在科學研究中,熱分析是一種重要的技術,用於揭示物質在加熱或冷卻過程中發生的物理化學變化。本文將介紹幾種常見的熱分析方法,它們包括:
1. 差熱分析法:這種方法是通過比較未知物質與在相同條件下的穩定參比物,在溫度變化下的熱量吸放差異,來研究其化學和物理變化。這種技術對於檢測物質的相變和反應熱非常有效。
2. 差示掃描量熱法(DSC):DSC是通過測量物質與參比物在程序控制溫度下的功率差,來研究它們的熱性質。DSC有兩種類型,即功率補償型和熱流型,都能提供關於反應熱和相變的信息。
3. 熱重分析法(TG):TG法測量的是物質質量隨溫度變化的特性。它在研究物質加熱過程中的質量損失,如熔化、蒸發、升華等物理現象,以及脫水、解離、氧化等化學反應方面起著關鍵作用。
總的來說,這些熱分析方法通過對物質在溫度變化下的行為進行細致的測量,幫助科學家們深入了解物質的性質和反應機制,是化學和材料科學領域的寶貴工具。通過這些方法,我們可以揭示物質世界的許多隱藏細節。
❷ DTGDTG(差熱重量分析法)
在化工分析中,DTGDTG(差熱重量分析法)是一個專業的術語,它代表derivative thermogravimetric analysis的縮寫。這種方法在處理物質失重過程中的寬溫度范圍問題上顯得尤為重要,特別當多個化合物的分解溫度相近時,常規的熱重法(TG)可能難以區分。DTG法通過計算質量隨時間變化率(dm/dt)與溫度或時間的關系來解決這一問題,其曲線形狀能清晰地反映出失重速率的變化情況。
DTG曲線中的峰頂對應於TG曲線的轉折點,即失重速率的最大值。峰的數量與TG曲線的台階數相對應,代表了失重發生的次數。峰的面積與失重量成正比,可以用於計算實際的失重量。現代熱重分析儀通常配備質量微分單元,可以直接記錄DTG曲線,提供更為精準的數據分析。
以鈣、鍶、鋇三種元素的水合草酸鹽為例,圖17.5(a)展示了它們的DTG曲線,而圖17.5(b)則是TG曲線。從TG曲線中,我們可以看到在100~250℃的區間,三種化合物依次失去水分。250~360℃的平台代表無水草酸鹽的形成。隨著溫度升高,無水草酸鹽在360℃以上開始分解,形成碳酸鹽。DTG曲線則揭示了更詳細的信息,比如140℃、180℃和205℃的三個失水峰,表明三種水合草酸鹽的失水溫度雖有差異,但在TG曲線中不易察覺。而無水草酸鹽分解失去CO的溫度在450℃處形成了一個明顯的單一峰,顯示出DTG法的優越性。
總的來說,DTGDTG方法通過提供更精確的溫度和失重速率關聯,幫助分析人員更有效地鑒別和解析復雜的分解過程。
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❸ 差熱分析法的詳細內容
當給予被測物和參比物同等熱量時,因二者對熱的性質不同,其升溫情況必然不同,通過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱坐標,以溫度為橫座標所得的曲線,稱為DTA曲線。
在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金屬絲製成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
在作差熱鑒定時,是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個坩堝內,坩堝的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐溫度的測溫熱電偶,它們的各自兩端都分別接人記錄儀的迴路中
在等速升溫過程中,溫度和時間是線性關系,即升溫的速度變化比較穩定,便於准確地確定樣品反應變化時的溫度。樣品在某一升溫區沒有任何變化,即也不吸熱、也不放熱,在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線,已叫基線。如果在某一溫度區間樣品產生熱效應,在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產生了溫差,從而在溫差熱電偶兩端就產生熱電勢差,經過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離基線而移動,反應完了又回到基線。吸熱和放熱效應所產生的熱電勢的方向是相反的,所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側,這個熱電勢的大小,除了正比於樣品的數量外,還與物質本身的性質有關。不同的物質所產生的熱電勢的大小和溫度都不同,所以利用差熱法不但可以研究物質的性質,還可以根據這些性質來鑒別未知物質。