『壹』 硫酸的檢測方法
吸取5ml待測液於250ml錐形瓶中,加50ml蒸餾水,再加2-3滴1%酚酞指示劑,用已知濃度為c的NaOH溶液滴定至溶液由無色變為粉紅色,30s不褪色記下體積V。
總酸度(g/l)=9.8V*C
『貳』 工業硫酸中硫酸含量測定實驗
以 甲基 紅 一次甲基藍為指示劑,用氫氧化鈉標准滴定溶液中和滴定以測得硫酸含量.
試劑和材料
氫氧化鈉標准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 m ol/L,
甲基紅一次甲基藍混合指示劑。
試料溶液的制備
濃硫酸
用 已稱 量 的帶磨口蓋的小稱量瓶,稱取約0.7 g 試樣(精確至。.00 01 g ),小心移人盛有50m l水的250 m工一錐形瓶中,冷卻至室溫,備用。
滴定
於試 液 ( 5.1.4.1.1)或(5.1.4.1.2)中,加2-3滴混合指示劑,用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶
液呈灰綠色為終點。
分析結果的表述
濃硫酸
工業 硫 酸 中硫酸的質量分數*(%)按式(1)計算:
w1=100*[(v/1000)cM]/m
(1)
式中:
v一滴定耗用的氫氧化鈉標准滴定溶液的體積的數值,單位為毫升
c一氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度的數值,單位為摩爾每升
m 一 試 料的質量的數值,單位為克(9);
M 一 硫 酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol( M=49.04)
取 平 行 測定結果的算術平均值為測定結果
『叄』 硫酸根離子檢測方法
檢測硫酸根含量的方法很多,主要有重量法、滴定法、分光光度法、離子色譜法(IC法)、濁度計法、原子吸收法(AAS)、ICP-AES法等。其中,重量法、IC法、濁度計法是檢測油田水中硫酸根含量推薦的三種方法;滴定法、分光光度法在油田上的應用較為廣泛;光譜法是新型的檢測方法。
硫酸根與金屬鋇離子結合會產生硫酸鋇白色沉澱,但有許多不溶性鋇鹽也為白色,但它們多溶於酸,而硫酸鋇不溶於酸。
因此檢驗硫酸根離子時,通常先使用鹽酸使實驗環境酸化,排除碳酸根的干擾,然後加入可溶鋇鹽,如氯化鋇,以此確定液體是否含有硫酸根離子。
同時要注意到:必須先加入鹽酸,後加入氯化鋇,否則易受銀離子干擾,產生白色沉澱,影響檢驗。
實驗室製法
1、可以用FeSO4·7H2O加強熱,用加冰水混合物的U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理論可得29.5%的H2SO4。關鍵在於尾氣吸收。
2、可將二氧化硫氣體通入雙氧水製取硫酸,此法佔率較低。
3、另一種少為人知的方法是,先把12.6摩爾濃度的鹽酸加入焦亞硫酸根(S2O52-),接著把所產生的氣體打入硝酸,這會釋出棕色/紅色的氣體,當再無氣體產生時就代表反應完成。
『肆』 如何測定濃硫酸的濃度
首先我需要提醒你,如果用NaOH來滴定濃硫酸不可以用酚酞,因為酚酞加入濃硫酸會被氧化掉,而腿色。
其次酸鹼綜合滴定是精確實驗,有很多要求,不能隨意。
正確做法:
不是NaOH來滴定濃硫酸,而是濃硫酸來滴定NaOH(酚酞加在NaOH中)。
首先在錐形瓶中加入已知量NaOH(裝入前先水洗三次,但不能用被滴定溶液潤洗)
再將酸式滴定管水洗三次,在用滴定液體(濃硫酸)潤洗三次(必須),加入濃硫酸,調節到0刻度線。
再開始滴定,這個實驗必須慢點滴定,濃硫酸入水會放大量的熱,必須慢點,邊滴邊搖動錐形瓶,到酚酞變為無色為止。
最後將錐形瓶靜放30秒,如果沒有再次顯色就可以讀出NaOH滴定用量,再計算出濃硫酸用量。
務必注意步驟規范,這是精確實驗,不可忽視規范
『伍』 硫酸如何分析
製成溶液 通過測量溶液中氫離子,硫酸根離子,和鈉離子即可 離子的測量可以根據一些特殊反應 如氫離子,中和反應,滴定至PH=8,通過消耗的鹼算出氫離子 硫酸根,硫酸鋇沉澱反應,通過鋇離子算出硫酸根 鈉離子
『陸』 98%硫酸如何檢測有沒有具體的檢測方法
1 適用范圍
本方法適用於接觸法、塔式法製取的工業硫酸質量檢驗。符合一級標準的工業 硫酸,可用於火力發電廠,作再生(還原)陽離子交換器使用。
2 引用標准
GB 534 工業硫酸
GB 603 制劑及製品的制備方法
GB 601 標准溶液的制備方法
3 取樣方法及有關安全注意事項
3.1 取樣方法
