分析方法驗證方案

❶ 求助：檢驗方法驗證或確認的風險評估

對於生產工藝而言，採取有效手段監測日常生產中有可能發生的，與經過驗證的產品注冊工藝的偏離，並評估是否有必要採取措施加以預防或糾正，確保工藝處於監控中；持續收集和分析日常生產中與產品質量相關的工藝數據以判斷產品的關鍵質量屬性在整個工藝過程中受控狀況；通過產品質量年度回顧對質量缺陷投訴、OOS數據、偏差、收率波動等變化情況進行趨勢分析並評估工藝過程是否處於受控狀態。
對於廠房、設施、設備而言，通過日常例行監測、維護與校驗程序及計劃與實施來保持確認狀態；通過對日常獲得數據與設施及設備確認數據的定期評估確定是否需要再確認或再確認的程度。
對於清潔而言，驗證狀態的維護應包括環境監測數據趨勢分析；必要時對與物料直接接觸的設備表面進行殘留物檢測（新版GMP第197條-六）；設備（包括被清潔設備和用於清潔的設備）的預防性維護和校準等。
總之，應採用風險管理的原則，根據實際需要選擇驗證狀態維護工具。
新版GMP第一百四十條特別強調了確認與驗證的實施要有文件、有記錄、有目標。明確要求廠房、設施、設備的設計要符合預定用途及GMP要求，建造安裝要符合設計標准，運行符合設計標准，在正常操作方法和工藝條件下其性能可持續符合標准；生產工藝按規定參數能持續生產出符合預定用途和注冊要求的產品。
設計確認（DQ）是新的或改造的廠房、設施、設備驗證工作的第一步，內容主要包括為了確認設施、系統和設備的設計方案符合期望目標所作的各種查證工作及文件記錄。
按照新版GMP《確認與驗證》附錄規定，企業首先需要以文件的形式向供方提供「用戶需求說明（即URS）」。
通俗地說，客戶需求文件（URS）就是設計確認的檢查標准。它是驗證工作獲得成功基礎，有了URS才能有目標地展開驗證活動。
在給供應商提供的URS中，企業要立足於產品與工藝需要，明確提出自己對廠房、設施、設備等的使用要求（預定用途）以及其它相關法律法規符合性要求。盡而對供方所「提供」的廠房、設施、設備設計方案及說明性資料進行預審查，避免設計失誤造成無法彌補的先天性缺陷。
經生產質量等相關負責人審核、批準的用戶需求說明（URS）應盡可能做到：每一個需求都有具體的標准；每一個需求都能夠通過測試或確認來證實供方提供的實物是否滿足自己的需要；每一個需求都清楚明確而且是能夠實現的；每一個需求都通過設計和測試進行追蹤。
在進行設計確認時，要重點關注與質量相關的關鍵點。如材料材質、安全評估、環保問題、空間要求、使用要求；設計是否易於清洗/清潔與檢查；是否引入有害的物料及需要更換的部件等。
目前，還沒有一個行業內普遍認可的設計確認模式。實際工作中，如果從項目實施開始就按照國家關於醫葯建築、設備等的相關規定操作，將滿足這些規定的全套資料保存下來，就基本符合了新版GMP對設計確認的檢查要求。如果設備是定製的話，則更需要加強設計確認。
另外，在設計確認階段應強化變更管理，對原設計的任何變更都要進行記錄，並對相關因素作出適應性調整。
安裝確認（IQ）是為了證明新的或改造的廠房、設施、設備達到設計要求而進行的各種系統檢查及將技術資料文件化的工作。
企業應當根據用戶需求和設計確認中的技術要求對廠房、設施、設備進行驗收並記錄。安裝確認至少包括：根據最新的工程圖紙和技術要求，檢查設備、管道、公用設施和儀器的安裝是否符合設計標准；收集及整理（歸檔）由供應商提供的圖紙、設備清單、各類證書及材質證明、說明書或操作與維護保養手冊；對相應的儀器儀表進行必要的校準；工程技術人員根據供方提供的技術資料結合本企業實際情況，起草操作、清潔、校準和維護保養等標准操作規程。
運行確認（OQ）是為了證明新的或改造後的廠房、設施、設備能在設計要求預期的范圍內正常運行而作的試車、查證及文件化工作。
運行確認至少包括：根據設施、設備的設計標准制定運行測試項目；試驗/測試應在一種或一組運行條件之下進行，包括設備運行的上下限，必要時採用「最差條件」進行確認，而且測試要重復足夠的次數以確保結果可靠；操作、清潔、校準和預防性維護保養等操作規程應在運行確認過程中進行修改和完善，並對相關人員培訓。
安裝確認與運行確認一般可以由供應商與企業共同完成。完成了運行確認相當於允許廠房、設施、設備正式「放行」使用。
性能確認（PQ）是為了證明已安裝連接的廠房、設施、設備能夠根據批準的生產方法和產品的技術要求有效穩定（重現性好）運行所作的試車、查證及文件化工作。
性能確認是使用生產物料、經確認的替代品或模擬產品，對每一個關鍵控制系統（如溫度控制、壓力控制和攪拌控制等）和所有影響產品質量的關鍵參數（如溫度、壓力和攪拌速度等）進行的測試。性能確認方案內容包括參數介紹、測試條件和方法、測試的頻率及其標准等，應當評估測試過程中所需的取樣頻率。
在性能確認階段，對於制劑產品而言，為了證實設備能夠滿足商業化生產的能力，會在正式生產之前生產一些空白產品。而對於原料葯來講，很難在生產中使用所謂的空白物料。有些公司會運行溶劑或水來模仿原料葯工藝（以水代物料，與試車工作相結合）。也可以採用投入正規生產時所用物料進行性能確認，將該批次產品同時定義為工藝驗證批和設備性能確認批（企業承擔批次失敗所帶來的經濟損失風險）。
確認工作過程要有邏輯性和系統性，一般均為先向供方提出URS，然後是DQ、IQ、OQ、PQ。在某些情況下，可以考慮採用性能確認和運行確認或工藝驗證結合進行的方式，但應有充分的說明，性能確認過程的取樣頻率需要評估。
廠房與設施（含空氣凈化系統，壓縮空氣系統、制水系統等）應先於設備進行確認，設備確認應在投入正常生產前完成，因為生產設備應當在確認的參數范圍內使用（見新版GMP第八十三條）。與確認相關的文件記錄包括標准操作規程、可接受標准、操作手冊等。確認應按照已批準的方案進行，確認結果應記錄並反映在確認報告中。
如果確認對象是已經在使用的，應針對實際現狀予以確認：進行安裝現狀檢查（IQ）、設備運行參數檢查測試（OQ）、與工藝匹配性測試評估（PQ）即可。
確認是工藝驗證的先決條件，廠房、設施、設備的確認應列入驗證總計劃中。
工藝驗證（PV）的主要目標是認定所設計的生產工藝按照規定的工藝參數能夠持續生產出符合預定用途和注冊要求的產品。
葯品上市銷售前必須完成並達到設定要求的工藝驗證。新版GMP特別強調採用新的產品處方或生產工藝前應當驗證其常規生產的適用性，以確保「能夠始終生產出符合預定用途和注冊要求的產品」（見第一百四十一條）。這里的「預定用途和注冊要求」，即指葯品療效、安全性和質量標準的符合性。
工藝驗證首先基於從研發過程中獲得的對產品和工藝知識的理解，以重點識別和關注產品的關鍵質量屬性（可從鑒別、理化性質、性狀、含量、純度、粒度、微生物限度、晶型等方面考慮）、關鍵工藝參數、常規生產和工藝控制中的關鍵工藝參數范圍。採用新的生產處方或生產工藝進行首次工藝驗證應當涵蓋該產品的所有規格。

