分析化學測定vc可以選擇的方法

Ⅰ vc銀翹片 含量測定

【關鍵詞】 VC銀翹片；連翹苷；HPLC；含量測定

【摘要】 目的 建立VC銀翹片中連翹苷的含量測定方法。方法 採用高效液相色譜法測定，用C18柱（4.0mm×250mm，5μm），以乙腈-水（25:75）為流動相，檢測波長277nm。結果 連翹苷的線性范圍為0.4～3.0μg；連翹苷平均回收率為99.28%，RSD=2.81%(n=5)。結論 所用方法測定樣品靈敏度高，重復性好，能有效地控制VC銀翹片的質量。

【關鍵詞】 VC銀翹片；連翹苷；HPLC；含量測定

1 儀器與試葯

儀器：Waters 600E液相色譜儀；Waters 600泵，Waters2997光電二極體矩陣檢測器；Millennium32色譜工作站。FA1004電子分析天平(上海良平儀表有限公司)，KQ3200超聲清洗器(中國崑山市超聲儀器有限公司) 。連翹苷（供含量測定用，中國葯品生物製品檢定所，批號：110821-200406）。

試劑及試樣: 乙腈為色譜純,其餘試劑均為分析純,水為重蒸水,VC銀翹片（自製）。

2 含量測定

2.1 色譜條件〔1〕 色譜柱Symmetryshield(Rp18 4.6mm×250mm) ;乙腈-水（25:75）為流動相；檢測波長277nm；流速1ml/min；柱溫23℃。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品適量，加甲醇製成每1ml含0.2mg的溶液，搖勻，即得。

2.3 樣品供試液的制備 精密稱取VC銀翹片除去糖衣研細後的粉末3.500g，置居塞錐形瓶中，精密加入甲醇45ml，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理25min，放冷至室溫，再稱定重量，補加甲醇至原重量。搖勻，濾過，棄去初濾液。精密量取續濾液15ml，蒸至近干，加中性氧化鋁1.5g拌勻，加至中性氧化鋁柱（100～120目，3g，內徑1～1.5cm）上，用70%的乙醇240ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣用50%甲醇溶解，轉移至15ml容量瓶中，並用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液為供試品溶液。

2.4 系統適用性試驗 分別精密吸取對照品溶液， VC銀翹片供試液，缺連翹的陰性樣品供試液各10μl，注入HPLC儀，按上述色譜條件測定。

2.5 線性關系考察〔2〕 分別精密吸取對照品溶液2、3、5、10、15μl，按上述色譜條件，注入高效液相色譜儀，記錄峰面積。以峰面積對進樣量（μg）回歸，得回歸方程C= 1.5812×10-6-0.04196，相關系數r =0.9999，表明連翹苷在0.4～3.0μg之間線性關系良好。

2.6 精密度試驗 精密吸取VC銀翹片供試液10μl，連續進樣5次，記錄峰面積，結果峰面積的RSD=0.85%,結果表明儀器精密度良好。

2.7 重復性試驗 取VC銀翹片樣品5份，按供試品制備方法制備樣品，精密吸取10μl，測定含量。結果分別為0.1789mg/片、0.1784mg/片、0.1781mg/片、0.1782mg/片、0.1786mg/片，平均含量為0.1784mg/片，RSD為0.18%。結果表明,本方法重復性良好。

2.8 穩定性試驗 按重復性試驗中的1號樣，分別在2、4、6、8、12、24h測定，RSD為0.63%，結果表明，本品在24h內穩定性良好。

2.9 回收率試驗 取已知含量的VC銀翹片（C=0.1784mg/片）加入一定量對照品，按供試品制備方法制備樣品，測定總量，計算回收率，結果見表1。 表1 回收率試驗

2.10 樣品測定 取批號為050313、050201、04122三批樣品,依供試品制備方法制備供試品溶液，依上述色譜條件測定含量。其連翹苷含量分別為:0.1785mg/片、0.1780mg/片、0.1790mg/片。

3 討論

(1)本方法供試品溶液制備方法簡便易行，在該色譜條件下連翹苷峰分離效果良好，回收率符合要求，結果理想。

(2)本品採用中性氧化鋁柱洗脫的方法除去雜質,把對設備的損害盡可能降到最低程度。

(3)根據對流速的考察,發現當流速為1.0ml/min的時候，連翹苷分離效果更好,出峰時間更適中。

【參考文獻】

1 國家葯典委員會.中華人民共和國葯典,2005年版一部.北京：化學工業出版社，2005：117～118.

2 趙子劍，趙啟鵬.復方石淋通片的質量標准研究.現代中醫葯，2005，25（5）：69-70.

作者單位： 1 422300 湖南洞口,洞口縣人民醫院

2 418008 湖南懷化，懷化學院化學系

(編輯：若 木)

http://journal.shouxi.net/html/qikan/yykxzh/zhyyzz/200610610/ypjy/20070619020057226_207223.html

Ⅱ 分析化學在醫學檢驗中有哪些應用

分析化學在臨床醫學中用於診斷和治療的臨床檢驗；預防醫學中環境檢測、職業中毒檢驗、營養成分分析等；法醫學的法醫檢驗、葯學領域的葯物成分含量的測定、葯物葯代動力學及新葯的葯物分析等。

例如水中三氮（NH3、HNO2、HNO3）的測定；水中有毒物質的測定（Pb、Hg、HCN等）；食品、蔬菜等中Vc的測定，農葯殘留量的檢測；血液中有毒物質的測定；血液中葯物濃度的分析；血液、頭發中微量元素的分析等等。

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只要涉及到物質及其變化的研究都需要使用分析化學的方法，如：質量不滅定律的證實（18世紀中葉）、原子量的測定（19世紀前半期）、門捷列夫周期律的創建（19世紀後半期）、有機合成、催化機理、溶液理論等的確證。

在生命科學分析化學可以確定糖類、蛋白質、DNA、酶以及各種抗原抗體、激素及激素受體的組成、結構、生物活性及免疫功能等：分光光度法、化學發光法、色譜法等。

分析化學有極高的實用價值，對人類的物質文明做出了重要貢獻，廣泛地應用於地質普查、礦產勘探、冶金、化學工業、能源、農業、醫葯、臨床化驗、環境保護、商品檢驗、考古分析、法醫刑偵鑒定等領域。

Ⅲ 水果中維生素c含量的測定方法有幾種

水果中維生素c含量的測定方法有三種，分別為原子吸收分光光度法、紫外可見分光光度法、高效液相色譜法。

1、原子吸收分光光度法
利用原子吸收分光光度法問接測定維生素C的含量，是利用維生素C可以與一些金屬離子發生氧化還原反應，通過測定反應掉的金屬離子的量，進而間接計算出維生素c的含量。

2、紫外-可見分光光度法

利用紫外-可見分光光度法測定維生素C的含量是基於維生素c在紫外光區有特徵吸收，但是因為維生素C結構中具有不飽和鍵，具有還原性，不易穩定存在，直接測定誤差較大。所以在利用紫外分光光度法測定時，維生素標准溶液和待測樣的配製條件非常重要。

3、高效液相色譜法

高效液相色譜法是以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將維生素C的溶劑裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而測量出維生素c的含量。

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維生素c含量的測定方法對比：

由於維生素C自身的不穩定，導致了很多方法測定結果誤差較大，所以對維生素C穩定存在條件的探索非常重要。高效液相色譜法因為測定較准確、靈敏度高、選擇性好，有較好的發展前景，是目前發展較快的一種方法。