磷酸分析方法

❶ 磷酸根離子的檢驗方法有哪些

「

隨著環保意識的加強，近兩年各地各行業紛紛重視磷污染問題，磷酸鹽怎麼檢測？怎麼知道它超標呢？超標多少也不知道呀？下面是常見的磷酸鹽檢測方法有3種，滴定法、分光分度法、快速測試包法。

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」

一、滴定法

Th(IV)鹽與磷酸鹽在PH2～3時能定量生產沉澱及EDTA又能與Th(IV)生成穩定絡合物的性質建立了Th沉澱-EDTA滴定法測定污水磷含量。

優點：此法可非常精準測試磷含量，區別於儀器分析的辦法因為磷含量比較高超出測定范圍，需要多次吸收進行檢測引起實驗誤差。

缺點：比較繁瑣，為傳統的化學法滴定，耗時耗力，不符合現在科技需求。

二、分光光度法

分光光度計採用一個可以產生多個波長的光源，通過系列分光裝置，從而產生特定波長的光源，光線透過測試的樣品後，部分光線被吸收，計算樣品的吸光值，從而轉化成樣品的濃度。

分光光度法測定磷含量是利用鉬藍法，鉬藍法一般分為氯化亞錫法和抗壞血酸法2種。氯化亞錫法顏色穩定時間比較段，一般幾分鍾且容易收鐵離子的干擾。抗壞血酸鉬藍法具有顏色穩定時間長，鐵離子干擾小等優點是最受歡迎的。

優點：精準度也比較高，操作相對滴定法要方便省時很多。

缺點：需要花費幾千到幾萬的費用購買儀器設備。

三、快速測試包法

快速測試包法也是利用鉬藍法，不需要儀器設備，只需要一量個小管和試劑即可快速測試出磷含量，通俗理解就是配備比色卡肉眼比色看濃度范圍。

優點：便宜，只需要幾百塊可以檢測幾十次、快速，只需要5分鍾可以出結果且輕巧方便。

缺點：不夠精準，只可估算個大范圍值。

❷ 分析純磷酸的濃度問題

分析純磷酸的含量85%是個近視值，計算濃度時應該按85%計算，磷酸的密度是1.69，無密度無法計算濃度。C(H3PO4)=1000*1.69*85%/98=14.7mol/L

❸ 磷酸根離子的檢驗方法有哪些

以用鎂試劑檢驗鎂離子。這是實驗室定性分析鎂離子的一般方法。
方法一：
取2滴mg2+試液，加2滴2mol·l-1naoh溶液，1滴
鎂試劑（ⅰ），沉澱呈天藍色，示有mg2+
。對硝基苯偶氮苯二酚
俗稱鎂試劑（ⅰ）,在鹼性環境下呈紅色或紅紫色，被mg(oh)2吸附後則呈天藍色。
條件與干擾：
1.
反應必須在鹼性溶液中進行，如[nh4+]過大，由於它降低了[oh-]。因而妨礙mg2+的撿出，故在鑒定前需加鹼煮沸，以除去大量的nh4+
2.
ag+、hg22+、hg2+、cu2+、co2+、ni2+、mn2+、cr3+、fe3+及大量ca2+干擾反應，應預先除去
靈敏度:
撿出限量:
0.5μg
最低濃度:10μg·g－1
(10ppm)
方法二:
取4滴mg2+試液，加2滴6mol·l-1氨水，2滴2mol·l-1
（nh4）2hpo4溶液，摩擦試管內壁，生成白色晶形
mgnh4po4·6h2o沉澱，示有mg2+
：
mg2++hpo42-+nh3·h2o+
5h2o=mgnh4po4·6h2o↓
條件與干擾:
1.
反應需在氨緩沖溶液中進行，要有高濃度的po43-和足夠量的nh4+
2.
反應的選擇性較差，除本組外，其他組很多離子都可能產生干擾
靈敏度:
撿出限量:30μg
最低濃度:10μg·g－1
(10ppm)
po4^3-的檢驗方法:先加agno3溶液,出現黃色沉澱,再加hcl,沉澱溶解.因為還有溴化銀是黃色沉澱，但是溴化銀不溶於鹽酸

❹ 磷酸鹽中氧同位素的分析方法

Tudge AP於1960年首次建立了生物殘骸磷酸鹽的氧同位素分析方法。幾十年來，人們對該法進行了改進和完善。鑒於BrF₅氧化劑的熱穩定性好，氧化性強，在高溫下幾乎能與磷酸鹽進行完全反應並釋放出氧氣，故採用BrF₅為氧化劑。