❷ 系統分析方法的步驟

系統分析方法的具體步驟包括：限定問題、確定目標、調查研究收集數據、提出備選方案和評價標准、備選方案評估和提出最可行方案。 調查研究和收集數據應該圍繞問題起因進行，一方面要驗證有限定問題階段形成的假設，另一方面要探討產生問題的根本原因，為下一步提出解決問題的備選方案做准備。
調查研究常用的有四種方式，即閱讀文件資料、訪談、觀察和調查。
收集的數據和信息包括事實（facts）、見解(opinions)和態度(attitudes)。要對數據和信息去偽存真，交叉核實，保證真實性和准確性。 最可行方案並不一定是最佳方案，它是在約束條件之內，根據評價標准篩選出的最現實可行的方案。如果客戶滿意，則系統分析達到目標。如果客戶不滿意，則要與客戶協商調整約束條件或評價標准，甚至重新限定的問題，開始新一輪系統分析，直到客戶滿意為止。
以生命系統為例：
(一)、生命系統是開放系統。對生命系統的分析切入的是結構和功能兩個角度，關注的是它與外界環境之間的物質交流、能量轉換和信息傳遞三個方面。細胞是生物體結構和功能的基本單位。同時，細胞本身有具有嚴整的結構和復雜的功能區域劃分.而生物膜、細胞器、細胞、器官、個體、種群、群落、生態系統、生物圈等生物學研究的對象，其實是由微觀到宏觀的不同層次的生命系統。其中細胞是微觀水平的生命系統。生物圈，是指地球上有生命活動的領域及其居住環境的整體。是最為宏觀水平的生命系統。
(二)、生命系統時刻都處於動態變化的過程中。穩態是生命系統能夠獨立存在的必要條件。個體水平的激素調節、神經調節，或者群體水平的抵抗力穩定性、恢復力穩定性，都是將維持自身的穩態作為目標。生態系統中的信息傳遞及其在生態系統中的作用既是新知識，也是理解生態系統調節的難點。
通過以上兩個方面認識到：生命系統是整體性，其功能是各組成要素在孤立狀態時所沒有的。它具有結構和功能在漲落作用下的穩定性，具有隨環境變化而改變其結構和功能的動態性。

❸ 檢驗方法驗證和確認方案如何制定哪裡有參考的模板

首先可以參考國家標准。其次要按照分析化學的原則進行方案設計。比如取樣均一、處理過程不要有損失、選擇合適的光譜儀器等。浙大哲博檢測幫助您！

❹ 系統分析方法有哪幾種

系統分析方法（System Analysis Method）

什麼是系統分析方法
系統分析方法是指把要解決的問題作為一個系統，對系統要素進行綜合分析，找出解決問題的可行方案的咨詢方法。蘭德公司認為，系統分析是一種研究方略，它能在不確定的情況下，確定問題的本質和起因，明確咨詢目標，找出各種可行方案，並通過一定標准對這些方案進行比較，幫助決策者在復雜的問題和環境中作出科學抉擇。

