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農葯制劑質量分析的方法和意義

發布時間:2025-01-18 22:46:45

Ⅰ 怎樣識別農葯的好壞,農葯的真假

農葯好壞
一、粉劑、可濕性粉劑應為疏鬆粉末,無團塊;
二、乳油應為均勻液體,無沉澱和懸浮物; 三、懸浮劑應為流動的懸浮液,無塊結。長期存放可能存在少量的分層現象,但輕輕搖晃後應能恢復原狀; 四、顆粒劑產品應粗細均勻,不應含有較多粉末; 五、熏蒸用的片劑如呈粉末狀,表明已失效。
鑒別真假農葯,請通過「看、兌、燒」三步曲,即可真相大白。
看:就是看包裝。進口農葯包裝很講究。如果分裝,若屬合法單位應附有相應說明。國產農葯一般用棕色玻璃瓶裝較多。看商標主要看標簽是否正規,有無農葯登記號和出廠日期、生產批號等。正規農葯這些一般齊全。對於液體農葯,還要看它有沒有沉澱物。如有,可能是假葯或劣葯。
兌:就是取樣兌水。這種檢驗方法用於水乳油制劑效果最好。方法是采少量農葯樣品裝在容器中,加少量清水,如果不呈現乳白色乳化液(即不乳化),肯定是假葯。
燒:就是劃火柴點一下。假如該葯是用劣質有機溶劑兌成的假葯或劣質葯,用火柴一點就會燃燒並冒黑煙。
但是鑒別真假偽劣農葯最科學、最准確的方法,還是委託農葯分析單位進行化學或儀器分析最為准確。

Ⅱ 農葯怎樣辨別真假

一、從農葯標簽及包裝上識別真假
1、從農葯標簽上識別。農葯標簽上應註明產品名稱、農葯登記證號、產品標准號、生產許可證號或生產標准證書號以及農葯的有效成分、含量、重量、產品性能、毒性、用途、使用方法、生產日期、有效期、註明事項和生產企業名稱、地址、郵政編碼。農葯分裝的,還應當註明分裝單位,農葯分裝登記證號。
2、從農葯產品的名稱上去判斷。標簽上產品名稱應當是中文通用名或合法商品名。但目前市場上農葯產品的名稱很亂,有的隨意取商品名,有的隨意加上「王、皇、最、FH、CP、Ⅰ型、Ⅱ型、復方、高效、無毒、無殘留」等字樣,這些都是非法名稱。農葯購買者應先仔細察看農葯標簽,凡是不能肯定產品中所含農葯成分名稱的產品都不要輕易購買。
3、相同計量的產品規格應相同,不能有大有小,內外包裝應完整,不能有破損。
4、查看產品出廠合格證。按照《農葯管理條例》和有關規定,每個產品包裝箱內應附有產品出廠合格證,農葯購買者可先要求經營者出示出廠合格證,以保證所購產品質量。
5、散裝的農葯產品不能購買。因為生產、經營者隨時都可以摻假,出現問題難以處理。
二、從農葯物質形態上識別優劣
1、粉劑、可濕性粉劑應為疏鬆粉末,無團塊。如有結塊或有較多的顆粒感,說明已受潮,不僅產品的細度達不到要求,其有效成分含量也可能會發生變化。如果產品顏色不勻,亦說明可能存在質量問題。
2、乳油應為均相液體,無沉澱或懸浮物,如出現分層和混濁現象,或者加水稀釋後的乳狀液不均勻或有浮油、沉澱物,都說明產品質量可能有問題。
3、懸浮劑、懸乳劑應為可流動的懸浮液、無結塊,長期存放,可能存在少量分層現象,但經搖晃後應能恢復原狀,如果經搖晃後,產品不能恢復原狀或仍有結塊,說明產品存在質量問題。
4、熏蒸用的片劑如呈粉末狀,表明已失效。
5、水劑應為均相液體,無沉澱或懸浮物,加水稀釋後一般也不出現混濁沉澱。

