『壹』 請問 氣相色譜質譜 液相色譜質譜 還有離子色譜 幾者之間的區別
色譜法,又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。它的英文名稱為：chromatography這個詞來源於希臘字 chroma和 graphein，直譯成英文時為 color和writing兩個字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或層析法。
在色譜法中，靜止不動的一相（固體或液體）稱為固定相（stationary phase） ；運動的一相（一般是氣體或液體）稱為流動相（mobile phase）。
流動相是氣體的稱為氣相色譜，流動相是液體的稱為液相色譜。
離子色譜：
狹義定義：
以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離，用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種液相色譜方法。
廣義定義：
利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
所以離子色譜實際上是液相色譜的一種。
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。
簡單來說色譜是是物質的分離方法，質譜是檢測方法。
一般的色譜用電導檢測器或UV檢測，牛B的用質譜檢測。
『貳』 二氯酚和五氯酚的氣相色譜-質譜法測定
方法提要
在酸性條件下 (pH 為 2～ 3) 用有機溶劑 (二氯甲烷) 萃取，經乾燥、濃縮、衍生化 (三甲基硅烷化) 之後，進行 GC-MS 分析。
方法適用於地表水、地下水、海水中的二氯酚和五氯酚的分析測定，水樣為 1L 時，2，4-二氯酚和五氯酚的檢測限分別為 0.7ng / L 和 1.9ng / L。
儀器
氣相色譜-質譜聯用儀。
自動進樣器。
旋轉蒸發器。
1～ 2L 分液漏斗。
300mL 三角燒瓶。
300mL 茄形瓶。
試劑
氯化鈉 400℃下加熱 6h 後自然冷卻，保存在干凈的試劑瓶中。
無水硫酸鈉 400℃下加熱 6h 後自然冷卻，保存在干凈的試劑瓶中。
鹽酸。
二氯甲烷 農殘級。
正己烷 農殘級。
丙酮 農殘級。
衍生化試劑 N，O-雙 (三甲基硅) 三氟乙醯胺，簡稱 BSTFA。
2，4-二氯酚和五氯酚標准品 純度 99% 。
內標化合物 氘代萘和氘代菲標准品，純度 99%。
標准貯備液 (100mg/L) 稱取 10.0mg 各目標物，分別溶於丙酮中並定容至 100mL，保存於冰箱中備用。
混合標准使用溶液 (1μg/mL) 移取 100μL 上述各溶液，用丙酮定容至 10mL。
分析步驟
1) 水樣預處理。取 1.0L 水樣於 2L 分液漏斗中，用 6mol / L HCl 調節 pH 值至 2～ 3，加入 30gNaCl (如果為海水，可以不添加) ，加入 50mL 二氯甲烷，振盪萃取 10min，靜置5min後轉移出二氯甲烷相，再加入二氯甲烷50mL，重復上述操作。合並有機相，加入少量正己烷，再加入3g無水硫酸鈉靜置脫水20min，之後過濾轉移至茄形瓶中，在旋轉蒸發器上濃縮至約1mL。再用二氯甲烷轉移至試管中，用N2吹脫濃縮至0.5mL。加入100μL的衍生化試劑BSTFA，在室溫下靜置1h，之後加入10μL的內標溶液(100μg/mL)，用二氯甲烷定容至1.0mL，轉移至自動進樣器用樣品瓶中，備GC-MS分析。
2)GC-MS分析。
色譜柱。DB-1石英毛細管柱30m×0.32m(內徑)，膜厚0.25μm。
色譜條件。50℃(2min)→20℃/min→100℃→10℃/min→200℃→20℃/min→300℃(5min);
氦氣壓力40kPa保持5min，以2kPa/min升至70kPa，保持5min;
進樣口溫度。300℃，介面溫度270℃;無分流進樣，進樣時間2min，進樣量2μL。
定性分析。全掃描方式，掃描質量范圍為35～400u。
定量分析。選擇離子檢測，各化合物檢測質量數如表82.45所示。
表82.45 選擇離子檢測
注:「*」代表內標。
校準曲線
分別移取1μL、5μL、10μL、50μL、100μL、500μL的工作混合標准使用液(1μg/mL)於各試管中，再加入100μL衍生化試劑BSTFA，在室溫下靜置1h，其餘同試樣預處理。
在SIM檢測方式下，以標准溶液中目標化合物的峰面積與內標的峰面積比對目標化合物的濃度作圖，得到該目標化合物的定量校準曲線。