系統分析方法來源於系統科學。系統科學是20世紀40年代以後迅速發展起來的一個橫跨各個學科的新的科學部門，它從系統的著眼點或角度去考察和研究整個客觀世界，為人類認識和改造世界提供了科學的理論和方法。它的產生和發展標標志著人類的科學思維由主要以「實物為中心」逐漸過渡到以「系統為中心」，是科學思維的一個劃時代突破。

系統分析是咨詢研究的最基本的方法，我們可以把一個復雜的咨詢項目看成為系統工程，通過系統目標分析、系統要素分析、系統環境分析、系統資源分析和系統管理分析，可以准確地診斷問題，深刻地揭示問題起因，有效地提出解決方案和滿足客戶的需求。

咨詢工具
安索夫矩陣
案例面試分
析工具/框架
ADL矩陣
安迪·格魯夫的
六力分析模型
波士頓矩陣
標桿分析法
波特五力分析
模型
波特價值鏈
分析模型
波士頓經驗曲線
波特鑽石理論模型
貝恩利潤池
分析工具
波特競爭戰略
輪盤模型
波特行業競爭結構
分析模型
波特的行業組織
模型
變革五因素
BCG三四規則矩陣
產品/市場演變
矩陣
差距分析
策略資訊系統
策略方格模型
CSP模型
創新動力模型
定量戰略計劃矩陣
大戰略矩陣
多點競爭戰略
杜邦分析法
定向政策矩陣
德魯克七種
革新來源
二元核心模式
服務金三角
福克納和鮑曼的
顧客矩陣
福克納和鮑曼的
生產者矩陣
FRICT籌資分析法
GE矩陣
蓋洛普路徑
公司層戰略框架
高級SWOT分析法
股東價值分析
供應和需求模型
關鍵成功因素
分析法
崗位價值評估
規劃企業願景的
方法論框架
核心競爭力分析
模型
華信惠悅人力
資本指數
核心競爭力識別
工具
環境不確定性分析
行業內的戰略群體
分析矩陣
橫向價值鏈分析
行業內戰略集團
分析
IT附加價值矩陣
競爭態勢矩陣
基本競爭戰略
競爭戰略三角模型
競爭對手分析論綱
價值網模型
績效稜柱模型
價格敏感性測試法
競爭對手的成本分析
競爭優勢因果關系
模式
競爭對手分析工具
價值鏈分析方法
腳本法
競爭資源四層次模型
價值鏈信息化管理
KJ法
卡片式智力激勵法
KT決策法
擴張方法矩陣
利益相關者分析
雷達圖分析法
盧因的力場分析法
六頂思考帽
利潤庫分析法
流程分析模型
麥肯錫7S模型
麥肯錫七步分析法
麥肯錫三層面理論
麥肯錫邏輯樹分析法
麥肯錫七步成詩法
麥肯錫客戶盈利性
矩陣
麥肯錫5Cs模型
內部外部矩陣
內部因素評價矩陣
諾蘭的階段模型
牛皮紙法
內部價值鏈分析
NMN矩陣分析模型
PEST分析模型
PAEI管理角色模型
PIMS分析
佩羅的技術分類
PESTEL分析模型
企業素質與活力分析
QFD法
企業價值關聯分析
模型
企業競爭力九力分析
模型
企業戰略五要素分析法
人力資源成熟度模型
人力資源經濟分析
RATER指數
RFM模型
瑞定的學習模型
GREP模型
人才模型
ROS/RMS矩陣
3C戰略三角模型
SWOT分析模型
四鏈模型
SERVQUAL模型
SIPOC模型
SCOR模型
三維商業定義
虛擬價值鏈
SFO模型
SCP分析模型
湯姆森和斯特克蘭
方法
V矩陣
陀螺模型
外部因素評價矩陣
威脅分析矩陣
新7S原則
行為錨定等級評價法
新波士頓矩陣
系統分析方法
系統邏輯分析方法
實體價值鏈
信息價值鏈模型
戰略實施模型
戰略鍾模型
戰略地位與行動
評價矩陣
戰略地圖
組織成長階段模型
戰略選擇矩陣
專利分析法
管理要素分析模型
戰略群模型
綜合戰略理論
縱向價值鏈分析
重要性-迫切性模型
知識鏈模型
知識價值鏈模型
知識供應鏈模型
組織結構模型
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系統分析方法的分類
1）系統特徵分析方法；

2）系統邏輯分析方法；

3）系統工程技術。

系統分析方法的步驟
系統分析方法的具體步驟包括：限定問題、確定目標、調查研究收集數據、提出備選方案和評價標准、備選方案評估和提出最可行方案。

1、 限定問題

所謂問題，是現實情況與計劃目標或理想狀態之間的差距。系統分析的核心內容有兩個：其一是進行「診斷」，即找出問題是及其原因；其二是「開處方」，即提出解決問題的最可行方案。所謂限定問題，就是要明確問題的本質或特性、問題存在范圍和影響程度、問題產生的時間和環境、問題的症狀和原因等。限定問題是系統分析中關鍵的一步，因為如果「診斷」出錯，以後開的「處方」就不可能對症下葯。在限定問題時，要注意區別症狀和問題，探討問題原因不能先入為主，同時要判別哪些是局部問題，哪些是整體問題，問題的最後確定應該在調查研究之後。

2、確定目標

系統分析目標應該根據客戶的要求和對需要解決問題的理解加以確定，如有可能應盡量通過指標表示，以便進行定量分析。對不能定量描述的目標也應該盡量用文字說明清楚，以便進行定性分析和評價系統分析的成效。

