A. 什麼是滴定
滴定是一種化學實驗方法。
滴定,又稱容量分析,是一種定量測定物質含量的方法。它利用已知准確濃度的試劑溶液與未知濃度的試樣溶液進行化學反應,通過反應定量關系來確定試樣的濃度或某些成分含量。簡單來說,滴定就是通過滴加標准溶液到未知濃度的溶液中,觀察反應終點來確定未知溶液的濃度。這種方法廣泛應用於化學分析、環境監測、醫葯研究等領域。
在滴定過程中,通常需要一種指示劑來指示化學反應的終點。指示劑的選擇應與滴定反應的類型相匹配,以便准確判斷終點。滴定操作通常包括准備階段、滴定階段和結果計算階段。准備階段包括配置標准溶液、校準滴定管等;滴定階段是將標准溶液逐滴滴入未知濃度的溶液中,觀察並記錄滴定的數據;結果計算階段是根據滴定的數據計算未知溶液的濃度或其他相關參數。
滴定的准確性和精確度取決於多個因素,如標准溶液的配製和標定、滴定的操作技巧、指示劑的選擇和使用等。因此,在進行滴定實驗時,需要嚴格按照操作規程進行,以確保實驗結果的可靠性和准確性。此外,滴定方法的優點包括操作簡便、設備簡單、適用范圍廣等,因此在化學分析和相關領域中得到廣泛應用。
以上就是對滴定的詳細解釋。
B. 葯物中測定某物質含量的常用方法有那些(3種以上)
方法的驗證:
訂入質量標準的含量測定法不同於一般質量考察的方法,須經過嚴格的方法學驗證,不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求:
(1)容量分析法的驗證:①精密度:用原料葯精製品考察方法精密度,平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%;②准確度:以測定原料精製品(含量>99.5%)的回收率(測定值與理論值的比值)計算,應在99.7%~100.3%之間(n=5,RSD≤0.1%);③滴定終點確定的依據:包括滴定曲線的繪制,如用指示劑法確定終點,應用電位法校準終點顏色,提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果;④耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、樣品提取次數、時間等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明。
(2)HPLC法的驗證:①精密度:RSD≤2%(n=5);②准確度:用於制劑時,要考察輔料的影響,將一定量葯物加到按處方比例配製的輔料中(為標示量的80%~120%)製成高、中、低三個劑量,混合均勻後,每個劑量取三份樣品,按擬定方法測定回收率,應在98%~102%之間(n=9,
RSD≤2%)。③線性范圍:用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液(n=5~7),用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理,線性方程的相關系數r≥0.999,截距應趨於零,並提供線性關系圖;④專屬性:輔料、有關物質或降解產物峰對主葯峰應無干擾;⑤耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時間等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明;⑥靈敏度:作為常量分析法,此項可不作主要要求。
(3)UV法的驗證:①精密度:RSD≤1%(n=5);②准確度:方法同HPLC法,回收率應在98%~102%之間(n=9,
RSD≤2%),同時要求輔料、有關物質或降解產物在測定波長處無吸收。③線性范圍:用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液(n=5~7,吸收度A在0.2~0.7間),用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理,線性方程的相關系數r應≥0.999,截距應趨於零,並提供線性關系圖;④耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、樣品提取次數、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明;⑤靈敏度:作為常量分析法,此項可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8間其線形關系好,利用標准品建立標准曲線後,受測溶液做適當的稀釋,使其吸收度在0.2~0.8,如果太小或太大,都將影響測定的准確性的。