鈣鐵硫分析儀使用方法

㈠ 任務鐵礦石中全鐵的測定

——三氯化鈦還原-重鉻酸鉀滴定法

任務描述

鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一。鐵礦石中含鐵量均較高，對於高含量鐵的測定，目前主要採用滴定法。常用的有EDTA滴定法、重鉻酸鉀滴定法、高錳酸鉀滴定法、鈰量法和碘量法。由於重鉻酸鉀滴定法具有快速、准確和容易掌握等優點，被廣泛採用。本任務通過實際操作訓練，學會三氯化鈦還原-重鉻酸鉀滴定法測定鐵礦石中鐵含量，學會用酸分解法對試樣進行分解。能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

（1）玻璃儀器：酸式滴定管、錐形瓶、容量瓶、燒杯。

（2）SnCl₂溶液：100g/L，稱取10g SnCl₂·2H₂O溶於20mL HCl中，通過水浴加熱溶解，冷卻，用水稀釋到100mL。

（3）硫-磷混酸（2＋3）：邊攪拌邊將30mL濃磷酸放入約50mL水中，再加入20mL濃硫酸，混勻，流水冷卻。

（4）二苯胺磺酸鈉：0.5% 水溶液。

（5）鎢酸鈉溶液：稱取25g鎢酸鈉溶於適量的水中，加5mL磷酸用水稀釋至100mL。

（6）三氯化鈦溶液（15g/L）：用9體積的鹽酸稀釋1體積的三氯化鈦溶液（約15%的三氯化鈦溶液）。

（7）重鉻酸鉀標准溶液：0.01667mol/L。稱取4.904g預先在140～150℃烘乾1h的重鉻酸鉀（基準試劑）於250mL燒杯中，以少量水溶解後移入1 L容量瓶中，用水定容。

（8）氟化鈉。

二、分析步驟

稱取一份鐵礦石試樣0.2000 g於300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL濃鹽酸，低溫加熱溶解，必要時加入0.2 g氟化鈉助溶，也可滴加二氯化錫助溶。試樣分解完全後，用少量水吹洗錐形瓶壁，加熱至沸，取下趁熱滴加二氯化錫溶液還原三價鐵至溶液呈淺黃色。加水稀釋至約150mL。加入25% 鎢酸鈉溶液0.5mL，用三氯化鈦溶液還原至呈藍色。滴加K₂Cr₂O₇溶液至鎢藍色剛好褪去。加入15mL硫酸-磷酸混酸，加0.5% 二苯胺磺酸鈉指示劑5滴，立即以重鉻酸鉀標准溶液滴至穩定的紫色即為終點。同時做空白試驗。

三、結果計算

鐵礦石中鐵的質量分數為：

岩石礦物分析

式中：w（Fe）為鐵的質量分數，%；V為滴定試液消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL；V₀為滴定空白消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL；0.0055847為與1mL重鉻酸鉀標准溶液相當的鐵量，g/mL；m為稱取試樣的質量，g。

四、質量記錄表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量記錄表格3、4、5。

任務分析

一、方法優點

重鉻酸鉀溶液比較穩定，滴定終點的變化明顯，受溫度的影響（30℃以下）較小，測定的結果比較准確。

二、SnCl₂-TiCl₃-K₂Cr₂O₇法測定鐵礦石中鐵含量（無汞法）原理

在酸性條件下，先用SnCl₂溶液還原大部分Fe^（Ⅲ），再以TiCl₃溶液還原剩餘部分的Fe^（Ⅲ），稍過量的TiCl₃可使作為指示劑的NaWO₄溶液由無色還原為藍色，從而指示終點。接著用K₂Cr₂O₇標准溶液定量氧化Fe^（Ⅱ），測定全鐵含量，並以二苯胺磺酸鈉為指示劑，滴至溶液變紫色即達到終點。

實驗有關方程式如下：

2Fe^3＋＋Sn^2＋→2Fe^2＋＋Sn^4＋

岩石礦物分析

岩石礦物分析

三、化驗室廢水處理

廢液中有害物質的處理方法主要是通過物理過程和化學反應等，將有害物回收或分解、轉化生成其他無毒或低毒的化合物。下面是一些有害廢棄物的處理方法。

（1）含砷廢液的處理：三氧化二砷是劇毒物質，其致死劑量為0.1g。在溶液中的濃度不得超過5×10^-7。處理時可利用硫酸鐵在鹼性條件下形成氫氧化鐵沉澱與砷的化合物共沉澱和吸附作用，將廢水中的砷除去。注意，Fe^3＋和As^3＋的摩爾比約為10∶1，pH值在9左右效果最好，充分攪拌後靜置過夜，分離沉澱，排放廢液。

