A. 請問在葯物分析中怎麼算方法回收率和方法精密度急!!
方法回收率就是相對回收率~~同理方法精密度就是相對精密度...
1.絕對回收率=提取回收率=萃取回收率,是用葯品加血漿經萃取處理後的進樣峰面積除以該葯品溶液直接進樣峰面積的比值,一般來說,該比值不可能超過100%,能做到80%就不錯了。以前國家對絕對提取率還有些要求,現在隨著lc-ms的應用,最低定量限已經能做到很低,也就不需要再對絕對回收率提具體要求,只要相對回收率滿意就可以。
2.相對回收率=方法學回收率,是血漿處理後的進樣峰面積代入血漿標准曲線,計算所得濃度除以真實血樣濃度.該比值在100%左右.一般要求高、中濃度點在15%以內,低濃度點可適當放寬。
(1)舉例:10ng A葯加入1ml空白血漿(10ng/ml),經萃取處理後用0.5ml流動相復溶,進樣所得峰面積8000;配製對照溶液(濃度10ng/0.5ml=20ng/ml),進樣所得峰面積假設為10000.那麼萃取回收率為8000/10000=80%.
(2)舉例:上述經萃取處理的血漿溶液(10ng/ml)峰面積8000,代入標准曲線計算,假如計算所得濃度為8.5ng/ml,相對回收率則為8.5/10=85%.
B. 回收率的概念
回收率的概念:回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物,經過樣品處理都有一定的損失。
絕對回收率因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物,經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法,絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物,經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理。若一樣,只是不加基質來處理,可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
相對回收率主要考察准確度。准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的准確度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度,如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立,對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率(%)或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。