檢測水中腐植酸的儀器分析方法

① 水質檢測方法有哪些

水質檢測方法主要包括以下幾種：

理化分析法

通過化學試劑與水質中的特定成分發生反應，根據反應結果進行分析，從而得知水質狀況。這種方法可以檢測水中的多種物質，如重金屬、礦物質、有機物等。其優點是檢測精度高，缺點是需要專業的化學知識和實驗設備，操作相對復雜。

生物分析法

利用微生物或植物對水質進行檢測。例如，通過培養微生物觀察其生長情況來評估水質污染程度。生物分析法還可以利用水生生物的生長狀況、繁殖情況等來判斷水質的好壞。這種方法相對直觀，但需要一定的生物知識和實踐經驗。

儀器分析法

利用各種先進的儀器和設備進行水質檢測，如分光光度計、原子熒光光譜儀等。這些儀器可以精確地測量水中的各種成分，具有快速、准確的特點。同時，現代科技使得儀器分析越來越智能化，操作更加簡便。但這種方法需要高昂的設備投入和專業技術人員操作。

總體來說，不同的水質檢測方法各有優缺點，應根據實際情況選擇合適的方法進行檢測。對於普通民眾而言，可以委託專業機構進行水質檢測，以獲取更准確的結果。同時，在日常生活中也可以通過觀察水的顏色、氣味等簡單判斷水質狀況，但更為詳細和准確的檢測結果仍需要依賴專業的檢測方法和技術。

