液氧測定奧式氣體分析儀方法

A. 幾種常見不銹鋼角鋼熱處理缺陷介紹

一、過熱現象
熱處理過程中加熱過熱最易導致奧氏體晶粒的粗大，使零件的機械性能下降。 1.一般過熱：加熱溫度過高或在高溫下保溫時間過長，引起奧氏體晶粒粗化稱為過熱。粗大的奧氏體晶粒會導致鋼的強韌性降低，脆性轉變溫度升高，增加淬火時的變形開裂傾向。而導致過熱的原因是爐溫儀表失控或混料（常為不懂工藝發生的）。過熱組織可經退火、正火或多次高溫回火後，在正常情況下重新奧氏化使晶粒細化。
2.斷口遺傳：有過熱組織的鋼材，重新加熱淬火後，雖能使奧氏體晶粒細化，但有時仍出現粗大顆粒狀斷口。產生斷口遺傳的理論爭議較多，一般認為曾因加熱溫度過高而使MnS之類的雜物溶入奧氏體並富集於晶介面，而冷卻時這些夾雜物又會沿晶介面析出，受沖擊時易沿粗大奧氏體晶界斷裂。
3.粗大組織的遺傳：有粗大馬氏體、貝氏體、魏氏體組織的鋼件重新奧氏化時，以慢速加熱到常規的淬火溫度，甚至再低一些，其奧氏體晶粒仍然是粗大的，這種現象稱為組織遺傳性。要消除粗大組織的遺傳性，可採用中間退火或多次高溫回火處理。
二、過燒現象
加熱溫度過高，不僅引起奧氏體晶粒粗大，而且晶界局部出現氧化或熔化，導致晶界弱化，稱為過燒。鋼過燒後性能嚴重惡化，淬火時形成龜裂。過燒組織無法恢復，只能報廢。因此在工作中要避免過燒的發生。
三、脫碳和氧化 鋼在加熱時，表層的碳與介質（或氣氛）中的氧、氫、二氧化碳及水蒸氣等發生反應，降低了表層碳濃度稱為脫碳，脫碳鋼淬火後表面硬度、疲勞強度及耐磨性降低，而且表面形成殘余拉應力易形成表面網狀裂紋。
加熱時，鋼表層的鐵及合金與元素與介質（或氣氛）中的氧、二氧化碳、水蒸氣等發生反應生成氧化物膜的現象稱為氧化。高溫（一般570度以上）工件氧化後尺寸精度和表面光亮度惡化，具有氧化膜的淬透性差的鋼件易出現淬火軟點。
為了防止氧化和減少脫碳的措施有：工件表面塗料，用不銹鋼箔包裝密封加熱、採用鹽浴爐加熱、採用保護氣氛加熱（如凈化後的惰性氣體、控制爐內碳勢）、火焰燃燒爐（使爐氣呈還原性）
四、氫脆現象
高強度鋼在富氫氣氛中加熱時出現塑性和韌性降低的現象稱為氫脆。出現氫脆的工件通過除氫處理（如回火、時效等）也能消除氫脆，採用真空、低氫氣氛或惰性氣氛加熱可避免氫脆。
(3)欠熱，欠熱時帶鋼表面有淺灰色金屬光澤。酸洗時氧化鐵皮難洗掉，酸洗後帶鋼呈灰色。欠熱的原因是加熱溫度低或帶鋼通過爐內速度太快。