3、調查研究，收集數據

調查研究和收集數據應該圍繞問題起因進行，一方面要驗證有限定問題階段形成的假設，另一方面要探討產生問題的根本原因，為下一步提出解決問題的備選方案做准備。

調查研究常用的有四種方式，即閱讀文件資料、訪談、觀察和調查。

收集的數據和信息包括事實（facts）、見解(opinions)和態度(attitudes)。要對數據和信息去偽存真，交叉核實，保證真實性和准確性。

4、提出備選方案和評價標准

通過深入調查研究，使真正有待解決的問題得以最終確定，使產生問題的主要原因得到明確，在此基礎上就可以有針對性地提出解決問題的備選方案。備選方案是解決問題和達到咨詢目標可供選擇的建議或設計，應提出兩種以上的備選方案，以便提供進一步評估和篩選。為了對備選方案進行評估，要根據問題的性質和客戶具備的條件。提出約束條件或評價標准，供下一步應用。

5、備選方案評估

根據上述約束條件或評價標准，對解決問題備選方案進行評估，評估應該是綜合性的，不僅要考慮技術因素，也要考慮社會經濟等因素，評估小組應該有一定代表性，除咨詢項目組成員外，也要吸收客戶組織的代表參加。根據評估結果確定最可行方案。

6、提交最可行方案

最可行方案並不一定是最佳方案，它是在約束條件之內，根據評價標准篩選出的最現實可行的方案。如果客戶滿意，則系統分析達到目標。如果客戶不滿意，則要與客戶協商調整約束條件或評價標准，甚至重新限定的問題，開始新一輪系統分析，直到客戶滿意為止。

系統分析方法的案例分析
案例一:某鍛造廠系統分析方法分析
某鍛造廠是以生產解放、東風140和東風130等汽車後半軸為主的小型企業，現在年生產能力為1.8萬根，年產值為130元。半軸生產工藝包括鍛造、熱處理、機加工、噴漆等23道工序，由於設備陳舊，前幾年對某些設備進行了更換和改造，但效果不明顯，生產能力仍然不能提高。廠領導急於要打開局面，便委託M咨詢公司進行咨詢。M咨詢公司採用系統分析進行診斷，把半軸生產過程作為一個系統進行解剖分析。通過限定問題，咨詢人員發現，在半軸生產23道工序中，生產能力嚴重失調，其中班產能力為120-190根的有9道工序，主要是機加工設備。班產能力為70-90根的有6道工序，主要是淬火和矯直設備。其餘工序班產能力在30-45根之內，都是鍛造設備。由於機加工和熱處理工序生產能力大大超過鍛造工序，造成前道工序成為「瓶頸」，嚴重限制後道工序的局面，使整體生產能力難於提高。所以，需要解決的真正問題是如何提高鍛造設備能力？

在限定問題的基礎上，咨詢人員與廠方一起確定出發展目標，即通過對鍛造設備的改造，使該廠汽車半軸生產能力和年產值都提高1倍。

圍繞如何改造鍛造設備這一問題，咨詢人員進行深入調查研究，初步提出了四個備選方案，即：新裝一台平鍛機；用軋同代替原有夾板錘；用軋制機和碾壓機代替原有夾板錘和空氣錘；增加一台空氣錘。

咨詢人員根據對廠家人力物力和資源情況的調查分析，提出對備選方案的評價標准或約束條件，即：投資不能超過20萬元；能與該廠技術水平相適應，便於維護；耗電量低；建設周期短，回收期快。咨詢小組吸收廠方代表參加，根據上述標准對各備選方案進行評估。第1個方案（新裝一台平鍛機），技術先進，但投資高，超過約束條件，應予以淘汰。對其餘三個方案，採取打分方式評比，結果第4方案（增加一台空氣錘）被確定為最可行方案，該方案具有成本低，投產周期短，耗電量低等優點，技術上雖然不夠先進，但符合小企業目前的要求，客戶對此滿意，系統分析進展順利，為該項咨詢提供了有力的工具。

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❺ 畢業論文中研究方法，手段和步驟怎樣寫

（1）文獻研究法：根據所要研究內容 ，通過查閱相關文獻獲得充足的資料，從而全面地了解所研究課題的背景、歷史、現狀以及前景。

（2）研究項目分析法：在進行理論的搜集與分析之後，根據現有的研究項目整體系統進行分析與設計，實現理論與實踐的相結合，使理論有理有據，設計更合理。

根據許多論文的選題經驗，這一級論文的選題可從以下幾方面考慮：本專業的研究空白、發生爭議的話題(自己的觀點感到較為充分)、對比性的話題、從其他專業角度研究本專業的話題(這是一種選題的邊際效應)、有新的插入角度的老話題、剛剛冒出來的本專業的新問題。

