有機化合物的化學分析方法

『壹』 研究有機化合物的一般方法

研究有機化合物的一般方法：

1、蒸餾：利用有機物與雜質沸點的差異，將有機物蒸出然後冷卻得到產品。

2、重結晶：利用有機物與雜質在溶劑中溶解度不同，是有機物多次從溶液中析出的過程。

3、萃取：利用有機物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，將有機物從一種溶劑中轉移到另一種溶劑中的過程。

4、色譜法：利用吸附劑對不同有機物吸附作用的不同，分離提純有機物的方法。

研究有機化合物的一般步驟：

①分離、提純（蒸餾、重結晶、升華、色譜分離）。

②元素分析（元素定性分析、元素定量分析）——確定實驗式。

③相對分子質量的測定（質譜法）——確定分子式。

④分子結構的鑒定（化學法、物理法）。

有機化合物除含碳元素外，還可能含有氫、氧、氮、氯、磷和硫等元素。

而碳元素在無機化學中也具有幾乎不可替代的作用，其中金屬羰基原子簇更是占據了當今無機化學的半壁江山。

因此，有機化合物都是含碳化合物，但是含碳化合物不一定是有機化合物。

『貳』 如何鑒定有機固體化合物的純度

1. 利用溶解度差異進行分離：選擇合適的溶劑，根據雜質在不同溶劑中的溶解度差異，實現分離。
2. 利用沸點差異進行分離：通過控制溫度，利用不同物質的沸點差異進行分離。
3. 晶體析出：通過加熱或冷卻，使混合物中的某種物質以晶體形式析出，再通過過濾、乾燥獲得純凈晶體。
4. 利用萃取進行分離：將固體有機化合物溶解在一種溶劑中，然後加入另一種溶劑，使雜質轉移到第二種溶劑中，隨後蒸發第二種溶劑以獲得純凈的固體有機化合物。
5. 色譜法分離：利用色譜法根據不同物質在固定相和移動相之間的分配平衡來實現分離。
6. 測定純度的方法：
- 熔點法：通過測定樣品的熔點，與已知純物質的熔點進行對比，判斷樣品是否純。
- 沸點法：通過測定樣品的沸點，與已知純物質的沸點進行對比，判斷樣品是否純。
- 光譜分析法：通過紅外光譜、核磁共振、質譜等分析，確定化合物的結構和分子量，判斷樣品是否純。
- 核磁共振氫譜法：通過測定樣品的核磁共振氫譜，確定氫原子的化學環境，判斷樣品是否純。
- 色譜分析法：通過色譜分析，確定樣品中各組分的含量比例，判斷樣品是否純。
以上是提純固體有機化合物的一般方法和測定其純度的方法，實際操作時需根據具體情況選擇合適的方法。

『叄』 試述在有機化合物分析中，經典化學法與波譜法的區別和聯系

化學分析是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質組
成和含量的一類化學分析法。又稱為經典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法，以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。在當今生產生活的許多領域，化學分析法作為常規的分析方法，發揮著重要作用。其中滴定分析法操作簡便快速，具有很大的使用價值。波譜分析主要是以光學理論為基礎，以物質與光相互作用為條件，建立物質分子結構與電磁輻射之間的相互關系，從而進行物質分子幾何異構、立體異構、構象異構和分子結構分析和鑒定的方法，主要包括紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和質譜，簡稱為四譜。已成為現代進行物質分子結構分析和鑒定的主要方法之一，是諸多科研和生產領域不可或缺的工具。

『肆』 如何分析有機物的元素組成

有機物的元素組成分析方法如下：

一、有機元素分析

有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素，如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式，常用的Vario EL Ⅲ型元素分析儀。

Vario EL Ⅲ型元素分析儀是由德國Elementar公司生產。該儀器主要採用微量燃燒法等實現多樣品的自動分析，通過自動在線測定和計算可提供數據處理、計算、報告、列印及存儲等功能。

儀器有CHN模式、CHNS模式和O模式3種工作模式，主要測定固體樣品，儀器狀態穩定後，可實現每9min 即可完成一次樣品測定，同時給出所測定元素在樣品中的百分含量，且儀器可自動連續進樣。