定量分析
根據試液中目標物與內標物的峰面積比，由定量校準曲線得到樣品溶液中化合物的濃度。水樣中該化合物的濃度計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
方法性能指標
配製5個濃度為10ng/mL的標准溶液，與水樣的GC-MS分析相同，進行重復測定，結果見表82.46，檢出限的計算是以該測定計算結果的3s(s為標准偏差)得到的。由表82.46可見，實驗的相對標准偏差(RSD)為2.4%～5.5%，最低檢出限為0.67～1.9ng/L。
表82.46 10ng/mL的標准溶液測定重現性和檢出限
回收率實驗的目的在於檢驗分析方法的准確度、可靠性。由於酚類化合物分子中含有羥基，酸化水樣可以提高樣品中酚類化合物的回收率，從而提高了分析方法的准確度。將50μL的混合標准使用液加入到1.0L礦泉水中，再轉移到2L分液漏斗中，其餘與樣品預處理步驟相同，平行水樣的回收率測定見表82.47，平均回收率為90%～109%，回收率的相對標准偏差為1.7%～6.7%，完全符合QA/QC要求。
表82.47 平行水樣中的酚類回收率分析結果
注意事項
氯代酚等化合物的分子結構中都含有羥基，極性較大。如果不經過衍生化，很容易出現拖尾峰現象，並且峰形很寬，影響檢測重復性和靈敏度。為了得到尖銳的色譜峰、好的重現性並提高檢測靈敏度，本方法中採用了使目標化合物全部生成三甲基硅的取代衍生化反應，衍生化試劑為N，O-雙(三甲基硅)三氟代乙醯胺(BSTFA)。該反應的關鍵在於脫水完全，否則會由於少量水分存在而使反應失敗。圖82.14為5ng/mL的酚類TMS衍生物的選擇離子色譜圖，色譜峰尖銳而且對稱，靈敏度很高。
圖82.14 TSM衍生物選擇離子色譜圖
『叄』 實驗室到期的化學試劑如何處理
GB/T 14305-1993 化學試劑 環己烷 GB 15346-1994 化學試劑 包裝及標志 GB/T 15347-1994 化學試劑 抗壞血酸 GB/T 15895-1995 化學試劑 1，2-二氯乙烷 GB/T 15896-1995 化學試劑 甲酸 GB/T 15897-1995 化學試劑 碳酸鈣 GB/T 15898-1995 化學試劑 六水合硝酸鈷(硝酸鈷) GB/T 15899-1995 化學試劑 一水合硫酸錳(硫酸錳) GB/T 15901-1995 化學試劑 二水合氯化銅(氯化銅) GB/T 629-1997 化學試劑 氫氧化鈉 GB/T 1264-1997 化學試劑 氟化鈉 GB/T 640-1997 化學試劑 碳酸氫鈉 GB/T 671-1998 化學試劑 硫酸鎂 GB/T 689-1998 化學試劑 吡啶 GB/T 1401-1998 化學試劑 乙二胺四乙酸二鈉 GB/T 1268-1998 化學試劑 硫氰酸鈉 GB/T 642-1999 化學試劑 重鉻酸鉀 GB/T 649-1999 化學試劑 溴化鉀 GB/T 684-1999 化學試劑 甲苯 GB/T 1276-1999 化學試劑 氟化銨 GB/T 2305-2000 化學試劑 五氧化二磷 GB/T 6684-2002 化學試劑 30%過氧化氫 GB/T 678-2002 化學試劑 乙醇(無水乙醇) GB/T 12591-2002 化學試劑 乙醚 GB/T 682-2002 化學試劑 三氯甲烷 GB/T 679-2002 化學試劑 乙醇(95%) GB/T 601-2002 化學試劑 標准滴定溶液的制備 GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備 GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備 GB/T 652-2003 化學試劑 氯化鋇 GB/T 1265-2003 化學試劑 溴化鈉 GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法卡爾·費休法 GB/T 674-2003 化學試劑 粉狀氧化銅 GB/T 656-2003 化學試劑 重鉻酸銨 GB/T 16493-1996 化學試劑 二水合檸檬酸三鈉(檸檬酸三鈉) GB/T 16494-1996 化學試劑 二甲苯 GB/T 16496-1996 化學試劑 硫酸鉀 GB/T 16983-1997 化學試劑 二氯甲烷 GB/T 17521-1998 化學試劑 N，N-二甲基甲醯胺 GB/T 615-2006 化學試劑 沸程測定通用方法 GB/T 9721-2006 