水質檢測溶氧儀分析方法

『壹』 溶解氧的測定

碘量法

方法提要

水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉反應，生成高價錳棕色沉澱。加酸溶解後，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當的游離碘，然後用硫代硫酸鈉標准溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。

方法適用於大洋和近岸海水及河水溶解氧的測定。

裝置

水樣瓶(容積125mL左右)，瓶塞為錐形，磨口要嚴密，容積須經校正。

玻璃管(直徑5～6mm，長12cm)。

乳膠管(直徑同玻璃管，長20～30cm)。

溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。

電磁攪拌器(轉速可調至150～400r/min)。

玻璃磁轉子(直徑3～5mn，長25mm)。

雙聯打氣球。

試劑

碘化鉀。

硫酸。

氯化錳溶液稱取210g氯化錳(MnCl₂·4H₂O)溶於水，並稀釋至500mL。

鹼性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶於250mL水中，冷卻後，加75g碘化鉀(KI)，稀釋至500mL，盛於具橡皮塞的棕色試劑瓶中。

硫代硫酸鈉溶液c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L。

澱粉溶液(5g/L)。

碘酸鉀標准溶液c(1/6KIO₃)=0.01mol/L稱取預先在120℃烘2h後置於硅膠乾燥器中冷卻的優級純碘酸鉀(KIO₃)3.567g，溶於水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至標線，混勻。置於冷暗處，有效期為一個月。使用時量取10.00mL加水稀釋至100mL。

分析步驟

打開水樣瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl₂溶液和1.0mL鹼性KI溶液，塞緊瓶塞(瓶內不準有氣泡)，按住瓶蓋將瓶上下顛倒不少於20次。樣品固定後約1h或沉澱完全後打開瓶塞(若在水樣瓶中全量滴定，則勿搖動沉澱，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H₂SO₄。塞好瓶塞，反復顛倒樣品瓶至沉澱全部溶解。靜置5min，小心打開溶解氧瓶塞，量取100mL(或適量)經上述處理後的水樣，移入錐形瓶中(若全量滴定，可不移入錐形瓶)，並順瓶壁輕輕放入一個玻璃磁轉子，將錐形瓶置於滴定台上。將已標定的硫代硫酸鈉溶液［c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L］注滿溶解氧滴定管，開動電磁攪拌器，進行滴定。待溶液呈淡黃色時，加1mL5g/L澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛剛褪去。

按下式計算水樣中溶解氧的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_O2為水樣中溶解氧的質量濃度，mg/L;V為滴定樣品時用去硫代硫酸鈉溶液體積，mL;c為硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L;V₁為滴定用全部或部分固定水樣的體積，mL; ,其中V₂為固定水樣總體積(水樣瓶的容積，mL)，2為試劑氯化錳溶液和鹼性碘化鉀溶液體積，mL。

飽和度的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_O2為測得的含氧量，mg/L;ρ'_O2為現場的水溫及氯度條件下，水樣中氧的飽和含量，mg/L。

注意事項

1)采樣時要同時記錄水溫和氣壓。如果水樣中含有大於0.1mg/L的游離氯，則應預先加Na₂S₂O₃去除。如果含有藻類、懸浮物或活性污泥之類的生活絮凝體，則必須經預處理;否則會干擾測定的准確性。

2)滴定臨近終點，速度不宜太慢，否則終點變色不敏銳。如終點前溶液顯紫紅色，表示澱粉溶液變質，應重新配製。

『貳』 水質溶解氧檢測儀檢測方法及原理

溶解氧是水中溶解的氧氣濃度，對於水質監測至關重要。溶氧儀廣泛應用於水環境監測、漁業、污廢水排放控制及實驗室BOD檢測。此類儀器通過大屏幕顯示檢測結果，單位為mg/l或空氣飽和度百分比，並顯示溫度信息。微處理器控制的設備採用先進的溶解氧檢測技術。

溶解氧的測量方法與原理包括膜法和熒光法。膜法通過金電極和銀電極與氯化鉀或氫氧化鉀電解液形成測量迴路，氧分子通過膜擴散進入電解液，產生電流。熒光法則利用光源激發熒光物質，氧分子帶走能量導致紅光強度與濃度呈反比，通過計算得出氧濃度。

