㈠ 金銀的賦存狀態
(一)金的賦存
現有資料表明,金的賦存大致有四種形式,即:形成金或含金礦物、與其他礦物連生分布、膠體顆粒狀(0.1~0.00014μm)分散在其他介質中、以原子形式作為其礦物的固溶體混入物,形成水溶液。
採用了岩礦鑒定、重砂鑒定、物相、電子探針、透射電鏡及電子衍射等分析方法,較准確地查明了金的賦存狀態。
1.重砂鑒定與X光定性分析
在實體顯微鏡下,選擇了形成不同、大小不等的金顆粒,並通過X光定性分析,鑒定結果為金(表6-6)。
表6-6 金粒X光定性分析結果表
2.岩礦鑒定及電子探針成分分析
反光鏡下發現很多金銀含量不等的金銀礦物,分別為濃黃色、金黃色、黃白色及亮白色,經電子探針成分分析,證實為成色不同的金銀系列礦物,其中以銀金礦、自然金為主,並有少量金銀礦、自然銀。
3.物相分析
為查明礦石中有無超顯微金,採用了化學物相分析法,其程序是:取樣20~40g,分離出遊離金,然後用鹽酸、硝酸及氫氟酸先後溶解礦樣中的氧化物、碳酸鹽、硫化物及硅酸鹽,直到反應完全為止,用無火焰原子吸收法測出清液中的金,其結果表明分散金含量很少(表6-7)。
表6-7 金的物相分析結果表
4.透射電鏡分析
為查明超顯微金的賦存及其成分,選擇了含金高的黃鐵礦進行透射電鏡分析,發現在黃鐵礦的晶面上,微裂隙內有超顯微金(0.03~0.1μm)分布,其形態為渾圓、橢圓粒狀,經微區電子衍射,獲得不連續的電子衍射環,其d值與自然金的A、S、T、M卡片相一致,可歸為自然金(表6-8、6-9)。
表6-8 黃鐵礦晶面上超顯微金選區電子衍射數值表
表6-9 黃鐵礦微裂隙中超顯微金選區電子衍射數值表
5.電子探針測定及電鏡掃描分析
電子探針微區化學成分分析,其面積為1μm2,應視為不含或很少含非目的礦物,在高倍顯微鏡下,選擇不見金的載金礦物做電子探針分析載金礦物內金、銀礦物含量(表6-10)。從表中可知:載金、銀礦物內普遍含銀,個別含金。如果均以超顯微金存在,金質點分布應是不均勻的,而只是呈固溶體金,方能均勻分布。通過黃鐵礦等載金、銀礦物面掃描來看,發現金、銀質點都均勻分布在礦物中,可視為類質同象金、銀。含量很低,導致電子探針測定時,十萬分之一至百萬分之一報不出數。
表6-10 載金、銀礦物內金、銀含量電子探針分析
綜上所述,膠東金礦床內,金主要以獨立礦物存在,並呈顯微粒狀。而超顯微金一般賦存於載金礦物的晶面上或超顯微裂隙中,含量極少(據有關資料報導,含金量為8.66%)。至於載金礦物晶格內呈類質同象的金就更少了。
銀的賦存與金的賦存形式一樣,一部分呈自然元素狀態存在於獨立礦物(金銀礦、銀金礦、自然銀、輝銀礦、碲銀礦、銀黝銅礦)中,一部分呈類質同象參加到載銀礦物(黝銅礦、方鉛礦、閃鋅礦、硫碲鉍礦)結晶格架中。
(二)金礦物的賦存
根據13227粒金礦物的賦存狀態統計可知,膠東金礦床內顯微金的賦存可分為三種類型:晶隙金、裂隙金、包體金(表6-11、圖版Ⅵ、Ⅶ)。從表中可知:
表6-11 金礦物賦存狀態統計表
(1)各主要類型金礦中金礦物的賦存均以晶隙金為主,其次為裂隙金和包體金。
(2)晶隙金以焦家式、玲瓏式金礦床為最多,而河西式金礦床次之。
(3)裂隙金以河西式金礦床為最多,而其他類型的金礦床次之。
(4)包體金以焦家式金礦床為最多,其他類型的金礦床次之。
(5)晶隙金、裂隙金均以黃鐵礦、石英晶隙、裂隙為最多,其他礦物的晶隙、裂隙次之。包體金以硫化物包體金為最多,石英包體金次之中。
(6)從嵌布關系來看,金礦物與黃鐵礦、石英及其他多金屬硫化物關系密切。
(三)銀的賦存
根據岩礦、電子探針和電鏡掃描等分析方法的測試,基本查明了膠東金礦床中銀的賦存狀態。銀的賦存與金相似,也主要以獨立礦物存在,並呈顯微粒狀,超顯微銀和類質同象銀也同時存在,但含量極少。
(四)銀礦物的賦存
膠東金礦中各主要類型金礦床因其類型不同、成礦作用差異,故而導致了Ag/Au比值的不同(表6-12)。由表可知:
表6-12 膠東金礦各主要類型金礦床中Ag/Au比值表
(1)銀除與金構成金銀系列礦物外,還有一部分銀形成其他銀礦物或含銀礦物。
(2)膠東金礦床中Ag/Au比值及其比差以焦家式金礦床為最大,這是該類型金礦床不同於其他類型金礦的一大突出特點。
表6-13 焦家式金礦床銀礦物賦存統計表
焦家式金礦床中,Ag/Au比值大,比差也大,導致了礦床內銀礦物種類較多,含量較高,賦存復雜。
根據焦家式金礦床中共1728粒銀礦物的賦存狀態統計可看出,顯微銀的賦存可分為3種類型:晶隙銀、裂隙銀、包體銀。銀礦物在各類型中的具體賦存部位及相對含量列於表6-13中。從表中可知:銀礦物以晶隙銀為主,其中以石英或石英與閃鋅礦、方鉛礦等硫化物晶隙為最多,裂隙銀與包體銀次之。從嵌布關系看,銀與石英及閃鋅礦、方鉛礦等硫化物關系密切。
㈡ 金的純度是怎樣鑒定的怎麼會精確到6位
黃金純度的鑒定:
一、原子吸收光譜法:
1、原子吸收光譜法是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。此法是上世紀50年代中期出現並在以後逐漸發展起來的一種新型的儀器分析方法,它在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫葯、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。
2、原子吸收光譜法該法具有檢出限低(火焰法可達μg/cm–3級)准確度高(火焰法相對誤差小於1%),選擇性好(即干擾少)分析速度快,應用范圍廣(火焰法可分析30多種/70多種元素,石墨爐法可分析70多種元素,氫化物發生法可分析11種元素)等優點。
3、每一種元素的原子不僅可以發射一系列特徵譜線,也可以吸收與發射線波長相同的特徵譜線。當光源發射的某一特徵波長的光通過原子蒸氣時,即入射輻射的頻率等於原子中的電子由基態躍遷到較高能態(一般情況下都是第一激發態)所需要的能量頻率時,原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發射的特徵譜線,使入射光減弱。特徵譜線因吸收而減弱的程度稱吸光度A,在線性范圍內與被測元素的含量成正比:A=KC。式中K為常數;C為試樣濃度;K包含了所有的常數。此式就是原子吸收光譜法進行定量分析的理論基礎。
4、原子吸收光譜分析法是目前最靈敏的方法之一。火焰原子吸收法的靈敏度是ppm到ppb級,石墨爐原子吸收法絕對靈敏度可達到10–10~10–14g。常規分析中大多數元素均能達到ppm數量級。如果採用特殊手段,例如預富集,還可進行ppb數量級濃度范圍測定。由於該方法的靈敏度高,使分析手續簡化可直接測定,縮短分析周期加快測量進程;由於靈敏度高,需要進樣量少。
二、火試金法是指通過熔融、焙燒測定礦物和金屬製品中貴金屬組分含量的方法。
1、取樣:樣品包括礦物、精製產品、碎屑等,要求細心地採集具有代表性的樣品。由於貴金屬常以無規則的分散狀態存在於礦物中,往往需要用大量的礦物才能取出具有代表性的試樣,最後還要將試樣仔細地粉碎。
2、熔樣:往試樣中加入適當的熔劑,例如粉碎的碳酸鈉、硼砂、硅酸鹽、一氧化鉛等,然後加熱,使試樣和熔劑熔融。一氧化鉛還原為金屬鉛,和貴金屬一起沉入容器底部,冷卻後變成一種金屬小球,其中含有貴金屬和大量的金屬鉛,還有其他金屬雜質。反應產生的熔渣棄去。
3、烤缽試金:將含貴金屬和鉛的金屬小球放在利用骨灰(或素燒瓷)製成的烤缽中,然後將烤缽放在一種特製的能提供強氧化氣氛的爐子里加熱。這時金屬小球中的鉛和其他金屬雜質都被氧化,生成的氧化鉛和其他金屬氧化物成為爐渣或者浸漬到烤缽的孔隙中,只有金和銀沒有氧化,仍然保持金屬狀態,與鉛和其他金屬的氧化物分開。從爐子里取出烤缽,使它緩慢冷卻,所得小球經洗凈、烘乾後即可當作試樣,也可以用錘擊或輾壓的方法將小球製成薄片狀試樣。
4、稱量:稱出含有金和銀的試樣的重量即可測得金和銀的總重量。