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分) GB/T 1263-2006 化學試劑 十二水合磷酸氫二鈉（磷酸氫二鈉） GB/T 1266-2006 化學試劑 氯化鈉 GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法 GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則 GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法 GB/T 614-2006 化學試劑 折光率測定通用方法 GB/T 622-2006 化學試劑 鹽酸 GB/T 626-2006 化學試劑 硝酸 GB/T 616-2006 化學試劑 沸點測定通用方法 GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法 GB/T 683-2006 化學試劑 甲醇 GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法 GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法 GB/T 673-2006 化學試劑 三氧化二砷 GB/T 609-2006 化學試劑 總氮量測定通用方法 GB/T 637-2006 化學試劑 五水合硫代硫酸鈉(硫代硫酸鈉) GB/T 672-2006 化學試劑 六水合氯化鎂(氯化鎂) GB/T 658-2006 化學試劑 氯化銨 GB/T 621-1993 化學試劑 氫溴酸 GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則 GB/T 9726-2007 化學試劑 還原高錳酸鉀物質測定通則 GB/T 9732-2007 化學試劑 銨測定通用方法 GB/T 9730-2007 化學試劑 草酸鹽測定通用方法 GB/T 9724-2007 化學試劑 pH值測定通則 GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法 GB/T 631-2007 化學試劑 氨水 GB/T 613-2007 化學試劑 比旋光本領(比旋光度)測定通用方法 GB/T 638-2007 化學試劑 二水合氯化亞錫（Ⅱ）( 氯化亞錫) GB/T 6685-2007 化學試劑 氯化羥胺(鹽酸羥胺) GB/T 625-2007 化學試劑 硫酸 GB/T 676-2007 化學試劑 乙酸(冰醋酸) GB/T 9731-2007 化學試劑 硫化合物測定通用方法 GB/T 1272-2007 化學試劑 碘化鉀 GB/T 9727-2007 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法 GB/T 10726-2007 化學試劑 溶劑萃取-原子吸收光譜法測定金屬雜質通用方法 GB/T 9723-2007 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則 GB/T 670-2007 化學試劑 硝酸銀 GB/T 12589-2007 化學試劑 乙酸乙酯 GB/T 665-2007 化學試劑 無水合硫酸銅(Ⅱ)(硫酸銅) GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法 GB/T 633-1994 化學試劑 亞硝酸鈉 GB/T 650-1993 化學試劑 溴酸鉀 GB/T 1279-2008 化學試劑 十二水合硫酸鐵(Ⅲ)銨 GB/T 2304-2008 化學試劑 無砷鋅粒 GB/T 9734-2008 化學試劑 鋁測定通用方法 GB/T 9855-2008 化學試劑 一水合檸檬酸(檸檬酸) GB/T 696-2008 化學試劑 脲(尿素) GB/T 660-1992 化學試劑 硫氰酸銨 GB/T 1291-2008 化學試劑 鄰苯二甲酸氫鉀 GB/T 10705-2008 化學試劑 二水合5-磺基水楊酸(5-磺基水楊酸) GB/T 9854-2008 化學試劑 二水合草酸(草酸) GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法 GB/T 1273-2008 化學試劑 三水合六氰鐵(Ⅱ)酸鉀(亞鐵氰化鉀) GB/T 9742-2008 化學試劑 硅酸鹽測定通用方法 GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法 GB/T 9737-2008 化學試劑 易炭化物質測定通則 GB/T 9740-2008 化學試劑 蒸發殘渣測定通用方法 GB/T 632-2008 化學試劑 十水合四硼酸鈉(四硼酸鈉) GB/T 2306-2008 化學試劑 氫氧化鉀 GB/T 639-2008 化學試劑 無水碳酸鈉 GB/T 15894-2008 化學試劑 石油醚 GB/T 1292-2008 化學試劑 乙酸銨 GB/T 686-2008 化學試劑 丙酮 GB/T 690-2008 化學試劑 苯 GB/T 1294-2008 化學試劑 L(+)-酒石酸 GB/T 9733-2008 化學試劑 羰基化合物測定通用方法 GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法 GB/T 9736-2008 化學試劑 酸度和鹼度測定通用方法 GB/T 9738-2008 化學試劑 水不溶物測定通用方法 GB/T 15355-2008 化學試劑 六水合氯化鎳(氯化鎳) GB/T 643-2008 化學試劑 高錳酸鉀 GB/T 3914-2008 化學試劑 陽極溶出伏安法通則 GB/T 12590-2008 化學試劑 正丁醇 GB/T 9853-2008 化學試劑 無水硫酸鈉 GB/T 667-1995 化學試劑 六水合硝酸鋅(硝酸鋅) GB/T 669-1994 化學試劑 硝酸鍶 GB/T 685-1993 化學試劑 甲醛溶液 GB/T 691-1994 化學試劑 苯胺 GB/T 693-1996 化學試劑 三水合乙酸鈉(乙酸鈉) GB/T 694-1995 化學試劑 無水乙酸鈉 GB/T 11547-2008 塑料耐液體化學試劑性能的測定 GB/T 23942-2009 化學試劑 電感耦合等離子體原子發射光譜法通則 GB/T 657-2011 化學試劑 四水合鉬酸銨(鉬酸銨) GB/T 659-2011 化學試劑 硝酸銨 GB/T 1281-2011 化學試劑 溴 GB/T 623-2011 化學試劑 高氯酸 GB/T 644-2011 化學試劑 六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀(鐵氰化鉀) GB/T 661-2011 化學試劑 六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨（硫酸亞鐵銨） GB/T 646-2011 化學試劑 氯化鉀 GB/T 664-2011 化學試劑 七水合硫酸亞鐵(硫酸亞鐵) GB/T 620-2011 化學試劑 氫氟酸 GB/T 688-2011 化學試劑 四氯化碳 GB/T 647-2011 化學試劑 硝酸鉀 GB/T 636-2011 化學試劑 硝酸鈉 GB/T 677-2011 化學試劑 乙酸酐 GB/T 666-2011 化學試劑 七水合硫酸鋅(硫酸鋅) GB/T 1271-2011 化學試劑 二水合氟化鉀(氟化鉀) GB/T 641-2011 化學試劑 過二硫酸鉀(過硫酸鉀) GB/T 655-2011 化學試劑 過硫酸銨 GB/T 15354-2011 化學試劑 磷酸三丁酯 GB/T 645-2011 化學試劑 氯酸鉀 GB/T 653-2011 化學試劑 硝酸鋇 GB/T 628-2011 化學試劑 硼酸 GB/T 687-2011 化學試劑 丙三醇 GB/T 675-2011 化學試劑 碘 GB/T 651-2011 化學試劑 碘酸鉀 GB/T 1274-2011 化學試劑 磷酸二氫鉀 GB/T 648-2011 化學試劑 硫氰酸鉀 GB/T 1288-2011 化學試劑 四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉) GB/T 1267-2011 化學試劑 二水合磷酸二氫鈉(磷酸二氫鈉) GB/T 654-2011 化學試劑 碳酸鋇 GB/T 1270-1996 化學試劑 六水合氯化鈷(氯化鈷) GB/T 1278-1994 化學試劑 氟化氫銨 GB/T 1282-1996 化學試劑 磷酸 GB/T 1285-1994 化學試劑 氯化鎘 GB/T 1289-1994 化學試劑 草酸鈉 GB/T 1396-1993 化學試劑 硫酸銨 GB/T 1397-1995 化學試劑 碳酸鉀 GB/T 1400-1993 化學試劑 六次甲基四胺 GB/T 13353-1992 膠粘劑耐化學試劑性能的測定方法金屬與金屬 [1]