質譜的優勢首先就是高靈敏度,現在的MALDI,sensitivity都可以到sub-femtomole量級(10^-12M以下)。其次是快速,通常完成一個測量(即便是MS/MS)只需要幾秒鍾,這在快速測量方面(尤其是生物分子)很有應用前景。再次,他可以廣泛的和其他儀器連用,比如,GC-MS,LC-MS 。然後,利用質譜,可以進行表面分析(比如SIMS,MALDI),在imaging方面,可以有不錯的表現。
Ⅱ 求助ESI-MS質譜圖分析方法
原因:
1.平均自由程是分子(離子)兩次碰撞所走過的路程,發生碰撞的時候那麼離子的運動方向和速率都將會發生變化,在質譜中離子的平均自由程越大,那麼在有限長的真空腔體內發生分子間或者是離子間的碰撞就越少,有利於提高解析度,如果真空低,平均自由程就短,那麼分子之間的碰撞就頻繁,解析度下降。
2. 如果真空腔體真空低,比如說是在幾Pa到幾十Pa,那麼根據放電的最佳條件可知,這個時候高壓特別容易放電;另外如果系統使用的是EI,那麼為了防止EI燈絲燒斷,真空度要高於10-3Pa。
3.高氣壓下,離子分子反應這個就不必講了,CID就是最為典型的人為離子-分子反應得到目標離子碎片。
4.真空中必須高真空還有一點就是,目前所使用的微通道板和電子倍增器等信號放大系統都需要在高真空下才能夠達到應有的效果。
質譜系統:
常用的微生物鑒定方法都是基於微生物的形態學、細胞生理生化、以及核酸基礎建立的。自20世紀90年代,微生物鑒定系統不斷發展,自動化程度不斷提高,但仍然是建立在傳統的生理生化和核酸基礎上。近年來,基於蛋白質組學的質譜技術憑借其高靈敏度、高通量、快速等特點在微生物檢測和鑒定方面得到快速發展。質譜技術主要是利用特定離子源將待檢樣品轉變為高速運動的離子,這些離子根據質量/電荷比的不同在電場或磁場作用下得到分離,並且檢測器記錄各種離子的相對強度,形成質譜圖用於分析,進行資料庫檢索,提供可靠的鑒定結果。目前用於微生物檢測鑒定的質譜技術主要是氣—質聯技術(GC—MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜(MALDI—TOF MS)、電噴霧質譜(ESI—MS)及熱裂解亞穩態原子轟擊質譜(Py—MAB—MS)等。
氣象色譜質譜聯用儀實驗:
一、實驗目的
1. 了解質譜檢測器的基本組成及功能原理,學習質譜檢測器的調諧方法;
2. 了解色譜工作站的基本功能,掌握利用氣相色譜-質譜聯用儀進行定性分析的基本操作。
二、實驗原理
氣相色譜法(gas chromatography, GC)是一種應用非常廣泛的分離手段,它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法,其分離原理是基於樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開,但其定性能力較差,通常只是利用組分的保留特性來定性,這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標准樣品時,對組分定性分析就十分困難了。隨著質譜(mass spectrometry, MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發展,目前主要採用在線的聯用技術,即將色譜法與其它定性或結構分析手段直接聯機,來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)是最早實現商品化的色譜聯用儀器。目前,小型台式GC-MS已成為很多實驗室的常規配置。
Ⅲ 什麼是質譜,質譜分析原理是什麼
質譜(又叫質譜法)是一種與光譜並列的譜學方法,通常意義上是指廣泛應用於各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。
質譜分析原理:將被測物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。
質量是物質的固有特徵之一,不同的物質有不同的質量譜——質譜,利用這一性質,可以進行定性分析(包括分子質量和相關結構信息);譜峰強度也與它代表的化合物含量有關,可以用於定量分析。
質譜分析是一種測量離子質荷比(質量-電荷比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離,生成不同荷質比的帶電荷的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中,再利用電場和磁場使發生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。