3.1.1 從裝載硫酸的槽車(船)中取樣,須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(對同 一取樣點應從上、中、下部取樣),採取等量的試液混合成均勻試樣,每車(船)取樣 量不得少於500 mL。
3.1.2 從酸壇中取樣,用玻璃管(φ10×300mm)從總數的3%中取樣。小批量時也 不得少於3壇,取樣總體積不得少於500mL。
3.1.3 將所取試樣混合均勻,裝入清潔、乾燥、具磨口塞的玻璃瓶內,瓶上應粘貼 標簽,註明如下項目:產品名稱、生產廠名、槽車(船)字、批號、取樣日期、取樣人 等。
3.2 安全注意事項
由於硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸,為確保人身和設備的安 全,操作或取樣時必須遵守如下規定。
3.2.1 裝、卸或取樣時必須穿防護服,戴防護眼鏡和防護手套。工作現場應備有應 急水源。
3.2.2 硫酸應避免與有機物、金屬粉末等接觸,用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時, 禁止在敞口容器附近抽煙,動用明火。
4 硫酸含量的測定
4.1 方法提要
本方法適用於硫酸純度的測定。其原理為,以甲基紅-亞甲基藍為指示劑,用 氫氧化鈉標准溶液進行酸鹼中和滴定測定硫酸含量。
4.2 試劑
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液:按GB 601—77《標准溶液制備方法》 配製和標定。
4.2.2 甲基紅-亞甲基藍指示劑:按GB 603—77《制劑及製品的制備方法》配製。
4.3 分析步驟
4.3.1 取10 mL濃硫酸,注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m),然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里,用水洗滌稱量瓶數次,冷卻到室溫後, 用蒸餾水稀釋至刻度,此溶液為待測試液。
4.3.2 取待測試液20.00mL(三份),加2~3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2),用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
4.4 計算及允許差
4.4.1 硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算:
(1)
式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度,mol/L;
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積,mL;
——12硫酸的摩爾質量, =49 g/mol;
m——試樣質量,g;
V——滴定時所取待試液的體積,mL;
500——待測試液的總體積,mL。
4.4.2 允許差
硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%。
5 灼燒殘渣的測定
5.1 方法提要
灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數量,本法是將試樣蒸發 至干,在800±20℃下灼燒15min,然後稱量殘渣質量進行測定。
5.2 儀器
5.2.1 蒸發皿:石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用,容積為60~100 mL。
5.2.2 高溫爐。
5.2.3 乾燥器:硅膠或氯化鈣乾燥器。
5.2.4 砂浴或電熱板。
5.3 分析步驟
5.3.1 將蒸發皿(5.2.1)置於800±20℃的高溫爐(5.2.2)中灼燒15min,放在乾燥器 (5.2.3)冷卻至室溫,稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸發皿中加入15~25 mL試樣(約25~40 g),稱量其質量(稱准至0.1 mg)。
5.3.3 在通風櫥內,把蒸發皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上,小心地加熱,使硫酸蒸發 至干,移入高溫爐(5.2.2)內,在800±20℃灼燒15min,放入乾燥器中冷卻至室 溫,稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.4 計算及允許差