Fe^3＋＋3OH^-→Fe（OH）₃↓

As^3＋＋3OH^-→As（OH）₃↓

（2）含鉻廢液的處理：Cr^（Ⅵ）有劇毒，在溶液中的濃度不得超過5×10^-7。可在酸性（調pH＝2～3）含鉻廢液中，加入約10% 的硫酸亞鐵溶液，Fe^2＋能把Cr^（Ⅵ）還原為Cr^3＋。然後用熟石灰或鹼液調溶液的pH＝6～8（防止pH＞10時Cr（OH）₃轉變成

加熱到80℃左右，靜置過夜，分離沉澱，排放廢液。有關方程式如下：

Fe^2＋＋2OH^-→Fe（OH）₂↓

Fe^3＋＋3OH^-→Fe（OH）₃↓

Cr^3＋＋3OH^-→Cr（OH）₃↓

（3）含氰化物廢液的處理：氰化物有劇毒，在溶液中的濃度不得超過1.0×10^-6。我們利用CN^-的強配位性，採用配位法即普魯士藍法處理含氰化物的廢液。先在廢液中加入鹼液調pH＝7.5～10.5，然後加入約10% 的硫酸亞鐵溶液，充分攪拌，靜置後分離沉澱，排放廢液。

有關方程式如下：

Fe^2＋＋6CN^-→［Fe（CN）₆］^4-

2Fe^2＋＋［Fe（CN）₆］^4-→Fe₂［Fe（CN）₆］↓

（4）含汞廢液的處理：含汞廢液的毒性極大，其最低濃度不得超過5.0×10^-9，若廢液經微生物等的作用後會變成毒性更大的有機汞。可用Na₂S把Hg^2＋轉變成HgS，然後使其與FeS共沉澱而分離除去。

有關反應如下：

Hg^2＋＋S^2-→HgS↓

Fe^2＋＋S^2-→FeS↓

（5）含鉛廢液的處理：含鉛廢液的濃度不得超過1.0×10^-6。可用氫氧化物共沉澱法處理。先用鹼液調pH＝11，把Pb^2＋轉變成難溶的Pb（OH）₂沉澱，然後加鋁鹽凝聚劑Al₂（SO₄）₃使生成Al（OH）₃沉澱，此時pH值為7～8，即產生Al（OH）₃和Pb（OH）₂共沉澱。靜置澄清後分離沉澱，排放廢液。

有關反應如下：

Pb^2＋＋2OH^-→Pb（OH）₂↓

Al^3＋＋3OH^-→Al（OH）₃↓

（6）含鎘廢液的處理：90% 的鎘應用於電鍍、顏料、合金及電池等，對環境監測站化驗室含鎘廢水實用的處理方法有沉澱法、吸附法。使用沉澱法，沉澱劑有氫氧化物、硫化物、聚合硫酸鐵，使用氫氧化物，pH控制在10以上，可達滿意效果；使用硫化物pH控制在9以上；使用聚合硫酸鐵pH控制在8.5～9.5范圍。吸附法，可使用活性炭、風化煤、磺化煤作吸附劑。

（7）含酚廢液的處置：隨著石油化工、塑料、合成纖維、焦化等工業的迅速發展，各種含酚廢水也相應增多，酚的毒性較高，使用活性炭作吸附劑是一種可行的方法。對於其他有毒有害有機廢水，化驗員也可用此方法。

實驗指南與安全提示

鹽酸既有揮發性，又有腐蝕性，使用時注意通風，避免吸入、接觸皮膚和衣物。

試樣分解完全時，剩餘殘渣應為白色或接近白色的SiO₂，如仍有黑色殘渣，則說明試樣分解不夠完全。

含鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸，可加入少許NaF、NH₄F使試樣分解完全。磁鐵礦溶解的速度緩慢，可加幾滴SnCl₂助溶。