(4)硌傷，硌傷是指帶鋼下表面有黑色的點狀小坑，酸洗後容易看出來。這種缺陷是支撐輥道工作表面上有小凸起而損傷帶鋼表面。為此，爐內輥子必須定期磨光和更換。
不銹鋼帶常用熱處理方法及缺陷
來源：我要不銹鋼
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2007-12-24 15:07:00
對不銹鋼帶進行熱處理，是為了消除冷軋後的加工硬化，使成品不銹鋼帶達到規定的力學性能。
在生產不銹鋼帶時，常用下列幾種熱處理方法：
(1)淬火，對於奧氏體、奧氏體一鐵素體和奧氏體一馬氏體不銹鋼來說，淬火是一種軟化熱處理操作。
為了消除熱軋工序的痕跡，奧氏體、奧氏體一鐵素體和奧氏體一馬氏體熱軋帶鋼都必須進行淬火。淬火操作是先在直通式爐里把帶鋼加熱，一般加熱溫度為1050～1150℃，使鋼中碳化物充分溶解並得到均勻的奧氏體組織。然後快速冷卻，主要是水冷。若加熱後緩慢冷卻，有可能在900～450℃溫度范圍內從固溶體里析出碳化物，使不銹鋼對晶間腐蝕敏感。
對於冷軋不銹鋼帶的淬火既可作為中間熱處理，又可以作為最終熱處理。作為最終熱處理時，加熱溫度應在1100～1150℃溫度范圍內。
(2)退火，馬氏體、鐵素體和馬氏體一鐵素體冷軋不銹鋼卷均需進行退火。退火是在空氣或保護氣體的電熱或煤氣罩式爐內進行的。鐵素體鋼、馬氏體鋼的退火溫度為750～900℃。然後進行爐冷或空冷。
(3)冷處理，為了使馬氏體鋼、鐵素體一馬氏體鋼、奧氏體一馬氏體鋼最大限度地強化，需進行冷處理。冷處理是把冷軋或熱處理後的不銹鋼帶浸入到-40～-70℃的低溫介質里，在該溫度下靜置一定的時間。強烈的冷卻(低於馬氏體點Ms)，使奧氏體轉變為馬氏體。冷處理後為了減小內應力，在350～500℃溫度進行回火(或時效)。常用液體或固體二氧化碳、液氧、液氮或液化空氣作為冷卻介質。
不銹鋼帶熱處理缺陷有：
(1)氣體腐蝕，是在帶鋼表面上呈現黑點狀的小坑。如果帶鋼表面上乳化液、油、鹽、污物等殘跡沒有清除干凈，則帶鋼局部表面或全部表面(在爐內長時間停留)會受到氣體腐蝕。在高溫下，氣體腐蝕帶鋼表面更為嚴重。
(2)過熱，過熱時帶鋼表面呈暗褐色，表面層的氧化鐵皮雖已剝落，但不易酸洗干凈。出現這種缺陷的原因，是金屬加熱溫度高或在爐內停留時間長。過熱可能引起晶間腐蝕。

