① TGA、DSC、TMA等常用熱分析方法及應用
熱分析技術是通過測量物質在物理或化學變化時熱力學性質的變化,以揭示其過程。主要的熱分析方法包括熱重分析(TG & DTG)和差式掃描量熱法(DSC)。
TG是通過測定加熱或冷卻過程中樣品重量隨時間或溫度變化來研究物質的熱穩定性。升溫法和恆溫法則用於實驗,其中升溫法觀察樣品在特定溫度下的重量突變,恆溫法則記錄重量隨時間變化。TG數據受氣體浮力、對流、揮發物凝聚、樣品與稱量皿反應、升溫速率及樣品用量和粒度的影響。
DSC則在程序溫度控制下,測量樣品與參比物的功率差與溫度關系,用於獲得吸熱和放熱峰,如氰胺加熱製得g-C3N4的實驗中,通過DSC可觀察到不同階段的熱轉變。DSC還要求考慮樣品純度、形狀和氣氛選擇,以確保精確的測量。
DTA則是測量樣品與參比物之間的溫度差,主要用於確定相變溫度,如結晶水的失水過程。然而,DSC的優越性在於能直接測量熱量變化,提供更為直觀的能量關系。
總的來說,TGA、DSC和DTA都是熱分析工具,各自具有不同的測量原理和應用場景,但DSC在熱量測定和相變熱量分析上更為精確。
② 幾種主要的熱分析方法
溫度:20~~1600
'C
主要應用:熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用於定性分析
2。差示掃描量熱法(DSC)
測的是熱量~~~
溫度:-170~~750
‘C
分析研究:與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學和動力學參數,如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等~
3.熱重法(TG)測量對象是質量~~~
溫度:室溫~~1000
’C
主要用於:沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等,生成揮發性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。
4.熱機械分析法(TMA)分析尺寸和體積的變化~~~
溫度范圍:-150~~600
‘C
可以進行:膨脹系數、體積變化、相轉變溫度、應力應變關系測定,重結晶效應分析等。
5.動態熱機械法(DMA)
力學性質~~~
獲得:阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉變分析,模量、粘度測定等。