Ⅲ 氣相色譜的方法驗證怎麼

轉載《分析測試網路網》

色譜方法通常用於原料、葯物、葯物制劑和生物體液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的葯物、過程雜質、殘留溶媒、附加劑如防腐劑、分解產物、從容器和密閉包裝或製造過程中帶入的可提取和可過濾的雜質、植物葯中的農葯和代謝物等。
試驗方法的目的是得到可信賴的和准確的數據,無論是用於驗收、出廠、穩定性或葯物動力學研究。得到的數據用於葯品開發或批准後的定性和定量,試驗包括原料的驗收、葯物和葯物制劑的出廠、過程檢驗(In- process testing)的質量保證和失效期的建立。
方法的驗證是由葯品的開發者或使用者來檢驗其方法是否達到預期的可靠性、准確度和精密度的過程。得到的數據成為方法的驗證資料的一部分交給CDER.。
方法的驗證對於完成機構滿足檔案要求不是一次性的,開發者和使用者都應驗證其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.),其他的分析者、用其它相當的儀器,在其它的日期或地點,在葯品生產期限(有效期)全過程,方法都應能夠重現。如果產生數據的方法是可靠的,那麼所得到的驗收、出廠、穩定性或葯物動力學的數據就是可信賴的。驗證的過程和方法的設計應在開發過程中重要的數據產生之前,如果方法改變了,還應該再驗證。
. 色譜類型
色譜是一種技術,通過該技術,樣品中的組分載入液相或氣相中,通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。
A. 高效液相色譜 (HPLC)
HPLC分離是基於在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)
1. 手性液相色譜
2. 離子交換色譜
3. 離子對/親和色譜
4. 正相色譜
5. 反相色譜
6. 分子排阻色譜
1. 手性液相色譜
分離光學異構體可在手性固定相上,用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時,如果光學異構體雜質在光學異構體葯物之前洗脫,要增加靈敏度。
2. 離子交換色譜
分離基於荷電功能團,樣品負離子(X - )為陰離子,樣品正離子((X + )為陽離子,一般用pH程序洗脫。
3. 離子對/親和色譜
分離基於與目標樣品的專一的化學相互作用。更普遍的反相型用緩沖液和加入的對離子(與被分離的樣品荷相反電荷)分離。分離受pH、離子強度、溫度、濃度和共存的有機溶劑類型的影響。親和色譜,一般用於大分子,使用配合體(共價結合在固體基質上的生物活性分子),與其同類的抗原(分析介質)反應,生成可逆轉的復合物,通過改變緩沖條件洗脫。
4. 正相色譜
正相色譜為用有機溶劑為流動相和極性的固定相。此時較小極性的組分比較大極性組分更快地洗脫。
5. 反相色譜
報給CDER的最通常的實驗方法是反相HPLC方法, 最通常用紫外檢測器。
反相色譜,一種鍵合相的色譜技術,用水作基本溶劑,選擇性也受溶劑強度、柱溫和pH的影響,一般來說較大極性比較小極性組分洗脫更快。
紫外檢測器可以用於所有色譜,這類檢測器要注意的是燈老化後的靈敏度降低,其靈敏度因(儀器)的設計和/或者製造廠家的不同有小的變異。需要指出,用紫外檢檢測器和反相HPLC組合得到的色譜圖不一定能真實的反映事實,原因是:
•極性比目標化合物大得多的化合物可能被掩蓋(在溶劑前沿或死體積時同時洗脫)。
•極性比目標化合物小得多的化合物洗脫出來晚,甚至保留在柱上。
•紫外吸收系數較低和最大吸收不同的化合物在檢測相對較低濃度的目標分析物時不能被檢出,因為通常只有一個檢測波長。
6. 排阻色譜
也叫凝膠滲漉(permeation)或濾過,分離基於化合物分子大小或水動力學(hydrodynamic)容積。比多孔柱填料孔徑大得多的分子最先洗脫,小分子進入孔隙洗脫晚,其餘的洗脫速率取決於其分子的相對大小。
B. 氣相色譜(GC)
氣相色譜基於揮發性樣品由作為流動相的載氣運載,通過色譜柱內的固定相時發生吸附和解吸附過程進行分離。
通常氣相色譜分析的樣品是低分子量化合物,這些化合物是易揮發的和高溫時穩定的。在這一方面,葯物和葯物制劑中的殘留溶劑適於氣相色譜分析。生成化學衍生物可達到易揮發和熱穩定的目的。
常用的檢測器是用於含碳化合物的火焰離子化檢測器(FID),用於鹵代化合物的電子捕獲式檢測器(ECD),用於含硫和含磷化合物的火焰光度檢測器 (FPD),以及用於含氮或磷化合物的氮磷檢測器(NPD)。氣相色譜也能實現手性分離。填充柱迅速被毛細管取代來改進分離度和分析時間,在氣相色譜上分析物位置與HPLC一樣,用保留時間(Rt)表示。
C. 薄層色譜(TLC)
薄層色譜是一種最簡便普通的色譜技術,分離基於在一端浸於溶劑混合物(流動相)中的薄層板(固定相)上點的樣品移動進行分離,整個系統在密封的缸中進行。
對於本身沒有顏色的化合物,檢出技術包括熒光、紫外和噴霧顯色劑(通用的和專一的)。 分析物在薄層板上的位置用Rf值來表示,Rf值為化合物的移動距離與溶劑前沿的比值。
三種方法,氣相、液相和薄層中,薄層色譜是最普通的試驗方法,因為薄層板上所有的組分都可用適宜的檢測技術檢出。然而通常不如HPLC那麼准確和靈敏。雖然選用適宜的檢測技術,TLC法能見到分析的「全圖」(whole picture) ,但比HPLC分析變異較大。
. 參考標准品(對照品)
參考標准品為經充分鑒定的高純度化合物,色譜方法更大程度上依賴參考標准品來提供准確的數據。因而參考標准品的質量和純度是很重要的,有二類參考標准品,化學的和放射性的。後者應考慮放射標記純度和化學純度。
按照提交方法驗證的樣品和分析數據,指南中的二類化學參考標准品如下:
• USP / NF參考標准品,不需要鑒定。
• 非總目錄標准品,應用合理方法制備,並經充分鑒定,以保證其鑒別、含量、質量和純度達到最高。
應該指出
• 大多數USP / NF參考標准品未標示化合物純度。
• 對非USP參考標准品,提出純度的校正數應包括在試驗方法的計算中。
• 提供的參考標准品中沒有以下雜質,諸如合成過程的結構相似的雜質和其它的過程雜質,如重金屬、殘留溶劑、水分(結合的和非結合的)、植物來源制劑中的農葯和分解產物等。
• 如果在方法中規定,用前參考標准品要乾燥除去殘留溶劑、非結合水分和有時是結合水(取決於乾燥條件),對易潮解的化合物總是包括乾燥步驟的。但另一方面乾燥可能導致結晶水的損失或引起熱敏感化合物的降解。
色譜方法用外標法和內標法進行定量。
A. 外標法
當參考標准品與樣品在不同的色譜圖上進行分析時,用外標法。定量基於樣品的峰面積/高(HPLC或GC)或強度(TLC)與分析對象、參考標准品的比值。
更適合用外標法的樣品如下:
1.樣品具有單一的目標濃度和狹窄的濃度范圍 ,例如驗收和出廠檢驗。