(3)欠熱，欠熱時帶鋼表面有淺灰色金屬光澤。酸洗時氧化鐵皮難洗掉，酸洗後帶鋼呈灰色。欠熱的原因是加熱溫度低或帶鋼通過爐內速度太快。
(4)硌傷，硌傷是指帶鋼下表面有黑色的點狀小坑，酸洗後容易看出來。這種缺陷是支撐輥道工作表面上有小凸起而損傷帶鋼表面。為此，爐內輥子必須定期磨光和更換。

B. 非甲烷總烴的檢測方法

（一）工作原理
★氣體樣本通過火焰後產生一個復雜的離子化過程，產生大量的離子。
★火焰噴嘴兩端的高電壓電極產生一個靜電場，離子化產生的正負離子分別向正負電極移動，從而在兩個電極之間產生電極電流。
★電流的強度和燃燒氣體樣本中烴的濃度是成比例關系的。從而根據電流強度測出氣體樣本中烴的含量。
（二）儀器
非甲烷烴分析儀，架固式或在線監測式。以德國J.U.M.公司生產的基於FID（火焰電離檢測器）的完全加熱總烴分析儀為代表。所有基於專有的火焰電離檢測器（FID）設計的J.U.M.總烴分析儀（THA）都具有公認的高靈敏度，長期穩定性和易用性。 （一)原理原理
碳氫化合物（C2～C8）在低溫下濃縮於耐火磚硅藻土上，然後解吸導入氣相色譜儀，再經玻璃微球分離，用氫火焰離子化檢測器測定。其濃度用正己烷計算。
（二）儀器
⑴氣相色譜儀附氫火焰檢測器。
⑵玻璃配氣瓶20L，體積應校正。
⑶注射器50μl，1ml及10ml、100ml，體積刻度應校正。
⑷除水管長20cm，內徑3cm，內裝50g粒狀無水碳酸鉀，用前需加熱150℃去除甲醇、乙醇及丙酮等雜質。
⑸除碳酸管長20cm，內徑3cm，內裝30g細粒狀鹼石棉。
⑹小型除水管長6cm，內徑1cm，內裝5g粒狀無水碳酸鉀。
⑺U型濃縮管為長30cm，內徑2cmU型玻璃管，內裝30～60目的硅藻土耐火磚或6201擔體。
⑻色譜柱長2cm、內徑3mm的不銹鋼柱，內裝60～80目的玻璃微球。
⑼色譜進樣管內裝1g硅藻土耐火磚。
⑽電加熱器用於U型濃縮管和色譜進樣管的加熱。
⑾致冷器容積為（5～10）L的中型保溫瓶，內裝液氧，用於U型濃縮管致冷。容量為1L的小型保溫瓶，內裝液氧，用於色譜進樣管致冷。
⑿真空泵抽氣流量30L/min。
⒀麥氏真空計。
⒁乾式流量計（乾式煤氣表）。
⒂控溫儀（0～300℃）。
⒃真空三通活塞。
⒄去烴裝置一根內徑1cm，長23cm的不銹鋼管，內裝直徑約2mm的金屬鈀粒。一端和直徑3mm的不銹鋼預熱管相接，另一端與采樣系統相接。然後放在管式電爐中，用以除去氮氣中烴類化合物。見圖6－3左側虛線部分。
（三）試劑
⑴無水碳酸鉀三級。
⑵鹼石棉。
⑶硅藻土耐火磚30～60目，ChromosorB，或用20～40目6201色譜擔體。
⑷正己烷。
⑸液態氧盛於15L的杜拉瓶中。
⑹正己烷標准氣體用大瓶子配氣法配製已知濃度的標准氣體。使用時，用100ml注射器抽取大瓶中氣體，用去烴氮氣逐級稀釋成所需濃度的標准氣體。
（四）采樣
采樣前要將濃縮采樣系統用高純氮氣經過除烴裝置吹洗20min。吹洗時，U型濃縮管和色譜進樣管均需套上加熱器，並於150℃進行。
采樣時，將濃縮采樣系統（去掉前邊的除烴裝置）放在采樣地點，按下面步驟采樣。
⑴把U型濃縮管浸在液氧的中型保溫瓶中，轉動三通活塞13、14、15，使氣樣經過濃縮管再與真空泵相通。啟動真空泵，以10L/min流量采樣100L。記錄采樣時的氣溫和大氣壓力。采樣後轉動活塞15，切斷氣路，以防真空泵油迴流。然後，關閉真空泵。
⑵將色譜進樣管浸在盛有液態氧的小保溫瓶中，轉動三通活塞13、14、15，使U型濃縮管、色譜進樣管和真空泵相通。撤去套在U型濃縮管外面的中型保溫瓶2～3min，待U型濃縮管溫度上升到接近室溫時，再把加熱器套在U型濃縮管上，加熱至300℃，啟動真空泵，當真空度達13Pa或更低時，抽氣7min，將樣品轉移到色譜進樣管中。轉動活塞15，切斷氣路，並關閉真空泵。
⑶轉動色譜進樣管的活塞，切斷與外界的通路，卸下含樣品的色譜進樣管和小保溫瓶一同帶回實驗室待分析。
（五）分析步驟
⒈氣相色譜測試條件
分析時，應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析碳氫化合物（C2～C8）的最佳測試條件。
色譜柱：柱長2m，內徑3mm不銹鋼柱，內裝60～80目的玻璃微球。
柱溫：105℃。
汽化室溫度：115℃。
檢測室溫度：115℃。
載氣（N2）流量：20ml/min。
