⑴ cod 的重鉻酸鉀國標法怎樣測啊!!要具體的實驗步驟
我國COD採用的是酸性重鉻酸鹽法。標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》
其測定原理及步驟為:
1、配置重鉻酸鉀溶液:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑。
2、消解:加入硫酸濃度為9mol/L的硫酸液,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。
3、冷卻:以水冷卻迴流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻後進行下一步的滴定,
4、滴定:以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。
5、根據上述滴定溶液所消耗的體積和相應的濃度,進行計算求解。
⑵ COD的測定方法到底有幾種
COD的測定方法主要有一下六種:
1、重鉻酸鉀快速法:
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑胡行拿,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴帶攔,根據所消耗的重鉻酸鉀標褲搭准溶液量計算化學需氧量。
2、國標迴流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高錳酸鹽指數的測定。
5、庫倫法。
6、節能消解法等。
(2)cod分析方法國標擴展閱讀:
注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行調整,也可得滿意結果。
測定
取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
⑶ 測COD的國標法怎麼操作
重鉻酸鉀法測定COd
一、 方法的適用范圍:用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的Cod值,未經稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的Cod值。
二、 儀器:
1、 加熱管、配套冷凝管
2、 COD恆溫加熱器JK205-A
3、 250ML錐形瓶、20mL移液管
4、 50Ml酸式滴定管
三、 試劑:
1、 重鉻酸鉀標准溶液(0.25Mol/L):稱取預先在120°烘乾2H的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2、 試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶中。
3、 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標准溶液(約0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
註:標定方法:於空白試驗滴定結束後的溶液中,准確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液,混勻,用硫酸亞鐵銨標准液標定,記錄消耗的標准液的體積V標。
4、 硫酸-硫酸銀溶液:於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
5、 硫酸汞:粉末
四、實驗步驟:
1、取約0.4g硫酸汞於加熱管中,用移液管取20.00ml水樣於加熱管中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液,加沸石幾粒,晃動均勻,並用純凈水作空白樣。
2、於加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液,蓋上冷凝管,放於恆溫加熱器上,179度加熱2h(待溫度上升為179°後開始計時2h)。
3、待冷卻後加入90ml純凈水(可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入,沖洗管壁後移入錐形瓶中,並用剩餘純凈水沖洗加熱管),移入錐形瓶內,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,至溶液由黃綠色變為酒紅色,記錄消耗的體積,V空白、V1、V2、、、、
4、用滴定後的空白樣加入10.00ml的重鉻酸鉀,滴定至變色,記錄數據V標,用來標定硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度。
註:1、水樣的COD大體值在70-600,用0.25mol/L的重鉻酸鉀,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,COD值為200-300時,消化反應進行最完全,一般是根據水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右,取稀釋後的水樣來測。
2、COD值低於50mg/L,用0.025mol/L重鉻酸鉀,0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。
3、關於加熱是指加熱到179度後恆溫加熱2H。
5、計算: 硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度
C標=0.25(或0.025)×10/V標
COD=(V空白-V水樣)×C標×8×1000/V水樣
⑷ 污水cod幾種國標測法
hj/t 399-2007 水質 化學需氧量的測定 快速消解法
h/t 132-2003 高氯廢水 化學需氧量的測定 碘化鉀鹼性高錳酸鉀法
hj 828-2017 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
水和廢水監測分析方法 滴定和分光法