在線溶解氧分析儀是一種集成微處理器的水質監測設備，適用於污水處理、電力、化工、冶金、造紙、生物發酵、醫葯、食品飲料、環保水處理、水產養殖等多個行業。該設備通過熒光法測量溶解氧，感測器發射藍光激發熒光物質，氧分子的猝熄效應導致紅光強度與濃度成反比，從而計算出水中溶解氧濃度。

B2100在線溶解氧分析儀採用嵌入式技術，結合圖形液晶顯示器技術，實現信號採集、處理、顯示和數據傳輸，專用於監測發電廠給水、凝結水、除氧器出口、發電機內冷水等水質中的微量溶解氧濃度，提供高精度、智能化的測量解決方案。

『叄』 如何有效地使用溶解氧測定儀

把溶解氧電極從溶液中取出，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面的水分，並放入盛有蒸餾水容器（如三角燒瓶、高腳燒杯中）靠近水面的空氣上或者放入空氣中，但電極表面不能占上水滴，在儀器處於「零氧校準」工作狀態下，按「模式」鍵，儀器即進入「滿度校準」工作狀態，待讀數穩定後，按「確定」鍵，貯存電極當前的滿度值，滿度校準結束。此時，儀器還處於「滿度校準」工作狀態。再按「模式」鍵，儀器進入「鹽度設置」工作狀態。

溶解氧值與鹽度值有關，儀器內部預設的鹽度值為0.0g/L，測量前應選擇合適的鹽度值（注意：一般情況下不需要進行鹽度校準，儀器預設值為0.0g/L。）。

在儀器處於「滿度校準」工作狀態下，按「模式」鍵，儀器即進入鹽度設置」工作狀態。此時儀器顯示當前設置的鹽度值，可以按「▲」鍵或「▼」鍵修改鹽度值，修改為實際鹽度值後，按「確定」鍵，貯存儀器修改後鹽度值，則完成鹽度設置。此時，儀器還處於「鹽度校準」工作狀態。再按「模式」鍵，儀器進入「溶解氧濃度測量」工作狀態。

『肆』 急需漁業水質指標說明與測定方法！

漁業養殖業重要水質參數
檢測方法 儀器測試
解決方案
溶解氧（DO）

技術參數 氧是水產生物的生命元素。長期缺氧，水產動物生長減慢；嚴重缺氧，魚蝦會浮頭，而且水產H2S、NH3、NO2等得不到氧化分解，毒性增大。保持足夠溶氧可分解轉化有毒物質。
水中溶解氧最低應保持在3mg/L,一般應保持在5-8mg/L之間。
溶氧過高會導致魚類患氣泡病。
檢測方法 1、取水樣於水桶中，主即用主劑AT-O2管吸取水樣，一次要吸滿，不留空氣；
2、豎起AT-O2管（圓頭朝下）靜置30分鍾，待AT-O2管內沉澱完畢，輕輕擠掉AT-O2管上半部的水至刻度（注意不要把沉澱物擠出），然後剪去AT-O2管封口（見圖解）；
3、向AT-O2管加入F劑5滴，輕輕搖至沉澱消失；
4、由AT-O2管的顏色和溶解氧比色卡比色，色調相同的色標即是水樣中溶解氧的含量。
結果與解決方案 1、正常溶氧為5-8mg/L;
2、海水溶氧量低於3mg/L，淡水溶氧低於4mg/L，表明水中已缺氧，此時可能浮頭，應及時使用氧特多或開增氧機增氧。注入新水也是增氧的一個辦法。
3、溶氧高於12mg/L，表明水中氧已過量，此時魚蝦易得氣泡病。造成溶氧過高的原因可能是池塘水生植物過多，水不流動，標點形式光合作用強盛，放出大量氧氣。這時可用蟲藻必凈殺死浮游植物，換水或排出1/3的老水後補注新水也是有效的辦法。對於施化肥的池塘，要控制肥量，不要使浮游植物繁殖過盛。

pH
養殖技術 重要PH數據：對蝦育苗：8.5；河蟹育苗：8.0-8.5；淡水養殖：6.5-9.0；海水養殖：7.5-8.5；
PH值超過8.5，水中氨的毒性增大，硫化氫毒性減小。PH值超過9.5大多數水產動物不能存活。
PH值低於6，水產的氨無毒性，但硫化氫毒性增大。魚蝦在PH低於6.5時易缺氧浮頭。PH值低於5時，對水產動物有嚴重危險。
檢測方法 用AT-PH管直接吸取水樣，再由PH管的顏色和PH色板比色，色調相同的色標即是水樣的PH值。
解決方案 1、 1、 使用合適的緩沖劑控制正常PH值
2、PH值過高：如高於9.0，應採取降酸措施，如加入適量醋酸等
3、PH值過低：如低於6，應採取增高措施，加入生石灰或水必凈，均可解決