方法提要

首先將磷酸鹽提純並制備成BiPO₄，然後將制備好的BiPO₄試樣與BrF₅試劑在320℃下反應，放出氧氣，氧氣在轉化器中與有鉑金催化劑的高溫碳棒反應生成CO₂氣體，在同位素質譜計上進行同位素測定。

儀器和裝置

氣體質譜計MAT-251EM。

瑪瑙研缽。

電熱板。

玻璃擴散泵。

玻璃橡皮擦。

真空機械泵。

真空烘箱。

冷卻水裝置。

小水浴杯。

電爐。

電離真空計。

熱偶真空計。

數字直讀溫度計。

可調變壓器。

聚四氟乙烯墊圈。

Whity真空金屬球閥。

純鎳管。

不銹鋼管。

加熱帶。

試樣制備裝置(自行組裝，見圖87.7)。

圖87.7左側為金屬系統，系氧氣的制備和提取部分，包括:BrF₅貯氣瓶、反應器、反應管道、廢氣冷阱、分離冷阱、壓力表及Ar氣進氣管道及廢氣處理系統。

圖右側為玻璃系統。該系統將BiPO₄與BrF₅反應後生成的氧氣轉化成二氧化碳氣體，主要包括:有內置碳棒的轉化器、玻璃冷阱、冷指、U形水銀壓力計及真空表等。

整個制樣過程均在高真空狀態下完成。該系統的低真空用旋片式機械泵獲得，高真空則採用以機械泵為前級的玻璃油擴散泵獲得。全系統的動態真空為2.0×10^-3Pa，停止抽氣24h後，系統靜態真空保持在2.0～4.0Pa。

試劑和材料

去離子水。

五氧化溴(BrF₅)。

鉬酸銨。

氯化銨。

硝酸鉍。

檸檬酸。

鹽酸。

硝酸。

無水乙醇。

丙酮。

氯化鎂。

氫氧化銨。

乾冰。

石灰水(桶裝)。

液氮。

鋼瓶氬氣。

鋼瓶二氧化碳。

液氮。

高純石墨碳。

鉑金絲分析純。

鋁箔紙。

NBS-28國際標准物質(石英砂)。

實驗室標准(石英)。

分析步驟

(1)試樣准備

動物殘骸(或化石)中的磷酸鹽首先需制備成BiPO₄，方可作為測定的試樣。

將磷酸鹽試樣制備成BiPO₄的化學分析流程見圖87.8。

圖87.8 磷酸鹽試樣化學制備流程

經過以上步驟後再提純試樣。

(2)試劑純化

見87.3.3部分。

(3)試樣處理

BiPO₄試樣在常溫下的吸水性極強，在制樣之前首先應進行脫水處理。

脫水時，將試樣放在真空烘箱中，在150℃條件下乾燥4h以上。然後將脫水處理後的BiPO₄試樣迅速置入反應器中抽真空並進行加熱反應。

(4)氧氣的制備

BrF₅是強氧化劑，將BiPO₄試樣與BrF₅在320℃左右的溫度下反應，放出氧氣:

5BiPO₄+8BrF₅→5BiF₃+4Br₂+5PF₅+10O₂↑

基本實驗流程:稱取20～30mg試樣，用鋁箔包裹。將充滿Ar氣的反應器逐一從系統中取下，將試樣放入反應器底部，再接回系統中。將反應器加熱到150℃，抽真空至2.0×10^-3Pa時，表示去氣干凈，真空已抽好。

用擴散法將BrF₅逐一擴散到各個反應器中，每個反應器的BrF₅量為試樣的5～10倍。在反應器上套上冷卻水，套上加熱爐，在320℃條件下反應4h。加熱反應時，要保持反應器的冷卻水暢通，以保護接頭墊圈及反應器閥門，避免漏氣。

(5)氧氣的提取與轉化

反應完畢，停止加熱，用冷水將反應器迅速冷卻至室溫，用液氮將反應器逐個冷凍，以期將試樣釋放的氧氣與其他反應產物及剩餘的BrF₅等分離開來，並將分離出的氧氣導入轉化器中。氧氣在轉化器中與有鉑金催化劑的高溫碳棒反應，全部生成CO₂氣體。再將所生成的CO₂氣體轉入水銀壓力計中進行產率測量。最後，將CO₂氣體收集在樣品管內，待質譜測試。

