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化學儀器的研究方法

發布時間:2025-01-02 02:36:05

㈠ 化學分析都有哪些方法

化學分析的方法主要包括以下幾種:
一、容量分析法。這是最常用的化學分析方法之一,包括滴定分析和容量換算等。滴定分析是通過滴定劑與被測物質之間的化學反應來確定被測物質的含量,具有操作簡便、准確度高、應用廣泛等特點。容量換算則是將化學試劑的體積或濃度轉換為其他參數的過程。
二、儀器分析法。隨著科技的發展,儀器分析法在化學分析中得到了廣泛應用。這種方法主要包括光譜分析、色譜分析、電化學分析和質譜分析等。光譜分析通過檢測物質對光的吸收、發射或散射來進行分析;色譜分析則是利用物質在固定相和移動相之間的分配差異進行分離和分析;電化學分析則是通過電化學反應來測定物質的性質或濃度;質譜分析則可以提供物質的分子量和結構信息。
三、重量分析法。這是一種基於物質化學性質的分析方法,通過化學反應將待測組分轉化為一種不溶於水的沉澱,經過過濾、洗滌、乾燥和稱重等操作得到固體化合物的重量,從而確定待測組分的含量。重量分析法具有準確度高、精密度好等優點,但操作過程相對復雜。
四、其他化學分析方法還包括電化學分析法中的電位滴定法以及實驗室常規化學分析法等。這些方法各有特點,適用於不同的分析需求。在實際應用中,可以根據樣品的性質和分析要求選擇合適的方法進行分析。隨著科學技術的進步,化學分析方法不斷更新和發展,為化學研究和工業生產提供了有力的支持。總之,化學分析的方法多種多樣,包括容量分析法、儀器分析法、重量分析法以及其他常規化學分析方法等。這些方法各具特色,可根據實際情況選擇合適的方法進行分析。

什麼是儀器分析法

(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。

近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。

㈢ 化學實驗的方法有哪些

化學實驗的方法主要有以下幾種:


1. 定量分析


這是化學實驗中最基礎的方法之一。定量分析是通過化學分析手段,對待測物質中的化學成分進行定量測定,以確定其中各成分的含量。這種方法通常需要使用各種化學試劑和儀器,如滴定管、分光光度計等。定量分析在化學、醫葯、環保等領域都有廣泛應用。


2. 儀器分析法


儀器分析法是藉助各種精密儀器進行化學實驗的方法。這種方法主要包括光譜分析、色譜分析、質譜分析等。儀器分析法具有高精度、高靈敏度、高速度等優點,是現代化學實驗中不可或缺的方法之一。


3. 化學合成法


化學合成法是通過化學反應來合成新的化學物質的方法。這種方法需要在實驗室中模擬工業生產的條件,對化學反應進行控制,以獲得目標產物。化學合成法不僅需要掌握化學反應原理,還需要掌握實驗技巧和安全知識。


詳細解釋


在化學實驗中,定量分析是非常重要的一種實驗方法。這種方法涉及到化學計量、化學反應速率、化學反應機理等領域的知識。通過對物質進行定量測定,可以了解物質的組成和性質,為後續的實驗研究提供基礎數據。


儀器分析法則是現代化學實驗的重要支撐。光譜分析、色譜分析、質譜分析等儀器分析方法具有高精度和高靈敏度,可以對物質進行定性、定量分析,甚至可以獲得物質的結構信息。這些儀器的使用需要專業人員操作,以保證實驗結果的准確性。


化學合成法則是創造新物質的重要手段。通過控制化學反應的條件,可以獲得目標產物並研究其性質和用途。這種方法需要實驗者掌握化學反應原理、實驗技巧和安全知識,以保證實驗的成功和安全。同時,化學合成法也是葯物研發、新材料制備等領域的重要手段。


以上三種方法都是化學實驗中最基本和最常用的方法,它們在化學、醫葯、環保等領域都有廣泛的應用。化學實驗方法的不斷發展和完善,為科學研究提供了強有力的支持。

㈣ 化學分析都有哪些手段

主要是化學分析法,電化學分析法和儀器分析法。化學分析法又分為定量分析和定性分析,定性分析主要是分析溶液中陽離子存在與否,採用硫化物五個系列,如Cu2+,Fe3+等等,定量分析主要是滴定分析和重量法分析,如酸鹼滴定,沉澱滴定,氧化還原滴定和配位滴定,重量分析如BaSO4沉澱,用馬弗爐培燒稱重,計算含量。儀器分析又包括紅外光譜法,原子吸收法,氣相液相色譜法,元素分析法,ICP等等,很多,按需要選擇。

㈤ 常見的儀器分析方法有哪幾類,它們進行分析時各依據物質的哪些主要性質...

常見的儀器分析方法可分為光分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法、熱分析法以及分析儀器聯用技術。
1. 光分析法:利用物質對光的吸收、發射或散射等光學性質進行分析。其中,紫外可見分光光度計是常見的光分析儀器,它使用鎢絲燈、氫燈或鈉燈作為光源。
2. 電化學分析法:基於物質的電化學性質進行分析,如電位分析、電流分析等。
3. 色譜分析法:通過物質在固定相和流動相之間的分配系數差異來實現分離和分析,包括氣相色譜、液相色譜等。
4. 質譜分析法:依據物質的質量差異進行分析和鑒定,質譜儀將樣品分子分解成離子,並按其質量-電荷比進行分離和檢測。
5. 熱分析法:研究物質在加熱或冷卻過程中的物理化學性質變化,如熱重分析、差示掃描量熱法等。
6. 分析儀器聯用技術:將多種分析技術結合起來,如氣相色譜-質譜聯用、液相色譜-質譜聯用等,以提高分析的准確性和靈敏度。
在分析時,這些方法依據物質的主要性質,如分子振動、電化學反應、分配系數、質量、熱穩定性等,來實現對物質的定性和定量分析。

㈥ 有機化合物研究中,如何採用儀器分析手段來分析和鑒別化合物結構

有機化合物研究中,如何採用儀器分析手段來分析和鑒別化合物結構?
這個問題很深很大。所以在有機化學學習中有一門課叫「有機分析」。
簡要地說,有機化合物可以通過四大譜來解決:
紅外光譜,紫外光譜,質譜,核磁共振譜。
隨著科技的發展, 現在僅僅需要質譜和核磁共振波譜就可以確定新的有機化合物的結構。
1) 質譜(Mass Spectros):
確定有機分子的分子量和有關的 碎片結構 。
2)核磁共振NMR波譜:
分1HNMR 和 13CNMR.
這兩個譜圖可以 解決 大部分有機分子 的 結構。
3) 如果還無法 確定,最明確的就是用測分子的 晶體結構。需要制備有關的單晶。
x因為有機分子多為液體, 即便是固體也不是單晶,

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