『壹』 高效液相色譜法測定中精密度與回收率怎麼計算
精密度:精密度系指在規定的測定條件下,用一個均勻樣品,經多次取樣測定所得各個結果之間的接近程度。精密度一般用偏差或相對標准表示。 用標准偏差或相對標准差表示時,取樣測定次數應有統計學意義,至少用6次結果進行評價 相同條件下,由一個分析人員測定所得到結果的精密度稱為重復性(repeatability)。在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設備測定結果的精密度,稱為中間精密度(intermediate precision)。 在不同實驗室由不同分析人員測定結果的精密度,稱為重現性(reprocibility)。當分析方法將被法定標准採用時,應進行重現性試驗。 回收率是,你做樣品時候加入標准,經過前處理後,和原先標準的比率,這個比率有可能超過100% 精密度的檢查是為了考察的方法間的重現性;以相對標准偏差RSD%的考察,一般不大於2.0%。 回收率是考察方法方法准確度,以相對標准偏差RSD%一般不大於2.0%為標准。
『貳』 高效液相色譜法測定中精密度與回收率怎麼計算
你是做含量的,還是雜質的?
簡單的說,精密度就是100%的樣品平行配製6份,回收率就是高中低三個濃度,一個濃度配製3份。
如果是含量,對照品100%*2份,樣品100%*6份;計算含量的rsd
回收率對照品100%*2份,80%*3份,100%*3份,120%*3份,計算回收率
如果是雜質,精密度是一樣的做法,不過進對照品進的是雜質的對照品。
回收率也是雜質的回收率,不過濃度是:50%,100%,150%
『叄』 葯物中測定某物質含量的常用方法有那些(3種以上)
方法的驗證:
訂入質量標準的含量測定法不同於一般質量考察的方法,須經過嚴格的方法學驗證,不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求:
(1)容量分析法的驗證:①精密度:用原料葯精製品考察方法精密度,平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%;②准確度:以測定原料精製品(含量>99.5%)的回收率(測定值與理論值的比值)計算,應在99.7%~100.3%之間(n=5,RSD≤0.1%);③滴定終點確定的依據:包括滴定曲線的繪制,如用指示劑法確定終點,應用電位法校準終點顏色,提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果;④耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、樣品提取次數、時間等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明。
(2)HPLC法的驗證:①精密度:RSD≤2%(n=5);②准確度:用於制劑時,要考察輔料的影響,將一定量葯物加到按處方比例配製的輔料中(為標示量的80%~120%)製成高、中、低三個劑量,混合均勻後,每個劑量取三份樣品,按擬定方法測定回收率,應在98%~102%之間(n=9,
RSD≤2%)。③線性范圍:用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液(n=5~7),用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理,線性方程的相關系數r≥0.999,截距應趨於零,並提供線性關系圖;④專屬性:輔料、有關物質或降解產物峰對主葯峰應無干擾;⑤耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時間等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明;⑥靈敏度:作為常量分析法,此項可不作主要要求。
(3)UV法的驗證:①精密度:RSD≤1%(n=5);②准確度:方法同HPLC法,回收率應在98%~102%之間(n=9,
RSD≤2%),同時要求輔料、有關物質或降解產物在測定波長處無吸收。③線性范圍:用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液(n=5~7,吸收度A在0.2~0.7間),用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理,線性方程的相關系數r應≥0.999,截距應趨於零,並提供線性關系圖;④耐用性:考察測定條件(供試液穩定性、樣品提取次數、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等)有微小變動時,測定結果不受影響的承受程度,如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明;⑤靈敏度:作為常量分析法,此項可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8間其線形關系好,利用標准品建立標准曲線後,受測溶液做適當的稀釋,使其吸收度在0.2~0.8,如果太小或太大,都將影響測定的准確性的。