(5)分析方法驗證方案擴展閱讀：

畢業論文的基本教學要求是：

1、培養學生綜合運用、鞏固與擴展所學的基礎理論和專業知識，培養學生獨立分析、解決實際問題能力、培養學生處理數據和信息的能力。

2、培養學生正確的理論聯系實際的工作作風，嚴肅認真的科學態度。

3、培養學生進行社會調查研究；文獻資料收集、閱讀和整理、使用；提出論點、綜合論證、總結寫作等基本技能。

❻ 系統分析的系統分析方法的步驟

系統分析方法的具體步驟包括：限定問題、確定目標、調查研究收集數據、提出備選方案和評價標准、備選方案評估和提出最可行方案。 調查研究和收集數據應該圍繞問題起因進行，一方面要驗證有限定問題階段形成的假設，另一方面要探討產生問題的根本原因，為下一步提出解決問題的備選方案做准備。
調查研究常用的有四種方式，即閱讀文件資料、訪談、觀察和調查。
收集的數據和信息包括事實（facts）、見解(opinions)和態度(attitudes)。要對數據和信息去偽存真，交叉核實，保證真實性和准確性。 最可行方案並不一定是最佳方案，它是在約束條件之內，根據評價標准篩選出的最現實可行的方案。如果客戶滿意，則系統分析達到目標。如果客戶不滿意，則要與客戶協商調整約束條件或評價標准，甚至重新限定的問題，開始新一輪系統分析，直到客戶滿意為止。

