① 鹽酸丙卡巴肼腸溶片葯物分析
本研究針對鹽酸丙卡巴肼腸溶片的含量測定採用了一種中和滴定法。這種方法適用於測定鹽酸丙卡巴肼腸溶片中的主要成分。其原理是首先將供試品溶解於水中,加入硝酸,接著加入硝酸銀滴定液,然後通過鄰苯二甲酸二丁酯振搖,加入硫酸鐵銨指示液。通過硫氰酸銨滴定液進行滴定,當溶液變為純藍色時,記錄硫氰酸銨滴定液的用量,從而計算出鹽酸丙卡巴肼的含量。
實驗所需試劑包括純凈的水,0.1mol/L的硝酸銀滴定液,0.1mol/L的硫氰酸銨滴定液,熒光黃指示液,硫酸鐵銨指示液,鄰苯二甲酸二丁酯,環糊精,碳酸鈣以及基準氯化鈉。其中,硝酸銀滴定液和硫氰酸銨滴定液的制備需要精確稱量和配製,標定時需用基準氯化鈉進行校準。
操作步驟中,首先取15片(50mg規格)或25片(25mg規格)的腸溶片,去除非活性成分,精確稱取約0.25g的供試品,溶解於50mL水中,加入硝酸和硝酸銀滴定液,再加入鄰苯二甲酸二丁酯和硫酸鐵銨指示液,最後用硫氰酸銨滴定液進行滴定,並通過空白試驗校正結果,每毫升硝酸銀滴定液相當於25.78mg的鹽酸丙卡巴肼。
以上方法依據中華人民共和國葯典(2005年版,二部,p.473)進行操作,確保了測定的准確性和可靠性。
鹽酸丙卡巴肼腸溶片為肼的衍生物,本身無抗癌作用,體內代謝物具烷化作用,屬非典型烷化劑,
② 常用的分析方法有哪些
問題一:常見的數據分析方法有哪些 1、聚類分析(Cluster Analysis)
聚類分析指將物理或抽象對象的 *** 分組成為由類似的對象組成的多個類的分析過程。聚類是將數據分類到不同的類或者簇這樣的一個過程,所以同一個簇中的對象有很大的相似性,而不同簇間的對象有很大的相異性。聚類分析是一種探索性的分析,在分類的過程中,人們不必事先給出一個分類的標准,聚類分析能夠從樣本數據出發,自動進行分類。聚類分析所使用方法的不同,常常會得到不同的結論。不同研究者對於同一組數據進行聚類分析,所得到的聚類數未必一致。
2、因子分析(Factor Analysis)
因子分析是指研究從變數群中提取共性因子的統計技術。因子分析就是從大量的數據中尋找內在的聯系,減少決策的困難。
因子分析的方法約有10多種,如重心法、影像分析法,最大似然解、最小平方法、阿爾發抽因法、拉奧典型抽因法等等。這些方法本質上大都屬近似方法,是以相關系數矩陣為基礎的,所不同的是相關系數矩陣對角線上的值,採用不同的共同性□2估值。在社會學研究中,因子分析常採用以主成分分析為基礎的反覆法。
3、相關分析(Correlation Analysis)
相關分析(correlation *** ysis),相關分析是研究現象之間是否存在某種依存關系,並對具體有依存關系的現象探討其相關方向以及相關程度。相關關系是一種非確定性的關系,例如,以X和Y分別記一個人的身高和體重,或分別記每公頃施肥量與每公頃小麥產量,則X與Y顯然有關系,而又沒有確切到可由其中的一個去精確地決定另一個的程度,這就是相關關系。
4、對應分析(Correspondence Analysis)
對應分析(Correspondence *** ysis)也稱關聯分析、R-Q型因子分析,通過分析由定性變數構成的交互匯總表來揭示變數間的聯系。可以揭示同一變數的各個類別之間的差異,以及不同變數各個類別之間的對應關系。對應分析的基本思想是將一個聯列表的行和列中各元素的比例結構以點的形式在較低維的空間中表示出來。
5、回歸分析
研究一個隨機變數Y對另一個(X)或一組(X1,X2,…,Xk)變數的相依關系的統計分析方法。回歸分析(regression *** ysis)是確定兩種或兩種以上變數間相互依賴的定量關系的一種統計分析方法。運用十分廣泛,回歸分析按照涉及的自變數的多少,可分為一元回歸分析和多元回歸分析;按照自變數和因變數之間的關系類型,可分為線性回歸分析和非線性回歸分析。
6、方差分析(ANOVA/Analysis of Variance)
又稱「變異數分析」或「F檢驗」,是R.A.Fisher發明的,用於兩個及兩個以上樣本均數差別的顯著性檢驗。由於各種因素的影響,研究所得的數據呈現波動狀。造成波動的原因可分成兩類,一是不可控的隨機因素,另一是研究中施加的對結果形成影響的可控因素。方差分析是從觀測變數的方差入手,研究諸多控制變數中哪些變數是對觀測變數有顯著影響的變數。這個 還需要具體問題具體分析
問題二:在解決實際問題時常用的分析方法有哪些 在實際工作中,通常採用的技術分析方法有對比分析法,因素分析法和相關分析法等三種.
