錳的分析方法有幾種

1. 鈣、鎂、錳的測定

60.2.5.1 EDTA容量法測定鈣

方法提要

將過濾分離鋯(鉿)的濾液，以硝酸和高氯酸加熱蒸發冒煙，破壞有機物。用鹽酸溶解，氫氧化銨中和，澄清過濾，濾液用於測定鈣、鎂、錳，沉澱用於測定鐵、鈦、鋁、稀土和釷。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中鈣的測定。

試劑

氫氧化鉀。

硝酸。

高氯酸。

鹽酸。

氫氧化銨。

三乙醇胺。

氫氧化鉀溶液(200g/L)。

糊精溶液(50g/L)。

氧化鈣標准溶液ρ(CaO)=2.00mg/mL稱取1.7848g的基準碳酸鈣(105～110℃乾燥至恆量)，置於250mL燒杯中，蓋上表面皿，加少量(5+95)HCl至完全溶解，煮沸除去二氧化碳，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

EDTA標准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L稱取3.8gEDTA於250mL燒杯中，加入200mL水，稍加熱溶解，冷卻後，轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

標定:移取20.00mLCaO標准溶液於250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL糊精溶液，攪勻，加入5mL(1+2)三乙醇胺，加入10～15mLKOH溶液(此時pH>12.5)，加入少許鈣黃綠素指示劑，在黑色背景下，用EDTA標准溶液滴定至綠色熒光突然消失即為終點，計算EDTA標准溶液對CaO的滴定度T(mg/mL)。

分析步驟

將60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液，加熱蒸發至近干，加入20mLHNO₃和5mLHClO₄，再加熱蒸發至冒濃煙，破壞有機物，如有機物破壞不完全，應補加10～20mLHNO₃，繼續加熱冒盡白煙，冷卻，加3～5mL(1+1)HCl溶解鹽類，用水稀釋至50mL，加熱，用氫氧化銨中和至具顯著氨味，煮沸，取下，檢查如無氨味，可補加數滴氫氧化銨，澄清過濾，用含數滴氫氧化銨的水洗滌沉澱7～8次，沉澱用於測定鐵、鈦、鋁、稀土和釷。濾液轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用於測定鈣、鎂、錳。

分取40.0mL溶液於250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL糊精溶液，攪勻，加入5mL(1+2)三乙醇胺溶液，加入10～15mLKOH溶液(此時pH>12.5)，加入少許鈣黃綠素指示劑，在黑色背景下，用EDTA標准溶液滴至綠色熒光突然消失即為終點。

試樣中氧化鈣含量的計算參見式(60.3)。

注意事項

對於鎂相對較低的樣品，可不必加糊精。

60.2.5.2 EDTA容量法(差減法)測定鎂

方法提要

將過濾分離鋯(鉿)、鐵、鈦、鋁、稀土和釷的濾液，用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑，EDTA滴定法測定鈣鎂合量，差減法得到鎂的含量。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中鎂的測定。

試劑

三乙醇胺。

酒石酸鉀鈉(100g/L)。

氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液pH≈10。

EDTA標准溶液c(EDTA)=0.01mol/L配製及標定參見60.2.5.1。

酸性鉻藍K-萘酚綠B固體混合指示劑。

分析步驟

吸取40.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液，置於250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液、5mL(1+2)三乙醇胺和15～20mLNH₄OH-NH₄Cl緩沖溶液，再加入0.1g酸性鉻藍K-萘酚綠B固體混合指示劑，用0.01mol/LEDTA標准溶液滴定至溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。此為鈣鎂合量消耗的EDTA標准溶液。

按下式計算試樣中氧化鎂的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(MgO)為氧化鎂的質量分數，%;T為EDTA標准溶液對氧化鈣的滴定度，mg/mL;V₁為分取試樣溶液體積，mL;V₂為滴定氧化鈣消耗EDTA標准溶液體積，mL;V₃為滴定鈣鎂合量消耗EDTA標准溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g;24.305為鎂的相對原子質量;40.078為鈣的相對原子質量。

60.2.5.3 高錳酸鹽光度法測定錳

方法提要

將過濾分離鋯(鉿)的濾液，在硫酸和磷酸的介質中，以高碘酸鉀氧化二價錳成紫紅色的高錳酸鹽，藉以用光度法測定錳。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中錳的測定。測定范圍:0.005×10^-2～2×10^-2。

儀器

分光光度計。

試劑

高碘酸鉀。

硫酸。

硝酸。

磷酸。

錳標准儲備溶液ρ(Mn)=1.00mg/mL稱取金屬錳0.1000g，置於50mL燒杯中，加10mL(1+1)HNO₃和20mL(1+1)H₂SO₄，加熱溶解並蒸發至冒白煙，稍冷，用少量水洗杯壁，繼續加熱，加入80mL(1+1)H₂SO₄，冷卻後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

錳標准溶液ρ(Mn)=100.0μg/mL移取50mL錳標准儲備溶液，於500mL容量瓶中，加入45mL(1+1)H₂SO₄、25mLH₃PO₄，冷卻後用水稀釋至刻度，混勻。