5.4.1 灼燒殘渣含量x(以質量百分數表示),按(2)式計算:
(2)
式中 m2——灼燒後蒸發皿和殘渣的質量,g;
m1——蒸發皿的質量,g;
m——試樣的質量,g。
5.4.2 允許差
試樣平行測定的允許相對偏差如下:
殘渣含量,% 允許相對偏差,%
0.02~0.1 10
<0.02 20
6 鐵含量的測定
6.1 方法提要
鐵離子是工業硫酸中最主要的雜質之一,對陽離子樹脂再生質量影響較大。鐵 的測定常用鄰菲羅啉法,其原理為:試樣蒸干後殘渣用鹽酸溶解,然後用鹽酸羥胺 將試樣中的鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)在pH為4~5的條件下,鐵(Ⅱ)與鄰菲羅啉反應生 成紅色絡合物,可用分光光度法測定其含量。
6.2 儀器
分光光度計。
6.3 試劑
6.3.1 0.1%鄰菲羅啉溶液:稱取0.1g鄰菲羅啉,溶於70mL蒸餾水中,加入鹽酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL,用蒸餾水稀釋至100mL。
6.3.2 1%鹽酸羥胺溶液。
6.3.3 pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L鹽酸溶液。
6.3.5 鐵貯備溶液(1mL含1mgFe):稱取純鐵絲或還原鐵粉(優級純或高純)1g(稱准 至0.1mg),放入400mL燒杯中,用除鹽水潤濕,加20~30mL鹽酸溶液(1+1), 在電爐上徐徐加熱(防止反應過於劇烈,造成濺損),待鐵絲或鐵粉完全溶解後,加 過硫酸銨0.1~0.2g,煮沸3min,冷卻至室溫,移入1L容量瓶,用除鹽水稀釋至 刻度。
6.3.6 鐵工作溶液(1mL含0.01mgFe):吸取鐵貯備溶液(6.3.5)10.00mL,注入1L 容量瓶,用除鹽水稀釋至刻度,此溶液宜使用時配製。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步驟
6.4.1 繪制工作曲線
a.根據試樣含鐵量,按表1中的數據吸取鐵工作溶液(6.3.6),注入一組50 mL 容量瓶中,加除鹽水至25mL左右。
表1 鐵工作曲線的製作
b.加2.5mL鹽酸羥胺溶液(6.3.2),5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(6.3.3),搖勻( 控制pH在3.8~4.2之間),放置5min,加5mL鄰菲羅啉溶液(6.3.1),用除鹽水稀 釋至刻度。放置15min後於波長510nm下,用表1中規定的比色皿,以空白溶液 作參比,測定各顯色液的吸光度。
c.用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數據作回歸處理,將鐵含量 作自變數,相應的吸光度值作因變數,輸入計算器,得到吸光度-鐵含量的線性 回歸方程。
6.4.2 試樣的測定
a.吸取試樣5~10mL(V1),注入50mL燒杯中,在通風櫥內將燒杯放在砂浴(或 電熱板)上小心蒸發至干,冷卻至室溫,加2mL鹽酸溶液(6.3.4),25mL除鹽水, 加熱使其溶解,移入100mL容量瓶,用除鹽水稀釋至刻度,搖勻。
b.吸取上述試液V2mL(含鐵10~100μg)注入50mL容量瓶中,稀釋至25mL 左右,按6.4.1條b.進行顯色,並測定吸光度。
c.根據試樣吸光度值,從回歸方程求出相應的鐵含量(W)。
6.5 計算及允許偏差
6.5.1 試樣的鐵含量x(以質量百分數表示)按(3)式計算:
(3)
式中 W——試液鐵含量,g;
V1——試樣體積,mL;
V2——試液體積,mL;
ρ——試樣密度,g/cm3,可根據硫酸含量查出。
6.5.2 允許偏差
兩份試液平行測定的允許偏差如下:
鐵含量,% 允許相對偏差,%
0.005~0.03 10
<0.005 20
7 色度的測定
7.1 方法提要
利用乙酸鉛和硫化鈉反應產生黑色硫化鉛膠體液作為標准,與試樣顏色對照進 行色度測定。
7.2 儀器
比色管:具磨口塞,50 mL比色管。
7.3 試劑
7.3.1 2%氨水(質/容)。
7.3.2 2%硫化鈉溶液(質/容)。
7.3.3 1%明膠溶液(質/容)。
7.3.4 鉛標准溶液(1mL含鉛0.1mg):稱取乙酸鉛0.1831g,用少量除鹽水溶解, 移入1L容量瓶。如有混濁可加數滴濃乙酸,然後加除鹽水至刻度。
7.4 分析步驟
