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有機物分析方法

發布時間:2024-09-16 08:56:22

如何分析有機物的元素組成

有機物的元素組成分析方法如下:

一、有機元素分析

有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素,如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式,常用的Vario EL Ⅲ型元素分析儀。

Vario EL Ⅲ型元素分析儀是由德國Elementar公司生產。該儀器主要採用微量燃燒法等實現多樣品的自動分析,通過自動在線測定和計算可提供數據處理、計算、報告、列印及存儲等功能。

儀器有CHN模式、CHNS模式和O模式3種工作模式,主要測定固體樣品,儀器狀態穩定後,可實現每9min 即可完成一次樣品測定,同時給出所測定元素在樣品中的百分含量,且儀器可自動連續進樣。

二、Vario EL Ⅲ型元素分析儀其主要性能指標如下:

1、3種工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。

2、空白基線 (He 載氣):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。

3、K因子檢測 (He 載氣):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。

4、元素測量准確度:C、H、N、S、O的准確度均≦0.3%。

5、元素測量精確度:C、H、N、S、O的准確度均≦0.2%。

主要利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機物均可發生燃燒,燃燒後其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態,如CO2、H2O、N2、SO2等。

因此,在已知樣品質量的前提下,通過測定樣品完全燃燒後生成氣態產物的多少,並進行換算即可求得試樣中各元素的含量。

三、工作原理

根據的是F. 普雷格爾測碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測氮的方法。在分解樣品時通過一定量的氧氣助燃,以氦氣為載氣,將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管,二管內分別裝有氧化劑和還原銅,並填充銀絲以去除干擾物質,最後從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。

通過一定體積的容器中並混勻,再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前後各有一個熱導池檢測器,由二者響應信號之差給出水的含量。除納滑去水分後的氣體再通入燒鹼石棉吸收管中,由吸收管前後熱導池信號之差再求出二氧化碳含量。

最悶茄櫻後一組熱導池則測量純氦氣與含氮的載氣之螞叢信號差,得出氮的含量。

❷ 有機物的測定方法

現代環境樣品分析方法發展趨向於測定不同基質樣品中低濃度有機污染物,這可通過發展新的樣品前處理技術實現,也可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現。有機物的測定方法很多,其中常用的有色譜法、質譜法、氣相色譜-質譜聯用等。

(1)色譜法

色譜法是一種重要的分離分析方法,它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)的性質,當兩相做相對運動時,這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中,流動相為氣體的叫氣相色譜,流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內,也可以做成薄層,前者叫柱色譜,後者叫薄層色譜。根據色譜法原理製成的儀器叫色譜儀,目前,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的分類方法很多,最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成4大類,見表2.1。

表2.1色譜法按流動相狀態的分類

色譜法的優點主要表現為:①分離效率高:幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離,能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析;②分析速度快:一般而言,色譜法可在幾分鍾至幾十分鍾的時間內完成一個復雜樣品的分析;③檢測靈敏度高:隨著信號處理和檢測器製作技術的進步,不經過預濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質,如採用預濃縮技術,檢測下限可以達到10-12g數量級;④樣品用量少:一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品;⑤選擇性好:通過選擇合適的分離模式和檢測方法,可以只分離或檢測感興趣的部分物質;⑥多組分同時分析:在很短的時間內(20min左右),可以實現幾十種成分的同時分離與定量;⑦易於自動化:現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。色譜法的缺點主要表現為定性能力較差。為克服這一缺點,已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。

(2)質譜法

質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(M/Z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。由於應用特點的不同,有機質譜儀可分為:氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)、液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅立葉變換質譜儀(FTMS)等。

(3)氣相色譜-質譜聯用

色譜法是有機物的有效分離分析方法,特別適用於進行有機物的定量分析,但定性分析比較困難。質譜法擅長定性分析,但對復雜的有機混合物分離則無能為力。如果把二者結合起來,則能發揮兩種儀器各自的優點。因此,目前所有的質譜儀都與氣相色譜相連,組成氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)系統。混合物樣品由色譜儀逐一分開,由質譜儀逐一鑒定,並且根據需要由數據系統進行數據處理,快速地得到各種信息。因此,GC/MS系統已成為有機物分析的重要工具,在水質樣品有機物測試中得到廣泛應用。

❸ 分析有機物組成的方法有哪些,要用到什麼儀器

UV紫外,用於確定化合物的類型及共軛情況,定量分析。
IR紅外,用於提供未知物具有哪些官能團及化合物種類。
MS質譜,用於確定化合物的分子量、分子式。
NMR核磁共振,給出細微結構分析。

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