2.簡便的樣品制備操作。
3. 增加走基線的時間,為檢測可能的額外峰,如雜質試驗。
B. 內標法
加入一種已知純度並且在分析中不產生干擾的化合物至樣品混合液中,定量基於被分析的化合物與內標的響應比值與參考標准品得到的比值進行比較。這一方法很少用於TLC。
更適合用內標法的樣品如下:
1.復雜的樣品制備過程,如多次提取。
2.低濃度的樣品(靈敏度是確定的),如葯代動力學的研究。
3.在樣品分析中預計是很寬的濃度范圍,如葯物動力學研究。
雖然CDER不規定方法應該用內標或外標法用於定量,但一般的看法是用於驗收、穩定性和TLC用外標法,對生物體液和GC用內標法。
工作濃度為方法中規定的被分析對象的目標濃度。保持樣品濃度與標準的濃度相近可以改善方法的准確性。
建議
1.如果參考標准品的純度校正因子已知,那麼在計算中應該包括。
2.在方法中要規定標准品和樣品的工作濃度。
. 葯物和葯物制劑HPLC驗證的參數
雖然許多種HPLC都可採用,但最普遍上報的方法都是用紫外檢測器的反相HPLC法,以此作為驗證參數的例子。這一方法驗證的規定可以擴展到其它檢測器和其它色譜。對於驗收、出廠或穩定性試驗,准確性應最佳化,因為要表明實測值和真值的差異是最為關注的。
A. 准確性
准確性是衡量測量實驗值和真值的接近程度。推薦葯物和葯物制劑的准確性研究在標示量的80%、100%和120%的水平上來進行的,這與「The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation」的規定是一致的。
對於葯物制劑,准確性試驗通常是將已知量的葯物 [按重量或體積(溶於稀釋劑)] 以分析對象檢測濃度的線性范圍量加到空白處方內來完成的。對於液體制劑,這是真實的回收率;而對於諸如片劑、栓劑、透皮吸收制劑等,這不能檢測稀釋劑中的賦形劑與活性成分間可能產生的作用。實際上要做一個已知活性葯物量的單個劑量單位(single unit)來進行回收試驗是困難的。准確性試驗評價在賦形劑存在時,在分析葯物制劑的色譜條件下,試驗方法的專屬性。但這只是樣品制備過程和色譜過程中的回收率,而不是製造過程的影響。
在每個推薦檢測濃度重復進樣,其重復進樣的RSD提供了分析方法的變動性,或是試驗方法的精密程度。重復性的均值以標示量的%來表示

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Ⅳ 農葯的市場調查的目的

農葯的市場調查的目的是更好的了解當前的農葯市場的走向,了解各種農葯的主要制劑,防治對象,使用劑量和方法。任何一個農葯企業要想發展壯大,要想立足於不敗之地,必須要逐步建立起核心競爭力。要實現高質量的核心競爭力必須做好市場調研工作,其原因有四點:各項目標值的確定是否合理,營銷決策是否能適應經濟發展方向和行業趨勢且需要市場調查作為依據。人力資源開發的條件和管理,生產技術的提高,企業精神的提煉,品牌形象工程的進展等需要通過市場調查去解決,需要市場調查去幫助。市場在發展,信息在改變,要持續發展,要良性循環就要求企業必須必須通過市場調研去掌握外界發展的脈搏,判定自己的優勢和劣勢,從而取長補短。公司可持續發展的能力,企業經營狀況,體制運行狀態評價等等都需要市場調研去鑒定,運行目標,運行機制,運行標准和效果等也需要利用市場調研去鑒定,從而使公司的整體運行具有可操作性,可重復性,可持續性。D.產品結構調整和替代產品的推廣銷售也需要市場調研工作。通過市場調研可以收集,分析並解釋營銷和各級管理層產銷決策所需的相關信息,從而在產品結構方面有依據有眼光的進行調整,在推廣方面能夠准確定位,精耕細作市場,比如在產品,包裝,價格,渠道,促銷等方面的策劃和實施工作。

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