以上內容介紹了水質檢測的幾種主要方法及其特點和應用場景，供參考和了解。

② 請問，測定水中溶解氧的國標方法是什麼

水質 溶解氧的測定 碘量法 GB 7489-87
本方法等效採用國際標准 ISO 5813 1983 本方法規定採用碘量法測定水中溶解氧由
於考慮到某些干擾而採用改進的溫克勒(Winkler)法
1 范圍
碘量法是測定水中溶解氧的基準方法 在沒有干擾的情況下此方法適用於各種溶解氧
濃度大於0.2mg/L 和小於氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣易氧化的有機物如丹寧酸
腐植酸和木質素等會對測定產生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易於消
耗氧的呼吸系統那樣產生干擾當含有這類物質時宜採用電化學探頭法
亞硝酸鹽濃度不高於 15mg/L 時就不會產生干擾因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉
如存在氧化物質或還原物質 需改進測定方法見第8 條
如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄A 中敘述的方法改進後方可使用
2 原理
在樣品中溶解氧與剛剛沉澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳
中製得)反應酸化後生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘用硫代硫酸鈉
滴定法測定游離碘量
3 試劑
分折中僅使用分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500mL 濃硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停攪動下加入到500mL 水
注 若懷疑有三價鐵的存在則採用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L
3.3 鹼性碘化物 疊氮化物試劑
注 當試樣中亞硝酸氮含量大於0.05mg/L 而亞鐵含量不超過1mg/L 時為防止亞硝酸氮對測定結果的
干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低於0.05mg/L 則可省去
此試劑
a. 操作過程中嚴防中毒
b. 不要使鹼性碘化物疊氮化物試劑(3.3)酸化因為可能產生有毒的疊氮酸霧
將35g的氫氧化鈉(NaOH)[或59g的氫氧化鉀(KOH)]和30g碘化鉀(KI)[或27g碘化鈉(NaI)]
溶解在大約50mL 水中
單獨地將 1g 的疊氮化鈉(NaN3)溶於幾毫升水中
將上述二種溶液混合並稀釋至 100mL
溶液貯存在塞緊的細口棕色瓶子里
經稀釋和酸化後 在有指示劑(3.7)存在下本試劑應無色
3.4 無水二價硫酸錳溶液340g/L(或一水硫酸錳380g/L 溶液)
可用 450g/L 四水二價氯化錳溶液代替
過濾不澄清的溶液
3.5 碘酸鉀c(1/6KIO3) 10mmol/L 標准溶液
在 180 乾燥數克碘酸鉀(KIO3) 稱量3.567 0.003g 溶解在水中並稀釋到1000mL
將上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀釋至標線
3.6 硫代硫酸鈉標准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L
3.6.1 配製
將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解於新煮沸並冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉(NaOH) 並
稀釋至1000mL
溶液貯存於深色玻璃瓶中
3.6.2 標定
在錐形瓶中用 100~150mL 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉(KI 或NaI) 加入5mL
2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均勻加20.00mL 標准碘酸鉀溶液(3.5) 稀釋至約200mL 立即
用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當接近滴定終點時溶液呈淺黃色加指示劑(3.7) 再
滴定至完全無色
硫代硫酸鈉濃度(c mmol/L)由式(1)求出
= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1
V
c
式中 V 硫代硫酸鈉溶液滴定量mL
每日標定一次溶液
3.7 澱粉新配製10g/L 溶液
注 也可用其他適合的指示劑
3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘約0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化鉀或碘化鈉於少量水中加約130mg 的碘待碘溶解後稀釋至100mL
3.10 碘化鉀或碘化鈉
4 儀器
除常用試驗室設備外 還有
4.1 細口玻璃瓶容量在250~300mL 之間校準至1mL 具塞溫克勒瓶或任何其他適合的
細口瓶瓶肩最好是直的每一個瓶和蓋要有相同的號碼用稱量法來測定每個細口瓶的體
積
5 操作步驟
5.1 當存在能固定或消耗碘的懸浮物或者懷疑有這類物質存在時按附錄A 敘述的方法測
定或最好採用電化學探頭法測定溶解氧
5.2 檢驗氧化或還原物質是否存在
如果預計氧化或還原劑可能幹擾結果時 取50mL 待測水加2 滴酚酞溶液(3.8)後中
和水樣加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 幾粒碘化鉀或碘化鈉(3.10)(質量約0.5g)和幾滴指示劑溶液
(3.7)
如果溶液呈藍色 則有氧化物質存在如果溶液保持無色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振盪
放置30s 如果沒有呈藍色則存在還原物質進一步加碘溶液可以估計8.2.3 中次氯酸鈉溶
液的加入量
有氧化物質存在時 按照8.1 中規定處理有還原物質存在時按照8.2 中規定處理沒
有氧化或還原物時按照5.3 5.4 5.5 中規定處理
5.3 樣品的採集
除非還要作其他處理 樣品應採集在細口瓶中(4.1) 測定就在瓶內進行試樣充滿全部
細口瓶
注 在有氧化或還原物的情況下需取二個試樣(見8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水樣
充滿細口瓶至溢流 小心避免溶解氧濃度的改變對淺水用電化學探頭法更好些
在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之後 立即固定溶解氧(見5.4)
5.3. 2 從配水系統管路中取水樣
將一惰性材料管的入口與管道連接 將管子出口插入細口瓶的底部(4.1)
用溢流沖洗的方式充入大約 10 倍細口瓶體積的水最後注滿瓶子在消除附著在玻璃瓶
上的空氣泡之後立即固定溶解氧(見5.4)
5.3.3 不同深度取水樣
用一種特別的取樣器 內盛細口瓶(4.1) 瓶上裝有橡膠入口管並插入到細口瓶的底部
(4.1)
當溶液充滿細口瓶時將瓶中空氣排出 避免溢流某些類型的取樣器可以同時充滿幾個
細口瓶
5.4 溶解氧的固定
取樣之後 最好在現場立即向盛有樣品的細口瓶中加1mL 二價硫酸錳溶液(3.4)和2mL
鹼性試劑(3.3) 使用細尖頭的移液管將試劑加到液面以下小心蓋上塞子避免把空氣泡
帶入
若用其他裝置必須小心保證樣品氧含量不變
將細口瓶上下顛倒轉動幾次 使瓶內的成分充分混合靜置沉澱最少5min 然後再重新
顛倒混合保證混合均勻這時可以將細口瓶運送至實驗室
若避光保存 樣品最長貯藏24h
5.5 游離碘
確保所形成的沉澱物已沉降在細口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積的磷酸溶液(見3.1 注)] 蓋上細口瓶蓋然後
搖動瓶子要求瓶中沉澱物完全溶解並且碘已均勻分布
注 若直接在細口瓶內進行滴定小心地虹吸出上部分相應於所加酸溶液容積的澄清液而不擾動底
部沉澱物
5.6 滴定
將細口瓶內的組分或其部分體積(V1)轉移到錐形瓶內用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在接近滴
定終點時加澱粉溶液(3.7)或者加其他合適的指示劑
6 結果計算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)
式中 Mr—— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定時樣品的體積mL 一般取V1 100mL 若滴定細口瓶內試樣則V1=V0
c ——硫代硫酸鈉溶液(3.6)的實際濃度mol/L
f1=V0/（V0-V'）
式中 V0—— 細口瓶(4.1)的體積mL
V' ——二價硫酸錳溶液(3.4)(1mL)和鹼性試劑(3.3)(2mL)體積的總和結果取一位小數。
7 精密度
分別在四個實驗室內 自由度為10 對空氣飽合的水(范圍在8.5~9mg/L)進行了重復測定
得到溶解氧的批內標准差在0.03~0.05mg/L 之間
8 特殊情況
8.1 存在氧化性物質
8.1.1 原理
通過滴定第二個試驗樣品來測定除溶解氧以外的氧化性物質的含量以修正第6 條中得
到的結果
8.1.2 步驟
8.1.2.1 按照5.3 中規定取二個試驗樣品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中規定的步驟測定第一個試樣中的溶解氧。
8.1.2.3 將第二個試樣定量轉移至大小適宜的錐形瓶內加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積
的磷酸溶液(見3.1 注)] 然後再加2mL 鹼性試劑(3.3)和1mL 二價硫酸錳溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在滴定快到終點時加澱粉(3.7)或其他合適的指示劑
8.1.3 結果計算
溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)給出：
C2=MrV2*C*f/（4v1）-MrV4C/（4V3）
式中 Mr V1 V2 c 和f1 與第6 條中含義相同
V3 ——盛第二個試樣的細口瓶體積mL
V4 ——滴定第二個試樣用去的硫代硫酸鈉的溶液(3.6)的體積mL
8.2 存在還原性物質
8.2.1 原理
加入過量次氯酸鈉溶液 氧化第一和第二個試樣中的還原性物質測定一個試樣中的溶
解氧含量測定另一個試樣中過剩的次氯酸鈉量
8.2.2 試劑
在第三條中規定的試劑和
8.2.2.1 次氯酸鈉溶液約含游離氯4g/L 用稀釋市售濃次氯酸鈉溶液的辦法制備用碘量
法測定溶液的濃度
8.2.3 操作步驟
8.2.3.1 按照5.3 中規定取二個試樣
8.2.3.2 向這二個試樣中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准確體積)的次氯酸鈉溶液
(8.2.2.1)(見5.2 注) 蓋好細口瓶蓋混合均勻
一個試樣按 5.4 5.5 和5.6 中的規定進行處理另一個按照8.1.2.3 的規定進行
8.2.4 結果計算
溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)給出
C3=Mr*V2*C*f2/（4*V1）-Mr*V4*C/[4（V3-V5）]
式中 Mr V1 V2 和c 與第6 條含義相同
V3 和V4 與8.1.3 含義相同
V5 加入到試樣中次氯酸鈉溶液的體積mL(通常V5 1.00mL)；
f2=V0/（V0-V5-V'）
式中 V'與第6 條含義相同
V0 ——盛第一個試驗樣品的細口瓶的體積mL
9 試驗報告
試驗報告包括下列內容
a. 參考了本國家標准
b. 對樣品的精確鑒別
c. 結果和所用的表示方法
d. 環境溫度和大氣壓力
e. 測定期間注意到的特殊細節
f. 本方法沒有規定的或考慮可任選的操作細節。