質譜技術是一種鑒定技術,在有機分子的鑒定方面發揮非常重要的作用。它能快速而極為准確地測定生物大分子的分子量,使蛋白質組研究從蛋白質鑒定深入到高級結構研究以及各種蛋白質之間的相互作用研究。
Ⅳ 何謂質譜分析法其特點及主要應用如何
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。
其特點是:被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。
廣泛應用於有機化學、生化、葯物代謝、臨床、毒物學、農葯測定、環境保護、石油化學、地球化學、食品化學、植物化學、宇宙化學和國防化學等領域。
Ⅳ 質譜分析法的基本原理
質譜分析方法是利用質譜儀測定各種元素的同位素質量和相對豐度的方法。質譜儀由離子源、分析器和收集器三部分組成。樣品先在氣體放電管內被加熱形成離子,之後樣品離子通過幾道狹縫進行速度篩選。通過最後一道狹縫的離子均具有恆定的速度。具有恆定速度的離子進入分析器後受到外加磁場的作用,它們將作圓周運動。
由於各種同位素離子的質量不同,它們將循著不同的路徑到達收集器。用照相底板拍攝下這些軌跡,分析底板上各種同位素離子的位置和強度,可求得它們的質量和相對豐度。質譜儀方法現已是一種得到廣泛應用的化學分析方法,它可用於痕量元素分析。它也可進行同位素分離以制備純的同位素樣品。
江蘇天瑞儀器股份有限公司GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫葯、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
Ⅵ 如何簡單理解質譜分析法
有機混合物樣品用微量注射器由色譜儀進樣口注入,經色譜柱分離後進入質譜儀離子原在離子源被電離成離子。離子經質量分析器,檢測器之後即成為質譜儀信號並輸入計算機。樣品由色譜柱不斷流入離子源,離子由離子源不斷進入分析器並不斷得到質譜,只要沒定好分析器掃描的質量范圍和掃描時間,計算機就可以採集到一個個的質譜。如果沒有樣品進入離子源,計算機採集到的質譜各離子強度均為0。當有樣品過入離子源時,計算機就採集到具有一定離子強度的質譜。並且計算機可以自動將每個質譜的所有離子強度相加。顯示出總離子強度,總離子強度隨時間變化的曲線就是總離子色譜圖,總離子色譜圖的形狀和普通的色譜圖是相一致的,它可以認為是是用質譜作為檢測器得到的色譜圖。
總離子色譜圖是將每種質譜的所有離子加和得到。同樣,由質譜中任何質量離子也可得到色譜圖,即,質量色譜圖。質量色譜圖是由全掃描質譜中提取出一種質量的離子而得到的色譜圖。因此,又稱為提取離子色譜圖。假定做質量為m的離子質量色譜圖,如果某化合物質譜中不存在該種離子,那麼該化合物就不會出現色譜峰。一個混合物樣品中可能只有幾個甚至一個化合物出峰。利用該特點可識別具有某種特徵的化合物,也可通過選擇不同質量的離子做質量色譜圖,使正常色譜不能分開的兩個峰實現分離,以便進行定量分析(見圖9.22)。由於,質量色譜圖是採用一種質量的離子作色譜圖。因此,進行定量分析時也需要使用同一離子得到質量色譜圖測定校正因子。
Ⅶ 質譜法的原理&如何看質譜圖
1、質譜就是真空中,利用電子束轟擊待測化學物質的分子,將該分子打散,打成一個一個的帶電荷的分子離子片段,再根據質譜儀上各個分子離子片段的出峰位置和強度,最終顯示出各個離子的分子量以及相應濃度。
2、看質譜圖,只要看特徵峰就好了,不要每個峰都知道是什麼,只有自己想要的峰。
化學物質的分子中,單純依靠質譜來判斷是否有某種化學分子存在的情況幾乎不存在,更重要的是做為一種輔助監測手段。不過懂得看質譜圖,利用質譜分析,還是有必要。
3、最右面的峰是全分子的離子峰,是化學物質的分子失去1個質子產生的峰,最右面的分子量最大了,顯然分子片段不可能比全分子的分子量大,所以最右側峰應該是大約相對分子量的數值。
氧上面加上正號,不一定是失去電子,多數情況下是氧又和一個質子(H+)結合了,從而多了一個正電荷。
(7)質譜分析方法擴展閱讀:
質譜中主要離子峰:
從有機化合物的質譜圖中可以看到許多離子峰,這些峰的m/z和相對強度取決於分子結構,並與儀器類型,實驗條件有關。質譜中主要的離子峰有分子離子峰、碎片離子峰、同位素離子峰、重排離子峰及亞穩離子峰等。正是這些離子峰給出了豐富的質譜信息,為質譜分析法提供依據。
Ⅷ 如何選擇質譜分析方法
如何選擇質譜分析方法?