校準曲線

移取含錳0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg、800μg、1000μg的標准溶液，分別置於一組100mL燒杯中，各加5mL(1+1)H₂SO₄、2mLH₃PO₄，用水調整體積至30～35mL，加0.2～0.4gKIO₄，加熱煮沸10～15min，冷卻，分別移入一組50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長530nm處測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

分取10.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液於100mL燒杯中，加5mL(1+1)H₂SO₄，加熱至冒白煙;取下稍冷，用少量水洗杯壁，繼續加熱至冒白煙，冷卻，加2mLH₃PO₄，用水調整體積至30～35mL，加熱溶解鹽類，然後加0.2～0.4gKIO₄，加熱煮沸10～15min，冷卻，移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。用1cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長530nm處光度法測定。

錳含量的計算參見式(60.4)。

注意事項

1)稀釋用水可用含少量KIO₄煮沸放冷的蒸餾水，不宜用去離子水，防止水中含有少量還原物質使分析結果偏低。

2)溶液中有氯離子存在時，可用H₂SO₄或HClO₄冒煙除去:分取10.0mL溶液於100mL燒杯中，加5mLHNO₃、4mL(1+1)H₂SO₄(或1～2mLHClO₄)，加熱至冒白煙;取下稍冷，用少量水洗杯壁，繼續加熱冒煙至近干，加5mL(1+1)H₂SO₄和2mLH₃PO₄，用水調整體積至30～35mL，加熱溶解鹽類，以下分析步驟同上。

3)在硫酸和磷酸溶液中用高碘酸鉀氧化二價錳，硫酸酸度應控制在!=5%～10%，對於含錳量較低的樣品，硫酸酸度應控制在!=5%～6%為宜。

60.2.5.4 原子吸收光譜法測定鈣、鎂、錳

方法提要

試樣經過氧化鈉熔融，熱水浸提，鹽酸酸化後，以原子吸收光譜法測定鈣、鎂、錳。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中鈣、鎂、錳的測定。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

過氧化鈉。

鹽酸。

鈣標准溶液ρ(Ca)=1.00mg/mL配製方法參見60.2.5.1。

鎂標准溶液ρ(Mg)=1.00mg/mL稱取3.9180g氯化鎂(優級純，105℃烘乾)，溶於1000mL水中，混勻。

錳標准溶液配製方法參見60.2.5.3。

校準曲線

移取含鈣0mg、0.50mg、1.00mg、5.00mg、8.00mg的鈣標准溶液，分別置於一組100mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻。

移取含鎂0mg、0.50mg、1.00mg、5.00mg、8.00mg的鎂標准溶液，分別置於一組100mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻。

移取含錳0mg、0.05mg、0.10mg、0.50mg、1.00mg、3.00mg錳標准溶液，分別置於一組100mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻。

在原子吸收光譜儀上，於波長422.7nm、285.2nm、279.5nm處，依次測量Ca、Mg和Mn的吸光度，繪制各自的校準曲線。

分析步驟

稱取0.05g或0.1g(精確至0.0001g)試樣，置於裝有3gNa₂O₂的石墨坩堝中，再覆蓋一層Na₂O₂，在高溫爐中熔融40min，取出，冷卻，置於200mL燒杯中以熱水浸提，煮沸以除去H₂O₂，用(1+1)HCl酸化，轉入100mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻，以下按校準曲線進行測定。按下式計算試樣中鈣(或鎂、錳)的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(B)為鈣(或鎂、錳)的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得試樣溶液中鈣(或鎂、錳)的質量，mg;m₀為從校準曲線上查得試樣空白溶液中鈣(或鎂、錳)的質量，mg;m為稱取試樣質量，g。

注意事項

1)試液酸化時，應注意防止析出硅酸膠體，以免影響測定。

2)根據待測元素的含量高或低，選擇次靈敏線或靈敏線測定。

2. 用什麼方法檢驗溶液中的錳離子

二硫酸鉀檢驗：取樣在酸性條件下氧化，若出現紫紅色，則裡面會有錳離子。

較穩定，不容易被氧化，也不容易被還原。錳在元素周期表上位於第四周期，第VIIB族，屬於比較活潑的金屬，加熱時能和氧氣化合，易溶於稀酸生成二價錳鹽。

在酸性溶液中，+3價的錳、+5價的錳和+6價的錳均比較容易發生歧化反應。

(2)錳的分析方法有幾種擴展閱讀：

實驗室制備可以用火法制備金屬錳，火法冶煉包括硅還原法(電硅熱法)和鋁還原法(鋁熱法)。

1、鋁還原法（鋁熱法）：

鋁熱法採用鋁作還原劑，利用還原氧化錳釋放的化學熱進行冶煉的一種生產金屬錳方法。MnO比熱效果小反應實際上不能進行，最好用四氧化三猛檢驗。

2、硅還原法（電硅熱法）：

當採用硅錳與錳礦熔煉時，二氧化錳在1000℃高溫下分解成四氧化三猛和氧氣在熔融爐渣中，四氧化三猛被Si置換分解，MnO最後被Si再還原為金屬錳。用硅(Si)或低碳硅錳還原，發熱量小，必須在電爐內進行。