氨氮（NH3）
控制指標 非離子氨（NH3）是水產動物的頭號隱形殺手。
養殖生產中應將氨氮的濃度控制在0.015ppm以下，高於0.02ppm會引進死亡。
河蟹、對蝦育苗水質應控制在0.01ppm以下，超過0.01ppm將引起死亡。
PH影響氨的毒性，PH低於7時氨幾乎無毒，高於8.5時毒性劇增。
檢測方法 儀器必須同時檢測pH、溫度和NH3，自動計算出有毒非離子氨的量
結果與解決方案 正常駐情總況下水中非離子氨不應超過0.02ppm；如水中非離子氨量超過0.02ppm，就應設法解決：
a)使用增酸劑（如醋酸），降低水的PH值，但此法不能減低總氨的含量；
b) 定期使用光合細菌，以分解有毒的氨；
c)如果NH3 的含量在0.02-0.05ppm范圍內，可按1ppm的用量使用百毒殺星，可使NH3的量降低50%。

亞硝酸鹽（NO2-）
技術指標 亞硝酸鹽是水產動物致病的根源。養殖水質中的亞硝酸鹽氮應控制在0.2pp以下，在0.5ppm時會引起死亡或患病。高於0.8ppm會引起大批死亡。
河蟹,對蝦育苗水質的亞硝酸鹽氮應控制在0.1ppm以下.0.3ppm時輕度死亡,超過0.5ppm將引起大量死亡
檢測方法 儀器直接測試
解決方案 1、正常情況下，亞硝酸鹽值應低於0.20ppm;對蝦河蟹育苗時，水中亞硝鹽含量絕對不能高於0.20ppm。
2、如果測定值在0.5-2.0ppm表示危險，可採用下列措施：
a)開增氧機或使用氧特多急速增氧以氧化亞硝酸鹽；
b)使用百毒殺星，每次1ppm每隔三天使用一次，連用兩次。停用五天後撒入魚蝦活水素。
c)換水，每次30%；
d)定期使用魚活活水素或超濃光合細菌，利用其消化作用降低亞硝酸鹽的含量。
注意：如果高於2ppm，此時非常危險，魚蝦長期在這種水質條件下很容易發病死亡。目前在不傷害生物的前提下沒有有效的辦法。最好的辦法是預防，主要措施有：
a)定期使用魚蝦活水素或超濃光合細菌；
b)不投喂低質或腐敗餌料；
c)定期換水。

余氯（Cl）
毒理指標 養殖池塘中的全余氯主要來自所使用的含氯消毒劑。余氯對魚蝦、藻相、菌相平衡均有嚴懲的影響。因此不要濫用消毒劑。
養殖水質中余氯應保持在0.02ppm以下。高於0.02ppmr的余氯可對魚蝦粘膜產生強烈的腐蝕作用：超過0.1ppm會使魚蝦致死。
檢測方法 儀器直接測試
解決方案 1、正常駐情況下，余氯含量應低於0.02ppm；
2、如果含量偏高，應採取如下措施：
使用水必凈，吸收余氯；
使用增氧機或使用氧特多增氧以減低氯的毒性。

硫化氫（H2S）
毒理及指標 養殖水質應控制在0.1ppm以下，0.5ppm時會引起死亡或患病。高於0.8ppm會引起大批死亡。
河蟹、對蝦育苗水質應控制在0.05ppm以下，0.3ppm時輕度死亡：超過0.5ppm將引起大量死亡。
檢測方法 儀器測試
解決方案 1、正常情況下，H2S含量應低於0.1ppm;
2、如果含量偏高，應採用以下措施：
將PH值控制在7.5-8.5之間，若PH值偏低，應首先使用生石灰提高PH值；
使用水必凈，吸收沉澱H2S；
開增氧機或使用氧特多增氧以氧化H2S