1、對比分析法
對比分析法是根據實際成本指標與不同時期的指標進行對比,來揭示差異,分析差異產生原因的一種方法.在對比分析中,可採取實際指標與計劃指標對比,本期實際與上期(或上年同期,歷史最好水平)實際指標對比,本期實際指標與國內外同類型企業的先進指標對比等形式.通過對比分析,可一般地了解企業成本的升降情況及其發展趨勢,查明原因,找出差距,提出進一步改進的措施.在採用對比分析時,應注意本期實際指標與對比指標的可比性,以使比較的結果更能說明問題,揭示的差異才能符合實際.若不可比,則可能使分析的結果不準確,甚至可能得出與實際情況完全不同的相反的結論.在採用對比分析法時,可採取絕對數對比,增減差額對比或相對數對比等多種形式.
比較分析法按比較內容(比什麼)分為:
(1)比較會計要素的總量
(2)比較結構百分比
(3)比較財務比率
2、因素分析法
因素分析法是將某一綜合性指標分解為各個相互關聯的因素,通過測定這些因素對綜合性指標差異額的影響程度的一種分析方法.在成本分析中採用因素分析法,就是將構成成本的各種因素進行分解,測定各個因素變動對成本計劃完成情況的影響程度,並據此對企業的成本計劃執行情況進行評價,並提出進一步的改進措施.
採用因素分析法的程序如下:
(1)將要分析的某項經濟指標分解為若干個因素的乘積.在分解時應注意經濟指標的組成因素應能夠反映形成該項指標差異的內在構成原因,否則,計算的結果就不準確.如材料費用指標可分解為產品產量,單位消耗量與單價的乘積.但它不能分解為生產該產品的天數,每天用料量與產品產量的乘積.因為這種構成方式不能全面反映產品材料費用的構成情況.
(2)計算經濟指標的實際數與基期數(如計劃數,上期數等),從而形成了兩個指標體系.這兩個指標的差額,即實際指標減基期指標的差額,就是所要分析的對象.各因素變動對所要分析的經濟指標完成情況影響合計數,應與該分析對象相等.
(3)確定各因素的替代順序.在確定經濟指標因素的組成時,其先後順序就是分析時的替代順序.在確定替代順序時,應從各個因素相互依存的關系出發,使分析的結果有助於分清經濟責任.替代的順序一般是先替代數量指標,後替代質量指標;先替代實物量指標,後替代貨幣量指標;先替代主要指標,後替代次要指標.
(4)計算替代指標.其方法是以基期數為基礎,用實際指標體系中的各個因素,逐步順序地替換.每次用實際數替換基數指標中的一個因素,就可以計算出一個指標.每次替換後,實際數保留下來,有幾個因素就替換幾次,就可以得出幾個指標.在替換時要注意替換順序,應採取連環的方式,不能間斷,否則,計算出來的各因素的影響程度之和,就不能與經濟指標實際數與基期數的差異額(即分析對象)相等.
(5)計算各因素變動對經濟指標的影響程度.其方法是將每次替代所得到的結果與這一因素替代前的結果進行比較,其差額就是這一因素變動對經濟指標的影響程度.
(6)將各因素變動對經濟指標影響程度的數額相加,應與該項經濟指標實際數與基期數的差額(即分析對象)相等.
上述因素分析法的計算過程可用以下公式表示:
設某項經濟指標N是由A,B,C三個因素組成的.在分析時,若是用實際指標與計劃指標進行對比,則計劃指標與實際指標的計算公式如下:
計劃指標N0=A0×B0×C0
實際指標N1=A1×B1×C1
分析對象為N1-N0的差額.