氫氣流量：50ml/min。
⒉繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時，繪制標准曲線或測定校正因子。
⑴繪制標准曲線分別量取100m1 0.016～0.32mg/m3濃度范圍內4個濃度點的正戊烷標准氣體，另取除烴的氮氣作為零濃度氣體。分別將各濃度點標准氣體通過六通閥和氣體定量進樣管進樣，按氣相色譜最佳測試條件測定，分別得各個濃度點的色譜峰和保留時間，每個濃度點重復三次測定，測量峰高（mm）或峰面積的平均值（mm2）。記錄分析時氣溫和大氣壓力，計算各個濃度點標准氣的進樣量（μg）。以標准氣體含量（μg）為橫坐標，對應的平均峰高（mm）或峰面積A(mm2）為縱坐標，繪制標准曲線，並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為測定樣品中正戊烷的計算因子Bg（μg/mm或μg/mm2）。
⑵測定校正因子在測定范圍內，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別取100ml零濃度氣和與樣品熱解吸氣濃度相接近的正戊烷標准氣體，通過六通閥和氣體定量進樣管，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，得色譜峰和保留時間，各重復做三次，得峰高（mm）或峰面積（mm2）的平均值和保留時間，根據分析時氣溫和大氣壓力，計算標准氣的進樣量（μg）。按下式分別計算正戊烷的校正因子。
式中f——校正因子，μg/mm或μg/mm2；
cs——標准氣體的含量，μg；
As——標准氣體的平均峰高或峰面積，mm或mm2；
A0——零濃度氣的平均峰高或峰面積，mm或mm2。
⒊樣品測定
將采有樣品的色譜進樣管和色譜儀的六通閥聯好，將進樣管的U部分放在加熱器內，於100℃加熱解吸3min，先旋開進樣管活塞，再轉動六通閥，用載氣將樣品熱解吸氣帶進色譜柱，按氣相色譜最佳測試條件進行測定。用保留時間確認總烴，得樣品色譜峰高或峰面積（mm或mm2）。每個樣品重復做三次，取其平均值。
在樣品測定的同時，取零濃度氣，按相同操作步驟作空白測定。
（六）計算
⒈標准曲線法
式中c——空氣中總碳氫化合物（以正己烷表示）的濃度，mg/m3；
A——樣品氣體色譜峰高或峰面積的平均值，mm或mm2；
A0——零濃度氣色譜峰高或峰面積的平均值，mm或mm2；
Bg——用標准氣體制備標准曲線得到的計算因子，μg/mm或
μg/mm2；
Eg——由實驗確定的濃縮和熱解吸平均效率；
V0——換算成標准狀況下的采樣體積，L。
⒉單點校正法
式中f——用單點校正法得到的校正因子，μg/mm或μg/mm2；
其他符號同上式。
（七）說明
⑴檢出限和測定范圍本法若濃縮100L氣樣（以正己烷計）最低檢出濃度為1×10-5mg/m3；可測濃度范圍為（1.6×10-5～3.2×10-4）mg/m3。
⑵樣品的定性和定量樣品的保留時間約為1min40s並且解析效果很好。經第二次解析檢查未發現有任何峰形出現。這也進一步說明方法的可靠性。另外濃縮管也是一次就可以解吸完全，經檢查也未發現再有物質進入色譜進樣管而出現峰形。
⑶濃縮樣品100L，比濃縮100ml樣品要提高1000倍。因此就可把體積比為10-9的樣品濃縮為10-6來進行測定，甚至可使樣品濃縮到數十以至數百個10-6體積比，因而大大提高分析的靈敏度和可靠性。把標准和樣品均經過相同條件進樣測定，其系統誤差就可消除，而得到可靠結果。
⑷低溫吸附采樣，是濃縮微量烴類物質的重要方法，其濃縮條件如表6－2。其中硅藻土耐火磚和液態氧是一組應用廣泛效果較好的低溫采樣物質。
⑸大氣中約含有百分之幾的水分和0.03%以上的CO2，需要在色譜分析前去除，但要注意不把被測物質去掉。曾試用幾種脫水劑，實驗表明無水碳酸鉀性能最好。
⑹色譜進樣管，采樣後應在常溫下放置或保存，低溫時真空活塞脂易固化，會造成氣密不良而損失試樣。真空活塞脂宜在（50～60）℃下塗沫。
⑺濃縮采樣系統反復使用，尤其在採集高濃度的樣品後會受到污染，造成分析結果不穩定。因此，用後要在加熱條件下通純氮或凈化空氣處理。另外，還要注意把清潔地區和污染地區所用的色譜采樣管加以區別使用。
⑻使用液態氧要注意安全，以免發生燙傷或因落入有機物而著火。