二、Vario EL Ⅲ型元素分析儀其主要性能指標如下：

1、3種工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式。

2、空白基線 (He 載氣)：C:± 30；H: ± 100；N: ± 16；S: ±20；O: ± 50。

3、K因子檢測 (He 載氣)：C:± 0.15；H: ± 3.75；N: ± 0.16；S: ±0.15；O: ± 0.16。

4、元素測量准確度：C、H、N、S、O的准確度均≦0.3%。

5、元素測量精確度：C、H、N、S、O的准確度均≦0.2%。

主要利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下，有機物均可發生燃燒，燃燒後其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態，如CO2、H2O、N2、SO2等。

因此，在已知樣品質量的前提下，通過測定樣品完全燃燒後生成氣態產物的多少，並進行換算即可求得試樣中各元素的含量。

三、工作原理

根據的是F. 普雷格爾測碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測氮的方法。在分解樣品時通過一定量的氧氣助燃，以氦氣為載氣，將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管，二管內分別裝有氧化劑和還原銅，並填充銀絲以去除干擾物質，最後從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。

通過一定體積的容器中並混勻，再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前後各有一個熱導池檢測器，由二者響應信號之差給出水的含量。除納滑去水分後的氣體再通入燒鹼石棉吸收管中，由吸收管前後熱導池信號之差再求出二氧化碳含量。