採用因素分析法測定各因素變動對指標N的影響程度時,......>>
問題三:常用的分析方法有哪些 目前系統安全分析法有20餘種,其中常用的分析法是:
(1)安全檢查表(safety check list)
(2)初步危險分析(PHA)
(3)故障類型、影響及致命度分析(FMECA)
(4)事件要分析(ETA)
(5)事故樹分析(FTA)
問題四:常用的分析方法及模型有哪些? 不細說了,直接網路搜索此書――《贏取競爭的100+N工具箱(mba原版1862頁).pdf》 目錄太長,涉及版權也不能再上圖了
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問題五:常用的葯物分析方法有哪些 重量分析法
酸鹼滴定法
沉澱滴定法
氧化還原滴定法
非水滴定法
葯物儀器分析法
紫外分光光度法
質譜法
核磁共振波譜法
薄層色譜法
氣相色譜法
高效液相色譜法
電泳法和PH值測定法
物理常數測定法
問題六:數據分析方法有哪些 一、描述性統計
描述性統計是一類統計方法的匯總,揭示了數據分布特性。它主要包括數據的頻數分析、數據的集中趨勢分析、數據離散程度分析、數據的分布以及一些基本的統計圖形。
1、缺失值填充:常用方法有剔除法、均值法、決策樹法。
2、正態性檢驗:很多統計方法都要求數值服從或近似服從正態分布,所以在做數據分析之前需要進行正態性檢驗。常用方法:非參數檢驗的K-量檢驗、P-P圖、Q-Q圖、W檢驗、動差法。
二、回歸分析
回歸分析是應用極其廣泛的數據分析方法之一。它基於觀測數據建立變數間適當的依賴關系,以分析數據內在規律。
1. 一元線性分析
只有一個自變數X與因變數Y有關,X與Y都必須是連續型變數,因變數Y或其殘差必須服從正態分布。
2. 多元線性回歸分析
使用條件:分析多個自變數X與因變數Y的關系,X與Y都必須是連續型變數,因變數Y或其殘差必須服從正態分布。
3.Logistic回歸分析
線性回歸模型要求因變數是連續的正態分布變數,且自變數和因變數呈線性關系,而Logistic回歸模型對因變數的分布沒有要求,一般用於因變數是離散時的情況。
4. 其他回歸方法:非線性回歸、有序回歸、Probit回歸、加權回歸等。
三、方差分析
使用條件:各樣本須是相互獨立的隨機樣本;各樣本來自正態分布總體;各總體方差相等。
1. 單因素方差分析:一項試驗只有一個影響因素,或者存在多個影響因素時,只分析一個因素與響應變數的關系。
2. 多因素有交互方差分析:一頊實驗有多個影響因素,分析多個影響因素與響應變數的關系,同時考慮多個影響因素之間的關系
3. 多因素無交互方差分析:分析多個影響因素與響應變數的關系,但是影響因素之間沒有影響關系或忽略影響關系
4. 協方差分祈:傳統的方差分析存在明顯的弊端,無法控制分析中存在的某些隨機因素,降低了分析結果的准確度。協方差分析主要是在排除了協變數的影響後再對修正後的主效應進行方差分析,是將線性回歸與方差分析結合起來的一種分析方法。
四、假設檢驗
1. 參數檢驗
參數檢驗是在已知總體分布的條件下(一股要求總體服從正態分布)對一些主要的參數(如均值、百分數、方差、相關系數等)進行的檢驗 。
2. 非參數檢驗
非參數檢驗則不考慮總體分布是否已知,常常也不是針對總體參數,而是針對總體的某些一般性假設(如總體分布的位D是否相同,總體分布是否正態)進行檢驗。
適用情況:順序類型的數據資料,這類數據的分布形態一般是未知的。
1)雖然是連續數據,但總體分布形態未知或者非正態;
2)總體分布雖然正態,數據也是連續類型,但樣本容量極小,如10以下;
主要方法包括:卡方檢驗、秩和檢驗、二項檢驗、遊程檢驗、K-量檢驗等。
問題七:常用的數據分析方法有哪些? 10分 一、掌握基礎、更新知識。
基本技術怎麼強調都不過分。這里的術更多是(計算機、統計知識), 多年做數據分析、數據挖掘的經歷來看、以及業界朋友的交流來看,這點大家深有感觸的。
資料庫查詢―SQL
數據分析師在計算機的層面的技能要求較低,主要是會SQL,因為這里解決一個數據提取的問題。有機會可以去逛逛一些專業的數據論壇,學習一些SQL技巧、新的函數,對你工作效率的提高是很有幫助的。
統計知識與數據挖掘
你要掌握基礎的、成熟的數據建模方法、數據挖掘方法。例如:多元統計:回歸分析、因子分析、離散等,數據挖掘中的:決策樹、聚類、關聯規則、神經網路等。但是還是應該關注一些博客、論壇中大家對於最新方法的介紹,或者是對老方法的新運用,不斷更新自己知識,才能跟上時代,也許你工作中根本不會用到,但是未來呢?