C. 如何檢測壓縮空氣的油含量和水含量

一，水中油含量檢測

利用紅外分光光度法原理依據國標來檢測生活污水、工業廢水中的石油類和動植物油以及飲食業油煙排放檢測。在現場進行安裝調試後，開機預熱5分鍾即可檢測水樣，

採用了四氯乙烯萃取技術，測量前，先萃取出被測水樣中碳氫化合物（油），並讓它浮出水面。這種獨特的設計和一次性工具的採用，排除了樣品間的交叉污染帶來的影響，使測量過程安全，結果可靠。

萃取過程非常簡單：首先將被測水樣及四氯乙烯按一定比例加入樣品瓶中，搖動樣品瓶兩分鍾後再靜置兩分鍾，萃取後的油樣就浮在水面上。用一次性吸管從樣品瓶中吸取萃取出的油樣品，並注入到小樣品管中即可進行測量

繽磁LS3600水中油含量分析儀功能/特點：

●採用高通量進口光學平台系統，精密的折射光路設計，光程短，能量大，儀器體積小，重量輕，先分光後吸收，符合紅外光譜特點要求，穩定性好，信噪比高。

●採用進口紅外光源，降低光源發熱強度，利於系統散熱，光源壽命可達1萬小時以上，提高了儀器穩定性。

●採用精密步進電機細分控制光柵，波長精度高，重復性好。

●獨特的比色池結構設計，適用0.5到5厘米任何比色皿。

●具有譜圖連續掃描功能，顯示樣品譜圖，從而准確分辨出干擾物，並能檢驗萃取劑的純度是否符合測量需要。

●儀器可手動定位波長位置，以達到精確測量波數2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度。

●分析軟體功能強大，可自動計算，測量結果自動保存為檢測報告，包含樣品結果，樣品譜圖，設定條件，客戶信息等，可以查詢，列印，保存10萬條以上的信息數據。

●可選使用多種環保試劑，三氯三氟，997，S316,四氯乙烯。

主要特點

檢測項目：工業廢水和生活污水中石油類和動植物油類、土壤及污泥中石油類、固定污染源廢氣中油煙和油霧的測定。

智能校準：具備開機智能校準功能，標准曲線校準和校正系數校準多種校準方式。

聯機操作：可連接Windows電腦操作，便於波譜掃描和數據處理。

存儲功能：主機可存儲樣本編號、檢測時間、檢測結果、萃取劑種類等內容。

光源性能：精製光柵系統，壽命長達6000小時以上。

應用范圍：

可用於：生活污水、工業廢水中的石油類和動植物油以及飲食業油煙排放檢測

適用於：環境監測站、水文站、石油化工、機械、汽車飛機製造等企事業單位。醫葯、農業科技、海洋運輸等行業。

水中油含量分析儀

符合國家標准:「GB3838-2002 地表水環境質量標准"

符合國家標准:「GB18483-2001 飲食業油煙排放標准"

符合國家標准:「HJ1051-2019土壤 石油類的測定方法

1.1符合國家環境標准：「HJ637-2018水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法"

1.2符合國家標准：「GB3838-2002 地表水環境質量標准"

1.3符合國家標准：「GB18918-2002 城鎮污水處理廠污染物排放標准"

1.4符合國家標准：「GB18483-2001 飲食業油煙排放標准"

1.5符合國家計量檢定規程：JJG 950—2012水中油份濃度分析儀

1.6符合國家標准：「HJ1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法"

1.7符合國家標准：「HJ1051-2019土壤 石油類的測定 紅外分光光度法"