❼ 求原料葯分析方法學驗證方案

化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則
一、概述保證葯品安全、有效、質量可控是葯品研發和評價應遵循的基本原則，其中，對葯品進行質量控制是保證葯品安全有效的基礎和前提。為達到控制質量的目的，需要多角度、多層面來控制葯品質量，也就是說要對葯物進行多個項目測試，來全面考察葯品質量。一般地，每一測試項目可選用不同的分析方法，為使測試結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的科學性、准確性和可行性進行驗證，以充分表明分析方法符合測試項目的目的和要求，這就是通常所說的對方法進行驗證。方法驗證的目的是判斷採用的分析方法是否科學、合理，是否能有效控制葯品的內在質量。從本質上講，方法驗證就是根據檢測項目的要求，預先設置一定的驗證內容，並通過設計合理的試驗來驗證所採用的分析方法能否符合檢測項目的要求。方法驗證在分析方法建立過程中具有重要的作用，並成為質量研究和質量控制的組成部分。只有經過驗證的分析方法才能用於控制葯品質量，因此方法驗證是制訂質量標準的基礎。方法驗證是葯物研究過程中的重要內容。本指導原則重點探討方法驗證的本質，將分析方法驗證的要求與所要達到的目的結合起來進行系統和規律性的闡述，重點闡述如何科學合理地進行論證方案的設計。本指導原則主要包括方法驗證的一般原則、方法驗證涉及的三個主要方面、方法驗證的具體內容、對方法驗證的評價等內容。本原則與其他相關技術指導原則一起構成較完整的質量控制指導原則。隨著我國新葯研發水平的不斷提高，對方法驗證的認識也會不斷深入，本指導原則將會逐步完善和修訂。由於生物製品和中葯的特殊性，本原則主要適用於化學葯品。二、方法驗證的一般原則原則上每個檢測項目採用的分析方法，均需要進行方法驗證。方法驗證的內容應根據檢測項目的要求，結合所採用分析方法的特點確定。同一分析方法用於不同的檢測項目會有不同的驗證要求。例如，採用高效液相色譜法用於制劑的鑒別和雜質定量試驗應進行不同要求的方法驗證，前者重點要求驗證專屬性，而後者重點要求驗證專屬性、准確度、定量限。三、方法驗證涉及的三個主要方面（一）需要驗證的檢測項目檢測項目是為控制葯品質量，保證安全有效而設定的測試項目。根據檢測項目的設定目的和驗證內容的不同要求，本指導原則將需驗證的檢測項目分為鑒別、雜質檢查（限度試驗、定量試驗）、定量測定（含量測定、溶出度、釋放度等）、其他特定檢測項目等四類。鑒別的目的在於判定被分析物是目標化合物，而非其它物質，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質，如有機雜質、無機雜質等。雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。定量測定包括含量測定、制劑的溶出度測定等，由於此類項目對准確性要求較高，故所採用的分析方法要求具有一定的專屬性、准確度和線性。其他特定檢測項目包括粒徑分布、旋光度、分子量分布等，由於這些檢測項目的要求與鑒別、雜質檢查、定量測定等有所不同，對於這些項目的分析方法驗證應有不同的要求。（二）分析方法本指導原則所指分析方法是為完成上述各檢測項目而設定和建立的測試方法，一般包括分析方法原理、儀器及儀器參數、試劑、系統適用性試驗、供試品溶液制備、對照品溶液制備、測定、計算及測試結果的報告等。測試方法可採用化學分析方法和儀器分析方法。這些方法各有特點，同一測試方法可用於不同的檢測項目，但驗證內容可不相同。（三）驗證內容驗證內容包括方法的專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性和系統適用性等。四、方法驗證的具體內容（一）專屬性專屬性系指在其他成分（如雜質、降解物、輔料等）可能存在下，採用的分析方法能夠正確鑒定、檢出被分析物質的特性。通常，鑒別、雜質檢查、含量測定方法中均應考察其專屬性。如採用的方法不夠專屬，應採用多個方法予以補充。1、鑒別反應鑒別試驗應確證被分析物符合其特徵。專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質或結構相似化合物區分，需確證含被分析物的供試品呈正反應，而不含被測成分的陰性對照呈負反應，結構相似或組分中的有關化合物也應呈負反應。2、雜質檢查 作為純度檢查，所採用的分析方法應確保可檢出被分析物中雜質的含量，如有關物質、重金屬、有機溶劑等。因此雜質檢查要求分析方法有一定的專屬性。在雜質可獲得的情況下，可向供試品中加入一定量的雜質，證明雜質與共存物質能得到分離和檢出，並具適當的准確度與精密度。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同、或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定。或將供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞（制劑應考慮輔料的影響），比較破壞前後檢出的雜質個數和量。必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，進行色譜峰純度檢查。3、含量測定含量測定目的是得到供試品中被分析物的含量或效價的准確結果。 在雜質可獲得的情況下，對於主成分含量測定可在供試品中加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，並與未加雜質和輔料的供試品比較測定結果。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，可採用另一個經驗證了的或葯典方法進行比較，比對兩種方法測定的結果。也可採用破壞性試驗（強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化），得到含有雜質或降解產物的試樣，用兩種方法進行含量測定比較測定結果。必要時進行色譜峰純度檢查，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。（二）線性線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的程度。線性是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。應在設計的測定范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列被測物質濃度系列進行測定，至少制備5個濃度。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖，觀察是否呈線性，用最小二乘法進行線性回歸。必要時，響應信號可經數學轉換，再進行線性回歸計算，並說明依據。（三）范圍范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的試樣中被分析物的高低限濃度或量的區間。范圍是規定值，在試驗研究開始前應確定驗證的范圍和試驗方法。可以採用符合要求的原料葯配製成不同的濃度，按照相應的測定方法進行試驗。范圍通常用與分析方法的測試結果相同的單位（如百分濃度）表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要對范圍進行驗證，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。范圍應根據劑型和（或）檢測項目的要求確定。1、含量測定范圍應為測試濃度的80％～100％或更寬。2、制劑含量均勻度范圍應為測試濃度的70％～130％。根據劑型特點，如氣霧劑、噴霧劑，必要時，范圍可適當放寬。3、溶出度或釋放度對於溶出度，范圍應為限度的±20％；如規定限度范圍，則應為下限的-20％至上限的+20％。對於釋放度，如規定限度范圍為，從1小時後為20％至24小時後為90％，則驗證范圍應為0～110％。4、雜質雜質測定時，范圍應根據初步實測結果，擬訂出規定限度的±20％。如果含量測定與雜質檢查同時測定，用面積歸一化法，則線性范圍應為雜質規定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。（四）准確度准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。1、含量測定原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。2、雜質定量試驗雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如葯典方法或經過驗證的方法。如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。（五）精密度精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品，經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度（離散程度）。精密度一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。用標准偏差或相對標准偏差表示時，取樣測定次數應至少6次。精密度可以從三個層次考察：重復性、中間精密度、重現性。1、重復性重復性系指在同樣的操作條件下，在較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。重復性測定可在規定范圍內，至少用9次測定結果進行評價，如制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，或100％的濃度水平，用至少測定6次的結果進行評價。2、中間精密度中間精密度系指在同一實驗室，由於實驗室內部條件改變，如時間、分析人員、儀器設備、測定結果的精密度。驗證設計方案中的變動因素一般為日期、分析人員、設備。3、重現性指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。當分析方法將被法定標准採用時，應進行重現性試驗。（六）檢測限檢測限系指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此對雜質限度試驗，需證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。1、直觀法 直觀評價可以用於非儀器分析方法，也可用於儀器分析方法。檢測限的測定是通過對一系列已知濃度被測物的試樣進行分析，並以能准確、可靠檢測被測物的最小量或最低濃度來建立。2、信噪比法用於能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較，計算可檢出的最低濃度或量。一般以信噪比為3：1時相應的濃度或注入儀器的量確定檢測限。其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。無論用何種方法，均應用一定數量的試樣，其濃度為近於或等於檢測限，進行分析，以可靠地測定檢測限。（七）定量限定量限系指試樣中的被分析物能夠被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度和精密度。定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測出。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定。1、直觀法 直觀評價可以用於非儀器分析方法，也可用於儀器分析方法。定量限一般通過對一系列含有已知濃度被測物的試樣進行分析，在准確度和精密度都符合要求的情況下，來確定被測物能被定量的最小量。2、信噪比法用於能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較，計算出可檢出的最低濃度或量。一般可信噪比為10：1。其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。無論用何種方法，均應用一定數量的試樣，其濃度為近於或等於定量限，進行分析，以可靠地測定定量限。 （八）耐用性耐用性系指測定條件發生小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。耐用性主要考察方法本身對於可變試驗因素的抗干擾能力。開始研究分析方法時，就應考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻，則建議在方法中予以寫明。典型的變動因素包括：液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。氣相色譜法中載氣及流速、不同廠牌或批號的色譜柱、固定相、擔體、柱溫、進樣口和檢測器溫度等。經試驗，應說明小的變動能否符合系統適用性試驗要求，以確保方法有效。（九）系統適用性試驗對一些儀器分析方法，在進行方法驗證時，有必要將分析設備、電子儀器與實驗操作、測試樣品等一起當作完整的系統進行評估。系統適用性便是對整個系統進行評估的指標。系統適用性試驗參數的設置需根據被驗證方法類型而定。色譜方法對分析設備、電子儀器的依賴程度較高，因此所有色譜方法均應進行該指標驗證，並將系統適用性作為分析方法的組成部分。具體驗證參數和方法參考中國葯典有關規定。五、方法再驗證在某些情況下，如原料葯合成工藝改變、制劑處方改變、分析方法發生部分改變等，均有必要對分析方法再次進行全面或部分驗證，以保證分析方法可靠，這一過程稱為方法再驗證。再驗證原則：根據改變的程度進行相應的再驗證。當原料葯合成工藝發生改變時，可能引入新的雜質，雜質檢查方法和含量測定方法的專屬性就需要再進行驗證，以證明有關物質檢查方法能夠檢測新引入的雜質，且新引入的雜質對主成份的含量測定應無干擾。當制劑的處方組成改變、輔料變更時，可能會影響鑒別的專屬性、溶出度和含量測定的准確度，因此需要對鑒別、含量測定方法再驗證。當原料葯產地來源發生變更時，可能會影響雜質檢查和含量測定的專屬性和准確度，因此需要對雜質檢查方法和含量測定方法進行再驗證。當質量標准中某一項目分析方法發生部分改變時，如採用高效液相色譜法測定含量時，檢測波長發生改變，則需要重新進行檢測限、專屬性、准確度、精密度、線性等內容的驗證，證明修訂後分析方法的合理性、可行性。同樣，已有國家標準的葯品質量研究中，基於申報的原料葯合成工藝、制劑處方中的輔料等一般無法保證與已上市葯品的一致性，需對質量標准中部分項目進行方法的再驗證。方法再驗證是對分析方法的完善過程，應根據實際改變情況進行再驗證，從而保證所採用的分析方法能夠控制葯品的內在質量。六、對方法驗證的評價對於方法驗證，有以下幾個方面值得關注。（一）有關方法驗證評價的一般考慮總體上，方法驗證應圍繞驗證目的和一般原則來進行，方法驗證內容的選擇和試驗設計方案應系統、合理，驗證過程應規范嚴謹。並非每個檢測項目的分析方法都需進行所有內容的驗證，但同時也要注意驗證內容應充分，足以證明採用的分析方法的合理性。如雜質限度試驗一般需要驗證專屬性和檢測限，而對於精密度、線性、定量限等涉及定量測定的項目，則一般不需要進行驗證。（二）方法驗證的整體性和系統性方法驗證內容之間相互關聯，是一個整體。因此不論從研發角度還是評價角度，方法驗證均注重整體性和系統性。例如，對於鑒別項目所需要的專屬性，一般一種分析方法不太可能完全鑒別被分析物，此時採用兩種或兩種以上分析方法可加強鑒別項目的整體專屬性。在方法驗證內容之間也存在較多的關聯性，可以相互補充。如原料葯含量測定採用容量分析法時，由於方法本身原因，專屬性略差，但假如在雜質檢測時採用了專屬性較強的色譜法，則一般認為整個檢測方法也具有較強的專屬性。總之，由於實際情況較復雜，在方法驗證過程中，不提倡教條地去進行方法驗證。此外，越來越多的新方法不斷被用於質量控制中，對於這些方法如何進行驗證需要具體情況具體分析，而不能照搬本指導原則。七、參考文獻1.FDA.Guidance for Instry:analytical proceres and methods validation,chemistry,manufacturing,and controls documentation(Draft), 2000.8。2.ICH Q2A.Test on Validation of Analytical Proceres3.ICH Q2B.Validation of Analytical Proceres:Methodology4.中國葯典2000年版二部附錄.葯品質量標准分析方法驗證八、著者化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則課題研究組化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則起草說明

