❶ 鈦的測定
60.2.3.1 過氧化氫光度法
方法提要
試樣用焦硫酸鉀熔融，在硫酸介質中，鈦與過氧化氫生成穩定的黃色配合物［TiO2(SO4)2］2-，以光度法測定鈦。加入磷酸使鐵生成無色的配合物以消除其干擾。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石等礦物中二氧化鈦的測定。本法適合於測定0.01%～1%的TiO2。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
硫酸。
磷酸。
過氧化氫。
鈦標准溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL稱取0.5000gTiO2(經過灼燒)，置於5mL瓷坩堝中，加10～15gK2S2O7，於高溫爐中，升溫至700～750℃熔融150～20min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中，用(1+9)H2SO4加熱浸提，並洗凈坩堝，加熱使熔塊溶解，移入1000mL容量瓶中，冷卻後，以(1+9)H2SO4稀釋至刻度，混勻。
校準曲線
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL鈦標准溶液，分別置於一組50mL容量瓶中，加1mL(1+1)H3PO4，以(1+9)H2SO4稀釋至40mL，加入5mLφ=3%的H2O2，用(1+9)H2SO4稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長420～430nm波長處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於30mL瓷坩堝中，加入5～8gK2S2O7，置於高溫爐中，升溫至700～750℃熔融15～20min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中，用(1+9)H2SO4加熱浸提，並洗凈坩堝，加熱使熔塊溶解，冷卻，移入100mL容量瓶中，冷卻後，以(1+9)H2SO4稀釋至刻度，混勻。放置澄清或干過濾。
分取10.0mL清液於50mL容量瓶中，加1mL(1+1)H3PO4，用(1+9)H2SO4稀釋至40mL左右，以下按校準曲線進行測定。
若用60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液測定鈦，分取10.0mL濾液，置於50mL燒杯中，加5mL(1+1)H2SO4，加熱冒煙，取下冷卻，將溶液轉入50mL容量瓶中，加1mL(1+1)H3PO4，加入5mL!=3%的H2O2，用(1+9)H2SO4稀釋至刻度，混勻。以下按校準曲線進行測定。
二氧化鈦含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)也可以採用目視比色法，分析步驟如下:
移取含TiO20μg、25μg、75μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、350μg、400μg、450μg、500μg的鈦標准溶液，分別置於一組25mL比色管中，加0.5mL(1+1)H3PO4，以(1+9)H2SO4稀釋至20mL，加入2.5mL!=3%的H2O2，用(1+9)H2SO4稀釋至刻度，混勻。進行目視比色測定。
2)試樣中含有釩、鉻、鉬、鎢干擾元素時，可在用(1+9)H2SO4浸提後，用氫氧化鈉沉澱，過濾分離干擾元素。
60.2.3.2 二安替比林甲烷光度法
方法提要
試樣經HF、H2SO4分解，冒煙除硅後，再用K2S2O7熔融，鹽酸提取。在鹽酸介質中，鈦與二安替比林甲烷生成穩定的黃色配合物，以光度法測定鈦。配合物顯色45min後可穩定24h，50mL溶液中二氧化鈦含量在0～100μg服從比耳定律。藉以進行光度法測定。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石等礦物二氧化鈦的測定。本法適合於測定0.005%～1%的TiO2。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
安替比林。
鹽酸。
甲醛。
氫氧化銨。
抗壞血酸溶液(10g/L)。
二安替比林甲烷溶液(20g/L)稱取20g二安替比林甲烷於燒杯中，加500mL水，再加30mL(1+1)H2SO4，攪拌至全部溶解，過濾於1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鈦標准儲備溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL制備方法參見60.2.3.1過氧化氫光度法。