行業知識
如果數據不結合具體的行業、業務知識,數據就是一堆數字,不代表任何東西。是冷冰冰,是不會產生任何價值的,數據驅動營銷、提高科學決策一切都是空的。
一名數據分析師,一定要對所在行業知識、業務知識有深入的了解。例如:看到某個數據,你首先必須要知道,這個數據的統計口徑是什麼?是如何取出來的?這個數據在這個行業, 在相應的業務是在哪個環節是產生的?數值的代表業務發生了什麼(背景是什麼)?對於A部門來說,本月新會員有10萬,10萬好還是不好呢?先問問上面的這個問題:
對於A部門,
1、新會員的統計口徑是什麼。第一次在使用A部門的產品的會員?還是在站在公司角度上說,第一次在公司發展業務接觸的會員?
2、是如何統計出來的。A:時間;是通過創建時間,還是業務完成時間。B:業務場景。是只要與業務發接觸,例如下了單,還是要業務完成後,到成功支付。
3、這個數據是在哪個環節統計出來。在注冊環節,在下單環節,在成功支付環節。
4、這個數據代表著什麼。10萬高嗎?與歷史相同比較?是否做了營銷活動?這個行業處理行業生命同期哪個階段?
在前面二點,更多要求你能按業務邏輯,來進行數據的提取(更多是寫SQL代碼從資料庫取出數據)。後面二點,更重要是對業務了解,更行業知識了解,你才能進行相應的數據解讀,才能讓數據產生真正的價值,不是嗎?
對於新進入數據行業或者剛進入數據行業的朋友來說:
行業知識都重要,也許你看到很多的數據行業的同仁,在微博或者寫文章說,數據分析思想、行業知識、業務知識很重要。我非常同意。因為作為數據分析師,在發表任何觀點的時候,都不要忘記你居於的背景是什麼?
但大家一定不要忘記了一些基本的技術,不要把基礎去忘記了,如果一名數據分析師不會寫SQL,那麻煩就大了。哈哈。。你只有把數據先取對了,才能正確的分析,否則一切都是錯誤了,甚至會導致致命的結論。新同學,還是好好花時間把基礎技能學好。因為基礎技能你可以在短期內快速提高,但是在行業、業務知識的是一點一滴的積累起來的,有時候是急不來的,這更需要花時間慢慢去沉澱下來。
不要過於追求很高級、高深的統計方法,我提倡有空還是要多去學習基本的統計學知識,從而提高工作效率,達到事半功倍。以我經驗來說,我負責任告訴新進的同學,永遠不要忘記基本知識、基本技能的學習。
二、要有三心。
1、細心。
2、耐心。
3、靜心。
數據分析師其實是一個細活,特別是在前文提到的例子中的前面二點。而且在數據分析過程中,是一個不斷循環迭代的過程,所以一定在耐心,不怕麻煩,能靜下心來不斷去修改自己的分析思路。
三、形成自己結構化的思維。
數據分析師一定要嚴謹。而嚴謹一定要很強的結構化思維,如何提高結構化思維,也許只需要工作隊中不斷的實踐。但是我推薦你用mindman......>>
問題八:常用的多元分析方法? 包括3類:①多元方差分析、多元回歸分析和協方差分析,稱為線性模型方法,用以研究確定的自變數與因變數之間的關系;②判別函數分析和聚類分析,用以研究對事物的分類;③主成分分析、典型相關和因素分析,研究如何用較少的綜合因素代替為數較多的原始變數。
多元方差分析
是把總變異按照其來源(或實驗設計)分為多個部分,從而檢驗各個因素對因變數的影響以及各因素間交互作用的統計方法。例如,在分析2×2析因設計資料時,總變異可分為分屬兩個因素的兩個組間變異、兩因素間的交互作用及誤差(即組內變異)等四部分,然後對組間變異和交互作用的顯著性進行F檢驗。
多元方差分析的優點
是可以在一次研究中同時檢驗具有多個水平的多個因素各自對因變數的影響以及各因素間的交互作用。其應用的限制條件是,各個因素每一水平的樣本必須是獨立的隨機樣本,其重復觀測的數據服從正態分布,且各總體方差相等。
