熱分析方法在催化領域的應用

❶ 光催化材料常用的表徵方法有哪些

1、粉末X射線衍射法，除了用於對固體樣品進行物相分析外，還可用來測定晶體 結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。X射線衍射分析用於物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物 質的固有特徵。

而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強 度和衍射角有著對應關系，因此，可以根據衍射數據來鑒別晶體結構。此外，依 據XRD衍射圖，利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p為衍射峰的半高寬所對應的弧度值;K為形態常數，可取0.94或0.89。

為X 射線波長，當使用銅靶時，又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小;e為 布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。

2、熱分析表徵。熱分析技術應用於固體催化劑方面的研究，主要是利用熱分析跟蹤氧化物制 備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。本論文採用的熱分析技術是在氧化物 分析中常用的示差掃描熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和熱重法( Thermogravimetry, TG )，簡稱為DSC-TG法。採用STA-449C型綜合熱分析儀(德,10國耐馳)進行熱分析，N2保護器。升溫速率為10 C.min 。

3、掃描隧道顯微鏡法。掃描隧道顯微鏡有原子量級的高解析度，其平行和垂直於表面方向的解析度 分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用於測量具有周期性或不具備周期性的 表面結構。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意願排布分子 和原子，以及實現對表面進行納米尺度的微加工。

4、透射電子顯微鏡法。透射電鏡可用於觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等，並用統計平均方法計算粒徑，一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不 是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構，尤其是為界面原 子結構分析提供了有效手段。

它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據晶體形貌 和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。測試樣品的制備同SEM 樣品。本研究採用 JEM-3010E高分辨透射電子顯微鏡(日本理學)分析晶體結構， 加速電壓為200 kV 。

5、X射線能量彌散譜儀法。每一種元素都有它自己的特徵X射線，根據特徵X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果，這是用X射線做成分分析的理論依據。EDS分析的元 素范圍Be4-U9a，一般的測量限度是0.01%，最小的分析區域在5~50A，分析時間幾分鍾即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。

❷ DSC,TGA,FTIR各有什麼用途

1、DSC分析法測定多種熱力學和動力學參數，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。

2、TGA（熱重分析）研究晶體性質的變化，如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象；研究物質的熱穩定性、分解過程、脫水、解離、氧化、還原、成份的定量分析、添加劑與填充劑影響、水份與揮發物、反應動力學等化學現象。

廣泛應用於塑料、橡膠、塗料、葯品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。

3、FTIR用於半導體製造業。FTIR利用紅外線光譜經傅里葉變換進而分析雜質濃度。

(2)熱分析方法在催化領域的應用擴展閱讀：

熱重分析的種類：

熱重分析通常可分為兩類：動態法和靜態法。

1、靜態法：包括等壓質量變化測定和等溫質量變化測定。等壓質量變化測定是指在程序控制溫度下，測量物質在恆定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。等溫質量變化測定是指在恆溫條件下測量物質質量與壓力關系的一種方法。這種方法准確度高，但是費時。

2、動態法：就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導數熱重分析（DerivativeThermogravimetry，簡稱DTG），它是TG曲線對溫度（或時間）的一階導數。以物質的質量變化速率（dm/dt） 對溫度T（或時間t）作圖，即得DTG曲線。