對於含硫化物或有機物的鐵礦石，應將試樣預先在550～600℃溫度下灼燒以除去硫和有機物，再以HCl分解。對於酸不能分解的試樣，可以採用鹼熔融法。

用SnCl₂還原Fe^3＋時，溶液體積不能過大，HCl濃度不能太小，溫度不能低於60℃，否則還原速度很慢。容易使滴加的SnCl₂過量太多，故沖洗表面皿及燒杯內壁時，用水不能太多。

滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。這是由於一方面滴定反應需在一定酸度下進行（1～3mol/L），另一方面磷酸與三價鐵形成無色配合離子，利於終點判別。在硫-磷混酸溶液中，Fe^2＋極易被氧化，故還原後應馬上滴定。二苯胺磺酸鈉指示劑加入後，溶液呈無色。隨著K₂Cr₂O₇的滴入，Cr^3＋生成，溶液由無色逐漸變為綠色。終點時，由綠色變為紫色。

指示劑必須用新配製的，每周應更換一次。

由於在無Fe^2＋存在的情況下，K₂Cr₂O₇對二苯胺磺酸鈉的氧化反應速率很慢。因此，在進行空白試驗時，不易獲得准確的空白值。為此，可在按分析手續處理的介質中，分三次連續加入等量的Fe^（Ⅱ）標准滴定溶液，並用K₂Cr₂O₇標准滴定溶液做三次相應的滴定。將第一次滴定值減去第二、第三次滴定值的差值的平均值，即為包括指示劑二苯胺磺酸鈉消耗K₂Cr₂O₇在內的准確的空白值。

案例分析

贛州鈷鎢公司實驗室某員工在使用氯化亞錫還原-重鉻酸鉀滴定法測定含鐵礦石中的總鐵含量時，用王水溶解礦石樣品氯化亞錫還原等步驟圴按照操作規程進行，但在進行滴定操作過程中，發現滴定終點不敏銳，測定結果嚴重偏低，以你所學知識，分析造成結果偏低的可能原因。

拓展提高

鐵礦石分析總述及鐵礦石系統分析流程

鐵礦石的簡項分析，一般需要測定全鐵、二氧化硅、硫和磷等，因為鐵礦石中硅、硫和磷等屬於有害雜質。有時需要測定亞鐵及可溶鐵，以便對於鐵礦進行工業評價。在組合分析中還需增加氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳及砷、鉀和鈉等。在全分析中主要考慮鐵礦的綜合利用、綜合評價以及特殊的需要，還要測定釩、鈦、鉻、鎳、鈷、吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。稀有、分散元素也必須考慮綜合利用。為了減少一些不必要的化學分析工作量，在確定分析項目之前，應先進行光譜半定量全分析。

鐵礦石系統分析流程，可採用氫氧化鉀（或加入少許過氧化鈉）分解試樣，水浸取後加酸酸化，過濾後濾液裝於250mL容量瓶中。流程圖見2-1。

圖2-1 鐵礦石系統分析流程圖

㈡ 元素分析檢測分析的儀器有哪些

1、可見分光光度計：對物質進行定量或定性的分析
2、紫外可見分光光度計：對物質進行定量或定性的分析，可測定核酸和蛋白的濃度等
3、原子吸收光譜儀：可測鈣、鎂、銅、錳、鎳、鋅、金、銀、鉛、鎘等
4、原子熒光光度計：可對樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等元素的痕量分析測量
5、火焰光度計：可測鈣、鎂、銅、錳、鎳、鋅、金、銀、鉛、鎘等
6、測汞儀：可准確測定天然水、食品、土壤、生物樣品中的微量汞，特別適用於各級環境監測部門、食品衛生、質量監督檢驗等部門
7、凱氏定氮儀：通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器
8、離子色譜儀：對陰陽離子進行測量，無機陰離子檢出種類：F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、SO42-、NO3-、ClO2-、BrO3-、ClO3-；無機陽離子檢出種類:Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+，廣泛應用於自來水、環境監測、質量檢驗、石油化工、地質勘探等領域。
9、氣相色譜儀：對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器，如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
10、液相色譜儀：食品營養成分分析：蛋白質、氨基酸、糖類、色素、維生素、香料、有機酸（鄰苯二甲酸、檸檬酸、蘋果酸等）、有機胺、礦物質等；食品添加劑分析：甜味劑、防腐劑、著色劑（合成色素如檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、亮藍等）、抗氧化劑等；食品污染物分析：黴菌毒素（黃麴黴毒素、黃桿菌毒素、大腸桿菌毒素等）、微量元素、多環芳烴等；廣泛用於應用它合成化學、石油化學、生命科學、臨床化學、葯物研究、環境監測、食品檢驗及法學檢驗等領域的分析檢測。
11、氣相色譜質譜聯用儀：廣泛應用於環保行業、電子行業、紡織品行業、石油化工、香精香料行業、醫葯行業、農業及食品安全等領域；環境中有機污染物分析（空氣、水質、土壤中污染分析）；農殘、獸殘、葯殘分析；香精香料香氣成分分析；紡織品行業中的有害物質檢測。

