下來，並能被檢測器檢測。歸一法主要在氣相色譜中應用。
(3)外標法外標法包括直接比較法和標准曲線法。直接比較法是將未知樣品中某一物質的峰面積與該物質的標准品的峰面積直接比較進行定量。通常要求標准品的濃度與被測組分濃度接近，以減小定量誤差。
標准曲線法是將被測組分的標准物質配製成不同濃度的標准溶液，經色譜分析後製作一條標准曲線，即物質濃度與其峰面積(或峰高)的關系曲線。根據樣品中待測組分的色譜峰面積(或峰高)，從標准曲線上查得相應的濃度。標准曲線的斜率與物質的性質和檢測器的特性相關，相當於待測組分的校正因子。
(4)內標法內標法是將已知濃度的標准物質(內標物)加入到未知樣品中去，然後比較內標物和被測組分的峰面積，從而確定被測組分的濃度。由於內標物和被測組分處在同一基體中，因此可以消除基體帶來的干擾。而且當儀器參數和洗脫條件發生非人為的變化時，內標物和樣品組分都會受到同樣影響，這樣消除了系統誤差。當對樣品的情況不了解、樣品的基體很復雜或不需要測定樣品中所有組分時，採用這種方法比較合適。
(5)標准加入法
標准加入法可以看作是內標法和外標法的結合。具體操作是取等量樣品若干份，加入不同濃度的待測組分的標准溶液進行色譜分析，以加入的標准溶液的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制工作曲線。樣品中待測組分的濃度即為工作曲線在橫坐標延長線上的交點到坐標原點的距離。由於待測組分以及加入的標准溶液處在相同的樣品基體中，因此，這種方法可以消除基體干擾。
但是，由於對每一個樣品都要配製三個以上的、含樣品溶液和標准溶液的混合溶液，因此，這種方法不適於大批樣品的分析。

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