高效液相面積歸一法也稱峰面積歸一化法,是指所有能在液相中達到峰的化合物的峰面積之和被認為是1,每個組分的峰面積百分比代表組分含量。
高效液相面積歸一法測定組分含量的前提是所有有機雜質都有峰,在被測波長(紫外檢測器)處吸收系數相同,各組分的吸收在線性范圍內,這是一種粗略的方法。
在沒有參照物的情況下,可採用高效液相面積歸一法化法對樣品含量進行標定,並可從有機溶劑(溶解殘渣)、水、無機雜質(燃燒殘渣)的量中扣除該方法測定的含量,即測得樣品含量。
(1)高效液相方法學是在考察什麼擴展閱讀:
高效液相色譜有色譜柱可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優點,但也有缺點,與氣相色譜相比各有所長,相互補充。高效液相色譜的缺點是有「柱外效應」。
在從進樣到檢測器之間,除了柱子以外的任何死空間(進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等)中,如果流動相的流型有變化,被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬,柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。
液相色譜和質譜連接,可以增加額外的分析能力,能夠准確鑒定和定量像細胞和組織裂解液,血液,血漿,尿液和口腔液等復雜樣品基質中的微量化合物。
高效液相色譜質譜系統(ABSciex Eksigent LC / MS和LC / MS / MS)提供了一些獨特的優勢,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用 。
參考資料來源:網路—高效液相色譜
參考資料來源:網路—面積歸一法
B. 液相方法學考察內容有哪些
內容如下所示:
1.首先必須去進行配製物溶液前處理的工作。找出該物的溶解性,探索出該物的有效溶劑,使該物能在該溶劑中充分溶解,這是物溶液配製的前處理必然途徑,也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。2.然後就是根據該物配製溶液的前處理方法,配製好適當濃度的物溶液,利用該物溶液,在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描,找到該物的最大吸收波長,確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。因為它是進行高效液相色譜含量分析的基本條件。
3.再是色譜柱的選擇:根據物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型。
4.再是流動相的確立。配製一系列的流動相,考察合適的流動相。
5.再是准確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的准確度。
6.接著是線性關系考察。配製不同濃度的一系列溶液,進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的物峰面積作為縱坐標(Y軸)、以溶液濃度為橫坐標(X軸)進行線性回歸,得到其線性圖,考察其線性程度,即線性相關系數R=?。考察的目的就是:為了我們在做含量分析時,選擇一個合適的濃度進行檢測,不至於你配製的待測溶液濃度范圍不在線性范圍之內,造成測量結果的錯誤。
7.再是最低檢測濃度和檢測限的考察。目的是為了考察這種方法的實用性,是否符合痕量分析的要求。
8.再是回收率考察。目的是考察方法的准確性。
9.再是穩定性考察。目的是考察試驗方法的時間性,指導我們在分析檢測時,建立合適的溶液配製到進樣的時間段,保證實驗結果的准確性。
10.最後是專屬性考察。