1. 離子色譜法測定鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、銨
方法提要
水樣中陽離子Li+、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+，隨鹽酸淋洗液進入陽離子分離柱，根據離子交換樹脂對各陽離子的不同親和程度進行分離。經分離後的各組分流經抑制系統，將強電解質的淋洗液轉換為弱電解溶液，降低了背景電導。流經電導檢測器系統，測量各離子組分的電導率。以相對保留時間和色譜峰(面積)定性和定量。
本法用電導檢測器，在3～300μS測量量程，可達到線性范圍分別為:Li+0.02～27mg/L;Na+0.06～90mg/L;K+0.16～225mg/L。10～300μS量程為:Mg2+1.2～35mg/L;Ca2+1.7～360mg/L。
儀器和裝置
離子色譜儀(電導檢測器)。
陽離子分離柱/保護柱(IopacCS12，CS14或同類產品)。
抑制器系統(抑制柱、膜抑制器或自動再生電解抑制器)。
濾膜(0.2μm)和過濾器。
試劑
本法需用電導率小於1μS/cm的純水配製標准溶液和淋洗液。
淋洗液 鹽酸c(HCl)=20mmol/L。
再生液 四甲基氫氧化銨c(CH3)4NOH=100mmol/L稱取36.5g四甲基氫氧化銨，置於100mL容量瓶中，加水至刻度。
鈉(Na+) 標准儲備溶液ρ(Na+)=1.00mg/mL稱取0.5084g經500℃灼燒1h，並在乾燥器中冷卻0.5h的NaCl，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。
鉀(K+) 標准儲備溶液ρ(K+)=1.00mg/mL稱取0.4457g經500℃灼燒1h並在乾燥器中冷卻0.5h的K2SO4，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。
鋰(Li+) 標准儲備溶液ρ(Li+)=1.00mg/mL稱取1.0648gLi2CO3置於200mL容量瓶中，加少量水濕潤，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸鋰完全溶解，再過量2滴。加入水至刻度，搖勻。
圖81.65 種陽離子的色譜圖
鈣(Ca2+)標准儲備溶液ρ(Ca2+)=1.00mg/mL稱取0.4994g經105℃乾燥的CaCO3置於200mL燒杯中，加入少量純水，逐漸加入(1+1)HCl，待完全溶解後，再加入過量(1+1)HCl。煮沸驅除二氧化碳，定量地轉移至200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。
鎂(Mg2+)標准儲備溶液ρ(Mg2+)=1.00mg/mL稱取0.7836g氯化鎂(MgCl2)置於200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。
陽離子混合標准溶液根據選定的測量范圍，分別吸取適量各組分的標准儲備溶液，定容至一定體積，以mg/L表示各組分濃度。
分析步驟
開啟離子色譜儀，調節淋洗液和再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。
校準。根據所選擇的量程，將陽離子混合標准溶液和兩次等比稀釋的三種不同濃度的陽離子混合標准溶液依次進樣。記錄峰高或峰面積，繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾注入進樣系統，記錄色譜峰高或峰面積。各種陽離子的質量濃度(mg/L)在標准曲線上直接查得。
各種陽離子的測定范圍(mg/L)見表81.8及色譜圖81.6。
表81.8 各種陽離子在不同量程的參考測定濃度
續表