③ 關於實驗室用水標准

實驗室用水的標准
實驗中的用水，由於實驗目的不同對水質各有一定的要求,如儀器的洗滌、溶液的配製，以及大量的化學反應和分析及生物組織培養，對水質的要求都有所不同。天然水中常常溶有鈉、鈣、鎂的碳酸鹽、硫酸鹽、沙土、氯化物、某些氣體以及有機物等雜質和一些微生物，這樣的水不符合實驗要求。因此需要把水提純，純水常用蒸餾法、離子交換法、反滲透法、電滲析法等方法獲得。用蒸餾方製得的純水叫做蒸餾水；用離子交換法等製得的純水叫去離子水。
(一)蒸餾法制備純水 蒸餾法製取純水的原理是把水加熱至沸，殺死微生物，並使水化成蒸汽，水中的不揮性物質，如大多數無機鹽類不隨水蒸發，而達到水與雜質分離的效果，然後把水蒸汽冷凝並收集起來。水中溶有的氣體雜質可隨水一起蒸發而逸出。將最初收集的冷凝水棄去，就可得到比較純的水，這種水叫蒸餾水。欲想得到更純凈的水可在蒸餾水中加入少量高錳酸鉀溶液再蒸餾一次，可以又除去殘留水中的有機物雜質，但不宜作痕量分析用水。經過再次蒸餾的水稱為重蒸餾水。對於要求較高的實驗還可進行第三次蒸餾，有時用亞沸蒸餾法。
(二)離子交換法制備純水 用離子交換法制備的純水通常稱作「去離子水」或「無離子水」。由於離子交換法製取純水具有出水純度高。操作簡單。已為實驗室廣泛採用：有條件的實驗室均應設立離子交換設備。

④ 2.5g經驗式為C6H5P的化合物溶解在25g苯中,測得溶液的凝固點為4.3攝氏度,計算其摩爾質量