溶解有機物（ORP）
毒理 溶解有機氣體壓力高會導致魚類患致命的氣泡病，即所謂栓塞。
檢測方法 ORP 測試，可以發現高有機氣體含量的區塊
解決方案 清除發生有機氣體的垃圾
開增氧機或使用氧特多增氧以氧化

溫度
專家提醒 水溫也是漁業水質的控制指標。氯素等會引起水溫變化

『伍』 水中的溶氧量如何測度

水中溶解氧的測定
碘量法
一、實驗原理
水中溶解氧的測定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及鹼性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉澱)
加入濃硫酸使棕色沉澱(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應完畢的水樣，以澱粉做指示劑，用標准溶液滴定，計算出水樣中溶解氧的含量。
二、實驗用品：
1、儀器：溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、葯品：硫酸錳溶液 鹼性碘化鉀溶液 濃硫酸 澱粉溶液(1％) 硫代硫酸鈉溶液(0.025mol／L)
三、實驗方法
(一)水樣的採集與固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。
2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內液面下，緩慢放出溶液於溶解氧瓶中。
3、取另一隻移液管,按上述操作往水樣中加入2ml鹼性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時，水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉澱。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用。
(二)酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉澱物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時，溶液中有I2產生，將瓶在陰暗處放5分鍾，使I2全部析出來。
(三)用標准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管從瓶中取水樣於錐形瓶中。
2、用標准Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
3、向錐形瓶中加入澱粉溶液2ml。
4、繼續用Na2S2O3標准溶液滴定至藍色變成無色為止。
5、記下消耗Na2S2O3標准溶液的體積。
6、按上述方法平行測定三次。
(四)計算
溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當
用硫代硫酸鈉的摩爾數乘氧的摩爾數除以4可得到氧的質量(mg)，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數：
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0．0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)
V水 ——水樣的體積(ml)
(五)參考資料
溶解於水中的氧稱為溶解氧，以每升水中含氧(O2)的毫克數表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關系。在1.013×105Pa的大氣壓力下，空氣中含氧氣20.9％時，氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
如果大氣壓力改變，可按下式計算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大氣壓力為P( Pa)時的溶解度(mg／L)；
S——在l.013×105Pa時的溶解度數(mg／L)；
P——實際測定時的大氣壓力(Pa)。
氧是大氣組成的主要成分之一，地面水敞露於空氣中，因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近於飽和狀態。在水中有大量藻類繁殖時，由於植物的光合作用而方出氧，有時甚至可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易於氧化的有機物污染，那麼，水中所含溶解氧就會減少。當氧化作用進行的太快，而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補充氧的消耗，溶解氧不斷減少，有時甚至會接近於零。在這種情況下，厭氧細菌繁殖並活躍起來，有機物發生腐敗作用，水體產生臭味。因此，溶解氧的測定對於了解水體的自凈作用，有極其重要的關系。在一條流動的河水中，取不同地段的水樣來測定溶解氧。可以幫助了解該水體在不同地點所進行的自凈作用情況。
(六)試劑的配製
l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04• H20)溶於蒸餾水中，過濾後稀釋成1L。
2、鹼性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解於300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時如有沉澱生成，可過濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解於200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合並，加蒸餾水稀釋至1L。
3、硫代硫酸鈉標准溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H20)於煮沸放冷的蒸餾水中，然後在加入0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度(0.0250mol／L)。為了防止分解可加入氯仿數毫升，儲於棕色瓶中用前進行標定：
1)重鉻酸鉀標溶液：精確稱取在於110℃乾燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶於蒸餾水中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度(0.0250mol／L)。
2)用0.0250mol／L重鉻酸鉀標准溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重鉻酸鉀溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此時發生下列反應：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗處靜置5分鍾後，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2ml澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標定應做三個平行樣，求出硫代硫酸鈉的准確濃度，較准0.0250mol／L。
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203
四、實驗目的
1．通過對水中溶解氧含量的測定了解水體受有機物污染情況。
2．學習滴定分析方法進行水質監測。
3．學習掌握移液、滴定等基本操作技能