㈢ 任務鐵礦石中硫的測定

——高溫燃燒法碘量法

任務描述

硫是鐵礦石中常見的有害元素，硫含量的高低是評價鋼鐵質量好壞的重要標志。鐵礦石中的硫主要以黃鐵礦（FeS₂）、磁黃鐵礦（FeS_1-x）、石膏（CaSO₄· 2H₂O）、重晶石（BaSO₄）等形式存在，冶煉時硫部分被還原進入生鐵中，一般要求鐵精礦中硫的含量在0.3% 以下，因此鐵礦石中硫的測定尤為重要。目前測定硫的方法主要有硫酸鋇重量法、高溫燃燒中和法、高溫燃燒碘量法、紅外吸收法和庫侖滴定法。本任務旨在通過實際操作訓練，學會高溫燃燒碘量法測定鐵礦石中硫含量，學會管式定碳爐的使用；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

1.儀器裝置及說明（圖2-2 ）

圖2-2 燃燒器裝置圖

（1）高壓氧氣瓶。

（2）減壓閥。

（3）緩沖瓶：能起貯備氧氣的作用，既保證安全又節約氧氣。

（4）鹼性洗氣瓶：內盛高錳酸鉀-氫氧化鉀洗液（稱取30g氫氧化鉀溶於70mL高錳酸鉀飽和溶液中），純化氧氣，以除去氧氣中的還原性氣體和微量二氧化碳。為防止因氣溫變化而使溶液倒流，所以在前安裝一個安全緩沖瓶。

（5）酸性洗氣瓶：內盛濃硫酸。

（6）乾燥塔：下層裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃棉，上層裝鹼石棉（或鹼石灰），底部及頂端均鋪以玻璃纖維。

（7）除塵管：內裝棉花，用以除去氧化物灰塵；為防止火星飛入導致棉花著火，可在朝燃燒管一端裝少量石棉。分析過程中應把集蓄過多的粉塵拿出抖掉。

（8）燃燒管：普通瓷管和高鋁瓷管，耐高溫（1200 ± 20℃），規格為23mm×27mm×600 mm。

（9）瓷舟：長88mm，寬14mm，深9mm。

（10）吸收杯。

2.試劑

（1）碘標准溶液（0.005mol/L）：稱取碘1.3g、碘化鉀3.5g溶於100mL水中，稀釋至2000mL，搖勻，保存於棕色瓶中備用。用已知含硫量的標准樣品按分析步驟進行標定，計算公式如下：

岩石礦物分析

式中：T為每毫升碘標准溶液相當於硫的量，g/mL；S為標准樣品中硫的百分含量，%；V為滴定標准樣品消耗碘標准溶液的體積，mL；V₀為空白樣消耗碘標准溶液的體積，mL；m為稱取標准樣品質量，g。

（2）澱粉溶液（2%）：稱取2g澱粉，置於200mL燒杯中，加10mL水使成懸浮液，加入50mL沸水攪拌，再加入30mL飽和硼酸，4～5滴鹽酸（1.19g/mL），冷卻。稀釋至100mL，混勻，冷卻沉澱後，取上層清液使用。

（3）三氧化鎢。

（4）鹽酸（1＋66）。

（5）碘化鉀。

二、分析步驟

稱取0.5 g左右試樣，置於預先盛有1 g三氧化鎢的小皿中，充分混勻。將80mL鹽酸（1＋66）、1mL碘化鉀（3%）、1mL澱粉（2%）注入吸收器內，用碘標准溶液滴定使吸收液呈淺藍色（不計讀數），將同三氧化鎢混勻的試樣，移入經高溫灼燒過的瓷舟中，將已裝有試樣的瓷舟送入已升溫至1250～1300℃的燃燒爐的中心部位，迅速塞緊橡皮塞，使氣體完全導入吸收液中（氣流每秒2～3個氣泡）。由於引入二氧化硫使溶液藍色消失，應隨時滴加碘標准溶液使溶液保持淺藍色，繼續通氣1min，藍色保持不褪即為終點。每測3～5個樣，換一次吸收液。隨同試樣做試劑空白。