鈦標准溶液ρ(TiO2)=10.0μg/mL用(2.5+97.5)HCl稀釋鈦標准儲備溶液配製。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL鈦標准溶液，分別置於一組50mL容量瓶中，補加(2.5+7.5)HCl至30mL，加0.5～2mL抗壞血酸溶液，混勻，放置3～5min，加入10mL二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，混勻。放置30min後，在分光光度計上，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長380～430nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，於鉑坩堝中，加1mL(1+1)H2SO4和5mLHF，蓋上坩堝蓋，在電熱板上加熱至試樣溶解完全，去蓋，繼續加熱至冒白煙，取下冷卻，用水洗坩堝壁，再加熱至冒白煙片刻後，取下冷卻，向坩堝中加入4～6gK2S2O7，於高溫爐中，升溫至700～750℃熔融15～20min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中，用50mL(1+1)HCl加熱浸提，洗出坩堝後，加熱使熔塊溶解，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。放置澄清或干過濾。
分取5.0～20.0mL試液，於50mL容量瓶中，補加(2.5+7.5)HCl至30mL，以下按校準曲線進行測定。
或分取5.0～20.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液於50mL容量瓶中，以下按校準曲線進行測定。
二氧化鈦含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)顯色酸度應控制在0.5～2mol/L范圍內，並盡量保持一致。酸度過高或過低，會使吸光度偏低。
2)在50mL2mol/LHCl介質中，加入(20g/L)二安替比林甲烷溶液不能少於8mL。
3)顯色溶液中1mg的氟離子會使吸光度偏低。高氯酸根能與試劑生成白色沉澱，不應大量存在。
4)鐵(Ⅲ)與試劑形成棕紅色配合物，嚴重干擾測定。用抗壞血酸將鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)後不幹擾測定。
5)二安替比林甲烷的合成:取安替比林(1，5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)C11H12ON2於燒杯中，加入少量水和1～2mL(1+1)HCl溶解，並按1mg安替比林和3～4mL甲醛(!=40%)的比例加入甲醛。在水浴上加熱30～40min後，用氫氧化銨中和至有微氨味(pH8～9)，即析出二安替比林甲烷，冷卻後，過濾，用水洗滌，在105℃烘乾即可。
60.2.3.3 鋅片還原-硫酸高鐵銨容量法
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.1金屬鋅還原-硫酸高鐵銨容量法。
60.2.3.4 鋁片還原-硫酸高鐵銨容量法
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.2鋁片還原-硫酸高鐵銨容量法。
60.2.3.5 鋅片還原-重鉻酸鉀容量法連續測定鈦和鐵
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.3金屬鋅還原-容量法連續測定鈦和鐵。
❷ 鈦鐵礦檢測標準是什麼
鈦鐵礦檢測標准（參考百檢）
AS 4614.1-1999鈦鐵礦分析方法 第1部分:鈦含量的確定 滴定法
GB 1886.341-2021食品安家標准 食品添加劑 二氧化鈦
GB/T 8454-2020焊條用還原鈦鐵礦粉 亞鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法
YB/T 5141-1993電焊條用還原鈦鐵礦粉
YS/T 298-2015高鈦渣
YS/T 299-2010人造金紅石
YS/T 351-2015鈦鐵礦精礦
YS/T 360.1-2011鈦鐵礦精礦化學分析方法 第1部分：二氧化鈦量的測定 硫酸鐵銨滴定法
YS/T 360.2-2011鈦鐵礦精礦化學分析方法 第2部分：全鐵量的測定 重鉻酸鉀滴定法
YS/T 360.3-2011鈦鐵礦精礦化學分析方法 第3部分：氧化亞鐵量的測定 重鉻酸鉀滴定法
YS/T 360.4-2011鈦鐵礦精礦化學分析方法 第4部分：氧化鋁量的測定 EDTA滴定法
YS/T 360.5-2011鈦鐵礦精礦化學分析方法 第5部分：二氧化硅量的測定 硅鉬藍分光光度法
YS/T 360.6-2011鈦鐵礦精礦化學分析方法 第6部分：氧化鈣、氧化鎂、磷量的測定 等離子體發射光譜法