多元回歸分析
用以評估和分析一個因變數與多個自變數之間線性函數關系的統計方法。一個因變數y與自變數x1、x2、…xm有線性回歸關系是指: 其中α、β1…βm是待估參數,ε是表示誤差的隨機變數。通過實驗可獲得x1、x2…xm的若干組數據以及對應的y值,利用這些數據和最小二乘法就能對方程中的參數作出估計,記為╋、琛常它們稱為偏回歸系數。
多元回歸分析的優點
是可以定量地描述某一現象和某些因素間的線性函數關系。將各變數的已知值代入回歸方程便可求得因變數的估計值(預測值),從而可以有效地預測某種現象的發生和發展。它既可以用於連續變數,也可用於二分變數(0,1回歸)。多元回歸的應用有嚴格的限制。首先要用方差分析法檢驗自變數y與m個自變數之間的線性回歸關系有無顯著性,其次,如果y與m個自變數總的來說有線性關系,也並不意味著所有自變數都與因變數有線性關系,還需對每個自變數的偏回歸系數進行t檢驗,以剔除在方程中不起作用的自變數。也可以用逐步回歸的方法建立回歸方程,逐步選取自變數,從而保證引入方程的自變數都是重要的。
協方差分析
把線性回歸與方差分析結合起來檢驗多個修正均數間有無差別的統計方法。例如,一個實驗包含兩個多元自變數,一個是離散變數(具有多個水平),一個是連續變數,實驗目的是分析離散變數的各個水平的優劣,此變數是方差變數;而連續變數是由於無法加以控制而進入實驗的,稱為協變數。在運用協方差分析時,可先求出該連續變數與因變數的線性回歸函數,然後根據這個函數扣除該變數的影響,即求出該連續變數取等值情況時因變數的修正均數,最後用方差分析檢驗各修正均數間的差異顯著性,即檢驗離散變數對因變數的影響。
協方差分析兼具方差分析和回歸分析的優點
可以在考慮連續變數影響的條件下檢驗離散變數對因變數的影響,有助於排除非實驗因素的干擾作用。其限制條件是,理論上要求各組資料(樣本)都來自方差相同的正態總體,各組的總體直線回歸系數相等且都不為0。因此應用協方差分析前應先進行方差齊性檢驗和回歸系數的假設檢驗,若符合或經變換後符合上述條件,方可作協方差分析。
判別函數分析
判定個體所屬類別的統計方法。其基本原理是:根據兩個或多個已知類別的樣本觀測資料確定一個或幾個線性判別函數和判別指標,然後用該判別函數依據判別指標來判定另一個個體屬於哪一類。 判別分析不僅用於連續變數,而且藉助於數量化理論亦可用於定性資料。它有助於客觀地確定歸類標准。然而,判別分析僅可用於類別已確定的情況。當類別本身未定時,預用聚類分析先分出類別,然後再進行判別分析。
聚類分析
解決分類問題的一種統計方法。若給定n個觀測對象,每個觀......>>
問題九:常用的數學分析方法有哪些 你問的是什麼層次?
1、數學分析方法的基本內容是數學化、模型化和計算機化。從數學角度看,數學中發現了許多有實用價值的手段,如線性規劃、整數規劃、動態規劃、對策論、排隊論、存貨模型、調度模型、概率統計等等,對定量化的分析與決斷起到了重大的推動作用;從模型化角度看,每一種數學手段都包括了解決決策問題的具體數學模型,人們可以藉助於模型找出自己所需了解的問題的答案;從計算機化的角度看,人們可以借用電子計算機這個快速邏輯計算工具,縮短解決問題的時間,增強預測的精確性。這「三化」是互相聯系的,它們的結合使決策的技術和方法發生了重大變化。
2、另一個層次:待定系數法,換元法,數學歸納法。
問題十:常見的調查方法有哪些 (一)、按調查對象的范圍分,可分為全面調查和非全面調查.
