分析方法中常溫是多少度

① 天然水中氧同位素的二氧化碳-水平衡法測定

方法提要

在常溫(25℃)真空條件下，水樣中的氧與已知同位素組成的標准二氧化碳氣體(高純鋼瓶二氧化碳)通過二氧化碳-水交換平衡，用冷凍劑脫水，用液氮收集二氧化碳氣體，用質譜計測定達到平衡後的二氧化碳氣體的氧同位素組成，通過計算，可知水樣的δ¹⁸O。

平衡反應式為:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

儀器設備

氣體質譜計MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等。

恆溫電熱乾燥箱。

熱偶真空計。

機械真空泵。

高頻火花探漏儀。

恆溫振盪水浴。

冰櫃。

平衡反應器特製，其容積經精確標定。

儲氣瓶5000mL。

標准玻璃磨口、磨塞Ф14mm。

醫用注射器5mL。

樣品管。

廣口杜瓦瓶。

保溫杯。

升降架。

乾燥器。

熱偶規管。

電吹風機。

真空壓力表。

制樣裝置見圖87.5。

圖87.5 分析天然水中氧同位素的CO₂-H₂O平衡法裝置

試劑和材料

去離子水。

高標號汽油。

無水乙醇。

工業酒精。

變色硅膠。

液氮。

乾冰。

高純鋼瓶二氧化碳。

真空油脂。

國際標准水樣SLAP、GISP和V-SMOW。

工作標准:GBW(E)070016(QYTB-1)、GBW(E)070017(QYTB-2)。

分析步驟

(1)准備工作

a.試樣的預處理。對於含有油的水樣，先用濾紙去除油污。

b.平衡反應器、注射器及樣品管的清洗。依次用去離子水和無水乙醇清洗，105℃烘乾，放入乾燥器中備用。

c.玻璃真空系統的准備。制樣裝置的玻璃真空系統的標准磨口、磨塞及活塞部分的油脂應預先用汽油和無水乙醇清洗干凈，用電吹風機吹乾，重新塗以真空油脂並使其密封良好，塞芯轉動自如。

d.檢查制樣裝置的真空性能。檢查系統是否漏氣:玻璃管道磨口處，都塞上標准磨塞，磨塞處套上磨口帽，冷阱套上液氮，啟動機械真空泵，開活塞V₁～V₁₁和V₁₄，全部玻璃管線抽真空。當熱偶真空計指示達到0.1Pa後，關閉通向機械泵的活塞V₁，靜止30min，檢查靜態真空。真空度如無明顯下降，即符合要求，可開始分析試樣。

e.往儲氣瓶灌高純CO₂。整個制樣裝置抽真空，使真空達到0.1Pa，關閉活塞V₁₄、V₁₃、V₁₂、V₁₁、V₁₀、V₉、V₈和V₄。高純二氧化碳鋼瓶配上醫用氧氣表，再用真空塑料管和標准磨口將其接到制樣裝置代替樣品管ST。打開活塞V₈，將塑料管抽真空。當真空穩定，無明顯漏氣後，冷阱T₂套冷凍劑(用乾冰和工業酒精配製)，關閉活塞V₂，開啟鋼瓶，緩慢開啟氧氣表開關，開活塞V₁₁、V₁₂和V₁₃。當真空壓力表指示約為50mmHg時，關活塞V₁₂、V₁₃和V₈，卸去鋼瓶，開活塞V₂，將玻璃系統抽真空，同時用液氮套住兩個儲氣瓶下端的玻璃瓶，約20min後，開活塞V₁₂、V₁₃，純化儲氣瓶中的CO₂。當真空度達0.1Pa後，關活塞V₁₂、V₁₃，撤去液氮。往儲氣瓶灌入的高純CO₂用於分析水樣的δ¹⁸O並供質譜計作參考氣。

(2)試樣制備

a.裝樣及恆溫振盪。用5mL醫用注射器吸取水樣，注入平衡反應器底部，並立即將裝有水樣的平衡反應器接入真空系統。每一批不管有幾個待測試樣，都必須帶1個工作標准水樣。每個平衡器都套上冷液(以乾冰和工業酒精配製)，凍20min，打開所有平衡器活塞，抽真空。真空度達到1Pa後，關閉平衡器活塞，撤掉冷液，換用自來水套上平衡器，幾分鍾後，冰凍的水樣完全溶化，將套住平衡器的自來水撤下，換上冷液。再凍20min後，打開平衡器活塞，抽真空。在冷凍水樣的同時，開活塞V₃和V₁₄，抽真空。當真空度達2×10^-1Pa，關活塞V₂、V₇和V₁₄，調整活塞V₁₁的方向，使灌氣時CO₂氣只能通過毛細管。小心打開活塞V₁₂(或V₁₃)，將儲氣瓶中高純CO₂緩慢充入平衡反應器，當真空表達到約51kPa(380mmHg)時關閉活塞V₁₂(或V₁₃)，停止充氣。關閉平衡器的活塞和活塞V₄、V₅、V₆、V₉、V₁₀。取下平衡反應器，放入25℃恆溫振盪水浴，開始進行恆溫振盪反應。

b.二氧化碳試樣的提取。從恆溫水浴中取出氧同位素已達到平衡的水樣平衡反應器，馬上套上冷液，接入真空系統的標准磨口上，冷阱T₂套上冷液，打開V₇、V₈和樣品管活塞，抽真空至2×10^-1Pa，關閉活塞V₂、V₃、V₄、V₁₁。打開平衡反應器活塞，樣品管套液氮，約4min後，熱偶真空計指針不再上升，開活塞V₂，純化CO₂，抽真空至2×10^-1Pa，關閉樣品管活塞和V₈，取下做質譜分析。