(6)廢氣處理

將反應器中殘留的BrF₅及反應生成的其他氣態產物，用液氮冷凍後導入廢氣冷阱中。然後用氬氣做承載氣體，攜帶上述廢氣進入通風櫥內的石灰水中分解。

(7)質譜分析

制備後的CO₂氣體在MAT-251EM質譜計上進行同位素分析。在分析中，用三個接收器分別收集質量數為⁴⁴M⁺(¹²C¹⁶O¹⁶O⁺)、⁴⁵M⁺(¹³C¹⁶O¹⁶O⁺+¹²C¹⁶O¹⁷O⁺)和⁴⁶M⁺(¹²C¹⁶O¹⁸O+¹³C¹⁶O¹⁷O⁺+¹²C¹⁷O¹⁷O⁺)的三種離子，測量其δ⁴⁵和δ⁴⁶值。由於標准與試樣碳同位素完全相同，無需進行δ¹³C校正。¹⁷O含量很低，其影響亦不大，故在一般情況下可以由δ⁴⁶值直接計算δ¹⁸O值。

BiPO₄試樣的分析結果，其量值為相對於參考氣的δ⁴⁶值，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

測量時使用質譜參考氣為中國計量科學院標准物質研究所提供的鋼瓶CO₂氣體，使用前對其進行了再純化。

質譜計的測量精度為0.02‰。

方法精密度

對石英工作標准及BiPO₄試樣δ⁴⁶值的測量精密度均小於±0.2‰，優於國外±0.2‰～±0.3‰的精密度。

這種基於生物殘骸(或化石)磷酸鹽中氧同位素的測量技術，化學制備流程簡單，測試裝置與測試技術先進，是提取生物殘骸中氧同位素信息的測量技術之一。

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本節編寫人: 87.3.1、87.3.2 白瑞梅 (中國地質科學院礦產資源研究所) ，87.3.3 李延河 (中國地質科學院礦產資源研究所) ，87.3.4 萬德芳 (中國地質科學院礦產資源研究所) 。

❺ 磷酸鹽分析方法

用CaCl2測定.假設磷酸鹽為na4po4方程式為：
na4po4＋2CaCl2＝ca2po4+4naCl
若是可溶性磷酸鹽則有沉澱出現，否則無反映

❻ 磷酸含量的分析方法

最常用的鹼標准溶液是氫氧化鈉，有時也用氫氧化鉀或氫氧化鋇，標定它們的基準物質是鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O： OH﹣+HC8H4O6﹣→C8H4O6﹣+H2O 如果酸、鹼不太弱，就可以在水溶液中用酸、鹼標准溶液滴定。離解常數[1]Ka和Kb是酸和鹼的強度標志。當酸或鹼的濃度為0.1Μ，而且Ka或Kb大於10-7時,就可以准確地滴定,一般可准確至0.2％（見滴定誤差）。多元酸或多元鹼是分步離解的，如果相鄰的離解常數相差較大，即大於104，就可以進行分步滴定，這種情況下准確度不高，誤差約為1％。 鹽酸滴定碳酸鈉分兩步進行： CO3﹣+H﹢→HCO3﹣ HCO3﹣+H﹢→CO2↑+H2O 相應的滴定曲線上有兩個等當點,因此可用鹽酸來測定混合物中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量，先以酚酞（最好用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑）為指示劑,用鹽酸滴定碳酸鈉至碳酸氫鈉，再加入甲基橙指示劑，繼續用鹽酸滴定碳酸氫鈉為二氧化碳，由前後消耗的鹽酸的體積差可計算出碳酸氫鈉的含量。 某些有機酸或有機鹼太弱，或者它們在水中的溶解度小，因而無法確定終點時，可選擇有機溶劑 為介質，情況就大為改善。這就是在非水介質中進行的酸鹼滴定（見非水滴定）。 有的非酸或非鹼物質經過適當處理可以轉化為酸或鹼。然後也可以用酸鹼滴定法測定之。例如，測定有機物的含氨量時，先用濃硫酸處理有機物，生成NH嬃,再加濃鹼並蒸出NH3,經吸收後就可以用酸鹼滴定法測定，這就是克氏定氮法。又如測定海水或廢水中總鹽量時，將含硝酸鉀、氯化鈉的水流經陽離子交換柱後變成硝酸和鹽酸，就可以用標准鹼溶液滴定。