(二)、按調查的連續性來分,可分為一次性調查和經常性調查.
(三)、按調查的組織方式不同,可分為統計報表和專門調查.
(四)、按調查的方法不同,可分為直接觀察法、報告法和詢問法.
③ 維生素E葯物分析方法
方法名稱:維生素E的測定—氣相色譜法。
應用范圍:該方法採用氣相法測定維生素E的含量。
該方法適用維生素E。
方法原理:供試品和內標均製成甲醇溶液,進入氣相色譜儀進行色譜分離並檢測維生素E(C31H52O3)和內標正三十二烷的吸收值,計算出其含量。
試劑:
1. 正己烷
儀器設備:
1. 儀器
1.1 氣相色譜儀
1.2 色譜柱
以硅酮(OV-17)為固定相,塗布濃度為2%,或以HP-1毛細管柱(100%二甲基聚硅氧烷)為分析柱;理論塔板數按維生素E峰計算不低於500(填充柱)或5000(毛細管柱),維生素E峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
1.3 色譜柱和典型色譜條件
柱長30 m,柱內徑0.53 mm 或0.32 mm ,固定液為100%甲基聚硅氧烷
柱溫:265℃
檢測器:氫火焰離子化檢測器,溫度300℃
進樣口:溫度290℃;分流進樣,分流比1:20;進樣量1μL
載氣:氮氣,流速5 mL/min
試樣制備:
1. 稱取供試品
精密稱取該品20mg,置棕色具塞瓶中。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取維生素E對照品和維生素E對照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加異辛烷80mL,避免加熱,超聲處理1分鍾使完全溶解,並加異辛烷至刻度,搖勻,沖氮密塞,避光,0℃以下保存。
3. 內標溶液的制備
取正三十二烷適量,加正己烷溶解並稀釋製成每1mL中含有1.0mg的溶液。
4. 供試品溶液的制備
上述供試品精密加內標溶液10mL,密塞,振搖使溶解,即得供試品溶液。
5. 校正因子的測定
取正三十二烷適量,加正己烷溶解並稀釋製成每1mL中含有1.0mg的溶液,另取維生素E對照品20mg,精密稱定,置棕色具塞中,精密加內標溶液10mL,密塞,振搖使溶解,取1~3μL注入氣相色譜儀,計算校正因子。
註:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
分別精密吸取上述供試品溶液與對照品溶液1~3μL 注入氣相色譜儀測定、計算,即得。
維生素E(Vitamin E)是一種脂溶性維生素,又稱生育酚,是最主要的抗氧化劑之一。溶於脂肪和乙醇等有機溶劑中,不溶於水,對熱、酸穩定,對鹼不穩定,對氧敏感,對熱不敏感,但油炸時維生素E活性明顯降低。生育酚能促進性激素分泌,使男子精子活力和數量增加;使女子雌性激素濃度增高,提高生育能力,預防流產,還可用於防治男性不育症、燒傷、凍傷、毛細血管出血、更年期綜合症、美容等方面。近來還發現維生素E可抑制眼睛晶狀體內的過氧化脂反應,使末稍血管擴張,改善血液循環,預防近視發生和發展。
④ 體內葯物分析的樣品測定
體內樣品分析常用的方法有免疫分析法和色譜分析法 。
免疫分析法是基於抗體與抗原或半抗原之間的高選擇性反應而建立起來的一種生物化學分析法。具有很高的選擇性和很低的檢出限,可以應用於測定各種抗原、半抗原或抗體。免疫分析法分為熒光免疫法、發光免疫法、酶免疫法及電化學免疫法等非放射免疫法和放射免疫法,測定的量可以達到μg甚至ng的水平。這些分析方法多配有專用設備和試劑,操作相對簡便,適合常規實驗室使用,多應用臨床治療葯物監測。
色譜分析包括:氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)和色譜-質譜聯用(GC-MS、LC-MS)等,這些方法適用於復雜樣品中微量葯物的專屬准確定量,多用於葯代動力學研究。 由於體內樣品取樣量少、葯物濃度低、內源性物質的干擾(如無機鹽、脂質、蛋白質、代謝物)及個體差異等多種因素影響體內樣品測定,為了保證方法的可靠性,必須在建立體內樣品分析方法的同時對方法進行驗證。