三、結果計算

岩石礦物分析

式中：w（S）為硫的質量分數，%；T為每毫升碘標准溶液相當於硫的量，g/mL；V為滴定試樣溶液消耗碘標准溶液的體積，mL；V₀為滴定試樣空白溶液消耗碘標准溶液的體積，mL；m為稱取試樣的質量，g。

四、質量記錄表格填寫

任務完成後，填寫附錄一表格3、4、5。

任務分析

一、高溫燃燒法碘量法測定鐵礦石中硫的原理

試樣在通入空氣或氧氣的高溫管式爐中，於1250～1300℃溫度下灼燒分解，使全部硫化物和硫酸鹽轉化為二氧化硫，用水吸收生成亞硫酸，以澱粉為指示劑，用碘標准溶液滴定。

反應方程式如下：

SO₂＋H₂O→H₂SO₃

H₂SO₃＋I₂＋H₂O→H₂SO₄＋2HI

硫酸鈣和硫酸鋇的分解溫度分別為1200℃和1500℃。當有硫酸鹽存在時，應加入一定量的銅絲或銅粉、二氧化硅、鐵粉作助熔劑，以降低其分解溫度。

二、管式高溫定碳爐的操作規程及注意事項

（1）接通電源，控溫儀表綠燈亮，調節電流旋鈕至所需的工作溫度，此時溫度指針上升。

（2）當升溫指針上升到與設定溫度指示值重合時，則綠燈滅，紅燈亮，此時電爐溫度已達到所需的工作溫度，處於恆溫階段。

（3）將所測樣品平鋪於小瓷舟中，放入燃燒管溫度最高處（1200～1300℃），迅速塞緊橡皮塞，使二氧化硫氣體白煙完全導入吸收液中，用碘標准液滴定至紫藍色為終點。

（4）拔下橡膠塞，取出瓷舟，關閉電源。

（5）氣體經洗滌後，一定要經過乾燥裝置後方能進入爐內，以防爐膛破裂。

（6）新換的爐膛在使用前一定要低溫烘烤後再升高溫度，以防爐膛破裂。

三、碘標准溶液的配製注意事項

（1）碘易揮發，濃度變化較快，保存時應特別注意要密封，並用棕色瓶保存放置暗處。

（2）避免碘液與橡皮接觸。

（3）配製時碘先和碘化鉀溶解，溶解完全後再稀釋。

實驗指南與安全提示

試樣務必細薄。試樣過厚，燃燒不完全，試樣也不能過於蓬鬆，否則燃燒時熱量不集中，都將使結果偏低。

爐管與吸收杯之間的管路不宜過長，除塵管內的粉塵應經常清掃，以減少吸附對測定的影響。

為便於終點的觀察，可在吸收杯後安放8W日光燈，中間隔一透明的白紙。

硫的燃燒反應一般很難進行完全，即存在一定的系統誤差，所以應選擇和樣品同類型的標准樣品標定標准溶液，消除該方法的系統誤差。

滴定速度要控制適當，當燃燒後有大量二氧化碳進入吸收液，觀察到吸收杯上方有較大的二氧化碳白煙時，表明燃燒氣體已到了吸收杯，應准備滴定，防止二氧化硫的逸出，造成誤差。若已知硫的大概含量，為防止二氧化硫的逸出，在調整好終點色澤後，可先加約90% 的標准滴定溶液。

乾燥塔中的乾燥劑不宜裝得太緊，否則通氣不暢，乾燥塔前的氣體壓力過大，會使洗氣瓶塞被沖開而發生意外。

一般試樣燃燒5～6min已經足夠，有些試樣需要增加燃燒時間至10min，或更長一些，以保證硫從試樣中完全釋放出來。

測定硫含量時，一般要進行二次通氧。即在通氧燃燒並滴定至終點後，應停止通氧數分鍾，並再次按規定方法通氧，觀察吸收杯中的藍色是否消退，若褪色則要繼續滴定至淺藍色。

燃燒過程中產生的各類粉塵，顆粒非常小，表面積巨大，因而會對測定過程中的二氧化硫產生吸附。若以三氧化鉬與錫粒共同助熔，可以有效地消除定硫過程中的吸附現象。三氧化鉬已被稱為反吸附劑。