——是用於研究蛋白,核苷酸還是小分子,這里也許有理想的答案
正如其它先進的技術一樣,質譜技術沖擊帶來了市場的膨脹,造成了多選擇性的產品,專業性的術語,這也就無形中增加了研究人員選擇合適於他們的系統的困難性。正如西雅圖Fred
Hutchinson癌症研究中心蛋白組主任Philip
Gafken所說的那樣,「無論大家相信與否,這種技術並沒有如它們所被應用的那樣被逐漸的了解,研究人員沒有認識到利用這種技術的真正目的。」
比如說三級四極質譜儀(Triple Quadrupole Mass Spectrom)是一種相對便宜一點,但掃描速率(scan
rate)也相對比較慢的質譜儀,而目前精良的傅立葉變換離子迴旋共振質譜儀(Fourier transform ion cyclotron
resonance,FTICR)則在精確性和解析度都是首屈一指的,當然價錢也會比較貴。
Gafken說道,「人們總是傾向於購買一些頂級的產品,但是事實上,這些應用中很大一部分都能由一些相對便宜一點的儀器來完成」,所以我們需要購買適用於各自需要的正確儀器。
1.Protein Chemist級
對於protein
chemist而言,需要得到的僅僅就是知道他在研究的是什麼。通過分析一種蛋白的免疫共沉澱的成份,或者利用二維電泳識別特殊的蛋白斑點,protein
chemist就可以了解這種蛋白質的生物學特性了。對於這種應用,快速而並不需要太精確的方法就可以滿足需要了。
推薦系統:MALDI+TOF
理由:肽指紋圖譜(PePtide Mass Fingerprinting,PMF)和基質輔助激光解析電離飛行時間(matrix-assisted
laser desorption ionization-time of flight,MALDI-TOF)質譜是可以考慮的首選方法。
TOF是一種簡單的質譜分析系統,靈敏度高,能進行從10原子質量單位到上百上千單位的片段分析。另一個TOF的優點就是分析的速度,伊利諾斯大學的化學副教授Neil
Kelleher就表示「這就是它為什麼能與MALDI配合工作的原因,你可以以一種高重復率在激光上操作,每秒獲得許多光譜。」
而MALDI則是一種首先就可以考慮的方法,但是並不適合如何人,來自華盛頓大學的化學教授,Journal of the American
Society for Mass Spectrometry雜志的編輯Michael
Gross就說,「如果你的免疫共沉澱中有20或30個蛋白,每一個有50條特殊帶,那麼你就有1000條帶,利用MALDI並不能在氣相中打到全部的」,為了得到更多的信息,必需要考慮一個可以提供序列詳細信息的任意構造,比如MALDI-TOF-TOF,或者一個更加靈敏的儀器——離子捕獲。
2. 靈敏級
難題總是出在事實本質的詳細內容當中,對於蛋白而言,那就是指翻譯後修飾了。比如說,假設你正在研究包含有乙醯化和三甲基化修飾的組蛋白,但是一個標準的質譜也許無法區別出這兩種修飾,這時就需要高精度的儀器了,這種儀器能獲得二位或者四位小數位的報告。
推薦系統:LC+ESI+FTICR with ECD
理由:准確度高的儀器可以區別對於所謂的正常(nominal-mass)儀器而言相同的分子,一般認為選擇液相色譜(liquid
chromatography,LC)與電噴霧電離化(electrospray ionization,ESI),以及傅立葉變換離子迴旋共振質譜儀(Fourier
transform ion cyclotron resonance,FTICR)相結合能達到高精度和高靈敏度的要求。也許還需要電子捕獲解離技術(electron
capture dissociation,ECD)來獲得可重復的結果。
雖然經典的碰撞誘導解離技術(collision inced dissociation,CID)介導的串聯質譜方法可以進行斑點修飾(spot
modifications),但是對於識別包含了修飾的蛋白殘基而言,這並不是一種理想的方法,這主要是由於解離蛋白的時候常常會降解多肽的蛋白修飾,然而ECD則可以保持這種修飾的完整性。不過來自辛辛那提大學的Patrick
Limbach提出一個忠告:這些儀器偏差范圍小,因此可能會丟失掉一些未預期到的情況,比如天冬醯胺殘基的脫醯胺,或者磷酸化。
Ⅸ 什麼是質譜及質譜圖質譜是怎樣工作的
質譜(又叫質譜法)是一種與光譜並列的譜學方法,通常意義上是指廣泛應用於各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息,將分離技術與質譜法相結合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中,質譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。質譜儀器一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。
Ⅹ 質譜檢測是什麼
質譜(又叫質譜法)是一種與光譜並列的譜學方法,通常意義上是指廣泛應用於各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。
質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息,將分離技術與質譜法相結合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中,質譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。
質譜儀器一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。
質譜分析
是一種測量離子質荷比(質量-電荷比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離,生成不同荷質比的帶電荷的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中,再利用電場和磁場使發生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖。
從而確定其質量。第一台質譜儀是英國科學家弗朗西斯·阿斯頓於1919年製成的。阿斯頓用這台裝置發現了多種元素同位素,研究了53個非放射性元素,發現了天然存在的287種核素中的212種,第一次證明原子質量虧損。他為此榮獲1922年諾貝爾化學獎。