抗壞血酸測定方法儀器分析

❶ 高等學校教材：哪些實驗是基礎實驗

以下是高等學校教材中儀器分析實驗目錄的改寫內容，分為基礎實驗、選做實驗、綜合及設計實驗和計算機應用部分。

❷ 怎樣測定磷酸鹽

方法提要

在酸性介質中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃，用抗壞血酸還原為磷鉬藍後，於波長882nm處測量吸光度。

儀器

分光光度計。

試劑

硫酸(6mol/L)在攪拌下將300mLH₂SO₄緩緩加到600mL水中。

鉬酸銨溶液(140g/L)溶解28g鉬酸銨［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］於200mL水斗激蘆中。溶液變渾濁應重配。

酒石酸銻鉀溶液(30g/L)溶解6g酒石酸銻鉀 於200mL水中，貯存於聚乙烯瓶中。溶液變渾濁時，應重配。

混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加入200mLH₂SO₄中，加5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯存於棕色玻璃瓶中。溶液變渾濁時，應重配。

抗壞血酸溶液(100g/L)稱取20g抗壞血酸溶於200mL水中，盛於棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可穩定1個月。

磷酸鹽標准儲備溶液ρ(P)=0.300mg/mL稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄，優級純，在110～115℃烘1～2h)溶於10mLH₂SO₄及少量水中，全量轉入1000mL容量瓶，加水至標線，混勻，加1mL三氯甲烷(CHCl₃)。置於陰涼處，可以穩定半年。

磷酸鹽標准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸鹽標准儲備溶液至100mL容量瓶中，加水至標線，混勻，加兩滴三氯甲烷(CHCl₃)。此溶液有效期為一周。

校準曲線

量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸鹽標准溶液於50mL具塞量筒中，加水至50mL標線，混勻。濃度依次為0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。

各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min後，注入5cm比色皿中，以蒸餾水作參比，於882nm波長處測量吸光度A_i。其中零濃度為標准空白吸光度A₀。

以吸光度(A_i-A₀)為縱坐標，相應的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步鉛並驟

量取50mL經0.45μm微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中，按上述繪制校準曲線步驟測量吸光度A_w。

同時量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光度A_b。

據(A_w-A_b)值在校準曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣採集後應馬上過濾，立即測定。若不能立即測定，應置於冰箱中保存，但也應在48h內測定完畢。

2)過濾水樣的微孔濾膜，需用空帶0.5mol/LHCl浸泡，臨用時用水洗凈。

3)硫化物含量(S)高於2mg/L時干擾測定。此時，水樣用H₂SO₄酸化，通氮氣15min，將H₂S驅去，可消除干擾。

4)磷鉬藍顏色在4h內穩定。

❸ 化學定性分析砷化物檢定方法

3
方法原理
將試樣處理後注入氫化物發生器在原子化器中形成基態原子對特徵電磁輻射產生吸收，將測定的試樣吸光度與標准溶液的吸光度進行比較，確定試樣中被測元素的含量。
4
試劑
4.1
硝酸:（HNO3）GR
GB626-89
4.2
鹽酸:
（HCL）GR
GB622-89
4.3
鹽酸:（HCL）10%
(V/V)
4.4
氫氧化鈉(NaOH)GR
GB/T
629-1997
4.5
氫氧化鈉溶液（100g/L）
4.6
碘化鉀:
GR
GB1272-88
4.7
硼氫化鉀：GR
≥99%
4.8
載氣：氮氣
99%
4.9
三氧化二砷:
As2O3
GR
GB673-84
4.10
砷標准儲備溶液1:
按GB/T
602-2002
稱取0.132g於硫酸乾燥器中乾燥至恆重的4.9三氧化二砷（As2O3）溫熱溶於1.2mL4.3氫氧化鈉溶液（100g/L）移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液含砷100ug/mL
4.11
砷標准儲備溶液2:
吸取1.00mL4.7
砷標准儲備溶液1放入100mL的容量瓶中，加入0.8g4.4
碘化鉀:
GR
GB1272-88
用4.2
鹽酸:（HCL）10%
(V/V)，定容至100mL,倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此溶液含砷1ug/mL。放置在棕色瓶中密封避光保存，可用6個月，再用時不用價態還原。
4.12
砷標准系列的配置：
准備好5個100mL的容量瓶，分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL砷標准儲備溶液2，用4.2
鹽酸:（HCL）10%
(V/V)
定容至100mL,此溶液分別是0、10、20、30、40ng/mL砷標准系列溶液。根據原子吸收分光光度計型號不同，性能不同，靈敏度不同，在做系列標准時要根據具體情況來配置標准系列。
4.13
載液:
鹽酸（HCL）1%
(V/V)
4.14
空白液：鹽酸:（HCL）10%
(V/V)
4.15
硼氫化鉀溶液：
稱取3g4.6
硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g4.4
氫氧化鈉(NaOH)GR
GB/T
629-1997，加蒸餾水定容至200mL。保存使用期7天
5
儀器
常用實驗室儀器
原子吸收分光光度計；
氫化物發生器；
As空心陰極燈；
6
分析步驟
6.1
稱取試樣0.1000克左右於250ml燒杯中，加10ml4.2
HCL、5ml4.1
HNO3加熱蒸至近干，加10ml4.2
HCL，冷卻後定容至100mL，過濾，濾液加入0.8g4.4
碘化鉀:
GR
GB1272-88加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此為樣品母液，測定時需稀釋至標准曲線范圍之內。
6.2
按氫化物發生器要求連接好原子吸收分光光度計及載氣4.8氮氣
6.3
設置儀器分析參數，分別測定標準的吸光度和樣品的吸光度；
7
結果計算
砷的濃度按下式計算：
C（%）=A1×C1×V×10-4A2×G
式中：C—試樣中砷的濃度，%；
A1—樣品的吸光度；
C1—標准曲線上查得的砷的濃度，ug/L；
V—試樣體積，ml；
A2—標準的吸光度；
G—試樣的質量，g；
測量後儀器將自動生成結果。
8
精密度准確度
本方法的重復性統計結果如下：
元素
試驗數目
樣品配製含量（%）
平均測定值（%）
絕對誤差（%）
標准偏差（%）
As
11
0.0080
0.0075
0.0005
0.000125
試驗結果
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
%
0.0072
0.0074
0.0075
0.0076
0.0074
0.0076
0.0075
0.0076
0.0076
0.0074
0.0075