(3)質譜分析

同位素分析在氣體質譜計上進行，採用3個接收器同時收集質量數為44、45和46的離子，通過雙路進樣，待測試樣(或工作標准)與參考氣(取自同一儲氣瓶的高純CO₂)直接比較，由連機計算機直接給出試樣(或工作標准)相對於參考氣的δ⁴⁵和δ⁴⁶值，並經校準到試樣相對於國際標准物質V-SMOW的δ¹⁸O值。

試樣分析按編定程序由試樣(或標准物質)與參考氣不少於6組比較測量數據，計算平均值並給出標准偏差。

(4)分析結果的表述和計算

a.分析結果的表述。氧同位素組成以樣品相對於標準的氧同位素比值的千分差表示，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:角標SA、ST分別表示試樣和標准。

最後換算為試樣相對於國際標准SMOW的比值:δ¹⁸O_SA-SMOW(‰)。

b.分析結果的計算。試樣(SA)和工作標准(ST)均與同一種高純鋼瓶二氧化碳交換氧同位素，且¹⁷O含量很低，所以可以用δ⁴⁶值代表δ¹⁸O進行計算。

c.氧同位素的校正計算。根據物質平衡前後體系中總的氧原子數不變的原理，可由下式計算平衡前水樣(原始水)的氧同位素組成:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:δⁱ_c、δ^f_c為分別代表平衡前後CO₂的δ¹⁸O值;δⁱ_w、δ^f_w為分別代表平衡前後H₂O的δ¹⁸O值;α為分餾系數;

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

其中:V_H2O為水的體積，mL;D_H2O為水的密度，g/mL;M_H2O為水的摩爾質量，g/mol;p_CO2為充入CO₂的氣壓，Pa;V_CO2為充入CO₂的體積，mL;T為開氏溫度，K;R為摩爾氣體常數，數值為8.314510J/(mol·K)。

以相對於V-SMOW的δ¹⁸O值表示的最後計算公式為:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:角標SA、ST、RE、SMOW分別代表試樣、標樣、參考氣和國際水標樣;其他符號同前。

方法的重復性和再現性

採用本方法，國內5個實驗室在氫、氧穩定同位素標准物質研製中分別對2個標准物質試樣各進行3次重復測定(共6組數據)，同時對國際通用的標准物質也做了分析。經過統計計算，本方法對氧同位素測定結果的重復性(r)和再現性(R)列於表87.9。

表87.9本方法對水中氧同位素測定的重復性和再現性

注:表中給出的是95%置信概率下的絕對差值。

注意事項

本方法適於測定毫升量級天然水的δ¹⁸O，操作簡單，准確度高，被國內外實驗室廣為採用。分析鹵水試樣時，尤其是鹽度高於30%的鹵水樣，平衡反應器容易被凍裂。在分析過程中，當取下套在平衡反應器的冷液後，迅速換以自來水，使平衡反應器的器壁各處熱交換均衡，能減少被凍裂的概率。為保證成功，一般在分析鹵水試樣時，要作平行樣。

② 靈敏度計算是什麼

數字靈敏度計算公式：Ps = 10lg（KT）＋10lg（BW）＋NF + SNR。

其中，Ps為靈敏度的理論值，K為波爾茲曼常數（1.38×E-23，單位：J/K），T為絕對溫度（273.15，單位：K，公式中採用20℃常溫，故T=293.15），NF為雜訊系數（LNA = 1.2dB），BW為帶寬（12.5kHz），SNR為信噪比（5%誤碼解調門限）。

靈敏度分析是研究與分析一個系統（或模型）的狀態或輸出變化對系統參數或周圍條件變化的敏感程度的方法。在最優化方法中經常利用靈敏度分析來研究原始數據不準確或發生變化時最優解的穩定性。通過靈敏度分析還可以決定哪些參數對系統或模型有較大的影響。

因此，靈敏度分析幾乎在所有的運籌學方法以及在對各種方案進行評價時都是很重要的。特別要注意的是，在熱傳遞問題中，一般要考慮熱輻射、熱傳導以及熱對流對溫度場的影響。

③ 食品質量檢驗的定量分析方法是什麼

根據評價員通過視覺、嗅覺、味覺、聽覺和觸覺的行為反應、採集數據，在產品性質和人的感知之間建立一種聯系，從而表達產品的定性、定量關系。 

採用統計學的方法對來自評價員的數據進行分析統計，是感官分析過程的重要部分，可藉助計算機和優良軟體完成。

對於某種特定的食品，無需對其所有的感官特性制定指標，只需選擇和確定那些能夠反映該食品感官品質特徵的感官特性並加以描述，定義和評價，即為該食品的感官指標，並構成其感官品質評價指標體系。

(3)分析方法中常溫是多少度擴展閱讀：

注意事項：

1、通過對食品感官性狀的綜合性檢查，可以及時、准確地檢驗出食品質量有無異常，便於早期發現問題，及時進行處理，可避免對人體健康和生命安全造成損害。

2、方法直觀、手段簡便，不需要藉助任何儀器設備和專用、固定的檢驗場所以及專業人員。

3、感官檢驗方法常能夠察覺其他檢驗方法所無法檢驗的食品質量特殊性污染微量變化。

4、在進行嗅覺檢驗時常需稍稍加熱，但最好是在15～25℃的常溫下進行，因為食品中的氣味揮發性物質常隨溫度的高低而增減。在檢驗食品時，液態食品可滴在清潔的手掌上摩擦，以增加氣味的揮發，識別畜肉等大塊食品時，可將一把尖刀稍微加熱刺入深部，拔出後立即嗅聞氣味。