5、金銀分離:用熱的稀硝酸處理含金和銀的試樣,即可將銀溶解。
6、稱量:將除去銀以後只含金的試樣洗凈、烘乾後再稱量,即可測得金的重量。
7、如果要分析試樣中的鉑系元素就不能使用火試金法,而要用其他的化學分析法。
㈢ 重金屬的檢測有哪些方法
一、原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。
以上內容參考 網路—重金屬檢測
㈣ 常見元素化學分析方法的目錄
1金(Au)
1.1甲酸還原磷鉬酸分光光度法測定礦石中的金
1.2硫代米蚩酮分光光度法測定硅酸岩中的痕量金
1.3原子吸收分光光度法測定礦石中的微量金
1.4酚藏花紅分光光度法測定銅合金中的金
1.5二正辛基亞碸萃取?原子吸收分光光度法測定礦石中的微量金
2銀(Ag)
2.1高錳酸分光光度法測定鐵中的痕量銀
2.2曙紅?銀?鄰菲咯啉分光光度法測定鎂合金中的銀
2.3EDTA絡合滴定法測定銀合金中的銀
2.4原子吸收分光光度法測定鐵礦中的銀
2.5硫氰化物容量法測定銀合金中的銀
2.6鎘試劑A?吐溫80分光光度法測定照相定影液廢水中的銀
3鋁(Al)
3.1偶氮氯膦Ⅰ分光光度法測定金屬銅中的鋁
3.2鉻偶氮酚KS分光光度法測定鐵錳礦石中的鋁
3.3EDTA絡合滴定法測定鈦中的鋁
3.4鉻天青S分光光度法測定鐵合金中的鋁
3.5原子吸收分光光度法測定金屬材料中的鋁
3.6CAS?TPB分光光度法測定金屬鎳中的微量鋁
4砷(As)
4.1砷化物分光光度法測定高純金屬中的微量砷
4.2砷鉬酸?結晶紫分光光度法測定岩石礦物中的砷
4.3孔雀綠分光光度法測定礦石中的微量砷
4.4二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定水中的微量砷
4.5碘量法測定合金中的砷
4.6鉬藍分光光度法測定合金中的砷
5硼(B)
5.1亞甲基藍?1,2?二氯乙烷萃取分光光度法測定合金中的微量硼
5.2酸鹼滴定容量法測定硼合金中的硼
6鈹(Be)
6.1容量法測定合金中的鈹
6.2鉻天青S分光光度法測定合金中的微量鈹
6.3甲基百里酚藍分光光度法測定鈹青銅中的鈹
6.4鈹試劑Ⅲ分光光度法測定合金中的微量鈹
6.5偶氮氯膦Ⅰ分光光度法測定礦石中的微量鈹
7鉍(Bi)
7.15?Br?PADAP分光光度法測定鉛中的鉍
7.2二硫代二安替比林甲烷分光光度法測定礦石中的鉍
7.3碘化鉀分光光度法測定純金屬中的鉍
7.4硫脲比色法測定鉛合金中的鉍
7.5雙硫腙?苯萃取分光光度法測定高溫合金鋼中的鉍
8鋇(Ba)
8.1EDTA絡合滴定法測定鈮礦石中的鋇
8.2二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法測定鹼土金屬中的微量鋇
8.3重量法測定礦石中的鋇
9碳(C)
9.1庫侖法測定金屬中的碳
9.2氣體容量法測定金屬中的碳
9.3非水滴定法測定鋼鐵中的碳
10鈣(Ca)
11銅(Cu)
12鈷(Co)
13鉻(Cr)
14鎘(Cd)
15鈰(Ce)
16稀土總量
17氯(Cl)
18鐵(Fe)
19氟(F)
20鍺(Ge)
21鎵(Ga)
21?5羅丹明B?苯?乙醚萃取分光光度法測定煤中鎵
22汞(Hg)
23銥(Ir)
24銦(In)
25鉀(K)、鈉(Na)
26鋰(Li)
27鎂(Mg)
28錳(Mn)
29鉬(Mo)
30氮(N)
31鎳(Ni)
32鈮(Nb)
33釹(Nd)
35鉛(Pb)
36鈀(Pd)
37鉑(Pt)
38銣(Rb)、銫(Cs)
39錸(Re)
40銠(Rh)
41釕(Ru)
42硫(S)
43硅(Si)
44硒(Se)
45錫(Sn)
46銻(Sb)
47鍶(Sr)
48鈧(Sc)
49碲(Te)
50鈦(Ti)
51釷(Th)
52鉭(Ta)
53鈾(U)
54釩(V)
55鎢(W)
56釔(Y)
57鋯(Zr)
58鋅(Zn)
參考文獻