❼ 磷酸的含量分析

GB 3149—92方法混合指示劑 取0.1%百里酚藍溶液3份(V)和0.1%酚酞溶液2份(V)，混合均勻。
1、重量法
亦稱仲裁法，取試樣5g(稱准至0.0002g)放於100ml燒杯中，加10ml鹽酸，蓋上表面皿，煮沸10min，冷卻後轉入500ml容量瓶中，加10ml鹽酸，用水定容後，搖勻。取該溶液50ml放於500ml容量瓶中，再用水定容後，搖勻，是為試樣液。取試樣液20ml放於400ml燒杯中，用水稀釋至100ml，加喹鉬檸酮試液(TS-202)50ml，蓋上表面皿，在電熱板上加熱至杯內溫度達75℃±5℃，保持半分鍾或在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱，不論在加試劑或加熱時都不能攪拌混勻，以免形成塊狀物)，冷卻過程中轉動3～4次。用預先在175～185℃(或240～260℃)恆重的4號玻璃坩堝過濾，先將上層清液過濾，沉澱用傾瀉法洗滌3～4次，每次約用水20ml，洗液通過坩堝過濾，然後將沉澱轉到玻璃坩堝中，繼續用水洗滌5～6次，置坩堝於175～185℃：烘箱中烘45min(或240～260℃烘箱中烘15min)，玻璃坩堝於乾燥器中冷卻至室溫稱重。同測定手續，進行空白試驗。
磷酸含量按下式計算：H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取試樣量，gG2——測定樣品時所得的沉澱量，g；G1——空白測得的沉澱重量，g；0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當於磷酸的質量，g。
2、容量法
按上述重量法測定手續進行至「冷卻過程中轉動3～4次」，以下操作按下述測定手續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾，先將上層清液過濾，沉澱用傾瀉法洗滌3～4次，每次約用水25～30ml，然後將沉澱轉到過濾器上，繼續用水洗滌至無酸性(取約20ml洗出液，加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液，所呈顏色與處理同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉澱轉入原燒杯中，加不含二氧化碳的水100ml，攪勻沉澱，約加0.5ml/L氫氧化鈉標准液10ml，充分攪拌至沉澱溶解，加5滴混合指示劑，用0.25mol/L鹽酸標准液滴定，溶液由紫色變為微黃色時為終點。用同樣測定手續，進行空白試驗。磷酸含量按下式計算：H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100式中c——氫氧化鈉標准溶液濃度，mol/L；V1——試樣所耗氫氧化鈉標准溶液的體積，ml；V2——試樣所耗鹽酸標准溶液的體積，ml；V——在空白試驗中，1m1鹽酸標准溶液相當的氫氧化鈉標准溶液體積，ml；0.003769——毫摩爾磷酸的質量，g；G一所取試樣量，g。本方法平行測定時允許誤差在0～2%以內。FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中，加水約100ml，再加百里酚酞試液(TS-248)0.5ml，用1mol/L氫氧化鈉液滴定，每ml相當於H3PO40.049g。

❽ 磷酸鹽的含量分析方法

磷大部分以正磷酸形式存在，但仍有少部分為亞磷酸（H3PO3）形式存在，故常加入KMnO4溶液使之氧化為正磷酸。然後在0.7-1.5N酸度條件下，加入鉬酸銨與正磷酸生成黃色磷鉬雜多酸，加入NaF-SnCl2溶液，使磷鉬雜多酸分子中一部分鉬由六價還原為五價，生成深藍色絡合物，用以比色測定磷即可。主要反應如下：
H3PO4＋12H2MoO4 〓H3P(Mo3 O 10)4 ＋12H2O
另一個反應：
H3P(Mo3 O 10)4 ＋SnCl2 ＋2HCl〓 H3PO4． 10MoO3 ．Mn2O5＋ SnCl4＋ H2O

❾ 磷酸根的測定方法

1.正磷酸鹽含量的測定
（1）方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。
（2）試劑和材料
a.磷酸二氫鉀；
b.硫酸溶液（1+1）；
c.抗壞血酸溶液（20g/L）：稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2.2H2O），精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一
個月）；
d.鉬酸銨溶液（26g/L）：稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期兩個月）；
e.磷標准貯備溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准確稱取0.7165g預先在100~105℃乾燥並已恆重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶於約500mL水中，定量轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
f.磷標准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷標准貯備溶液於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
（3）儀器和設備
分光光度計：帶有厚度為1㎝的吸收池。
（4）分析步驟
a.工作曲線的繪制：分別取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷標准溶液於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，於室溫下放置10min.在分光光度計710nm處，用1㎝吸收池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（µg）為橫坐標繪制工作曲線。
b.正磷酸鹽含量的測定：從試樣中取20.00mL試驗溶液，於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1㎝吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
（5）分析結果的表述
以「mg/L」表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計）的質量濃度X1按下式計算 X1= m1/V1
式中m1------從工作曲線上查得的以「µg」表示的PO43-量；
V1-----移取試驗溶液的體積，mL。