最悶茄櫻後一組熱導池則測量純氦氣與含氮的載氣之螞叢信號差，得出氮的含量。

『伍』 有機化學鑒別

有機化學鑒別方法的總結
1烷烴與烯烴，炔烴的鑒別方法是酸性高錳酸鉀溶液或溴的ccl4溶液（烴的含氧衍生物均可以使高錳酸鉀褪色，只是快慢不同）

2烷烴和芳香烴就不好說了，但芳香烴里，甲苯，二甲苯可以和酸性高錳酸鉀溶液反應，苯就不行
3另外，醇的話，顯中性
4酚：常溫下酚可以被氧氣氧化呈粉紅色，而且苯酚還可以和氯化鐵反應顯紫色
5可利用溴水區分醛糖與酮糖
6醚在避光的情況下與氯或溴反應，可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下與空氣中的氧作用，生成過氧化合物。
7醌類化合物是中葯中一類具有醌式結構的化學成分,主要分為苯醌,萘醌,菲醌和蒽醌四種類型，具體顏色不同反應類型較多 一．各類化合物的鑒別方法
1.烯烴、二烯、炔烴：
（1）溴的四氯化碳溶液，紅色腿去
（2）高錳酸鉀溶液，紫色腿去。
2．含有炔氫的炔烴：
（1） 硝酸銀，生成炔化銀白色沉澱
（2） 氯化亞銅的氨溶液，生成炔化亞銅紅色沉澱。
3．小環烴：三、四元脂環烴可使溴的四氯化碳溶液腿色
4．鹵代烴：硝酸銀的醇溶液，生成鹵化銀沉澱；不同結構的鹵代烴生成沉澱的速度不同，叔鹵代烴和烯丙式鹵代烴最快，仲鹵代烴次之，伯鹵代烴需加熱才出現沉澱。
5．醇：
（1） 與金屬鈉反應放出氫氣（鑒別6個碳原子以下的醇）；
（2） 用盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇，叔醇立刻變渾濁，仲醇放置後變渾濁，伯醇放置後也無變化。
6．酚或烯醇類化合物：
（1） 用三氯化鐵溶液產生顏色（苯酚產生蘭紫色）。
（2） 苯酚與溴水生成三溴苯酚白色沉澱。
7．羰基化合物：
（1） 鑒別所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，產生黃色或橙紅色沉澱；
（2） 區別醛與酮用托倫試劑，醛能生成銀鏡，而酮不能；
（3） 區別芳香醛與脂肪醛或酮與脂肪醛，用斐林試劑，脂肪醛生成磚紅色沉澱，而酮和芳香醛不能；
（4） 鑒別甲基酮和具有結構的醇，用碘的氫氧化鈉溶液，生成黃色的碘仿沉澱。
8．甲酸：用托倫試劑，甲酸能生成銀鏡，而其他酸不能。
9．胺：區別伯、仲、叔胺有兩種方法
（1）用苯磺醯氯或對甲苯磺醯氯，在NaOH溶液中反應，伯胺生成的產物溶於NaOH；仲胺生成的產物不溶於NaOH溶液；叔胺不發生反應。
（2）用NaNO2+HCl：
脂肪胺：伯胺放出氮氣，仲胺生成黃色油狀物，叔胺不反應。
芳香胺：伯胺生成重氮鹽，仲胺生成黃色油狀物，叔胺生成綠色固體。
10．糖：
（1） 單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用，產生銀鏡或磚紅色沉澱；
（2） 葡萄糖與果糖：用溴水可區別葡萄糖與果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。
（3）麥芽糖與蔗糖：用托倫試劑或斐林試劑，麥芽糖可生成銀鏡或磚紅色沉澱，而蔗糖不能。
二．例題解析
例1．用化學方法鑒別丁烷、1-丁炔、2-丁炔。
分析：上面三種化合物中，丁烷為飽和烴，1-丁炔和2-丁炔為不飽和烴，用溴的四氯化碳溶液或高錳酸鉀溶液可區別飽和烴和不飽和烴，1-丁炔具有炔氫而2-丁炔沒有，可用硝酸銀或氯化亞銅的氨溶液鑒別。因此，上面一組化合物的鑒別方法為：
例2．用化學方法鑒別氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。
分析：上面三種化合物都是鹵代烴，是同一類化合物，都能與硝酸銀的醇溶液反應生成鹵化銀沉澱，但由於三種化合物的結構不同，分別為苄基、二級、一級鹵代烴，它們在反應中的活性不同，因此，可根據其反應速度進行鑒別。上面一組化合物的鑒別方法為：
例3．用化學方法鑒別下列化合物
苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、異丙醇、苯酚
分析：上面一組化合物中有醛、酮、醇、酚四類，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鑒別羰基化合物的試劑將醛酮與醇酚區別，然後用托倫試劑區別醛與酮，用斐林試劑區別芳香醛與脂肪醛，用碘仿反應鑒別甲基酮；用三氯化鐵的顏色反應區別酚與醇，用碘仿反應鑒別可氧化成甲基酮的醇。鑒別方法可按下列步驟進行：
（1） 將化合物各取少量分別放在7支試管中，各加入幾滴2，4-二硝基苯肼試劑，有黃色沉澱生成的為羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，無沉澱生成的是醇與酚。
（2） 將4種羰基化合物各取少量分別放在4支試管中，各加入托倫試劑（氫氧化銀的氨溶液），在水浴上加熱，有銀鏡生成的為醛，即苯甲醛和丙醛，無銀鏡生成的是2-戊酮和3-戊酮。
（3） 將2種醛各取少量分別放在2支試管中，各加入斐林試劑（酒石酸鉀鈉、硫酸酮、氫氧化鈉的混合液），有紅色沉澱生成的為丙醛，無沉澱生成的是苯甲醛。
（4） 將2種酮各取少量分別放在2支試管中，各加入碘的氫氧化鈉溶液，有黃色沉澱生成的為2-戊酮，無黃色沉澱生成的是3-戊酮。
（5） 將3種醇和酚各取少量分別放在3支試管中，各加入幾滴三氯化鐵溶液，出現蘭紫色的為苯酚，無蘭紫色的是醇。
（6） 將2種醇各取少量分別放在支試管中，各加入幾滴碘的氫氧化鈉溶液，有黃色沉澱生成的為異丙醇，無黃色沉澱生成的是丙醇。

『陸』 有機化合物研究中,如何採用儀器分析手段來分析和鑒別化合物結構

有機化合物研究中,如何採用儀器分析手段來分析和鑒別化合物結構？
這個問題很深很大。所以在有機化學學習中有一門課叫「有機分析」。
簡要地說，有機化合物可以通過四大譜來解決：
紅外光譜，紫外光譜，質譜，核磁共振譜。
隨著科技的發展， 現在僅僅需要質譜和核磁共振波譜就可以確定新的有機化合物的結構。
1） 質譜（Mass Spectros):
確定有機分子的分子量和有關的 碎片結構 。
2）核磁共振NMR波譜：
分1HNMR 和 13CNMR.
這兩個譜圖可以 解決 大部分有機分子 的 結構。
3） 如果還無法 確定，最明確的就是用測分子的 晶體結構。需要制備有關的單晶。
x因為有機分子多為液體， 即便是固體也不是單晶，