(一)特異性
必須證明所測定的物質是原形葯物或特定的活性代謝物,內源性物質和相應的代謝物及同時服用的其他葯物不得干擾樣品的測定。對於色譜法至少要提供6個不同來源的空白體內樣品色譜圖、空白體內樣品外加標准物質色譜圖(註明濃度)及用葯後的體內樣品色譜圖。
(二)標准曲線與線性范圍
根據所測定物質的濃度與響應的相關性,用回歸分析方法獲得標准曲線。標准曲線的高低濃度范圍為線性范圍,在線性范圍內濃度測定結果應達到試驗要求的精密度和准確度。
必須用至少6個濃度建立標准曲線,應使用與待測樣品相同的生物介質,線性范圍要能覆蓋全部待測濃度,不允許將線性范圍外推求算未知樣品的濃度。建立標准曲線時應隨行空白體內樣品,但標准曲線不包括零點。
標准曲線上各濃度點的實測值與標示值的偏差(bias)在可接受范圍內時,可判定標准曲線合格。偏差可按下式計算:
式中,回歸值系將各濃度點的響應值代人標准曲線計算所得的濃度值;標示值系指制備標准曲線時,各相應濃度點的配製濃度。
標准曲線上各濃度點偏差的可接受范圍一般規定為:最低濃度點的偏差在±20%以內,在其餘各濃度點的偏差在±15%以內。只有合格的標准曲線才能用於臨床待測樣品的濃度計算。當線性范圍較寬時,推薦採用加權最小二乘法(weighted least square method)進行同歸計算。
(三)定量下限
定量下限(LLOQ)是標准曲線上的最低濃度點,:要求至少能滿足測定3~5個半衰期時樣品中的葯物濃度,或Cmax的1/10~1/20時的葯物濃度,其准確度應在真實濃度的80%~120%范圍內。RSD應小於20%,S/N應大於5.應由至少5個標准樣品測試結果證明。
(四)精密度與准確度
要求選擇高、中、低3個濃度的質控(quality control,QC)樣品同時進行方法的精密度和准確度驗證。其中,低濃度接近定量下限(lower limit of quantitation,LLOQ),在LLOQ的3倍以內;高濃度接近標准曲線的上限(即定量上限,upper limit of quantitation,ULOQ),中間選一個濃度,每一濃度至少測定5個樣品。
精密度用QC樣品的批內(intra-batch)和批間(inter-batch)RSD表示,RSD一般應小於15%,在LLOQ附近應小於20%.
在測定批內RSD時,每一濃度至少制備並測定5個樣品。為獲得批間RSD應至少在不同天連續制備並測定3個分析批,至少45個樣品。
准確度是指用特定方法測得的體內樣品濃度與真實濃度的接近程度,一般應在85%~115%范圍內,在LLOQ附近應在80%~120%范圍內。
(五)樣品穩定性
根據具體情況,對含葯體內樣品在室溫、冰凍和凍融條件下以及不同存放時間進行穩定性考察,以確定體內樣品的存放條件和時間。還應注意考查儲備液的穩定性以及樣品處理後的溶液中分析物的穩定性,以保證測試結果的准確性和重現性。
(六)提取回收率
應考察高、中、低3個濃度的提取回收率。其結果應一致、精密和可重現。
(七)質控樣品
質控(QC)樣品系將已知量的待測葯物加入到生物介質中配製的樣品,用於質量控制。
(八)質量控制
應在體內樣品分析方法驗證完成之後開始測試未知體內樣品,每個樣品一般測定一次,必要時進行復測。每個分析批均應建立相應的標准曲線,並隨行測定高、中、低3個濃度的QC樣品,每個濃度至少雙樣本。並應均勻分布在未知樣品測試順序中。當一個分析批中未知樣品數目較多時,應增加各濃度QC樣品數,使QC樣品數大於未知樣品總數的5%,QC樣品數的增加以組(高、中、低3個濃度)為單位。QC樣品測定結果的可接受標准為:偏差應小於15%,低濃度點偏差應小於20%,最多允許1/3不在同一濃度的QC樣品結果超限。如QC樣品測定結果不符合上述要求,則該分析批未知樣品測試結果作廢。濃度高於ULOQ的未知體內樣品,應採用相應的空白介質稀釋後重新測定。