取50mL比色管兩支,其中一支加試樣25mL,另一支加10mL除鹽水、3mL 明膠(7.3.3)、2~3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化鈉溶液(7.3.2)以及2mL鉛標准溶液 (7.3.4),用除鹽水稀釋至25mL。目視比較兩比色管的色度,試樣色度不得深於標 准色度為合格。
8 透明度的測定
8.1 方法提要
試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質有關。色度、懸浮物含量越低,試樣的 透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。
8.2 儀器
8.2.1 玻璃透視管:見圖1。
8.2.2 方格色板:於40mm×30mm×3mm毛玻璃上,用黑色油漆繪制4mm×4mm 的小方格,見圖2所示。
8.2.3 光源:於160mm×160mm×160mm木匣內裝220V、60W燈泡一隻。上 蓋開口,緊密裝上方格色格,色板與燈泡的距離為10mm。
8.3 分析步驟
把盛滿試樣的透視度管置於光源的方格色板上,從上往下觀察方格的輪廓, 並從排液口小心放出試樣直至能清晰地辨別方格為止,記錄試液高度,透明度大 於50mm為合格。
附 錄 A
一級工業硫酸的技術指標
(參 考 件)
一級工業硫酸應符合下列要求:
硫酸含量 >92.5%或98%
灼燒殘渣 >0.03%
鐵含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工業硫酸》
『柒』 硫酸含量的測定方法。
需要NaOH標准溶液0.5mol/L,酚酞指示劑5g/L,250mL三角瓶,50mL鹼式滴定管,分析天平
稱取0.5克(精確至0.0002克)樣品於250mL三角瓶中,加100mL水溶解,加入2-4滴酚酞指示劑,用0.5mol/L的NaOH標准溶液滴定至淡紅色。
計算:
硫酸含量x=c*v*4.904/m
c:NaOH標准溶液濃度
V:滴定用NaOH標准溶液體積
m:樣品質量
如有不明白之出,可以提出來
『捌』 硫酸的檢驗方法
硫酸的檢驗方法:
第一步:取少量被檢驗的溶液於試管中。
第二步:滴入2-3滴紫色石蕊溶液,如果變紅色,證明含有氫離子,則斷定是酸。
第三步:取少量被檢驗的溶液於試管中加入氯化鋇(或硝酸鋇、或氫氧化鋇)產生白色沉澱,然後再加入稀硝酸,白色沉澱不消失,證明含有硫酸根離子。
綜合上述情況,即可證明是硫酸。
硫酸(Sulfuric acid}或 Sulphuric acid)是化學三大無機強酸(硫酸、硝酸、鹽酸)之一,是一種無色無味油狀液體。常用的濃硫酸中H2SO4的質量分數為98.3%,其密度為1.84g/cm ,其物質的量濃度為18.4mol/L 。硫酸是一種高沸點難揮發的強酸,易溶於水,能以任意比與水混溶。
『玖』 硫酸濃度測定有什麼方法
【實驗原理】本實驗採用蒽酮比色法測定可溶性糖的含量.糖在硫酸作用下生成糠醛,糠醛再與蒽酮作用形成綠色絡合物,顏色的深淺與糖含量有關.在625nm波長下的OD值與糖含量成正比.由於蒽酮試劑與糖反應的呈色強度隨時間變化,故必須在反應後立即在同一時間內比色.該實驗方法簡便,但沒有專一性,絕大部分的碳水化合物都能與蒽酮試劑反應,產生顏色.【器材與試劑】1.實驗儀器分光光度計,恆溫水浴,電子天平,烘箱,刻度試管,漏斗2.實驗試劑活性炭,乙醇葡萄糖標准液:稱取已在80℃烘箱中烘至恆重的葡萄糖100mg,用80%乙醇配製成1000ml溶液,即得每ml含糖為100μg的標准液蒽酮試劑:稱取1g蒽酮,溶解於1000ml稀硫酸(將760ml相對密度為1.84的濃硫酸用蒸餾水稀釋成1000ml)溶液中,置於棕色瓶中,當日配置使用.3.實驗材料植物葉片或種子【實驗步驟】1.可溶性糖的提取植物葉片或種子在110℃烘箱烘15min,然後調至70℃過夜.干葉片磨碎後稱取50mg樣品倒入10ml刻度離心管內加入4ml80%乙醇,置於80℃水浴中不斷攪拌40min,離心,收集上清液,其殘渣加2ml80%乙醇重復提2次,合並上清液.在上清液中加10mg活性炭,80℃脫色30min,80%乙醇定容至10ml,過濾後取濾液測定.2.繪制標准曲線取20ml帶塞試管,編號,按下表配置系列濃度的標准葡萄糖溶液.然後在每隻試管中加入5ml蒽酮試劑,混勻,蓋上塞子,在沸水浴中煮沸10min(水浴重沸後計時),取出,立即用水冷卻至室溫,在625nm波長下,分別測量各管的光密度值,用0號管調零.以光密度為縱坐標,葡萄糖含量為橫坐標,繪制標准曲線.