化學葯物分析評價方法

1. 分析方法確認指導原則

分析方法確認指導原則

分析方法確認（ analytical method verification ）是指首次使用法定分析方法時， 由現有的分析人員對分析方法中關鍵的驗證指標進行有選擇性的考察，以證明方 法對所分析樣品的適用性，同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法。《分 析方法驗證指導原則》中提供了建立分析方法需要驗證的指標，分析方法的確認 並不是重復驗證過程。本指導原則不涉及微生物分析方法的確認。

一、確認過程（verification process）

分析方法的確認過程，是指應用法定方法對葯物及其制劑進行測定時，評 價該方法能否達到預期的分析目的。

分析人員應具備一定的葯物分析經驗和知識，經培訓後能夠理解和執行法 定方法。分析方法確認應當由上述分析人員開展，以確保法定方法能夠按預期 順利實施。

如果法定方法確認失敗，並且相關工作人員（或起草人員）未能協助解決 失敗的問題，也可能是該方法不適用於在該實驗室測定待分析的樣品。

二、確認要求（verification requirements ）

1.確認原則
分析方法確認無需對法定方法進行完整的再驗證，但是需要將《分析方法驗 證指導原則》表 1 中列出的分析方法驗證的指標用於方法的確認。分析方法確認 的范圍和需驗證的指標取決於實驗人員的培訓和經驗水平、分析方法種類、相關 設備或儀器、具體的操作步驟和分析對象等。分析方法確認需驗證的指標和檢驗 項目(鑒別、雜質分析、含量測定等)有關，不同的檢驗項目，方法確認所需驗證 的指標也不同。

2.考察指標
分析方法確認應包含對影響方法的必要因素的評估。對於化學葯，方法確認 應考慮原料葯的合成路線和制劑的生產工藝等因素；對於中葯，方法確認應考慮 中葯材種類、來源、飲片製法和制劑的生產工藝等因素，從而評價法定方法是否 適用於原料葯和制劑基質。
在原料葯和制劑含量測定時，方法專屬性是確認法定分析方法是否適用的關鍵驗證指標

2. 葯物分析方法驗證中,方法的測定結果與真實值或參考值接近的程度,叫做( ),一般

葯物分析方法驗證中，方法的測定結果與真實值或參考值接近的程度，叫做准確度。

葯物分析法：

葯物分析是以葯品質量標准為依據，對葯物中的相關成分、含量進行檢測與分析，以對葯品質量的優劣及真偽做出評定。葯物分析檢測可研究葯品及其制劑的組成、理化性質、真偽鑒別、純度檢查及測定其有效成分的含量，並保證人們用葯安全、合理、有效。開展葯物分析之前，需要配備適用的葯品質量檢測設備等儀器，這是保證葯品質量檢驗工作開展的基礎。

葯物分析的主要方法包括化學物理的以及生物分析等方法。化學檢驗則是葯品在化學分析儀器等一系列化學反應條件下所表現出來的化學性質、反應強度及其影響等，是現今葯品質量檢驗檢測中應用最為廣泛、最主要的方法，能夠綜合全面的分析和評價葯品的質量與效果。物理檢測方法是指通過電、熱、光等常規物理條件作用下對葯品的物理機械性能進行檢驗。

3. 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識（一）第六章生物葯劑學，是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程，闡明葯物制劑劑型因素，生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程：

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖，接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點：

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統，消耗機體能量，從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案：B D

4. 如何評價實驗方法的精密度

評價實驗方法的精密度：系指用該法測定同一勻質樣品的一組測量值彼此符合的程度。它們越接近就越精密。

在葯物分析中，常用標准(偏)差(standard deviation，SD或S)； 相對標准(偏)差(relative standarddeviation，RSD)，也稱變異系數(coefficient of variation，CV)，表示。

制度須知

通常採用高、中、低三種濃度的同一樣品各7-10份，每種濃度的樣品按所擬定的分析方法操作，一次開機後，一一測定。計算每種濃度樣品的SD值及RSD值。

批內精密度也可視為日內精密度(with -in-day precision)。所得RSD應爭取達到5％以內，但不能超過10%。批間精密度(between-run precision)：是不同次測定的精密度。通常採用高、中、低三種濃度的同一樣品，每種濃度配製7-10份，置冰箱冷凍。

5. 葯物分析方法學中檢出限和定量限

葯物分析方法學中，檢出限和定量限是確保葯品質量控制的關鍵指標。它們分別定義為：檢測限（LOD）是能被檢測出的最低葯物濃度，而定量限（LOQ）則是能准確定量的最低濃度。在中國葯典2020版的驗證標准中，這兩個指標被視為驗證分析方法科學性的重要參數。

方法驗證的目的是驗證分析方法是否適用於葯品質量控制，包括專屬性、准確度、精密度等。通常，會依據ICH Q2的要求，對檢測限、定量限、線性范圍等項目進行評估。例如，通過直觀法、信噪比法或響應值標准偏差法測定這兩個限值。

然而，信噪比法測定的檢測限和定量限可能受到儀器性能和樣品制備等因素的影響，因此，驗證過程中應使用含量相近的樣品並附上詳細的圖譜和驗證數據，以確保結果的准確性和精密度。對於滴定方法，重點在於准確性、精密度和專屬性的驗證，而非檢測限和定量限。

總的來說，檢出限和定量限的驗證是葯物分析方法學中的核心環節，通過合理的驗證方法和嚴格的評價標准，可以確保葯品質量控制的可靠性。