採用「前大氧，後控氣」的供氧方式，它既可有效地提高試樣的燃燒速度和溫度，有利於硫的充分氧化，又可以確保二氧化硫的完全吸收，有利於滴定反應的順利進行。後控的氧氣流量以3 L/min為宜。

管式定碳爐剛升溫時，應慢慢升溫，否則燃燒管易斷裂。

電爐和控制器使用時均不得超過額定功率，爐溫不得超過最高工作溫度。

拓展提高

高頻感應爐燃燒紅外吸收法

1.原理

在助熔劑存在下，向高頻感應爐內通入氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體，由氧氣輸送進入紅外吸收池，儀器可自動測量其對紅外能的吸收，然後計算和顯示結果。本方法適用於金屬或礦石中0.001%～2.00% 硫的測定。

2.儀器及試劑

高頻紅外氣體分析儀。

助熔劑：低碳低硫鎢粒、錫粒、純鐵。

凈化劑和催化劑：無水過氯酸鎂、燒鹼石棉、玻璃棉，脫脂棉，鍍鉑硅膠。

載氣［氧氣≥99.5%（V/V）］。

陶瓷坩堝：直徑為24mm，使用前應在高於1100℃氧氣流中灼燒1～1.5h，取出，置於備有燒鹼石棉的乾燥器內冷卻備用。

礦石標樣：選擇硫含量大於被測試樣的合格的標准鋼樣或礦石標樣。

純鐵標樣：選擇硫含量約0.002% 的合格的純鐵標樣。

3.操作步驟

（1）准備工作：按上述條件及儀器說明書的要求，通氧送電准備調試儀器待用。

（2）穩定儀器。通過燃燒幾個與被測試樣類似的試料來調整和穩定儀器，讓儀器通入氧氣循環幾次，再將空白調至零。

（3）校準儀器：選擇合適的硫標准礦石標樣（硫含量大於被測試樣）。稱取適量（通常是0.100～0.200g）標樣於已預燒過的坩堝中，加入一定數量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上並升到燃燒位置，按儀器說明書「自動」校正步驟進行操作，反復操作2～3個標樣，通過「自動」校準步驟，直至標准樣品中硫的結果穩定在誤差范圍內為止。

（4）空白校正：稱取1.000g低硫（約0.002%）標樣於已預燒過的坩堝中，加入一定數量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上並升至燃燒位置，按儀器說明書中「自動」校正空白步驟進行操作，重復操作3～5次，可測出一個重現性較好的平均結果，通過「自動」校正空白的方式，扣除純鐵標樣中硫含量後，將測出的空白值儲存於計算機內（當試樣硫含量大於0.001% 時，空白值應小於0.001%）。空白值確定後，按校準儀器步驟再重復一次礦石標樣的測定，測定結果應穩定在誤差范圍內，再選擇一個與被測試樣硫含量相當的標樣進行復驗。

（5）試樣測定：稱取0.100～0.200g試樣置於已預燒過的坩堝中，加入與做標准樣品和空白時相當的助熔劑（通常為1g純鐵、2g鎢粒），將坩堝放到爐子的支座上並升到燃燒位置，按儀器說明書中「自動」分析步驟操作，儀器自動扣除空白值後顯示並列印硫的含量。

4.注意事項

（1）當試樣中硫含量大於0.01% 時，不必考慮空白值，「校正空白」步驟可省略。

（2）要經常清掃燃燒區，勤換石英管，否則結果不穩。

（3）凈化氣體用的試劑要及時更換。

（4）一般的銅、鉛、鋅礦石試樣應加2g鎢（或2g鎢＋0.2g錫）作助熔劑；對焦炭、石墨等非金屬試樣應加2g鎢和0.5g純鐵作助熔劑；特殊試樣應選擇合適的助熔劑。

㈣ 鈣鐵硫分析儀不能正常使用是什麼問題

鈣鐵硫分析儀器首先弄明白如何不能使用呀？我認為，鈣鐵硫元素分析儀大部分都有自動檢測功能，先對儀器進行計數和能譜進行檢測，如果計數和能譜沒問題，說明儀器本身沒有故障。誤差大是主要原因的話就需要重新標定鈣鐵分析儀器了。具體不明白的再問作者

鈣鐵分析儀