一、背景資料關於方法驗證，美國、歐盟等葯政管理當局出台了相關指導性文件，對方法驗證的具體內容進行了闡述和規定[1-3]，中國葯典2000年版二部附錄亦收載了葯品質量標准分析方法驗證內容[4]。為葯品研發和注冊申請提供技術指導。但目前我國葯物研究中，在質量研究部分，方法學驗證方面還存在較多的問題，主要表現在：方法驗證設計不科學、驗證不充分、試驗過程不規范、驗證數據不合理、忽視方法再驗證等。產生上述問題的原因之一是，已有的國內外指導原則主要告知研發者如何做，卻較少闡述深層次的原因，研發者在葯物研究時往往不知技術要求背後深層次的原因。針對這種情況，本指導原則重點探討方法驗證的本質，將分析方法驗證的要求與所要達到的目的結合起來進行系統和規律性的闡述，重點闡述如何科學合理地進行論證方案的設計，希望能對研發提供技術參考。二、本指導原則內容設置的考慮本指導原則包括方法驗證的一般原則、方法驗證涉及的三個主要方面、方法驗證的具體內容、對方法驗證的評價等內容。內容編排上，先闡述方法驗證的一般規律和基本要素，然後對方法驗證的具體內容進行闡述，以對一般規律有更深刻的理解。對方法驗證的評價體現了葯物研究的整體性和系統性，符合葯物研究規律，希望從評價角度給研發者以有益的啟示。三、方法驗證的一般原則該部分內容重點闡述對方法驗證的一般認識和原則要求。強調驗證內容應根據檢測項目的要求，同時考慮所採用分析方法的特點來進行。根據驗證內容的不同要求，本文將檢測項目分成鑒別、雜質檢查、定量測定、其他特定檢測項目等四類，簡要敘述了各自特點及對方法驗證的要求。本文所採取的分類方式是參考了FDA有關指導原則[1]的分類，經重慶會議討論後確定。四、方法驗證的具體內容此部分內容以驗證內容為主線，明確各驗證內容的含義，根據檢測項目的不同類型和要求，具體闡述方法驗證的試驗設計思路。此部分主要內容參考了國內外有關文獻[1-4]，並結合了實際情況加以制訂。五、關於方法再驗證在實際審評工作中，該方面遇到了較多的問題，因此單列一節，希望引起研發企業的重視。原料葯的合成路線改變、制劑處方改變；已有國家標准葯品如何進行方法驗證的問題；檢測方法發生部分改變時；本節以上述情況舉例說明如何進行方法再驗證六、對方法驗證的評價此部分內容主要闡述了評價方法驗證的基本觀點，注重方法驗證的整體性和綜合性。也希望通過該部分撰寫啟發研發企業系統地進行方法驗證。七、與其他指導原則的關聯性問題本指導原則與質量標准建立、有機溶劑研究、雜質研究等相關指導原則具有相關性，不應孤立地看待本指導原則。