(九)測試結果
應詳細描述所用的分析方法,引用已有的參考文獻,提供每個分析批的標准曲線、質控樣品及未知樣品的測試結果及計算過程。還應提供全部未知樣品分析的色譜圖,包括全部相關的標准曲線、質控樣品的色譜圖,以供審查。 (一)治療葯物監測的對象
對於治療安全濃度范圍窄、治療劑量與中毒劑量接近、毒副作用強、具有非線性葯代動力學特徵、長期使用葯效和毒性不明確、以及聯合用葯可能發生相互作用的葯物,通常都應當進行監測。應當進行治療葯物監測的葯物包括部分抗癲癇葯、抗心律失常葯、強心苷類葯、抗生素、抗精神病葯、抗哮喘葯、抗惡性腫瘤葯和一些解熱鎮痛葯,如表7-1所示。部分應當進行治療葯物監測的葯物的治療濃度范圍和中毒濃度,如表7-2所示。治療葯物監測示例見第十章第一節「苯巴比妥體內樣品的分析。
(二)在葯代動力學研究中的應用
地高辛在臨床上用於心衰治療,其有效濃度(0.8~2.0ng/ml)與中毒濃度(>2.4ng/ml)接近。消除半衰期長,成人的約為36小時、兒童的約為30小時,屬一級動力學。地高辛在腸部被吸收,60%~90%以原型經腎小球濾過或腎小管排泌,僅有約10%在體內通過氫化、水解、結合等反應代謝,另有約7%發生腸-肝循環。
以毛地黃毒苷為內標,對人血漿和尿液中地高辛濃度LC-MS測定如下。
(1)樣品處理方法精密吸取血漿1.0ml,置具塞離心管中,精密加入內標溶液(20ng/ml)50μl,加濃氨水100μl和甲基叔丁基醚5.0ml,振盪混勻30分鍾後,3000×g力離心10分鍾,分取有機層,置另一離心管中,在減壓離心條件下揮千,殘留物用100μl 含0.25mmol/L醋酸鈉的甲醇-水(40:60)流動相溶解,14000×g力離心2分鍾,取上清液15μl進行LC-MS分析。尿樣用空白血漿按1:10或1:50稀釋後照血漿方法處理和測定。
(2)色譜和質譜條件色譜柱C8(2.1mm×50mm,5μm)柱,流動相含0.25mmol/L醋酸鈉的甲醇(A)-水(B)梯度洗脫,流速0.25ml/min.電噴霧正離子化,噴霧電壓5000V,傳輸裂解電壓250V,乾燥氮氣溫度350℃,流速10.0L/min,噴霧口氣壓25psi.選擇性離子【M+Na】+監測(SIM),m/z分別為803.4(地高辛)和787.4(毛地黃毒苷)。
(3)測定結果血漿濃度線性范圍為0.05~1.5ng/ml,應用於人體葯代動力學研究,測得女性受試者口服0.25mg地高辛後的典型血漿濃度-時間曲線如圖7-2所示,其尿液48小時累積排泄量為30.2%。
⑤ (化學題)如何正確選擇基本單元
初三第三單元化學題 100
標簽: 初三 化學, 單元, 化學
HNO3 .H2SO4.OH.NH4.CO3.化合價分別是多少?
1、下列各組含氯物質中,氯元素化合價相同的一組是( )
A Cl2 HCL B NaCL HCLO C CLO2 NaCLO2 DKCLO3 CA(CLO3)2
2、下列化學式組中正確的是( )
A 氯化鐵FeCL2 B氦氣 He2 C NaSO4 D Ba(OH)2
3、下列符號中,即表示一種物質,又表示一種元素,還表示一種原子的是( )
A He B O C 2C D CO
4、蒸餾水不宜養魚,是因為其中不含有( )?
5、某元素M的氧化化學式為MO,其中含氧40%,有知M元素中的原子核內有12個中子,則該元素的質子數是? (需要過程)
6、從Ca,C,S,H,O,N六種元素中選擇填空
用於作燃料的是( )用於食品防腐的是()用於食品調味的是()形成酸雨的污染物是()化石燃料是()
有種題是這樣問的 什麼質子 電子 中子 還有好多 它們其中帶正電的是?負電的是?不帶電的是?類似的 還有 請詳細解一下這種題