1.8符合國家標准：GB/T 12152-2007 鍋爐用水和冷卻水中油含量的測定

二，氣體中的油含量測試方法

1、氣體中的油含量是評價氣體產品質量的一個重要指標.對氣體中的含油的檢測已成為氣體產品生產使用過程中的一個重要環節。

2、氣體當中的油分主要來源於壓縮機壓縮氣體時或盛裝容器介質對其的污染， 以及原料空氣中化合物的污染，其存在狀態可分為以液體微粒存在的氣溶膠形式和以氣態形式，體中油含量的濃度都較小。

3、氣體中油含匿的濃度范闈一般在幾十毫克每立方，因此在整個測定過程中，從標准油的配製、稀釋，到樣品的制備、試劑空白選取都需要使用同瓶試劑，或根據預先混勻所需用量的試劑和油標校準。

使用設備：紅外光譜分析軟體氣體中有分析方法，在吸光上的吸收算出油含量，此方法是很多國標測試油含量使用的方法，能夠全面測試出油含量的方法。

推薦產品（插入儀器的圖片型號和聯系電話）該產品是針對氣體油分析開發的一款非常成熟的紅外分光光度法分析儀，針對油含量分析提供專業的系統方案。

特點：1、符合國標標准，是專門針對氣體的油含量測試開發一款專用氣體測試儀器，

2對氣體中的油含量進行全面的分析含量，無需復雜的計算

3、30秒中直接讀取結果值，易於上手的使用步驟，不需要專業人員就就可以完成整個測試方法，

4、儀器測試結果直接讀出，軟體自動導入公式計算，不需人工手動計算結果。

5、具有數據儲存，自動導入文件表格，專用的一款氣體油含量分析儀，

6、符合空分工藝中的礦物油測定，並且支撐多種油含量國標的測試方法，具有便攜 式和全自動，台式機器多種型號可選。

7、專業從事各類工業氣體、特種氣體、電子氣體、醫療用氣的質量檢驗

3、取樣過程

在取樣管中充填一定屋的纖維材料（脫脂棉， 玻璃纖維、聚丙烯纖維等）、定量濾紙、玻璃纖淮 薄膜或其它吸附材料（如活性炭等）,取樣時讓樣氣以一定的流速通過取樣管，並用濕式氣體流星計記下氣體的取樣體枳氣體中的油分被吸附材料吸附下來，再通過有機溶劑將其溶解後測定，將經吸收後的樣品溶液定容.並在與繪制標准曲線相同的條件下進行測試，根據測得的吸光度在標准曲線上得出溶液中的油分濃度，再換算成單位氣體體枳內的含油量。

4、注意事項

僅用脫脂棉作吸附材料 無法吸收粒徑在0.1 Um以下的微量油分，可在吸收管內兩端各加上兩層定量濾紙，與脫脂棉共同組成吸收系統。實該方法的吸附過濾效果要大大優於僅用脫脂棉，

由於油的種類非常多，不同種類的油成分差別較大，在應用分光光度法測定時.它們的吸收譜帶也會有一定的差別所以，標准油的選擇是否恰當是含油量測定準確度的關健，應盡可能選用與污染源種類相同或相近的油品來制標准溶液。當無法明確氣體中油的來源和成分時,則只能選用適當的曾代品.可以使用： 正十六烷、異辛烷、苯按65： 25： 20 (體積比)的配 比人工配製標准油

6、氣體中油含量測定中需要注意的一些問題

油分吸收時流量和取樣時間的控制油分吸收時氣體流量的大小是影響吸收效率的 重要因素使用溶劑吸收時，流置過大會使吸收溶劑大量揮發，既影響油分的吸收，又污染周圍的環境；使用吸附材料吸收時，流量過大會極大地降低吸附效率.其至會損壞膜或濾紙等吸附材料.造成實驗失敗，而流量過小，又可能大大延長吸收時間。所以針對不同的樣品、實驗設備和條件，需通過不斷實驗，逐步摸索最佳的取樣流量，在吸收效 率和吸收時間上取得較好的平衡。

7、推薦的設備繽磁LS3600精密油分測量儀器

公司研發部門經過實驗室做出便捷快速的取樣設備，在測試氣體過程中快速准確的完成樣品測試和分析結果，公司提供一整套油含量檢測解決方案：方法簡單實用，測量准確度高，快捷方便。