❽ 檢驗方法的適用性驗證是指什麼

葯品質量標准分析方法驗證的目的是證明採用的方法適合於相應的檢測要求。
在起草葯品質量標准時，分析方法需經驗證：在葯物生產方法變更、制劑的組分變更、原分析方法進行修訂時，則質量標准分析方法也需進行驗證。
方法驗證過程和結果均應記載在葯品標准起草或修訂說明中。
根據《中國葯典》附錄XIXA的原則要求，檢驗方法的驗證可分為三種情況處理；
1、無需驗證的方法。如葯典(包括USP、EP、CP、JP等各國葯典)的方法，一般只做系統適用性試驗，以確認系統是否符合要求(主要指儀器穩定性及柱的分離度是否達標)。
2、對比法。已在參比實驗室驗證過的分析方法，可用對比試驗的方法來確認方法的可靠性，即將本實驗室與參比實驗室用同一方法對同批樣品所測數據進行比較(如至少取五個批號，每批重復測定五次)，判斷方法在本實驗室的可行性。
如有差異需查明原因或設計方案，對方法進行再驗證。
3、需進行系統驗證的方法。

❾ 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些

方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼：

非標准方法確認目的：
該非標准方法能否合理、合法使用；

標准方法證實目的：
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。

接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做：

標准方法證實：
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求，有能力開展檢測、校準活動。

證實的內容要從七方面去做：
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核後上崗；

(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標准、參考物質，必要時應予補充。

(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。

(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。

(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。

(6) 對新舊標准進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標准要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。

標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄，標准方法變更後應重新證實。

非標准方法確認：

一個非標方法的確認，在文件中要包括以下內容：

a) 方法適當的標識；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準樣品是什麼類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數的范圍；
e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；
f) 需要用到的的標准物質；
g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備；
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；
—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；
—結果的記錄方法；
—安全注意事項；
i) 結果接受（或拒絕）的准則、要求；
j) 需記錄的分析數據；
k) 不確定度評定。

非標方法的技術確認，需要從五個方面確認：

(1)使用參考標准或標准物質進行比較；
(2)與其他方法所得的結果進行比較；
(3)實驗室間比對；
(4)對影響結果的因素作系統性評審；
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面，並需有確認記錄。

❿ 分析儀器驗證SOP怎麼編寫，急！！！

你好：這是我公司的：
1 目的
確保分析儀器的准確性。
2 范圍
所有分析儀器。
3 職責
質量控制室負責驗證方案的起草
質量控制室主任負責驗證方案的審核
QA總監負責驗證方案的批准
4 定義
無
5 安全注意事項
無
6 規程
6.1 驗證方案的批准
6.1.1方案起草
6.1.2方案審核
6.1.3方案批准
6.2 檢驗儀器驗證內容
6.2.1 檢驗儀器分為：
? 測量儀器——只進行測量不涉及分析過程。如計時器、溫度計、天平、pH計、
計量儀器——如空量瓶、移液管、滴定管
分析儀器——大型分析儀器或參於分析過程，系統需要進行分離，然後才進行檢測儀器。如HPLC、GC、溶出度儀、紫外分光光度計、紅外分光光度計等。
分析設備——不用於分析工作重要設備。如人工氣候箱
6.2.2 檢驗儀器驗證或校正的內容：
測量儀器——只進行安裝確認與校正。
計量儀器——只進行校正。
分析儀器——進行IQ、OQ、PQ。
分析設備——進行IQ、OQ、PQ。
6.3 確認的內容
6.3.1安裝確認（IQ）包括的內容
主要包括：
儀器描述
資料歸檔
備件驗收
檢查安裝
具體內容：
儀器描述（包括技術參數）
按訂貨合同核對所到貨物正確無誤，並登記儀器代號、名稱、型號、生產商名稱、生產日期、公司設備登記號；
說明書、保養手冊、備件清單是否無誤；
氣、電及管路連接是否符合供貨方的要求；
是否建立操作規程、清洗規程、維修保養規程、使用登記和維修登記表格；
明確技術資料（圖、手冊、備件清單、說明書、保養手冊存放地點）；
大型儀器的維修服務單位名稱、聯系人、電話、傳真、e—mail等）。
6.3.2 運行確認（OQ）包括的內容
運行確認即為空載試驗，是在不加樣品的情況下確認是否達到設計的要求。如：
溶出度儀的轉速、溫度控制、自動控制、報警等能否達到設計的要求；
紫外分光光度計的吸收度與透光率的轉換、自檢系統、自動控制系統、報警系統等是否否達到設計的要求；
HPLC系統如泵流速的准確度（±5%）、自動進樣系統（RSD≤1.0%）、注溫箱（≤3.0℃ 波動應在1.0℃內）、UV檢測器（±3nm r＝0.999）是否達到設計的要求；
每個項目格式要求：項目、要求或限度、結果、結論。
6.3.3 性能確認（PQ）包括的內容
用樣品按給定的試驗方法考察儀器運行的可靠性、主要運行參數的穩定性、重現性。
每個項目格式要求：項目、要求或限度、結果、結論。